Name: Très stable, fonctionnelle Hairy Nanoparticules et biopolymères à partir de fibres de bois: Vers la nanotechnologie durable (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Découvrez la synthèse de nanoparticules capillaires de cellulose nanocristalline à partir de fibres de bois. Cette méthode produit des biopolymères fonctionnels pour la nanotechnologie durable et les applications avancées.

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Le soutien financier d’une chaire de recherche industrielle financée par FPInnovations et le CRSNG pour une subvention à la découverte du CRSNG et du Réseau de produits novateurs en fibre de bois vert du CRSNG est reconnu.

ATTENTION: Lisez les fiches de données de sécurité (FDS) de tous les produits chimiques avant de les toucher. La plupart des produits chimiques utilisés dans ce travail peut causer des dommages graves pour la santé. Utilisation de la protection personnelle, comme une blouse de laboratoire, des gants et des lunettes de protection est un must. Ne pas oublier que la sécurité vient en premier. L&#39;eau utilisée dans la synthèse est l&#39;eau distillée. 1. Préparation de fibres partiellement oxydées comme intermédiaire <ol><li> Tear 4 g Q-90 feuilles de pâte de bois résineux en petits morceaux d&#39;environ 2 x 2 cm 2. </li><li> Faire tremper les feuilles de pâte déchirés dans l&#39;eau pendant au moins un jour. </li><li> Désintégrer la pâte humide en utilisant un désintégrateur mécanique pour obtenir une dispersion presque uniforme. </li><li> Pour assembler le filtre à vide, fixer un filtre en nylon dans un entonnoir de Büchner et placer l&#39;entonnoir dans un flacon de filtration. Ensuite, raccorder le ballon de filtre à une pompe à vide en utilisant un tube approprié. Allumez la pompe et versez la solution de pâte désintégrée dans le funnel pour séparer la pulpe du liquide. </li><li> Mesurer le poids de la pâte humide (m 1), et de calculer la quantité d&#39;eau absorbée par la pâte: m w, 1 = m 1-4. </li><li> Préparation de la solution oxydante periodate <ol><li> Pour la synthèse SNCC / DAMC: séparément, on dissout 2,64 g de periodate de sodium (NaIO 4) et 15,48 g de chlorure de sodium (NaCl) à 200 wm, 1 ml d&#39; eau. </li><li> Pour la synthèse ENCC / DCC: séparément, on dissout 5,33 g de periodate de sodium (NaIO 4) et 15,6 g de chlorure de sodium (NaCl) à 266- Mp, 1 ml d&#39; eau. </li></ol></li><li> Ajouter la pâte humide séparément aux solutions préparées en 1.6. Assurez-vous que la quantité totale d&#39;eau (absorbée par la pâte plus l&#39;eau ajoutée) est égale à 200 ml pour SNCC et 266 ml pour les synthèses de ENCC. </li><li> Couvrir le bécher soigneusement avec du papier d&#39;aluminium pour empêcher la désactivation periodate tout en agitant à la vitesse ~ 105 rpm à température ambiante pendant une quantité désirée de time conformément au tableau 1 pour obtenir une teneur en aldéhyde désirée. A titre d&#39;exemple, pour obtenir ~ 6,5 mmol / g d&#39;aldéhyde, réagir pendant 96 heures. </li><li> Lorsque le temps de réaction est écoulé, ouvrir la feuille d&#39;aluminium et ajouter 1 ml (dans le cas de la synthèse SNCC / DAMC) ou 3 ml (en cas de ENCC / DCC synthèse) de l&#39;éthylène glycol au mélange et agiter pendant 10 min pour arrêter l&#39;oxydation la réaction par refroidissement brusque du periodate. </li><li> Recueillir la pâte oxydée par filtration sous vide (selon 1.4), redisperser dans 500 de l&#39;eau, et remuer pendant 30 min. Répétez cette étape au moins 5 fois pour nettoyer la pulpe de periodate soigneusement. </li><li> Après la 5 e lavage à l&#39;eau sur la pâte oxydée, séparer la pulpe de la solution par filtration sous vide et le stocker dans un (4 ° C) endroit froid. </li></ol> 2. Synthèse de SNCC et DAMC <ol><li> Diviser la pâte partiellement oxydé par voie humide (m 1) obtenu à 1,11, par quatre: m 2 = m 1/4,et de mesurer le poids de l&#39; eau absorbée: m w, 2 = m 2 - 1. </li><li> Disperser la pâte dans la (100 - m w 2) g d&#39; eau dans un ballon à fond rond (teneur totale en eau = 100 g). </li><li> Placer le ballon à fond rond dans un bain d&#39;huile, et