Name: X-ray Powder Diffraction en science de la conservation: Vers Routine structure cristalline Détermination des produits de corrosion sur lart du patrimoine Objets (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: Apprenez la diffraction des rayons X sur poudre haute résolution pour la conservation du patrimoine. Cette méthode permet d'analyser les structures cristallines des produits de corrosion sur les objets d'art historiques sans nécessiter de monocristaux.

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Les auteurs remercient Mme Christine Stefani pour effectuer les mesures de XRPD. Marian Schüch et Rebekka Kuiter (Académie des Arts et du Design Stuttgart) sont reconnus pour les photos de la tuile (fig. 7).

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22The+interface+between+science+and+conservation%2C+Occacional+Paper+116%22">The interface between science and conservation, Occacional Paper 116</a>. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Powder+Diffraction%3ATheory+and+Practice%22">Powder Diffraction:Theory and Practice</a>. Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. , 1st edition, Royal Society of Chemistry. (2008).</li>
<li>Debye, P., Scherrer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interferenzen+an+regellos+orientierten+Teilchen+im+Roentgenlicht%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Zeit%22%5BJournal%5D)">Interferenzen an regellos orientierten Teilchen im Roentgenlicht.</a> Phys. Zeit. 17, 277-283 (1916).</li>
<li>Hull, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Method+of+X-Ray+Crystal+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev%22%5BJournal%5D)">A New Method of X-Ray Crystal Analysis.</a> Phys. Rev. 10 (6), 661-696 (1917).</li>
<li>Rietveld, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+profile+refinement+method+for+nuclear+and+magnetic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Cryst%22%5BJournal%5D)">A profile refinement method for nuclear and magnetic structures.</a> J. Appl. Cryst. 2, 65-71 (1969).</li>
<li>Oszlanyi, G., Suto, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+structure+solution+by+charge+flipping%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallogr.+Sect.+A%22%5BJournal%5D)">Ab initio structure solution by charge flipping.</a> Acta Crystallogr. Sect. A. 60 (2), 134-141 (2004).</li>
<li>Newsam, J. M., Deem, M. W., Freeman, C. M. Direct Space Methods of Structure Solution from Powder Diffraction Data. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNewsam%2C+JM+%22NIST+Special+Publication+864%3A+Accuracy+in+Powder+Diffraction+II%3A+Proceedings+of+the+International+Conference+May+26-29%2C+1992%22">NIST Special Publication 864: Accuracy in Powder Diffraction II: Proceedings of the International Conference May 26-29, 1992</a>. Prince, E., Stalick, J. K. , NIST - United States Department of Commerce. Gaithersburg. 80-91 (1992).</li>
<li>Dinnebier, R. E., Runčevski, T., Fischer, A., Eggert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-State+Structure+of+a+Degradation+Product+Frequently+Observed+on+Historic+Metal+Objects%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Solid-State Structure of a Degradation Product Frequently Observed on Historic Metal Objects.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2638-2642 (2015).</li>
<li>Wahlberg, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+Structure+of+Thecotrichite%2C+an+Efflorescent+Salt+on+Calcareous+Objects+Stored+in+Wooden+Cabinets%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Growth+Des%22%5BJournal%5D)">Crystal Structure of Thecotrichite, an Efflorescent Salt on Calcareous Objects Stored in Wooden Cabinets.</a> Cryst. Growth Des. 15 (6), 2795-2800 (2015).</li>
<li>Eggert, G., Fischer, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gef%C3%A4hrliche+Nachbarschaft%3A+Durch+Glas+induzierte+Metallkorrosion+an+Museums-Exponaten+-+Das+GIMME-Projekt%5BTitle%5D)+AND+%22Restauro%22%5BJournal%5D)">Gefährliche Nachbarschaft: Durch Glas induzierte Metallkorrosion an Museums-Exponaten - Das GIMME-Projekt.</a> Restauro. 1, 38-43 (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22TOPAS+%28current+version+5.0%29%22">TOPAS (current version 5.0)</a>. , Bruker AXS Inc. Madison, Wisconsin, USA. 
 <a target="_blank" href="https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/xrd-software/topas.html">https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/xrd-software/topas.html</a> (2015).</li>
<li>Coelho, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Indexing+of+powder+diffraction+patterns+by+iterative+use+of+singular+value+decomposition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Indexing of powder diffraction patterns by iterative use of singular value decomposition.</a> J. Appl. Crystallogr. 36 (1), 86-95 (2003).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22International+Tables+for+Crystallography+Volume+A%3A+Space-group+symmetry%22">International Tables for Crystallography Volume A: Space-group symmetry</a>. , (2006).</li>
<li>Pawley, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unit-cell+refinement+from+powder+diffraction+scans%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Unit-cell refinement from powder diffraction scans.</a> J. Appl. Crystallogr. 14, 357-361 (1981).</li>
<li>Cheary, R. W., Coelho, A. A., Cline, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamental+Parameters+Line+Profile+Fitting+in+Laboratory+Diffractometers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Res.+Natl.+Inst.+Stand.+Technol%22%5BJournal%5D)">Fundamental Parameters Line Profile Fitting in Laboratory Diffractometers.</a> J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 109 (1), 1-25 (2004).</li>
<li>Karle, J., Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+theory+of+phase+determination+for+the+four+types+of+non-centrosymmetric+space+groups+1P222%2C+2P22%2C+3P12%2C+3P22%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">A theory of phase determination for the four types of non-centrosymmetric space groups 1P222, 2P22, 3P12, 3P22.</a> Acta Crystallogr. 9, 635-651 (1956).</li>
<li>Coelho, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-profile+structure+solution+from+powder+diffraction+data+using+simulated+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Whole-profile structure solution from powder diffraction data using simulated annealing.</a> J. Appl. Crystallogr. 33 (3), 899-908 (2000).</li>
<li>Macrae, C. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mercury%3A+visualization+and+analysis+of+crystal+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Mercury: visualization and analysis of crystal structures.</a> J. Appl. Crystallogr. 39 (3), 453-457 (2006).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Modern+Diffraction+Methods%22">Modern Diffraction Methods</a>. Mittemeijer, E. J., Welzel, U. , Wiley-VCH Verlag GmbH. (2012).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

