Name: Synthèse et caractérisation de supramoléculaires Colloids (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: Apprenez la synthèse et la caractérisation de colloïdes supramoléculaires pour la science des matériaux. Cette méthode permet de contrôler l'auto-assemblage par activation UV et d'explorer les interactions réversibles.

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Les auteurs reconnaissent l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO ECHO-STIP Grant 717.013.005, NWO VIDI Grant 723.014.006) pour le soutien financier.

1. Synthèse de Core-shell particules de silice Nota: Les particules de silice sont synthétisés selon la procédure suivante, qui est basée sur la méthode Stöber 24,25. <ol><li> Synthèse des graines de silice fluorescentes <ol><li> Dissoudre 105 mg (0,27 mmol) d&#39;isothiocyanate de fluorescéine dans 5 ml d&#39;éthanol. </li><li> Ajouter 100 ul de (3-aminopropyl) triéthoxysilane (APTES, 0,43 mmol) à la solution précédente. </li><li> Sonication de la solution pendant 5 minutes et laisser agir pendant une nuit sous une atmosphère d&#39;argon à la température ambiante tout en agitant. Le complexe APTES un colorant fonctionnalisé est utilisé sans purification. </li><li> Dans un 1 litre ballon à fond rond mélange 2,5 ml des APTES un colorant fonctionnalisé avec 25 ml d&#39;ammoniaque (25% dans l&#39;eau) et 250 ml d&#39;éthanol. </li><li> Ajouter 10 ml de tétraéthylorthosilicate (TEOS) sous le ménisque du mélange réactionnel précédent à l&#39;aide d&#39;un whil de pipette en verree agitation avec un agitateur magnétique. </li><li> De même, après 5 h, ajouter un autre 1,75 ml de TEOS et agiter le mélange pendant une nuit sous atmosphère d&#39;argon. </li><li> Verser la dispersion dans plusieurs 45 ml tubes. </li><li> Centrifuger les tubes (350 xg, 30 min), retirer le surnageant et ajouter 30 ml d&#39;éthanol frais dans chaque tube. Soniquer les nouvelles dispersions pendant 3 min et centrifuger de nouveau pour éliminer le surnageant. Répétez ces étapes de lavage 3 fois. </li><li> Gardez les graines fluorescentes dans l&#39;éthanol à une concentration d&#39;environ 13,6 mg / ml et dans l&#39;obscurité (éviter l&#39;exposition à la lumière). </li><li> Préparer des graines non fluorescentes selon la même procédure en omettant l&#39;addition du colorant fluorescent. Remarque: En suivant cette procédure, on obtient des graines d&#39;environ 100 nm de rayon. </li></ol></li><li> Synthèse de particules de silice core-shell <ol><li> Remplir un ballon de 1 L à fond rond avec 51 ml d&#39;éthanol, 17 ml d&#39;eau déminéralisée, 3,4 ml d&#39;ammoniaque (25% dans l&#39;eau) et 4ml de la dispersion des graines (54,4 mg de graines fluorescentes environ). </li><li> Remplir une seringue en plastique de 5 ml de TEOS et 10 ml d&#39;éthanol. </li><li> Remplir une seconde seringue en plastique avec 1,34 ml d&#39;ammoniaque (25% dans l&#39;eau), 3,4 ml d&#39;eau déminéralisée et 10,25 ml d&#39;éthanol. </li><li> Connecter les deux seringues dans le ballon à fond rond avec des tubes en plastique. </li><li> Équiper le ballon avec un courant d&#39;argon et d&#39;un agitateur magnétique. L&#39;entrée d&#39;argon doit être à côté de la sortie de la deuxième seringue pour éviter le contact entre les gaz d&#39;ammoniac à partir des gouttelettes TEOS pour empêcher une nucléation secondaire. </li><li> Ajouter le contenu des deux seringues dans le même temps à 1,7 ml / h à l&#39;aide de pompes péristaltiques tout en agitant le mélange. Assurez-vous d&#39;obtenir des gouttelettes de chute libre pour éviter la glisse sur les murs et nucléation donc secondaire. </li><li> Arrêter l&#39;addition après 7 h pour obtenir des particules à noyau-enveloppe d&#39;environ 300 nm de rayon. </li><li> Verser le contenu du ballon dans 45 ml de plusieurs tubes. </li><li> Centrifuger les tubes (350 xg, 30 min), retirer le surnageant et ajouter 30 ml d&#39;éthanol frais dans chaque tube. Soniquer la nouvelle dispersion pendant 3 min, et centrifuger à nouveau pour éliminer le surnageant. Répétez ces étapes de lavage 3 fois. </li><li> Gardez les particules core-shell dans l&#39;éthanol et dans l&#39;obscurité (éviter l&#39;exposition à la lumière). </li><li> Préparer des particules de silice non fluorescents suivant la même procédure, mais en utilisant les graines non fluorescentes. </li></ol></li></ol> 2. Fonctionnalisation de silice Colloids <ol><li> Synthèse des colloïdes NVOC fonctionnalisés <ol><li> Disperser 10 mg de particules de silice à noyau-enveloppe dans 1 ml d&#39;éthanol avec 12 mg (0,03 mmol) de la molécule NVOC-C11-OH et 31 mg (0,11 mmol) de l&#39;alcool stéarylique dans un 50 ml de ballon à fond rond (résultant dans un NVOC C11-OH / rapport molaire de l&#39;alcool stéarylique 20/80). </li><li> Soniquer le mélange pendant 10 min pour faire en sorte que toutes les molécules sont dissoutes et les particules sont bien dispeRSED. </li><li> Ajouter au mélange d&#39;un barreau magnétique et l&#39;évaporation de l&#39;éthanol avec un flux constant d&#39;argon à la température ambiante. Avant de poursuivre, en sorte qu&#39;il n&#39;y ait pas d&#39;éthanol à gauche, sinon il pourrait réagir avec les groupes silanol des particules. Pour vérifier si l&#39;éthanol est complètement évaporé attention à la température du fond du flacon. Si elle se sent le froid, l&#39;éthanol ne sont pas encore complètement évaporé. </li><li> Chauffer le ballon jusqu&#39;à 180 ° C pendant 6 heures sous agitation continue et sous un flux constant d&#39;argon 22. </li><li> Laissez le ballon refroidir à température ambiante. </li><li> Ajouter 3 ml de CHCl 3 dans le flacon et de traitement par ultrasons pendant 5 minutes (ou jusqu&#39;à ce que tout le contenu solide a été dissoute ou dispersée). </li><li> Centrifugeuse la dispersion (2.600 xg, 4 min), retirer le surnageant et ajouter CHCl frais 3. Soniquer la nouvelle dispersion pendant 3 min, et centrifuger à nouveau pour éliminer le surnageant. Répétez ces étapes de lavage 6 fois. </li&gt; <li> Sécher les particules à 70 ° C sous vide pendant la nuit et les stocker dans un dessiccateur. </li></ol></li><li> Synthèse de BTA-colloïdes <ol><li> Disperser 10 mg de particules fonctionnalisées avec un rapport molaire 20/80 d&#39;alcool NVOC-C11-OH / stéaryle dans 3 ml de CHCl 3. </li><li> Irradier la dispersion dans un four UV (λ max = 354 nm) pendant 1 heure pour cliver le groupe NVOC. Faire en sorte que la déprotection est homogène à la surface des particules en agitant doucement la dispersion avec un agitateur magnétique tout en déprotégeant. On obtient ainsi les particules de fonction amine (figure 1a). </li><li> Dissoudre 9 mg du dérivé du benzène-1,3,5-tricarboxamide (BTA, 0,01 mmol), de 8,7 pi de N, N - diisopropyléthylamine (DIPEA, 0,05 mmol) et de 5,2 mg de (benzotriazol-1-yloxy) tripyrrolidinophosphonium ( PyBOP, 0,01 mmol) dans 1 ml de CHCl 3. </li><li> Ajouter la solution à la p fonctionnalisés aminedispersion de l&#39;article et on agite pendant une nuit à la température ambiante et sous atmosphère d&#39;argon. </li><li> Centrifugeuse la dispersion (2.600 xg, 4 min), retirer le surnageant et ajouter 3 ml de CHCl frais 3. Soniquer la nouvelle dispersion pendant 3 min, et centrifuger à nouveau pour éliminer le surnageant. Répétez ces étapes de lavage 6 fois. </li><li> Sécher les particules à 70 ° C sous vide pendant 48 heures et les stocker dans un dessiccateur. </li></ol></li></ol> 3. statique Lumière Mesures Scattering (SLS) Remarque: Utilisez des particules non fluorescentes, puisque le noyau fluorescent absorbe la lumière de la même longueur d&#39;onde que la lumière laser incident de matériel de diffusion de la lumière conventionnelle. <ol><li> Fonctionnaliser 10 mg de particules de silice non-fluorescentes avec l&#39;alcool stéarylique seulement (pas NVOC-C11-OH) suivant la procédure décrite dans la section 2.1. </li><li> 500 ul de la préparation d&#39;une dispersion de 0,033 mg / ml de particules non fonctionnalisés dans l&#39;eau et unune autre de 2 mg / ml des particules enrobées d&#39;alcool de stéaryle dans le cyclohexane. </li><li> Soniquer les deux dispersions pendant au moins 20 minutes pour faire en sorte que les particules sont bien dispersées. </li><li> Mesurer l&#39;intensité diffusée des deux dispersions, les solvants , et le solvant de référence de 30 ° à 120 ° par pas de 5 °. </li><li> Tracer l&#39;intensité de l&#39;échantillon (I échantillon) en fonction de q (Équation 1) q = 4π n sin solvant (θ / 2) / λ o avec l&#39;angle de diffusion θ, l&#39;indice de réfraction du solvant et de solvant n la longueur d&#39;onde du laser λ o. </li><li> Monter les données à l&#39;équation suivante en utilisant un logiciel (par exemple, origine) (Equation 2) I échantillon = CP (qR) où C est une constante et le facteur de forme P (qr) est donnée par (Équation 3) &lt;img alt = &quot;Equation 3&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 53934 / 53934eq3.jpg&quot; /&gt; dans lequel le rayon moyen des colloïdes sphériques est R. </li><li> R extraire des ajustements pour chaque dispersion. </li><li> Calculer le ratio de Rayleigh (θ R), qui est une mesure absolue de l&#39;intensité de la lumière diffusée, selon l&#39;équation suivante, pour chaque θ. (Équation 4) <img alt="l&#39;équation 4" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq4.jpg" /> avec l&#39;intensité de l&#39;échantillon, le solvant et la référence, j&#39;échantillonner, je solvant et je référence , respectivement, l&#39;indice de réfraction du solvant et la référence n et n solvant de référence, de manière correspondante, et le rapport de Rayleigh de la référence référence R. Ici utiliser le toluène comme une référence, De telle sorte que n eau = 1,332, n = 1.497 toluène, n cyclohexane = 1,426; R toluène = 2.74x10 -3 m -1 26. </li><li> Calculer l&#39;indice de réfraction moyen des colloïdes (n colloïdes) de R θ et l&#39; équation 5. (Équation 5) <img alt="l&#39;équation 5" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq5.jpg" /> le nombre de particules par volume de N, le volume d&#39;une particule contre particule donnée par v particule = 03.04 πR 3, et en supposant que le facteur de structure S (q) ~ 1, qui est la limite de particules non-interaction. </li></ol> 4. Quantification du nombre de sites actifs par particule Remarque: Utilisez des petites particules de 13 nm de rayon (avec une plus grande surface àrapport -VOLUME). <ol><li> Fonctionnaliser petites particules disponibles dans le commerce avec un rapport 20/80 molaire de NVOC-C11-OH / alcool stéarylique suivant la procédure décrite dans la section 2.1. </li><li> 20 mg de se disperser les petites particules fonctionnalisées dans 1 ml de CHCl 3 et irradie la dispersion dans un four à UV (λ max = 354 nm) pendant 1 heure pour cliver le groupe NVOC. Incorporer la dispersion doucement avec un barreau magnétique tandis déprotection. De cette manière, les colloïdes ne sédimentent et leur surface reste exposée à la lumière UV, assurant ainsi la déprotection homogène. </li><li> Isoler les particules à fonction amine résultant (3400 xg, 10 min) et retirer le surnageant. </li><li> Sécher les particules à 70 ° C pendant 2 heures. </li><li> Dissoudre 0,50 mg de succinimidyl-3- (2-pyridyldithio) propionate (SPDP, 0,0016 mmol) dans 200 ul de diméthylformamide (DMF). </li><li> Ajouter la solution de SPDP à 20 mg des particules et le tourbillonnement séché à fonction aminele système pendant 30 minutes. Dans ce temps, toutes les amines primaires disponibles sur les colloïdes ont réagi avec le SPDP. </li><li> Laver les particules avec 1 ml de DMF pendant 6 heures (ou jusqu&#39;à ce qu&#39;aucun SPDP libre est détectée dans le surnageant par spectroscopie UV-Vis à λ = 375 nm). Dans la dernière étape de lavage essayer d&#39;éliminer autant que possible surnageant. </li><li> Dissoudre 0,53 mg de dithiothréitol (DTT, 0,0034 mmol) dans 50 pi de DMF. Ajouter la solution de dithiothréitol pour les particules et la dispersion vortexer pendant 30 min. Au sein de ce temps, le groupe pyridine-2-thione est clivé. </li><li> Déterminer l&#39;absorbance de la pyridine thione-2 libérée libre dans le surnageant à λ = 293 nm avec un microvolume spectrophotomètre UV-Vis. </li><li> Construire une courbe d&#39;étalonnage pour déterminer la ɛ du coefficient d&#39;extinction (~ 12.1x10 3 M -1 cm -1) de la pyridine thione-2 dans du DMF en mesurant l&#39;absorbance d&#39;une série de dilutions de quantités différentes connues de SPDP avec un excès de DTT . </li><li&gt; Calculer la concentration de la pyridine thione-2, C P2T, qui est clivé à partir des particules en utilisant la loi de Beer-Lambert: (Equation 6) Abs = C p2t ε l avec la concentration molaire de la pyridine thione-2 C P2T, le ɛ du coefficient d&#39;extinction et la longueur du chemin l. </li><li> Calculer le nombre de sites actifs (amines) par particule avec l&#39;équation suivante: (Équation 7) <img alt="L&#39;équation 7" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq7.jpg" /> avec la masse d&#39;une particule des particules M soit M = 4 particules / ρ 3πR 3, avec ρ = 1,295 g / cm3, la masse totale de particules pondérée totale M (20 mg) et le volume total V total (50 pi). Cette équation suppose que tous disponiblesles amines réagissent avec le SPDP et le DTT réduit toutes les molécules de SPDP attachées aux particules. </li></ol> 5. Assemblage du moniteur colloïdal par microscopie confocale Note: particules Utiliser noyau-enveloppe de silice (avec un noyau fluorescent et une enveloppe non-fluorescent). <ol><li> 400 ul de la préparation d&#39;une dispersion de 0,1% en poids de particules BTA-fonctionnalisés dans le cyclohexane et soniquer