Conversion de la biomasse pour produire des hydrocarbures combustibles liquides Via Hot-vapeur Filtré rapide Pyrolyse et catalytique hydrotraitement

L’objectif global de ce procédé est de démontrer la production de carburants hydrocarbonés à partir de biomasse lignocellulosique dans un processus en deux étapes composé de pyrolyse rapide et d’hydrotraitement. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des biocarburants, telles que l’impact des matières premières et des conditions de fonctionnement sur la qualité et le rendement de la bio-huile de pyrolyse et du produit hydrocarboné. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de produire du pétrole dans des réacteurs industriels pertinents, et en quantités suffisantes pour évaluer le processus entièrement intégré.

Les problèmes généraux des opérations de pyrolyse sont les suivants : alimenter la biomasse de manière fiable, empêcher les vapeurs condensées de boucher les conduites de transfert chauffées à l’entrée du condenseur et obtenir une condensation complète. Le colmatage du catalyseur pendant l’hydrotraitement en raison de l’instabilité des produits se fait par l’huile, se fait simplement en utilisant un processus en deux étapes comprenant une étape de stabilisation. Kellene Orton du National Renewable Energy Laboratory fera la démonstration de la procédure de pyrolyse.

Le réacteur de pyrolyse utilisé est un réacteur à lit fluidisé bouillonnant de 5,0 centimètres de diamètre intérieur, construit en laboratoire, équipé d’un système de condensation en verre. Assemblez le réacteur de pyrolyse, le cyclone avec le récepteur de goudron et le filtre chaud comme décrit dans le protocole texte. Pour le premier condenseur, utilisez une virole en graphite dans un raccord de compression pour coupler le tube en acier inoxydable à un morceau de tube en verre borosilicate fusionné à un joint conique standard.

Évitez de trop serrer. Appliquez de la graisse silicone, ou un manchon en téflon, sur le joint conique standard. Connectez le premier condenseur à une fiole à deux cols placée dans un récipient qui servira de bain de glace.

Établissez des raccordements entre les navires en aval de ce point à l’aide de tubes en vinyle transparent de 9 à 12 millimètres. Fixez le tube avec des colliers de serrage sur les joints en verre rodé, les joints sphériques et les cannelures de tuyau sur la verrerie. Raccordez la sortie du premier ballon de condenseur à l’entrée de l’électrofiltre, ou ESP.

Connectez la sortie de l’ESP à la connexion supérieure du condenseur à doigt froid. Ensuite, connectez une décharge de pression en tube en U à la ligne entre l’ESP et le condenseur à doigt froid. Remplissez le tube en U à moitié avec de l’eau.

Ensuite, connectez le récepteur à une fiole à deux cols de 500 millilitres placée dans un récipient qui servira de bain de glace sèche. Fixez une défonçoire sur le flacon. Connectez la sortie de l’entrée de l’entrée du boîtier du filtre coalescent.

Placez un récipient pour contenir de la glace sèche autour du bas du boîtier du filtre. Versez 200 millilitres de sable dans le réacteur. Ensuite, versez deux kilogrammes de biomasse broyée dans la trémie d’alimentation.

Effectuez le contrôle d’étanchéité, chauffez le réacteur et préparez-vous à le faire fonctionner comme décrit dans le protocole textuel. Enfin, ajoutez de la glace et de la glace carbonique dans le train de condensation. Pour commencer l’expérience de pyrolyse, allumez les longues vannes en cuivre et la tarière.

Allumez les vibreurs du système d’alimentation. Réglez la tension sur 5 à 10 kilovolts, au besoin, pour observer un arc au moins une fois toutes les deux secondes.

Allumez le chargeur à basse vitesse. Et assurez-vous que la biomasse se nourrit. Observez la température du lit et augmentez le point de consigne au besoin pour compenser l’augmentation de la charge thermique.

Lorsque la température est revenue à moins de deux degrés Celsius du point de consigne, augmentez le taux d’alimentation de 100 grammes par heure. Répétez le processus jusqu’à ce que la vitesse d’avance souhaitée soit atteinte. Toutes les 15 minutes, notez la température du lit, la vitesse d’alimentation, la fréquence du compteur d’essai à sec et les pressions du système.

Vérifiez que l’ESP forme toujours correctement l’arc. Réagissez aux changements si nécessaire, remplissez la glace et la glace sèche, vidangez l’ESP dans un bocal de collecte de produits si nécessaire. Arrêter l’alimentation après avoir donné suffisamment de biomasse pour obtenir une bonne fermeture du bilan massique.

Évitez de trop remplir le réservoir de goudron ou les récepteurs du condenseur. Pesez toutes les pièces du système de condensation pour obtenir un rendement total en liquide. Versez les liquides des récepteurs du condenseur dans un bocal ou une bouteille ordinaire.

Après avoir refroidi le système à moins de 50 degrés Celsius, récupérez le goudron du récepteur et du filtre chaud. Retirez et pesez le matériau du lit à l’aide d’un aspirateur HEPA avec un récipient défonçable. Oxydez le système et calculez les rendements comme décrit dans le protocole texte.

Analysez l’huile de pyrolyse comme décrit dans le protocole de texte. Le système d’hydrotraitement utilisé est un réacteur à flux continu à lit fixe de 1,3 centimètre de diamètre intérieur, construit en laboratoire, avec un composant d’alimentation en gaz et en liquide, et un composant de séparation du produit gaz-liquide. Broyez les deux catalyseurs, utilisez du ruthénium soutenu sur du carbone comme catalyseur de première étape pour la stabilisation de l’huile de pyrolyse, et utilisez du cobalt molybdène soutenu par de l’alumine comme catalyseur de deuxième étape pour l’hydro-désoxygénation de l’huile de pyrolyse.