La XRPD est une technique appropriée pour la recherche en conservation car elle est non destructive, rapide et facile à utiliser. Les données XRPD peuvent être utilisées dans l’analyse qualitative de routine, car le motif de poudre est une signature d’empreinte digitale de la structure cristalline correspondante. Le plus grand avantage de la XRPD par rapport aux autres techniques analytiques est la possibilité d’effectuer simultanément une analyse qualitative et quantitative des constituants cristallins dans les mélanges...

science de la conservation applique des méthodes scientifiques (souvent chimiques) dans la conservation des artefacts. Cela inclut des enquêtes sur la production d&#39;artefacts ( «histoire de l&#39;art technique»: Comment était-il fait à ce moment-là?) Et leurs voies de désintégration comme une condition préalable pour développer des traitements appropriés de conservation. Souvent, ces études portent sur des sels organiques métalliques tels que les carbonates, les formiates et les acétates. Certains d&#39;entre eux ont été délibérément fabriqué en utilisant des composés appropriés (par exemple, le vinaigre), d&#39; autres proviennent de réactions de détérioration avec l&#39;atmosphère (dioxyde de carbone ou des composés carbonylés de la pollution de l&#39; air intérieur) 1. En effet, les structures cristallines de plusieurs de ces matériaux de corrosion sont encore inconnus. Ceci est un fait regrettable, étant donné que la connaissance de la structure géométrique aide la science de la conservation afin de mieux comprendre les réactions de production et de désintégration et pour permettre une analyse quantitative complète dans le cas des mélanges. Sous la condition que le matériau d&#39;intérêt forme de monocristaux de taille et de qualité suffisante, seule la diffraction cristalline est la méthode de choix pour la détermination de la structure cristalline. Si ces conditions aux limites ne sont pas remplies, la poudre de diffraction est l&#39;alternative la plus proche. Le plus grand inconvénient de poudre de diffraction par rapport à seule diffraction de cristal réside dans la perte de l&#39;information d&#39; orientation de la réciproque d -vector d * (vecteur de diffusion). En d&#39;autres termes, l&#39;intensité d&#39;une tache de diffraction unique est enduit sur la surface d&#39;une sphère. Cela peut être considéré comme une projection de la diffraction en trois dimensions (= inverse) sur l&#39;espace de l&#39;axe 2θ une dimension du motif de poudre. En conséquence, la diffusion des vecteurs de direction différente , mais longueur égale ou similaire, se chevauchent faisant systématiquement ou accidentellement , il est difficile, voire impossible , de séparer ces réflexions 2 (Figure 1). Ceci est également la raison principale de diffraction de poudre, en dépit de son début invention seulement quatre ans après la première expérience monocristallin 3,4, a été principalement utilisé pour l&#39; identification et la quantification de phase pour plus d&#39;un demi - siècle. Néanmoins, le contenu de l&#39; information d&#39;un diagramme de poudre est énorme comme on peut facilement déduire de la figure 2. Le vrai défi, cependant, est de révéler autant d&#39; informations que possible d&#39;une manière systématique. Une étape cruciale pour atteindre cet objectif, sans aucun doute, l&#39;idée était de Hugo Rietveld en 1969 5 qui a inventé une technique d&#39;optimisation locale pour la structure cristalline de raffinement à partir de données de diffraction de poudre. La méthode ne raffine pas des intensités simples mais le motif de poudre entier contre un modèle de complexité croissante, prenant ainsi le chevauchement de pointe intrinsèquement en compte. Depuis ce temps, les scientifiques en utilisant des techniques de diffraction de poudre ne sont plus limitées à l&#39;analyse des données bméthodes y développés pour enquête monocristallin. Plusieurs années après l&#39;invention de la méthode Rietveld, la puissance du procédé de diffraction de poudre pour ab-initio la structure des déterminations a été reconnue. Aujourd&#39;hui, presque toutes les branches des sciences naturelles et de l&#39;utilisation