l&#39;échantillon pendant 20 min. </li><li> Irradier le flacon d&#39; échantillon dans le four à UV (λ max = 354 nm) à cliver le groupe o - nitrobenzyle de BTA. Prélever 25 pi de parties aliquotes à différents moments de l&#39;irradiation, par exemple de 0 à 30 min, pour surveiller le processus de regroupement. </li><li> Placez les différentes aliquotes sur différentes lames de verre à l&#39;aide d&#39;une entretoise et fermer les chambres avec une lamelle (taille de la chambre est de 13 mm de diamètre x 0,12 mm de hauteur). Après la fermeture de la chambre, tourner la lamelle à l&#39;envers pour laisser les particules de sédiments et adsorb sur le verre, ce qui facilite l&#39;imagerie. </li><li> Prenez plusieurs images de chaque échantillon avec le microscope confocal, dès que possible après la préparation des échantillons pour chaque temps d&#39;irradiation. </li></ol> Analyse 6. Image <ol><li> La quantification du nombre de singulets avec ImageJ Remarque: Toutes les commandes utilisées pour écrire le script sont décrites dans le manuel de ImageJ: http://imagej.nih.gov/ij/docs/guide/user-guide.pdf <ol><li> Lisser les images confocales pour supprimer des pixels isolés à partir des bords et remplir les petits trous en cours d&#39;exécution de la fonction &quot;Smooth&quot;. </li><li> Étant donné que seuls les noyaux sont fluorescents, dilater les zones lumineuses jusqu&#39;à ce que le bord des particules qui appartiennent au même groupe contact et les particules fusionnent. Pour ce faire, en utilisant le filtre &quot;Dilate&quot;. Avec des particules avec une épaisseur de coquille d&#39;environ 180 nm, et des images avec une résolution de 0,02 um / pixel, deux étapes de dilatation suffisent. </li><li> Convertir les imagesen une image binaire en cours d&#39;exécution de la fonction &quot;Make binaire&quot;. </li><li> Réglez l&#39;échelle en exécutant l&#39;outil &quot;&quot; Scale Set ... &quot;, la distance = 1 connue = 0,02 pixel = 1 unité = um&quot; &quot;pour les photos prises avec une résolution de 0,02 um / pixel par exemple. </li><li> Appliquer une taille de seuil pour discriminer le bruit et les particules hors-focus à partir de particules en-of-focus. Par exemple, avec des photos prises avec une résolution de 0,02 um / pixel, toutes les zones plus petites que 0,2 pixels sont exclus. Pour ce faire, en utilisant les &quot;particules Analyser ...&quot; commande, &quot;size = 0,2-Infinity&quot;. </li><li> Créer une image de all.jpg et un fichier ALL.TXT avec la taille de toutes les zones claires de l&#39;image (clusters et singulets) en utilisant les commandes &quot;&quot; résultats &quot;, _all.txt&quot; &quot;et&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;all&quot; ». </li><li> Supposer que toutes les zones claires entre 0,2 et 0,7 pixels en taille et avec une circularité (circularité = 4 π surface / périmètre 2) entre 0,7 et 1,0 sontsingulets exécutant la commande &quot;Analyser les particules ...&quot;, &quot;circularité = 0,7-1,0&quot;. </li><li> Créer une image singlets.jpg et un fichier singlets.txt avec les informations de toutes les zones claires qui sont singulets en utilisant les commandes &quot;&quot; résultats &quot;, _singlets.txt&quot; &quot;et&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;singlets&quot; &quot;. </li></ol></li><li> Traiter l&#39;information avec Matlab <ol><li> Lisez le fichier .txt singlet et calculer la taille moyenne d&#39;un singlet par image (A singlet). </li><li> Utilisez la taille moyenne d&#39;un singlet pour calculer le nombre de particules par grappe (A singlet doublet = 2A, A triplet = 3A singlet ...) et le nombre total de particules dans l&#39;image de l&#39;autre fichier ALL.TXT. </li><li> Calculer la fraction de particules dans singulets pour chaque temps d&#39;exposition: singlets f = nombre singulets / particules totales </li><li> Calculer la fraction de doublets, triplets, etc.: F doublets = 2 * nombre de doublets / particules totales, etc. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

Quand le cyclohexane, avec un indice de réfraction de 1,426, est utilisé comme solvant pour disperser les BTA-colloïdes, des interactions de van der Waals sont très faibles, puisque les indices de réfraction des colloïdes et le solvant sont à peu près les mêmes. A noter que la concentration des colloïdes fonctionnalisés utilisés pour les expériences SLS dans le cyclohexane est beaucoup plus élevé par rapport aux colloïdes de silice nue dans l&#39;eau. Ceci est nécessaire pour obtenir une dispersion suffisamment forte en...