chauffer la pâte partiellement oxydé à 80 ° C pendant 6 heures tout en agitant doucement. Remarque: Si la pâte est complètement oxydé avec du periodate (DS = 2), par exemple en faisant réagir la pâte de 1 g , avec 1,85 g NalO 4 (8,65 mmol) dans une solution comprenant 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) et de 65 ml d&#39; eau tout en agitant pendant 6 jours, en fonction de la condition de chauffage et le temps de séjour dans l&#39; eau, la propriété de la dialdéhyde cellulose (DAC) est modifié (tableau 2). </li><li> Refroidir la solution à la température ambiante. </li><li> Centrifuger la solution à 18.500 xg pendant 10 min. Le précipité est de la cellulose non fibrillée (fraction 1). </li><li> Séparer le surnageant avec précaution et peser (A). </li><li> Ajouter 1,7 (A) g propanolau surnageant obtenu à 2,6, tout en agitant pour précipiter le SNCC. Détails sur le SNCC séparé et propanol ajouté est disponible dans la figure 1. </li><li> Centrifuger la solution biphasique à 3000 xg pendant 10 min, et séparer le gel précipité entraîné (deuxième fraction, SNCC) par décantation, qui est prêt à être redispersé et dialyses pour une purification supplémentaire (section 4) et la caractérisation (section 5). </li><li> Au surnageant obtenu à 2,8, ajouter 3,5 (A) g propanol pour donner un précipité blanc (troisième fraction DAMC). </li><li> Centrifuger la solution de 2,9 à 3000 g pendant 10 min, et recueillir le DAMC précipité de gel (en versant le surnageant dans un bêcher séparé) prêt à être redispersé dans l&#39;eau, purifié par dialyse (détails disponibles dans la section 4), et caractérisé (section 5). </li></ol> 3. Synthèse de ENCC et DCC <ol><li> Préparer une solution d&#39;hydroxyde de sodium 0,5 M (NaOH) en dissolvant ~ 2 g de NaOH dans 100 mll&#39;eau et le garder de côté. Il sera utilisé dans l&#39;étape 3.7. </li><li> Divisez la pâte oxydée humide, obtenu en 1.11, par quatre: m 3 = m 1/4, et de mesurer le poids de l&#39; eau absorbée: m w, 3 = m 3 - 1. </li><li> Par ailleurs, ajouter 2,93 g de chlorure de sodium (NaCl) et 1,41 chlorite de sodium (NaClO 2) à (50 - m w, 3) ml d&#39; eau et mélanger pour dissoudre. </li><li> Suspendre m 3 gramme de pâte humide oxydée (contenant ~ 1 g sec de la pâte oxydée) dans la solution obtenue en 3.3. A noter que la concentration de la pâte finale est de 1 g dans 50 ml d&#39;eau totale disponible (libre et l&#39;eau absorbée). </li><li> Placer un indicateur de pH dans la solution de 3,4. </li><li> Ajouter 1,41 g de peroxyde d&#39;hydrogène (H 2 O 2) au mélange de l&#39; étape 3.4 goutte à goutte. </li><li> Agiter la suspension de 3,6 pendant 24 heures à la température ambiante à 105 tours par minute, tout en maintenant le pH ~ 5 par addition progressive d&#39;hydroxyde de sodium 0,5 M (NaOH) préparé à l&#39;étape 3.1. Remarque: le pH commence à diminuer rapidement après environ 15 minutes à partir du début de la réaction, et il doit être maintenu constant à 5 pour au moins les 4 premières heures de la réaction. Pour plus de commodité, il est suggéré que la réaction est commencée à 13 heures et le pH est contrôlé jusqu&#39;à 17 heures, O puis la réaction est laissée / N et tôt le matin, on augmente le pH à 5 à nouveau. Après une si longue période, baisse du pH ne sera pas significatif, ce qui indique que la plupart de la conversion est réalisée. Maintenant, presque pas de solide peut être observé dans la solution (grosses fibres sont décomposés en nanoparticules). Notez que si la réaction est laissé pour un temps plus long, la partie cristalline peut être perturbée. </li><li> Divisez la suspension obtenue de 3,7 dans des tubes de centrifugeuse à pondération égale et centrifuger à 27.000 xg pendant 10 min, et séparer le surnageant (ENCC + DCC) à partir du micro-fibreux précipité. </li><li> Peser le surnageant obtenu à partir de 3.8 et appeler la masse de la solution (B). </li><li> Ajouter lentement 0,16 (B) g ethanol A une solution de 3,9 tout en agitant pour former un précipité blanc (deuxième fraction ENCC). </li><li> Centrifuger la solution de 3,10 à 3000 g pendant 10 min, et on sépare le