de l&#39;ingénierie de poudre de diffraction pour déterminer de plus en plus des structures cristallines complexes, bien que la méthode ne peut pas encore être considérée comme routine. Dans la dernière décennie, une nouvelle génération de diffractomètres de poudre dans le laboratoire a été conçue de manière à haute résolution, haute énergie et de haute intensité. Une meilleure résolution conduit immédiatement à une meilleure séparation de pointe tandis que des énergies plus élevées combattent absorption. L&#39;avantage d&#39;une meilleure description du profil de pointe sur la base de paramètres physiques fondamentaux (figure 3) sont des intensités plus précises de la réflexion de Bragg permettant des enquêtes structurelles plus détaillées. Avec l&#39;équipement et des logiciels modernes même paramètres microstructuraux comme tailles de domaine et microstraen sont systématiquement déduites à partir des données de diffraction de poudre. Tous les algorithmes pour la détermination de la structure cristalline à partir des données de diffraction de poudre utilisent des intensités de pointe unique, le motif de poudre entier ou une combinaison des deux. Les techniques classiques de l&#39;espace réciproque monocristallines échouent souvent en raison d&#39;un rapport défavorable entre les observations disponibles et les paramètres structurels. Cette situation a changé de façon spectaculaire avec l&#39;introduction du &quot;retournement de charge&quot; technique 6 (figure 4) et le développement de méthodes d&#39;optimisation globale dans l&#39; espace directe, dont la technique de recuit simulé 7 (figure 5) est le représentant le plus éminent. En particulier, l&#39;introduction de connaissances chimiques dans le processus de détermination de la structure à l&#39;aide des corps rigides ou la connectivité connue de composés moléculaires concernant les longueurs de liaison et les angles réduit fortement le nombre de paramètres nécessaires. En d&#39;autres termes,lieu de trois paramètres de position pour chaque atome, seuls les degrés externes (et quelques internes) de la liberté des groupes d&#39;atomes doivent être déterminées. Il est de cette réduction de la complexité structurelle qui rend la méthode des poudres d&#39;une véritable alternative à l&#39;analyse d&#39;un seul cristal. Deux études de cas pionnières des auteurs 8,9 prouvé qu&#39;il est possible de résoudre les structures cristallines complexes de produits de corrosion complexes en utilisant des données de diffraction de poudre. La supériorité des études cristallographiques par rapport à d&#39;autres approches a été démontré, entre autres par le fait que dans les deux cas, les formules rapportées ont dû être corrigées après avoir étudié les structures cristallines résolues. La présence des deux matériaux sous enquête dans les musées est liée à leur stockage dans des armoires en bois ou exposé à d&#39;autres sources de polluants carbonylés. Le premier matériau à l&#39;étude était le cuivre hydroxyde de sodium formate oxyde hydrate, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (échantillon 1), qui se forme sur les objets historiques verre de soude / alliage de cuivre composites (par exemple, émaux) dans les collections des musées, exposés au formaldéhyde et l&#39; acide formique des armoires de rangement en bois, adhésifs, etc. Ce phénomène de dégradation a été récemment caractérisé comme « la corrosion du verre métallique induite&quot; 10. Pour la deuxième étude de cas, thecotrichite, Ca 3 (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (échantillon 2), a été choisi. Thecotrichite est un sel efflorescent fréquemment observé la formation de cristallites aciculaires sur des carreaux et des objets de musée de calcaire, qui sont stockés dans des armoires de chêne et de vitrines. Dans ce cas, le bois agit comme source d&#39;acide acétique qui réagit avec le chlorure et le nitrate de sels solubles de l&#39;artefact. Dans la suite du texte, les étapes individuelles de la structure dles données de diffraction en utilisant de la poudre ÉTERMINATION des processus appliqués à des produits de corrosion de la science de la conservation sont présentés en détail.