Matières colloïdales mésostructuré trouver une large application dans la science et de la technologie, comme systèmes modèles pour des études fondamentales sur les matériaux atomiques et moléculaires 1,2, en tant que matériaux photoniques 3,4, en tant que systèmes de délivrance de médicaments 5,6, comme revêtements 7 et en lithographie pour un motif de surface 8,9. Depuis colloïdes lyophobiques sont des matériaux métastables qui finissent par agrègent de façon irréversible en raison des omniprésent van der Waals, leur manipulation dans des structures cibles spécifiques est notoirement difficile. De nombreuses stratégies ont été développées pour contrôler l&#39; auto-assemblage colloïdale y compris l&#39;utilisation d&#39;additifs pour régler les électrostatiques 10,11 ou déplétion interactions 12,13, ou les déclencheurs externes tels que magnétiques 14 ou électriques 15 champs. Une stratégie alternative sophistiquée pour obtenir un contrôle sur la structure, la dynamique et la mécanique de ces systèmes est leur esprit de fonctionnalisationh molécules interagissant par des forces spécifiques et directionnelles. La chimie supramoléculaire offre une boîte à outils complète de petites molécules présentant des interactions encore réversibles fortes, directionnelle spécifique au site et qui peuvent être modulées en force par la polarité du solvant, de la température et de la lumière 16. Depuis leurs propriétés ont été largement étudiés en vrac et en solution, ces molécules sont des candidats intéressants pour structurer des matériaux mous dans les phases exotiques d&#39;une manière prévisible. Malgré le potentiel évident d&#39;une telle approche intégrée pour orchestrer l&#39; assemblage colloïdal via la chimie supramoléculaire, ces disciplines ont rarement interfacé d&#39;adapter les propriétés des matières colloïdales mésostructurés 17,18. Une plate-forme solide de colloïdes supramoléculaires doit répondre à trois exigences principales. Tout d&#39;abord, le couplage du fragment supramoléculaire doit être fait sous douces conditions pour prévenir la dégradation. Deuxièmement, les forces de surface à separations plus grand que le contact direct devrait être dominé par les motifs attachés, ce qui signifie que les colloïdes non couchés devraient presque interagir exclusivement par interactions volume exclu. Par conséquent, les propriétés physico-chimiques des colloïdes doivent être adaptés pour supprimer d&#39;autres interactions inhérentes aux systèmes colloïdaux, tels que le Van der Waals ou des forces électrostatiques. Troisièmement, la caractérisation devrait permettre une attribution sans équivoque de l&#39;ensemble à la présence des groupements supramoléculaires. Pour répondre à ces trois conditions, une synthèse en deux étapes robuste de colloïdes supramoléculaires a été développé (figure 1a). Dans une première étape, des particules de silice de NVOC hydrophobes fonctionnalisés sont préparés pour une dispersion dans le cyclohexane. Le groupe NVOC peut être facilement clivé, ce qui donne des particules à fonction amine. La forte réactivité des amines permet post-fonctionnalisation directe avec le fragment supramoléculaire désiré en utilisant une large gamme de conditions réactionnelles douces. Ici, nous prepare colloïdes supramoléculaires par fonctionnalisation des perles de silice avec de l&#39; alcool de stéaryle et un groupe benzène-1,3,5-tricarboxamide (BTA) 20 dérivé. L&#39;alcool stéarylique joue plusieurs rôles importants: il rend le colloïdes organophile et introduit à courte portée répulsions stériques qui aide à réduire l&#39;interaction non spécifique entre colloïdes 21,22. van der Waals sont encore réduits en raison de la correspondance étroite entre l&#39;indice de réfraction des colloïdes et le solvant 23. À courte portée des forces de surface attrayantes légères et thermosensibles sont générés par incorporation de o - nitrobenzyle protégée BTA 20. Groupement O nitrobenzyle est un groupe photo-clivable qui bloque la formation de liaisons hydrogène entre les AFF adjacents lorsqu&#39;ils sont incorporés sur les amides dans les discotics (figure 1b). Sur photoclivage par la lumière UV, la BTA en solution est capable de reconnaître et d&#39;interagir avec des molécules BTA identiques par un facteur 3 hréseau de liaison ydrogen, avec une force de liaison qui est fortement dépendante de la température 17. Depuis le van der Waals attractions sont minimes pour stéaryle particules enrobées de silice dans le cyclohexane, ainsi que la lumière et indépendante de la température, le stimuli-sensibles ensemble colloïdale observée doit être BTA-médiée. Cette vidéo détaillée montre comment synthétiser et de caractériser les colloïdes supramoléculaires et comment étudier leur auto-assemblage sur le rayonnement UV par microscopie confocale. En outre, un protocole d&#39;analyse d&#39;image simple pour distinguer singulets colloïdales de colloïdes en cluster et de déterminer la quantité de colloïdes par grappes est signalé. La polyvalence de la stratégie de synthèse permet de faire varier la taille des particules, la couverture de surface, ainsi que la fraction de liaison introduit, ce qui ouvre de nouvelles voies pour le développement d&#39;une grande famille de blocs de construction colloïdales pour les matériaux avancés mésostructurés facilement.