précipité ENCC analogue à un gel entraîné par décantation. ENCC est prêt à être redispersées dans l&#39;eau, purifié par dialyse (détails disponibles dans la section 4), et caractérisé (section 5). </li><li> Au surnageant obtenu dans 3,11, ajouter de la masse égale de l&#39;éthanol en tant que masse de la solution pour donner un précipité blanc (troisième fraction, DCC). </li><li> Centrifuger la solution de 3,12 à 3000 g pendant 10 min, et séparez-gel comme le DCC précipité prêt à être redispersées dans l&#39;eau, purifié par dialyse (détails disponibles dans la section 4), et caractérisé. </li></ol> 4. Procédure de dialyse pour purifier SNCC, DAMC, ENCC ou DCC <ol><li> Redisperser le précipité de gel obtenu dans toutes les étapes de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), ou 3.13 (DCC) dans 10 ml d&#39;eau en agitant vigoureusement pendant 1 h. </li><li> La place eDispersion de E dans un tube de dialyse (poids moléculaire de coupure = 12 à 14 kDa, longueur environ 30 cm, largeur 4,5 cm ~) et fixer le haut et le bas par clipsage. </li><li> Placez le sac de dialyse rempli ~ 4 L d&#39;eau distillée et agiter pendant 24 heures pour éjecter les sels. </li><li> Recueillir la solution dialysée dans un récipient et le conserver dans un (4 ° C) endroit froid. </li></ol> 5. Post-purification Caractérisation: phase solide et les concentrations de charge de mesure <ol><li> Mesure de la concentration <ol><li> Peser 3 ml d&#39;une dispersion souhaitée dans un plat de pondération (gobelets en aluminium, 57 mm). </li><li> Placer le récipient de pesage contenant la dispersion dans une étuve (50 ° C) O / N. </li><li> Peser le film sec et de calculer la concentration des nanoparticules ou des polymères dans la dispersion: Concentration (% p / v) = 100 x masse de film sec / 3, ou Concentration (w / w%) = 100 x masse de film sec / masse de dispersion </li></ol></li><li> titration conductimétrique </strong&gt; <ol><li> Titration conductimétrique de SNCC ou DAMC pour déterminer la teneur en aldéhyde <ol><li> Préparer 0,1 M d&#39;acide chlorhydrique (HCl) par addition de 0,82 ml de HCl à 25 ml d&#39;eau, puis on ajuste le volume final à 100 ml. </li><li> Par ailleurs, la préparation du NaOH 0,1 M par addition de 0,4 g d&#39;hydroxyde de sodium dans de l&#39;eau distillée pour obtenir 100 ml de solution finale. </li><li> En suivant le procédé de 24 chlorhydrate d&#39; hydroxylamine, ajouter une quantité connue d&#39;une dispersion voulue à une quantité d&#39;eau désirée (par exemple, 0,02 g dans 50 ml d&#39; H 2 O). </li><li> Ajuster le pH à 3,5 en utilisant du HCl dilué (0,1 M). </li><li> Ajouter 10 ml de solution de chlorhydrate d&#39;hydroxylamine (5% p / p) à la dispersion. </li><li> Surveiller le pH et le maintenir à 3,5 en ajoutant NaOH 0,1 M jusqu&#39;à pH devient stable à 3,5. </li><li> En utilisant le volume consommé de NaOH pour neutraliser H + libéré par la réaction des groupes aldéhyde et de NH 2 OH · HCl, mesurer la concentration d&#39;aldéhydetion (mole de NaOH consommée = moles de HCl produite lors de la réaction = moles de groupes aldéhyde sur le SNCC). </li></ol></li><li> Titration conductimétrique de ENCC ou DCC pour déterminer la teneur en carboxyle <ol><li> Après la littérature 25, ajouter une quantité suffisante d&#39;une dispersion souhaitée pour avoir 0,02 g de solide dans 140 ml d&#39; eau distillée. </li><li> Par ailleurs, la préparation du NaCl 20 mM en dissolvant 0,117 g de NaCl dans de l&#39;eau distillée pour obtenir 100 ml de solution finale. Ajouter 2 ml de NaCl 20 mM à 5.2.2.1. </li><li> Réduire le pH à environ 3 en utilisant du HCl dilué (0,1 M). </li><li> Effectuer le titrage conductimétrique par addition d&#39;hydroxyde étalon de sodium (NaOH, 10 mM) par incréments de 0,1 ml / min jusqu&#39;à pH ~ 11. </li><li> En utilisant le volume consommé de NaOH pour neutraliser les groupes chargés (détails dans la figure 2), mesurer la concentration de charge de la surface (1 mole de base consommée est égale à une mole COOH sur la surface des particules). </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Suite à la chimie discuté dans ce document visuel, un spectre de nanoparticules à base de cellulose très stables avec charge accordable portant phases à la fois cristallines et amorphes (celluloses nanocristallins poilue) sont produits. En fonction du temps d&#39;oxydation au periodate, comme le montre le tableau 1, les différents produits on obtient des résultats: Les fibres oxydées (fraction 1), SNCC (fraction 2) et DAMC (fraction 3) dont chacune offrant des propriétés uniques, telles que la taille dé...