<table><tbody><tr><td>Stadi-P&nbsp ;</td><td>Stoe & Cie GmbH</td><td></td><td>Diffractomètre à poudre</td></tr><tr><td>Mythen 1-K (450 &mu ; m)</td><td>Dectris Ltd.</td><td></td><td>Détecteur sensible à la position</td></tr><tr><td>Tube de marque en verre borosilicaté n° 50, 0,5 mm de diamètre</td><td>Hilgenberg GmbH</td><td>4007605</td><td>Capillaires à faible absorption</td></tr><tr><td>Topas 5.0</td><td>Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH</td><td></td><td>Logiciel d’évaluation de la diffraction des poudres</td></tr></tbody></table>

x-ray powder diffraction en science de la conservation: vers routine structure cristalline détermination des produits de corrosion sur l&#39;art du patrimoine objets

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

La détermination de la structure cristalline et le processus de raffinage des produits de corrosion sur les objets d&#39;art historiques à l&#39; aide de laboratoire à haute résolution X sur poudre de diffraction des rayons (XRPD) est présenté en détail par l&#39; intermédiaire de deux études de cas. Le premier matériau à l&#39;étude était de cuivre de sodium formate hydrate d&#39;oxyde d&#39;hydroxyde, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (échantillon 1) qui se forme sur verre de soude / alliage de cuivre composites objets historiques (par exemple, émaux) dans les collections des musées, exposés au formaldéhyde et l&#39; acide formique émis à partir des armoires de rangement en bois, adhésifs, etc. Ce phénomène de dégradation a récemment été caractérisés comme «verre induit la corrosion des métaux&quot;. Pour la deuxième étude de cas, thecotrichite, Ca 3 (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (échantillon 2), a été choisi, ce qui est un efflorescentesel formant cristallites aciculaires sur des carreaux et des objets de calcaire qui sont stockés dans des armoires en bois et vitrines. Dans ce cas, le bois agit comme source d&#39;acide acétique qui réagit avec le chlorure et le nitrate de sels solubles de l&#39;artefact ou son environnement. La connaissance de la structure géométrique aide la science de la conservation afin de mieux comprendre les réactions de production et de désintégration et de permettre une analyse quantitative complète dans le cas fréquent des mélanges.