<table><tbody><tr><td>APTES</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTIC</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LUDOX AS-40</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Particules de silice de 13 nm de rayon</td></tr><tr><td>MilliQ</td><td>---</td><td>---</td><td>18.2 M&Omega ; &point moyen ; cm à 25 &deg ; C</td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Ammoniac (25 % dans l’eau)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Chloroforme</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Cyclohexane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Diméthylformamide (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Alcool stéarylique</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>N,N-Diisopropylethylamine (DIPEA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Benzotriazol-1-yl-oxytripyrrolidinophosphonium hexafluorophosphate (PyBOP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Succinimidyl 3-(2-pyridyldithio)propionate (SPDP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dithiothreitol (DTT)&nbsp ;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>NVOC-C11-OH</td><td>Synthétisé</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Matériaux réactifs à partir de constructions supramoléculaires adaptatives, Thèse de doctorat, Université technique d’Eindhoven, Pays-Bas</td></tr><tr><td>BTA</td><td>Synthétisé</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Matériaux réactifs à partir de constructions supramoléculaires adaptatives, Thèse de doctorat, Université technique d’Eindhoven, Pays-Bas</td></tr><tr><td>Centrifugeuse</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Heraeus Megafuge 1.0</td></tr><tr><td>Bain à ultrasons</td><td>VWR</td><td></td><td>Nettoyeur à ultrasons</td></tr><tr><td>Pompes péristaltiques</td><td>Harvard Apparatus</td><td></td><td>PHD Ultra Seringue Pompe</td></tr><tr><td>à seringue Four UV</td><td>Luzchem</td><td></td><td>LZC-a V Réacteur UV équipé d’ampoules 8x8 UVA (&lambda ; max=354&nbsp ; nm)</td></tr><tr><td>Agitateur-plaque chauffante</td><td>Heidolph</td><td></td><td>MR-Hei Standard &nbsp ; </td></tr><tr><td colspan="4">[en-tête]</td></tr><tr><td>Diffusion de la lumière</td><td>ALV</td><td></td><td>CGS-3 MD-4 système de goniomètre compact, équipé d’un corrélateur numérique en temps réel Multiple Tau (ALV-7004) et d’un laser à semi-conducteurs (&lambda ;=532 nm, 40 mW)</td></tr><tr><td>Spectrophotomètre UV-Vis</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>NanoDrop 1000 Spectrophotomètre</td></tr><tr><td>Microscope confocal</td><td>Nikon</td><td></td><td>Ti Eclipse avec un laser à argon avec &lambda ; <sous>excitation</sous>=488&nbsp ; nm</td></tr><tr><td>Entretoises de lames</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Grace BioLabs Espaceur d’imagerie à joint sécurisé (1 puits, diam. & times ; épaisseur 13 mm & times ; 0,12 mm)</td></tr><tr><td>Seringues</td><td>BD Plastipak</td><td></td><td>Seringue de 20 ml</td></tr><tr><td>Tube en plastique</td><td>SCI</td><td>BB31695-PE/5</td><td>Oxyde d’éthylène gazeux Tube micromédical stérilisable</td></tr><tr><td>Mélangeur vortex pulsé</td><td>VWR</td><td></td><td>Électrique : 120&nbsp ; V, 50/60&nbsp ; Hz, 150&nbsp ; W Plage de vitesse : 500&ndash ; 3 000 tr/min</td></tr></tbody></table>

synthèse et caractérisation de supramoléculaires colloids

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Le contrôle de l’assemblage colloïdal est de la plus haute importance pour le développement de matériaux colloïdaux fonctionnels avec des propriétés structurelles et mécaniques adaptées pour des applications dans la photonique, l’administration de médicaments et la technologie de revêtement. Nous présentons ici une nouvelle famille de blocs de construction colloïdaux, appelés colloïdes supramoléculaires, dont l’auto-assemblage est contrôlé par fonctionnalisation de surface avec une fraction supramoléculaire dérivée du benzène-1,3,5-tricarboxamide (BTA). Ces BTA interagissent par le biais de liaisons hydrogène directionnelles, fortes mais réversibles avec d’autres BTA identiques. Ici, un protocole est présenté qui décrit comment coupler ces BTA aux colloïdes et comment quantifier le nombre de sites de couplage, ce qui détermine la multivalence des colloïdes supramoléculaires. Les mesures de diffusion de la lumière montrent que l’indice de réfraction des colloïdes est presque identique à celui du solvant, ce qui réduit fortement les forces de van der Waals entre les colloïdes. Avant la photo-activation, les colloïdes restent bien dispersés, car les BTA sont équipés d’un groupe photo-labile qui bloque la formation de liaisons hydrogène. La déprotection contrôlée à la lumière UV active les liaisons hydrogène à courte portée entre les BTA, ce qui déclenche l’auto-assemblage colloïdal. L’évolution de l’état dispersé à l’état cluster est surveillée par microscopie confocale. Ces résultats sont quantifiés par l’analyse d’images avec des routines simples à l’aide d’ImageJ et de Matlab. Cette fusion de la chimie supramoléculaire et de la science colloïdale offre une voie directe vers un assemblage colloïdal sensible à la lumière et à la chaleur, codé dans la monocouche greffée en surface.

