Clean Échantillonnage et analyse de la Rivière et estuariens Waters pour Trace études métalliques

L'objectif général de ce protocole d'échantillonnage et d'analyse propre est de fournir des techniques adéquates pour obtenir des données fiables dans les études sur les métaux traces, notamment lorsque des limites de détection faibles sont requises. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la chimie environnementale, dans des environnements aquatiques aux conditions hydrologiques et géochimiques dynamiques. L'avantage de cette technique réside dans le fait que, conformément aux lignes directrices proposées, des données fiables peuvent être obtenues et mises en relation avec des paramètres environnementaux clés variables.

Ainsi, cette méthode peut fournir des techniques pour obtenir des informations dans les rivières et les estuaires. Elle peut également être appliquée à d'autres systèmes, tels que les lacs, les zones côtières et les environnements océaniques. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouveront des difficultés en raison d'un manque de connaissances sur les contrôles de contamination et de l'incapacité à reconnaître les moyens appropriés d'éliminer la contamination lors de l'analyse des métaux traces.

Les étudiants de nos laboratoires, Chih-Ping Lee et Pei-Yu Lin, démontreront la procédure. Pour assembler le dispositif d'échantillonnage, reliez un tube en fluorure d'éthylène propylène de quatre mètres de long à un tube de pompage en silicone résistant aux produits chimiques de 1,5 mètre. Insérez un raccord en Y en polypropylène dans le tube de pompage.

Reliez un tube de pompage de 50 centimètres à une sortie, et un filtre en capsule de 0,45 micromètre à l'autre. Assemblez les tubes dans une salle propre après les avoir nettoyés conformément au protocole décrit dans le texte, puis stockez l'assemblage dans deux couches de sacs en polyéthylène. Pour les récipients d'échantillonnage, utilisez des bouteilles en polyéthylène et en FEP destinées aux contenants pour la détermination des métaux traces.

Nettoyez les bouteilles en les faisant tremper d'abord dans une solution de détergent à 1 % pendant 24 heures. Après avoir rincé les bouteilles avec de l'eau ionisée, faites-les tremper dans une solution d'acide nitrique à 50 % pendant 48 heures. Rincez une deuxième fois les bouteilles, puis faites-les tremper dans une solution d'acide chlorhydrique à 10 %, ou solution de HCl, pendant 24 heures.

Après la dernière immersion dans l'acide chlorhydrique, rincez soigneusement les bouteilles avec de l'eau ionisée, abrégée en DIW. Séchez les bouteilles avec les bouchons fermés dans une salle propre ou sur un banc propre de classe 100. Scellez les bouteilles nettoyées dans des sacs en polyéthylène à fermeture éclair et placez-les dans un double sac en polyéthylène pour le transport.

Au bord de la rivière ou à bord d’un bateau, une personne ouvre le sac contenant l’échantillonneur et fixe le tube FEP de quatre mètres à un bâton en polypropylène préalablement nettoyé. Allonger le bâton aussi loin que possible du bord et maintenir l’entrée du tube FEP à environ 30 centimètres sous la surface de l’eau courante de la rivière avant de mettre en marche la pompe. Une deuxième personne raccorde le tube de pompage à la tête de pompe d’une pompe péristaltique.

Démarrer la pompe et évacuer l'eau du côté aval au moins trois fois le volume total de l'échantillonneur. Une tierce personne doit être chargée d'ouvrir les sachets internes et les bouchons des échantillons, ainsi que de tenir le tube d'échantillonnage permettant l'écoulement de l'échantillon dans la bouteille. Tout d'abord, prélever un échantillon non filtré par la sortie, sans filtre, dans une bouteille en plastique de 125 millilitres, destiné aux mesures de conductivité, de température et de pH sur le terrain.

Ensuite, prélevez un échantillon d'eau filtrée en fermant la sortie à l'aide d'une pince en plastique afin de forcer l'eau à passer à travers le filtre en capsule. Recueillez les échantillons filtrés dans des bouteilles en verre brun de 40 millilitres pour les mesures de COT et de EDTA. Pour chaque type d'échantillon, prélevez des échantillons supplémentaires ainsi que des blancs de terrain à des emplacements sélectionnés afin de servir d'aliqotes de contrôle qualité.

Placer les bouteilles en verre de 40 millilitres sur de la glace et les conserver dans une glacière, puis placer les bouteilles en polyéthylène dans des glacières. Enfin, recueillir la matière particulaire en suspension, ou SPM, sur des filtres en membrane de polycarbonate de 0,4 micromètre par filtration sous vide à l’aide d’un entonnoir et d’un récipient en plastique. Pour la détermination des métaux traces dissous, ajouter 2 millilitres d’acide nitrique concentré sub-ébullition dans l’échantillon d’un litre.