Haute résolution XRPD a été utilisé pour déterminer les structures cristallines précédemment inconnues de deux produits connus de longue date de corrosion sur des objets historiques. Les échantillons ont été prélevés à partir de deux objets de musée et soigneusement broyés avant d&#39; être scellés dans des supports de transmission et capillaire échantillon (figures 6, 7). Mesures standard en utilisant un état ​​du laboratoire d&#39;art haute résolution diffractomètre de...

La diffraction moderne des poudres à rayons X à haute résolution (XRPD) en laboratoire est utilisée comme un outil efficace pour déterminer les structures cristallines de produits de corrosion connus depuis longtemps sur des objets historiques.

X-ray Powder Diffraction en science de la conservation: Vers Routine structure cristalline Détermination des produits de corrosion sur l&#39;art du patrimoine Objets

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

L’objectif général de cette méthode est d’acquérir des connaissances sur la structure cristalline des micro et nanocristaux et des produits de corrosion, de mieux comprendre les réactions de production et de désintégration des objets d’art patrimoniaux et de permettre une analyse quantitative complète des mélanges. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la science de la conservation, telles que la façon dont l’objet d’art a été produit et pourquoi est-il corrodé. Le principal avantage de cette technique est qu’elle ne nécessite pas de monocristaux mais seulement de petites quantités de microcristaux et de poudre.Bien que cette méthode puisse donner un aperçu de la science de la conservation, elle peut également être appliquée à d’autres domaines tels que la science des matériaux, la chimie inorganique ou la métallologie. Nous avons trouvé que l’idée de cette méthode lorsque nous avons étudié un phénomène de gradation qui a récemment été caractérisé comme la corrosion du verre induit le métal. Mme Stefani, une assistante technique chimique de notre laboratoire, fera la démonstration de la préparation des échantillons et de la collecte de données.À l’aide d’un microscope numérique, prélevez soigneusement moins d’un milligramme d’échantillon, dont un dans des cabochons bleu-vert opaques sur un fermoir historique, à l’aide d’une aiguille fine. Ensuite, broyez soigneusement l’échantillon avec un pilon dans un petit mortier d’agate. Répartissez l’échantillon entre deux fines feuilles de polyamide transparentes aux rayons X et montez-les sur un porte-échantillon à transmission doté d’une ouverture centrale de huit millimètres de diamètre.Fixez le porte-échantillon de transmission sur le cercle thêta d’un diffractomètre. Mesurez l’échantillon pendant 20 heures de cinq à 85 degrés deux thêta, avec une largeur de pas de 0,015 degré deux thêta en mode transmission. Activez la rotation afin d’obtenir de meilleures statistiques de particules.L’étape suivante consiste à effectuer une recherche automatique de pics en utilisant les dérivées première et seconde des polynômes de Golle de Sovietske d’ordre inférieur. Démarrez d’abord le logiciel en double-cliquant sur l’icône, puis cliquez sur Charger les fichiers d’analyse. À l’aide du menu déroulant, sélectionnez les fichiers de données xy, puis double-cliquez sur le fichier approprié.Élargissez maintenant la plage du fichier. Cliquez sur l’onglet Profil d’émission, sélectionnez Profil d’émission de charge et choisissez le profil souhaité. Cliquez ensuite sur le bouton Insérer automatiquement des pics et décliquez sur Supprimer K Alpha 2 Peaks, après avoir réglé la largeur du pic sur 0,12, réglez le seuil de bruit sur 1,74 et appuyez sur le bouton Ajouter des pics.Zoomez sur le motif, déplacez-vous vers la section souhaitée des pics, puis ouvrez la fenêtre des détails du pic. Réglez les pics en appuyant sur le bouton gauche de la souris. Cliquez ensuite sur Peaks Phase.Marquez tous les sommets en jaune en cliquant sur Position, puis cliquez avec le bouton gauche dans la colonne marquée en jaune, copiez la sélection et sélectionnez Créer une plage d’indexation. Désélectionnez la plage et sélectionnez Indexation de plage. Sélectionnez ensuite tous les treillis de bravais.Ensuite, appuyez sur le bouton Exécuter. Et Oui pour conserver les solutions d’indexation. Appuyez sur le bouton Solutions, puis mettez en surbrillance la première solution en cliquant sur le bouton gauche.Maintenant, faites un clic droit sur la solution en surbrillance et copiez la sélection. Désélectionnez Indexation de