Cellulose, comme le biopolymère le plus abondant dans le monde, a été servi récemment comme une matière première clé pour obtenir des nanoparticules cristallines nommées nanocellulose cristalline (NCC, aussi connu comme la cellulose nanocristaux CNC) 1. Pour comprendre le mécanisme de la synthèse CCN, la structure des fibres de cellulose doit être exploré. La cellulose est un polymère linéaire et polydispersé comprenant du poly-bêta (1,4) -D-résidus glucose 2. Les anneaux de sucre dans chaque monomère sont reliés par l&#39; oxygène glycosidique pour former des chaînes de (1-1,5) x 10 4 unités glucopyranose 2,3, présentant en alternance des parties cristallines et, des régions amorphes désordonnés, d&#39; abord rapportées par Nageli et Schwendener 2,4. En fonction de la source, les parties cristallines de la cellulose peuvent adopter diverses formes polymorphes 5. Si une fibre de cellulose est traitée avec un acide fort, tel que l&#39;acide sulfurique, la phase amorphe peut être complètement hydrolysé away perturber le polymère et produire des particules cristallines de diverses proportions en fonction de la source (par exemple, le bois et le rendement du cotonnier nanotiges plus de 90% cristallins de largeur ~ 5-10 nm et une longueur ~ 100-300 nm, tandis que la tunicine, des bactéries, et les algues produisent 5-60 nm de large et de 100 nm à plusieurs micromètres de long NCC) 6. Les lecteurs sont appelés à la grande quantité de documentation disponible sur les aspects scientifiques et techniques de ces nanomatériaux 2,5,7-16. Malgré de nombreuses propriétés intéressantes de ces nanoparticules, leur stabilité colloïdale a toujours été un problème à des concentrations élevées de sel et à faible pH élevé / en raison de leur teneur relativement faible en charge de surface (moins de 1 mmol / g) 17. Au lieu d&#39; une hydrolyse acide fort, les fibres cellulosiques peuvent être traitées avec un agent d&#39; oxydation (périodate) cliver liaison en C2 ou C3 dans les résidus D-glucopyranose pour former des unités anhydro 2,3-dialdéhyde sans réactions secondaires significatifs 18,19. Ces fibres partiellement oxydées peuvent être utilisées en tant que matériau intermédiaire utile pour produire des nanoparticules portant des régions à la fois amorphes et cristallins (celluloses nanocristallines poilus) en utilisant des réactions chimiques uniquement sans cisaillement mécanique ou par ultrasons 20. Lorsque le degré d&#39;oxydation partielle DS &lt;2, le chauffage oxydé fibres résultat en trois lots de produits, à savoir la cellulose fibreuse, dispersable dans l&#39;eau dialdéhyde nanotrichites de cellulose appelée stériquement stabilisée nanocristallin cellulose (SNCC), et on dissout le dialdéhyde de cellulose modifiée (DAMC), qui peut être isolée par un contrôle précis sur l&#39;addition de co-solvant et centrifugation intermittente 21. Effectuer une oxydation de chlorite contrôlée sur les fibres partiellement oxydées convertit pratiquement tous les groupes aldéhyde aux unités carboxyle, ce qui peut introduire aussi élevé que 7 mmol groupes COOH par gramme de cellulose nanocristalline en fonction de la teneur en aldéhyde 18 </sup&gt;, agissant en tant que stabilisants. Ces nanoparticules sont appelées cellulose nanocristalline stabilisation électrostérique (ENCC). En outre, il a été confirmé que les couches molles de chaînes saillantes ressemblant à des cheveux chargés existent sur ​​ENCC 17. Ce matériau a été utilisé comme un adsorbant très efficace pour piéger les ions de métaux lourds 22. La charge de ces nanoparticules peut être contrôlée avec précision en contrôlant le temps de