Clean Échantillonnage et analyse de la Rivière et estuariens Waters pour Trace études métalliques

L’objectif général de ce protocole d’échantillonnage et d’analyse propre est de fournir des techniques adéquates pour obtenir des données fiables pour les études sur les métaux traces, en particulier lorsque de faibles limites de détection sont requises. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la chimie de l’environnement, dans des environnements aquatiques aux conditions hydrologiques et géochimiques dynamiques. L’avantage de cette technique est que, selon les lignes directrices suggérées, il est possible d’obtenir des données fiables et liées à des paramètres environnementaux clés variables.

Cette méthode peut donc fournir des techniques pour obtenir des informations dans les rivières et les estuaires. Il peut également être appliqué à d’autres systèmes, tels que les lacs, les zones côtières et les environnements océaniques. En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode éprouvent des difficultés en raison d’un manque de connaissances sur les contrôles de la contamination et de l’incapacité à reconnaître les moyens appropriés d’éliminer la contamination lors de l’analyse des métaux traces.

Chih-Ping Lee et Pei-Yu Lin, étudiants de nos laboratoires, feront la démonstration de la procédure. Pour assembler l’échantillonneur, connectez un tube d’éthylène-propylène fluoré de quatre mètres de long à un tube de pompage en silicone résistant aux produits chimiques de 1,5 mètre. Insérez un connecteur en Y en polypropylène dans le tube de pompage.

Connectez un tube de pompage de 50 centimètres à une sortie et un filtre à capsule de 0,45 micromètre à l’autre. Assemblez les tubes dans une salle blanche après qu’ils aient été nettoyés comme décrit dans le protocole textuel et stockez l’assemblage dans deux couches de sacs en polyéthylène. Pour les contenants d’échantillons, utilisez des bouteilles en polyéthylène et en FEP pour les contenants de détermination des métaux traces.

Nettoyez les bouteilles en les trempant d’abord dans une solution détergente à 1 % pendant 24 heures. Après avoir rincé les bouteilles avec de l’eau ionisée, faites-les tremper dans une solution d’acide nitrique à 50 % pendant 48 heures. Rincez les bouteilles une deuxième fois, puis trempez-les dans une solution d’acide chlorhydrique à 10 % ou de HCl pendant 24 heures.

Après le trempage final du HCl, rincez abondamment les bouteilles avec de l’eau ionisée, abrégée en DIW. Séchez les bouteilles avec les bouchons scellés dans une salle blanche ou un banc propre de classe 100. Scellez les bouteilles nettoyées dans des sacs en polyéthylène à fermeture éclair et doublez-les dans des sacs en polyéthylène pour le transport.

Au bord de la rivière ou sur un bateau, demandez à une personne d’ouvrir le sac avec l’échantillonneur et d’attacher le tube FEP de quatre mètres à un poteau en polypropylène nettoyé. Étendez le poteau aussi loin que possible de la berge et maintenez l’entrée du tube FEP à environ 30 centimètres sous la surface de l’eau courante de la rivière avant de mettre la pompe en marche. Demandez à une deuxième personne d’attacher le tube de pompage à la tête de pompe d’une pompe péristaltique.

Démarrez la pompe et vidangez l’eau du côté aval au moins trois fois le volume total de l’échantillonneur. Confiez à une tierce personne la charge d’ouvrir les sacs intérieurs et les bouchons d’échantillons, et de tenir le tube d’échantillonnage qui draine l’échantillon dans la bouteille. Tout d’abord, prélevez un échantillon non filtré par la sortie sans filtre dans une bouteille en plastique de 125 millilitres pour mesurer la conductivité, la température et le pH sur le terrain.

Ensuite, prélevez un échantillon d’eau filtrée en fermant la sortie avec une pince en plastique pour forcer l’eau à passer à travers le filtre à capsule. Prélevez des échantillons filtrés dans des bouteilles en verre ambré de 40 millilitres pour les mesures DOC et EDTA. Pour chaque type d’échantillon, prélever des échantillons supplémentaires, ainsi que des blancs de terrain à des endroits choisis pour servir d’aliquotes de contrôle de la qualité.

Placez les bouteilles en verre de 40 millilitres sur de la glace et rangez-les dans une glacière, puis placez les bouteilles en polyéthylène dans des glacières. Enfin, collectez les particules en suspension, ou SPM, sur des filtres à membrane en polycarbonate de 0,4 micromètre par filtration sous vide à l’aide d’un entonnoir de filtration en plastique et d’un récipient. Pour la détermination des métaux traces dissous, ajoutez 2 millilitres d’acide nitrique sous-bouilli concentré dans l’échantillon d’un litre.