plage, puis sélectionnez la plage. À ce stade, appuyez sur Ajouter la phase hkl, développez la plage, puis développez la phase hkl.Sous Détails d’indexation, choisissez Coller les détails d’indexation. Sous Arrière-plan, remplacez Ordre par huit, puis sélectionnez 1/X Bkg terme. Cliquez ensuite sur Instrument.Après avoir réglé les rayons primaire et secondaire sur 217,5 mm, sélectionnez Largeur de fente de réception sous Détecteur de points. Sous Modèle axial complet, définissez la source, l’échantillon et la longueur RS sur six mm. Cliquez maintenant sur Corrections et choisissez 0 erreur.Choisissez le facteur LP et définissez la valeur sur 27,3. Cliquez ensuite sur Divers et définissez Étapes de convolution sur 2. Sélectionnez Démarrer X et définissez la valeur sur huit, puis choisissez Terminer X et définissez la valeur sur 75.Sous Cliquez sur Phase de pointe, choisissez Supprimer la phase de pointe, puis cliquez sur Oui. À ce stade, cliquez sur hkl Phase et choisissez Microstructure. Après avoir sélectionné la taille L, choisissez la taille G, sélectionnez la souche L, choisissez la souche G, puis appuyez sur le bouton Exécuter.Enfin, créez une liste de pics de vantardise adaptés au retournement de charge. Pour déterminer la structure cristalline, utilisez la méthode d’inversion de charge soutenue par l’inclusion de la formule tangente pour trouver les positions de la plupart des atomes les plus lourds. Tout d’abord, sous Fichier, sélectionnez Fermer tout, puis cliquez sur Oui.Sous Lancer, sélectionnez Lancer le noyau. Dans le menu déroulant Lancer, sélectionnez Définir le fichier INP, puis sélectionnez le fichier d’entrée préparé. Appuyez maintenant sur le bouton Exécuter et, après environ 20 000 cycles, appuyez sur le bouton Arrêter et cliquez sur OK. Ensuite, appuyez sur le bouton de la fenêtre de sortie temporaire affichant les atomes sélectionnés, puis appuyez sur le bouton de la boîte de dialogue Options du nuage.Réglez N pour choisir sur 45. Choisissez la symétrie de largeur et appuyez sur le bouton Choisir. Copiez la sortie temporaire, enregistrez-la dans un fichier texte et fermez la fenêtre graphique de retournement de charge.L’étape suivante consiste à appliquer la méthode d’optimisation globale du recuit simulé pour trouver les positions de tous les atomes non hydrogène manquants. Dans le menu déroulant de lancement, sélectionnez Définir le fichier INP, puis choisissez le fichier d’entrée préparé. Appuyez sur le bouton Exécuter et, après plusieurs milliers de cycles, appuyez sur le bouton Arrêter et cliquez sur Oui.La dernière étape consiste à désactiver le recuit simulé et à passer au mode de raffinement Reitfeld en commentant la commande appropriée. Sous Lancer, choisissez Définir le fichier INP et sélectionnez le fichier texte d’entrée préparé. Enfin, appuyez sur le bouton Exécuter et cliquez sur Oui.La diffraction des poudres à rayons X à haute résolution a été utilisée pour déterminer les structures cristallines de deux produits de corrosion connus depuis longtemps sur des objets historiques. Des mesures standard à l’aide d’un diffractomètre à poudre haute résolution de laboratoire à la pointe de la technologie en transmission et de la géométrie Debye Scherrer à l’aide de rayons X monochromatiques ont été effectuées. La détermination de la structure cristalline du premier échantillon a été réalisée en combinant de manière itérative des méthodes d’espace réciproque et direct avec l’analyse de Fourier par différence.La détermination des structures cristallines de ces composés confirme la composition exacte, améliore notre compréhension des mécanismes de décomposition et permet une analyse quantitative complète des phases des produits de corrosion. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une journée si elle est exécutée correctement. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que DTA, spectroscopie Raman et EDX peuvent être effectuées afin d’obtenir des informations complémentaires et supplémentaires concernant la composition, la liaison, les transitions de phase possibles et la stabilité.Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la préparation des échantillons, de l’enregistrement des données de diffraction des poudres appropriées, de la réduction des données et de la détermination de la structure cristalline d’un matériau microcristallin. Après son développement, cette technique ouvrira la voie aux chercheurs dans le domaine de la science de la conservation et elle est non destructive, rapide et facile à utiliser.