réaction periodate 23. En dépit des réactions d&#39;oxydation connues de cellulose, la production de SNCC et ENCC n&#39;a jamais été rapportée par d&#39;autres groupes de recherche le plus probablement en raison des défis de séparation. Nous avons été en mesure de faire la synthèse avec succès et d&#39;isoler différentes fractions de nanoproduits en concevant précisément les étapes de séparation et de réaction. Cet article démontre visuel avec le détail complet comment préparer et de caractériser de manière reproductible les nouveaux nanobarbes précités portant à la fois une partie amorphe et cristallins à partir de fibres de bois. Ce tutoriel peut être un atout pour les chercheurs actifs dans les domaines de la matière molle, biologiques et sciences médicinales, la nanotechnologie et la nanophotonique, sciences de l&#39;environnement et de l&#39;ingénierie et de la physique.

<table><tbody><tr><td>Q-90 pâte de résineux</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Periodate de sodium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Sensible à la lumière, oxydant fort, doit être tenu à l’écart des matériaux inflammables</td></tr><tr><td>Chlorure de sodium</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5-2-Propanol</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td></td></tr><tr><td>Éthylène glycol inflammable</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1-Hydroxyde</td><td></td></tr> <tr><td>de sodium</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Base forte, provoque de graves effets sur la santé</td></tr><tr><td>Chlorite</td><td>de sodium Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Réactif avec des agents réducteurs et des matériaux combustibles</td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Agent corrosif et oxydant, conserver dans un endroit frais et sombre lieu</td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>Alcools commerciaux</td><td>P016EAAN</td><td>Inflammable</td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique</td><td>ACP Produits chimiques</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Acide fort, provoque de graves effets sur la santé</td></tr><tr><td>Chlorhydrate d’hydroxylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Instable à haute température et humidité, mutagène</td></tr><tr><td>Centrifugeuse</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High vitesse de rotation</td></tr><tr><td>Rotor à angle fixe</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Serrez soigneusement le couvercle</td></tr><tr><td>Tube de dialyse</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Réf. 132676)</td><td>Coupure Mw = 12-14 kD, Longueur ~ 30 cm, largeur ~ 4,5 cm</td></tr><tr><td>Gobelet en aluminium</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrateur</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

très stable, fonctionnelle hairy nanoparticules et biopolymères à partir de fibres de bois: vers la nanotechnologie durable

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanoparticules, comme l&#39;un des matériaux clés dans la nanotechnologie et de la nanomédecine, ont acquis une importance significative au cours de la dernière décennie. Bien que des nanoparticules à base de métaux sont associés à des tracas synthétiques et environnementaux, la cellulose présente, une alternative verte durable pour la synthèse de nanoparticules. Ici, nous présentons les procédures de synthèse et de séparation chimiques pour produire de nouvelles classes de nanoparticules poilues (portant régions à la fois amorphes et cristallins) et biopolymères à base de fibres de bois. Grâce à l&#39;oxydation periodate de pâte de bois tendre, l&#39;anneau de glucose de la cellulose est ouverte à la liaison C2-C3 pour former des groupes 2,3-dialdéhyde. En outre le chauffage des fibres partiellement oxydées (par exemple, T = 80 ° C) résulte en trois produits, à savoir de fibres de cellulose oxydée, la cellulose nanocristalline stabilisée stériquement (SNCC) et dissous dialdéhyde cellulose modifiée (DAMC), qui sont bien séparés par centrifugation intermittente et