Tamisez pour retenir les grains de 0,25 à 0,60 millimètre. Utilisez des tubes et des tamis en acier inoxydable comme support pour les lits catalytiques. Lentement et séquentiellement, versez les grains du catalyseur du deuxième étage, les grains du catalyseur du premier étage et l’extrudat du catalyseur du premier étage d’origine dans le réacteur, tout en tapotant sur l’extérieur du réacteur pour former des lits de catalyseur remplis.

Chargez 32 millilitres de chaque catalyseur pour former un lit catalytique à deux étages avec 24 millilitres de chaque catalyseur situé dans la zone isotherme. Placez le réacteur dans le système d’hydrotraitement en installant d’abord les deux réchauffeurs. Ensuite, connectez le réacteur au composant d’alimentation en gaz et liquide et au composant de séparation du produit gaz-liquide.

Après avoir effectué le prétraitement du catalyseur par sulfuration comme décrit dans le protocole textuel, ajustez le débit d’hydrogène à 153 millilitres par minute et maintenez la pression du système à 10,3 mégapascals. Réglez la température du lit catalytique de la première étape à 220 degrés Celsius et la température du lit catalytique de la deuxième étape à 400 degrés Celsius. Enregistrez les lignes de référence de la température du lit et du débit d’hydrogène lorsque la température, la pression et le débit d’hydrogène deviennent stables.

Ajoutez du disulfure de di-tert-butyle à l’alimentation en huile de pyrolyse à une quantité égale à 150 ppms de soufre dans l’huile de pyrolyse. Remplissez l’une des pompes d’alimentation avec l’alimentation en huile de pyrolyse et purgez la conduite d’alimentation jusqu’à ce qu’un écoulement de liquide exempt de bulles d’air soit obtenu. Pressurisez la pompe à 10,3 mégapascals, puis connectez-vous au réacteur en ouvrant les vannes de raccordement.

Commencez à alimenter l’huile de pyrolyse à un débit de 4,8 millilitres par heure. Cette action déclenche l’essai d’hydrotraitement de l’huile de pyrolyse. Vérifiez l’état du réacteur et enregistrez périodiquement les paramètres, tels que la température, la pression, le débit et le volume.

Assurez-vous que la température du lit catalytique se situe à plus ou moins deux degrés de la température souhaitée, que les débits de gaz et de liquide sont exactement les mêmes que les réglages souhaités et que la pression du réacteur se situe à plus ou moins 0,15 mégapascal de la pression souhaitée. Assurez-vous également que la chute de pression à travers le lit catalytique est inférieure à 0,35 mégapascal. Prélevez les échantillons de liquide toutes les six heures en basculant d’abord le piège d’échantillonnage sur le piège de dérivation et en réduisant la pression du piège d’échantillonnage.

Ensuite, égouttez l’échantillon liquide dans des flacons de collecte. Purgez le piège d’échantillonnage et pressurisez-le avec de l’azote. Enfin, redirigez le flux de produit vers le piège d’échantillonnage.

Analysez les échantillons de gaz toutes les deux heures à l’aide de la chromatographie en microgaz. Effectuez le test pendant 60 heures en courant, en réglant la température du réacteur à 100 degrés Celsius et le débit d’hydrogène à 100 millilitres par minute. Terminez l’essai en arrêtant l’alimentation en huile de pyrolyse.

Traiter et analyser les produits liquides comme décrit dans le protocole textuel. Cette figure compare l’analyse élémentaire de la teneur en carbone, en hydrogène et en oxygène de la matière première, de l’huile de pyrolyse et du carburant valorisé. Il démontre la conversion réussie des matières premières de biomasse en combustibles liquides d’hydrocarbures dans le processus en deux étapes.

L’impact de la filtration des vapeurs de pyrolyse par gaz chaud avant la condensation est démontré ici. La filtration des gaz chauds élimine les résidus inorganiques, mais elle affecte également le rendement en huile de pyrolyse et les propriétés de l’huile, telles que la teneur en oxygène de l’huile. Les résultats détaillés démontrent les rendements et les propriétés des carburants valorisés après hydrotraitement.

La bio-huile filtrée à la vapeur chaude permet d’obtenir un rapport eau/carburant légèrement plus élevé, et les propriétés du carburant amélioré pour les deux bio-huiles sont très similaires. La principale différence entre l’hydrotraitement des deux huiles de pyrolyse est que le lit catalytique de la bio-huile filtrée à la vapeur chaude présentait beaucoup moins de dépôts de minéraux. Cette technique montre la conversion de la biomasse lignocellulosique en hydrocarbures par pyrolyse rapide et hydrotraitement, en utilisant les conditions nécessaires pour produire un biocarburant de haute qualité et à bon rendement.

Après ce développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs pour explorer les matières premières, les politiques et les paramètres de biomasse, ainsi que les catalyseurs et les paramètres d’hydrotraitement ayant le plus grand impact sur l’efficacité globale du carbone, pour la production de biocarburants. N’oubliez pas que travailler avec de l’huile de pyrolyse, et sur des systèmes de réacteur chaud, peut être extrêmement dangereux. Des précautions doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette technique.

De plus, les règles et procédures de sécurité doivent être strictement suivies.