Étant donné que la procédure en deux étapes utilisée pour synthétiser les colloïdes supramoléculaires (Figure 1a), les couples du BTA- dérivés (figure 1b) dans une deuxième étape à la température ambiante et dans des conditions douces de réaction, sa stabilité est assurée. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/53934/53934fig1.jpg" /> Figure 1. Schéma de la synthèse des colloï...

Un protocole pour la synthèse et la caractérisation de colloïdes enrobés de fractions supramoléculaires est décrit. Ces colloïdes supramoléculaires s’auto-assemblent lors de l’activation des liaisons hydrogène entre les molécules ancrées en surface par la lumière UV.

Synthèse et caractérisation de supramoléculaires Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

L'objectif général de ce protocole est de décrire comment diriger l'auto-assemblage colloïdal en fixant des entités supramoléculaires sur les colloïdes, dont les interactions sont fortes, directionnelles et réversibles. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la science des matériaux, telles que la manière de contrôler précisément l'auto-assemblage colloïdal afin de créer des matériaux complexes et mésostructurés dotés de propriétés intéressantes. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que l'association colloïdale est pilotée par des entités supramoléculaires qui restent sensibles à la lumière et à la température après leur immobilisation en surface.Par conséquent, les colloïdes s'auto-assemblent suite à la photoactivation des liaisons hydrogène des molécules par la lumière UV. Pour synthétiser les germes de silice fluorescents, mélangez d'abord 2,5 millilitres d'aptes fonctionnalisé par un colorant avec 25 millilitres d'ammoniaque à 25 % et 250 millilitres d'éthanol dans un ballon de un litre à fond rond. Pour obtenir des germes de silice monodisperses, il est très important d'ajouter le tétraéthoxysilane sous le ménisque du mélange réactionnel.À l’aide d’une pipette en verre, ajouter 10 millilitres de TEOS sous agitation avec un agitateur magnétique. De la même manière, après cinq heures, ajouter encore 1,75 millilitre de TEOS et agiter le mélange toute la nuit sous une atmosphère d’argon. Le jour suivant, laver les germes comme décrit dans le protocole du texte.Pour synthétiser les particules de silice à structure cœur-enveloppe, ajoutez d'abord de l'éthanol, de l'eau déionisée, de l'ammoniaque à 25 % et la dispersion de germes dans un ballon rond d'un litre. Ensuite, remplissez une seringue en plastique avec cinq millilitres de TEOS et 10 millilitres d'éthanol. Remplissez une deuxième seringue en plastique avec 1,34 millilitre d'ammoniaque à 25 %, 3,4 millilitres d'eau déionisée et 10,25 millilitres d'éthanol.Reliez les deux seringues au ballon à fond rond à l’aide de tubes en plastique. Équipez le ballon d’un flux d’argon. L’entrée d’argon doit se trouver à proximité de la sortie de la deuxième seringue afin d’éviter tout contact entre les gaz d’ammoniac provenant des gouttelettes de TEOS et d’empêcher la nucléation secondaire.Ajoutez simultanément le contenu des deux seringues à raison de 1,7 millilitre par heure à l’aide de pompes péristaltiques, tout en agitant le mélange. Veillez à obtenir des gouttelettes en chute libre afin d’éviter qu’elles ne heurtent les parois et provoquent ainsi une nucléation secondaire. Arrêtez l’ajout au bout de sept heures pour obtenir des particules cœur-enveloppe d’un rayon d’environ 300 nanomètres, avant de laver les particules comme décrit dans le protocole du texte.Pour la synthèse de colloïdes fonctionnalisés NVOC, disperser 10 milligrammes de particules siliceuses cœur-enveloppe dans un millilitre d'éthanol avec 12 milligrammes de la molécule d'espacement protégée par NVOC et 31 milligrammes d'alcool stéarylique dans un ballon rond de 50 millilitres. Soniquer le mélange pendant 10 minutes afin de s'assurer que toutes les molécules sont dissoutes et que les particules sont bien dispersées. Ajouter une barre magnétique au mélange et évaporer l'éthanol à l'aide d'un courant continu d'argon à température ambiante.Avant de poursuivre, assurez-vous qu'il ne reste aucun éthanol, sinon il pourrait réagir avec les groupes silanol des particules. Ensuite, chauffez le flacon jusqu'à 180 degrés Celsius pendant six heures sous agitation continue et sous un flux constant d'argon, avant de laver les colloïdes de silice comme décrit dans le protocole textuel. Pour synthétiser les colloïdes de BTA, dispersez 10 milligrammes des particules fonctionnalisées dans trois millilitres de chloroforme.Pour cliver de manière homogène le groupe NVOC, placez l'échantillon dans l'étuve à UV et agitez doucement à l'aide d'un agitateur magnétique pendant la déprotection. Irradiez la dispersion pendant une heure afin d'obtenir les particules fonctionnalisées par des