l&#39;addition de co-solvant.Les fibres partiellement oxydées (sans chauffage) ont été utilisés comme intermédiaire hautement réactif pour réagir avec le chlorite pour convertir la quasi-totalité aldéhyde en groupes carboxyle. précipitation et centrifugation Co-solvant conduit à la cellulose électrostérique stabilisé nanocristalline (ENCC) et de la cellulose dicarboxylées (DCC). La teneur en aldéhyde de la SNCC et par conséquent la charge de surface de ENCC (teneur en groupes carboxyle) a été contrôlée avec précision en régulant le periodate temps de réaction d&#39;oxydation, ce qui entraîne des nanoparticules extrêmement stables comportant plus de 7 mmol de groupes fonctionnels par gramme de nanoparticules (par exemple, par rapport à CNC conventionnel portant &lt;&lt; 1 mmol groupe fonctionnel / g). La microscopie à force atomique (AFM), la microscopie électronique à transmission (MET) et microscopie électronique à balayage (SEM) attestées à la morphologie analogue à une tige. titration conductimétrique, transformée de Fourier spectroscopie infrarouge (FTIR), la résonance magnétique nucléaire (RMN), la diffusion de lumière dynamique (DLS), électrocinétique-sonic-amplitude (ESA) et acoustique spectroscopie d&#39;atténuation faire la lumière sur les propriétés supérieures de ces nanomatériaux.

La partie de masse et la charge du contenu de chaque fraction lors de l&#39;oxydation au periodate et de chlorite de la pâte dépend de la durée de la réaction (tableau 1). En outre, le poids moléculaire DAC dépend de l&#39;état de chauffage et le temps de séjour (tableau 2). Une fois que SNCC et DAMC sont faits, ils précipitent en ajoutant propanol (Figure 1). Pour mesurer la teneur en charge de ENCC, titration conductimétrique est effec...

Des schémas de synthèse pour préparer des nanoparticules poilues à base de fibres de bois très stables et des biopolymères fonctionnels à base de cellulose ont été détaillés.

Très stable, fonctionnelle Hairy Nanoparticules et biopolymères à partir de fibres de bois: Vers la nanotechnologie durable

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

L'objectif général de cette procédure est de produire une nouvelle classe de nanoparticules et de biopolymères à base de cellulose, incluant une cellulose nanocristalline unique portant à la fois des parties cristallines et amorphes, et appelée par conséquent cellulose nanocristalline hirsute. Cette méthode peut aider à fournir des éléments constitutifs clés pour faire progresser le domaine de la nanotechnologie durable. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que, par de simples réactions chimiques, les fibres de cellulose sont converties en nanoparticules et biopolymères hautement fonctionnels.L'invention de la cellulose nanocristalline hérissée a ouvert de nouvelles perspectives pour l'utilisation de la cellulose, le biopolymère le plus abondant au monde, dans des applications avancées telles que les bionanocomposites, les modificateurs de rhéologie, la dépollution environnementale, les hydrogels, et bien d'autres encore. La cellulose nanocristalline hérissée peut être préparée sous forme de nanoparticules neutres a-ly-nik ou ker-kyn-ickle, chacune possédant des propriétés uniques. Pour commencer, déchirez des feuilles de pâte à papier de résineux Q-90 en morceaux d'environ deux centimètres carrés.Prélèvez quatre grammes et faites tremper les morceaux dans l’eau pendant au moins 24 heures en remuant. Une fois le trempage terminé, utilisez un désintégrateur mécanique pendant environ trois minutes afin d’obtenir une dispersion quasi uniforme de la pulpe en solution. Ensuite, utilisez un filtre sous vide composé d’un filtre en nylon de 20 microns dans un entonnoir de Büchner pour séparer la pulpe désintégrée du liquide.Ensuite, peser la pulpe humide et calculer la quantité d'eau adsorbée. Préparer ensuite une solution aqueuse fraîche d'oxydation par periodate. Le rapport requis entre le periodate de sodium et le chlorure de sodium dépend du type de fibres en cours de synthèse.Ajoutez maintenant la pulpe humide à la solution oxydante. La masse totale d'eau dans le