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β protéines de membrane externe (OMP) remplissent de nombreuses fonctions au sein des membranes externes des bactéries à Gram négatif, des mitochondries et des chloroplastes. Ici, nous espérons pallier un goulot d’étranglement connu dans les études structurales en présentant des protocoles pour la production d’OMP à β-baril en quantités suffisantes pour la détermination de la structure par cristallographie aux rayons X ou spectroscopie RMN.

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Ce travail détaille une méthode étape par étape pour préparer des extraits riches en polyphénols à partir de poudres de baies lyophilisées. En outre, il fournit une description détaillée de la façon d'utiliser ces extraits riches en polyphénols dans la culture cellulaire en présence de l'hormone peptidique angiotensine II (Ang II) à l'aide de cellules musculaires lisses vasculaires (VSMC).

Extraction et purification des polyphénols à partir de la poudre de baies lyophilisée pour le traitement des cellules musculaires lisses vasculaires<em&gt; In Vitro</em

Ici, nous démontrons l’utilisation du logiciel x-ray fluorescence raccord, cartes, créé par l’Argonne National Laboratory pour la quantification des données de la microscopie de fluorescence. Les données chiffrées qui en résulte sont utiles pour comprendre la distribution élémentaire et rapports stoechiométriques dans un échantillon d’intérêt.

Quantifier les données de Fluorescence de rayons x à l’aide de cartes

Les auteurs décrivent une expérience conçue pour sonder les dommages électroniques induit chez des nanocristaux de buckminsterfullerène (C60) par des impulsions femtoseconde intense, des rayons x. L’expérience trouva que, étonnamment, plutôt que d’être stochastique, les rayons x induite par électron dynamique en C60 est fortement corrélée, s’étendant sur des centaines de cellules unitaires dans les cristaux1.

Mesures de corrélations électroniques à longue portée au cours d’expériences de Diffraction femtoseconde effectuées sur les nanocristaux de fullerène

Apprenez la diffraction des rayons X sur poudre haute résolution pour la conservation du patrimoine. Cette méthode permet d'analyser les structures cristallines des produits de corrosion sur les objets d'art historiques sans nécessiter de monocristaux.

X-ray Powder Diffraction en science de la conservation: Vers Routine structure cristalline Détermination des produits de corrosion sur lart du patrimoine Objets (Vidéo) | JoVE Journal

X-ray Powder Diffraction en science de la conservation: Vers Routine structure cristalline Détermination des produits de corrosion sur l'art du patrimoine Objets

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