Irradiez aux UV les échantillons acidifiés dans les bouteilles FEP pendant 24 heures. Ensuite, pesez 2 grammes de résine échangeuse de cations dans un petit gobelet en plastique et ajoutez une petite quantité de solution d'acide nitrique deux normal dans le gobelet. Versez la résine dans une colonne de chromatographie de capacité 10 millilitres.

Nettoyez la résine en lavant la colonne deux fois avec 5 millilitres d'acide nitrique deux normal. Rincez ensuite trois fois avec de l'eau à haute pureté, abrégée en HPW. Enfin, ajoutez 10 millilitres d'hydroxyde d'ammonium un molaire dans la colonne pour convertir la résine en forme ammonium.

Régler le pH des échantillons acidifiés irradiés aux UV à 5,5 ± 0,3 en ajoutant 30 millilitres de solution tampon d'acétate d'ammonium à 1 molaire et un peu d'hydroxyde d'ammonium dans les échantillons. Ensuite, placer la bouteille contenant l'échantillon sur un support situé à environ 30 centimètres au-dessus de la colonne remplie de résine échangeuse de cations. Relier la bouteille d'échantillon et la colonne de préconcentration à l’aide d’un tube FEP de 60 centimètres, d’un bouchon de chromatographie et d’un raccord.

Régler le débit à trois à cinq millilitres par minute à l’aide d’un robinet deux voies relié au-dessus de la colonne. Laisser les échantillons traverser les colonnes de préconcentration. Une fois que les échantillons ont traversé la colonne, déconnecter les tubes et les bouchons des colonnes.

Pour séparer les cations majeurs des autres métaux traces, traitez les colonnes avec 5 millilitres d'eau hautement purifiée deux fois. Ensuite, ajoutez 5 millilitres d'acétate d'ammonium un molaire, pH 5,5, quatre fois. Enfin, traitez avec 5 millilitres supplémentaires d'eau hautement purifiée deux fois.

Placer un flacon en PE de 30 millilitres lavé à l'acide juste sous la colonne et rincer la colonne avec sept aliquotes de 1 millilitre d'acide nitrique deux normal dans le flacon en PE. Pour digérer la matière particulaire en suspension, lyophiliser les filtres en polycarbonate contenant les échantillons de MSP et les peser après séchage. Ensuite, placer les échantillons de MSP avec les filtres dans des récipients en PFA préalablement pesés et ajouter 3 millilitres d'acide nitrique concentré dans les récipients.

Serrer les récipients à un couple constant de 2,5 kilogrammes-mètres. Digérer les échantillons dans une étuve classique à 130 degrés Celsius pendant 12 heures. Après refroidissement, ouvrir les récipients et ajouter 2 millilitres d'acide fluorhydrique.

Ensuite, fermer hermétiquement les récipients et effectuer la digestion dans un four classique, comme précédemment. Après refroidissement, ouvrir les récipients et ajouter 16 millilitres de solution d'acide borique à 4,5 %. Fermer à nouveau hermétiquement les récipients et procéder à la digestion dans un four classique de la même manière.

Peser chaque récipient et déterminer la masse volumique de chaque solution digérée afin d'obtenir le volume final du digestat. L'utilisation des techniques décrites pour l'échantillonnage à faible contamination, les traitements des échantillons et l'analyse a permis d'obtenir des limites de détection faibles, de bons taux de récupération pour notre matériau étalon de référence, ainsi que des concentrations faibles dans les blancs de terrain. Cela indique l'efficacité de cette méthode.

Un très bon accord a été observé entre les concentrations en métaux traces déterminées à l'aide de deux méthodes indépendantes et d'aliqoutes séparées d'un même échantillon. Un échantillon a été analysé directement par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif, tandis que l'autre a été préconcentré par des techniques d'échange d'ions avant d'être dosé par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif. La large gamme de concentrations implique que ces techniques sont adaptées aux études sur les métaux traces, ainsi qu'à des environnements nettement différents où les concentrations en métaux traces présentent des différences significatives.

L'obtention de données fiables sur les métaux traces dans les eaux naturelles exige une grande attention lors du prélèvement, du traitement, de la préparation et de l'analyse des échantillons, afin de réduire la contamination. La procédure de préparation du matériel d'échantillonnage, des récipients pour échantillons et des outils utilisés pour traiter et analyser les échantillons constitue une étape essentielle pour obtenir des données de haute qualité sur les métaux traces dans les environnements aquatiques. Les techniques et méthodes présentées ici peuvent être facilement appliquées à différents types de systèmes aquatiques.

En plus des eaux fluviales et estuariennes, telles que les océans, les lacs et les eaux souterraines. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière de planifier et de réaliser correctement des études sur les métaux traces pouvant être appliquées à la surveillance environnementale et aux investigations géochimiques.