groupes amines. Ensuite, dissolvez neuf milligrammes de BTA, 8,7 microlitres de DIPEA et 5,2 milligrammes de PyBOP dans un millilitre de chloroforme.Ajouter la solution à la dispersion de particules fonctionnalisées par des groupes amines et agiter toute la nuit à température ambiante et sous atmosphère d'argon. Après centrifugation de la dispersion, éliminer le surnageant et ajouter trois millilitres de chloroforme frais. Soniquer la nouvelle dispersion pendant trois minutes, puis centrifuger à nouveau et éliminer le surnageant.Sécher les particules à 70 degrés Celsius sous vide pendant 48 heures. Disperser 20 milligrammes des petites particules fonctionnalisées dans un millilitre de chloroforme et irradier la dispersion dans un four à UV pendant une heure afin de cliver le groupe NVOC. Agiter doucement la dispersion à l’aide d’un barreau aimanté pendant la déprotection.Faire centrifuger les particules fonctionnalisées par une amine obtenues et éliminer le surnageant. Ensuite, sécher les particules à 70 degrés Celsius pendant deux heures. Puis, dissoudre 0,5 milligramme de SPDP dans 200 microlitres de DMF.Ajouter la solution SPDP à 20 milligrammes de particules fonctionnalisées par des groupes amines séchées et vortexer le système pendant 30 minutes. Laver les particules avec un millilitre de DMF, six fois. Lors de la dernière étape de lavage, essayer d'éliminer autant que possible le surnageant.Ensuite, dissoudre 0,53 milligramme de DTT dans 50 microlitres de DMF. Ajouter la solution de DTT aux particules et vortexer la dispersion pendant 30 minutes ; durant ce temps, le groupe pyridine-2-thione est clivé. Déterminer l'absorbance du pyridine-2-thione libéré dans le surnageant à une longueur d'onde de 233 nanomètres à l'aide d'un spectrophotomètre UV-Vis en microvolume.Pour suivre l'assemblage colloïdal par microscopie confocale, préparez d'abord 400 microlitres d'une dispersion de 0,1 pour cent en poids de particules fonctionnalisées au BTA dans du cyclohexane et soniquez l'échantillon pendant 20 minutes. Ensuite, exposez le flacon d'échantillon à une irradiation dans un four à UV afin de cliver le groupe ortho-nitrobenzyle du BTA. Prélevez des aliquotes de 25 microlitres à différents temps d'irradiation, par exemple de zéro à 30 minutes, pour suivre le processus d'agrégation.Placer les différentes aliquotes sur des lames en verre distinctes à l’aide d’un espaceur, puis fermer les chambres avec un couvre-objet. Après la fermeture de la chambre, retourner le couvre-objet afin de permettre la sédimentation des particules et leur adsorption sur le verre, ce qui facilite l’imagerie. Acquérir plusieurs images de chaque échantillon au microscope confocal dès que possible après la préparation de chaque échantillon, pour chaque durée d’irradiation.Pour produire des colloïdes supramoléculaires, des colloïdes de silice sont d'abord rendus hydrophobes par fonctionnalisation avec de l'alcool stéarylique et l'agent liant protégé par le groupe NVOC. Le groupe protecteur NVOC est ensuite clivé, et les colloïdes peuvent être fonctionnalisés ultérieurement avec la fonctionnalité supramoléculaire. Des mesures de diffusion statique de la lumière permettent de calculer l'indice de réfraction des colloïdes.En ajustant les données, des valeurs de 1,391 pour le colloïde nu et de 1,436 pour les colloïdes revêtus d'alcool stéarique ont été déterminées. Cela montre clairement comment la fonctionnalisation des colloïdes influence leur indice de réfraction. Pour évaluer le nombre de sites actifs par particule, la quantité de groupes pyridine 2-thione clivés est directement liée au nombre d'amines par particule.Ici, on a trouvé une amine par 46,4 nanomètres carrés. L'analyse d'images confocales permet de quantifier le nombre de monomères en fonction du temps d'irradiation UV. Avant l'irradiation UV destinée à cliver par photoactivation le groupe ortho-nitrobenzyle, 80 % des colloïdes sont présents sous forme de monomères.L'irradiation à une longueur d'onde maximale de 354 nanomètres initie l'agrégation colloïdale lorsque les liaisons hydrogène du BTA sont activées. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de maintenir le système exempt d'eau, car les colloïdes pourraient s'agréger en raison des forces capillaires. Par conséquent, les traces d'eau doivent être éliminées de toutes les étapes de synthèse.Ce travail démontre que combler le fossé entre la science des colloïdes et celle de la chimie supramoléculaire ouvre la voie aux chercheurs en science des matériaux pour créer des matériaux complexes sensibles à des stimuli externes. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment diriger l'auto-assemblage colloïdal à l'aide de liaisons hydrogène en ancrant des motifs supramoléculaires sur des particules colloïdales.

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