Les échantillons acidifiés sont irradiés par des UV pendant 24 heures. Ensuite, pesez 2 grammes de résine échangeuse de cations dans un petit gobelet en plastique et ajoutez une petite quantité de deux solutions normales d’acide nitrique dans le gobelet. Versez la résine dans une colonne de chromatographie d’une capacité de 10 millilitres.

Nettoyez la résine en lavant la colonne avec 5 millilitres de deux fois d’acide nitrique normal. Ensuite, rincez trois fois avec de l’eau de haute pureté, abrégée en HPW. Enfin, ajoutez 10 millilitres d’hydroxyde d’ammonium molaire dans la colonne pour convertir la résine en forme d’ammonium.

Ajustez le pH des échantillons acidifiés irradiés par UV à 5,5 plus ou moins 0,3, en ajoutant 30 millilitres d’une solution tampon molaire d’acétate d’ammonium et un peu d’hydroxyde d’ammonium dans les échantillons. Ensuite, placez la bouteille d’échantillon sur une grille à environ 30 centimètres au-dessus de la colonne remplie de résine échangeuse cationique. Connectez le flacon d’échantillon et la colonne de préconcentration à l’aide d’un tube FEP de 60 centimètres, d’un capuchon de chromatographie et d’un connecteur.

Contrôlez le débit à trois à cinq millilitres par minute à l’aide d’un robinet d’arrêt à deux voies connecté au-dessus de la colonne. Laissez les échantillons passer à travers les colonnes de préconcentration. Une fois que les échantillons ont traversé la colonne, débranchez les tubes et les bouchons des colonnes.

Pour séparer les cations majeurs des autres métaux traces, traitez les colonnes avec 5 millilitres de HPW deux fois. Ensuite, ajoutez 4 fois 5 millilitres d’acétate d’ammonium molaire, pH 5,5. Enfin, traitez deux fois avec 5 millilitres supplémentaires de HPW.

Placez une bouteille de PE lavée à l’acide de 30 millilitres juste en dessous de la colonne et lavez la colonne avec sept aliquotes de 1 millilitre de deux acides nitriques normaux dans la bouteille de PE. Pour digérer les particules en suspension, lyophilisez les filtres en polycarbonate avec des échantillons SPM et pesez-les après séchage. Ensuite, placez les échantillons SPM avec filtres dans des récipients PFA pré-pesés et ajoutez 3 millilitres d’acide nitrique concentré dans les récipients.

Serrez les récipients à un couple constant de 2,5 killogrammes-mètres. Digérer les échantillons dans un four conventionnel à 130 degrés Celsius pendant 12 heures. Après refroidissement, ouvrez les récipients et ajoutez 2 millilitres de fluorure d’hydrogène.

Ensuite, serrez les récipients et digérez dans un four conventionnel, comme précédemment. Après refroidissement, ouvrez les récipients et ajoutez 16 millilitres de solution d’acide borique à 4,5 %. Encore une fois, serrez les récipients et digérez dans un four conventionnel de la même manière.

Pesez chaque récipient et déterminez la densité de chaque solution digérée pour obtenir le volume final de digestion. L’utilisation des techniques présentées pour l’échantillonnage à faible contamination, le traitement des échantillons et l’analyse a permis d’obtenir de faibles limites de détection, de bonnes récupérations pour notre matériau standard de référence et de faibles concentrations de blancs sur le terrain. Cela indique l’efficacité de cette méthode.

Une très bonne concordance a été constatée entre les concentrations en métaux traces déterminées à l’aide de deux méthodes indépendantes et des aliquotes distinctes du même échantillon. Un échantillon a été analysé directement par spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif et l’autre a été préconcentré par des techniques d’échange d’ions après détermination par spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif. La large gamme de concentrations implique que ces techniques conviennent à l’étude des métaux traces et à des environnements distinctement différents où les concentrations de métaux traces montrent des différences significatives.

L’obtention de données fiables sur les métaux traces dans les eaux naturelles nécessite un grand soin lors de la collecte, du traitement, du prétraitement et de l’analyse des échantillons qui visent à réduire la contamination. La procédure de préparation des engins d’échantillonnage, des contenants d’échantillons et des matériaux utilisés pour traiter et analyser les échantillons sont toutes des étapes essentielles à l’obtention de données de haute qualité pour les métaux traces dans les environnements aquatiques. Les techniques et les méthodes présentées ici peuvent être facilement appliquées à différents types de systèmes aquatiques.

En plus des eaux des rivières et des estuaires, telles que les océans, les lacs et les eaux souterraines. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de planifier et de mener correctement des études sur les métaux traces qui peuvent être appliquées à la surveillance environnementale et à l’étude géochimique.