système doit être de 200 grammes pour le SNCC ou de 266 grammes pour le ENCC. Ensuite, recouvrez hermétiquement le bécher avec du papier d'aluminium afin d'éviter l'inactivation du periodate.Agiter le mélange à 105 tr/min à température ambiante pour obtenir une teneur en aldéhyde souhaitée, ce qui peut prendre plusieurs jours. Une fois la réaction terminée, ajouter du glycol éthylène au mélange et poursuivre l'agitation pendant 10 minutes afin de bloquer l'iodate. Ensuite, recueillir la pâte oxydée par filtration sous vide comme précédemment, puis redisperser la pâte oxydée dans 500 millilitres d'eau sous agitation pendant 30 minutes.Ensuite, filtrer sous vide la pâte et répéter les opérations de redisperion et de filtration jusqu'à ce que la pâte ait été lavée cinq fois. Après cinq lavages à l'eau, conserver la pâte à quatre degrés Celsius. Peser la pâte humide, la diviser par quatre, puis remesurer la masse de l'eau stockée.Ensuite, disperser un quart dans 100 grammes d'eau au total dans un ballon à fond rond. Placer le ballon à fond rond dans un bain d'huile réglé à 80 degrés Celsius, et chauffer pendant six heures avec une agitation douce. Prendre garde que, selon certaines conditions de chauffage et une durée de séjour dans l'eau, les propriétés de la cellulose dialdéhydée peuvent changer.Une fois la solution refroidie, la centrifuger à 18 500 g pendant 10 minutes. Le précipité constitue la première fraction de cellulose non fibrillée. Le séparer du surnageant.Ensuite, peser le surnageant et séparer les SNCC du surnageant en ajoutant 1,7 gramme de propanol par gramme de surnageant sous agitation. Cela produira une solution biphasique. Puis recueillir la deuxième fraction de SNCC par centrifugation à 3 000 g pendant 10 minutes.Versez le surnageant et conservez les SNCC pour une analyse ultérieure. Ajoutez précisément 3,5 grammes de propanol par gramme de surnageant. Le précipité blanc qui se forme correspond à la troisième fraction, composée de DAMC.Après centrifugation, le DAMC forme un gel. Pour purifier le SNCC ou le DAMC, redisperser le précipité dans 10 millilitres d'eau avec un agitation vigoureuse pendant une heure. Ensuite, placer la dispersion dans un tube de dialyse et fixer les extrémités supérieure et inférieure avec des pinces.Placer le sac de dialyse chargé dans environ quatre litres d'eau distillée et agiter pendant 24 heures pour éliminer les sels. Changer l'eau au moins une fois pendant le processus de dialyse. Ensuite, récupérer la solution dialysée et la conserver à quatre degrés Celsius.Préparez à l'avance une solution d'hydroxyde de sodium à 0,5 molaire et mettez-la de côté. Mesurez maintenant la teneur en eau du quart de pâte oxydée humide comme lors de la synthèse de SNCC, puis calculez la quantité d'eau nécessaire pour obtenir un total de 50 grammes. Dans ce volume d'eau, dissolvez 2,93 grammes de chlorure de sodium et 1,41 grammes de chlorite de sodium.Ensuite, ajoutez la pâte oxydée, suivie d'une addition goutte à goutte de 1,41 gramme de peroxyde d'hydrogène. Agitez la suspension pendant 24 heures à température ambiante à 105 tr/min, tout en maintenant le pH autour de cinq en ajoutant des gouttes de la solution préparée d'hydroxyde de sodium 0,5 molaire. Attendez-vous à ce que le pH diminue rapidement après environ 15 minutes.Maintenir le pH à cinq pendant au moins quatre heures avant de laisser la réaction se poursuivre toute la nuit. Le matin venu, presque aucun solide ne devrait être observable dans la solution. Ne pas laisser la réaction se prolonger excessivement, car les particules pourraient progressivement perdre leur structure cristalline.Ensuite, diviser la suspension uniformément dans deux tubes de centrifugation et les centrifuger à 27 000 ×g pendant 10 minutes. Le surnageant contient les ENCC et les DCC. Séparer le précipité microfibreux du surnageant et peser les deux.Au surnageant, ajouter lentement 0,16 gramme d'éthanol par gramme de surnageant sous agitation. La fraction ENCC se formera sous forme d'un précipité blanc. Ensuite, utiliser une centrifugation de 10 minutes à 3 000 ×g pour séparer le gel transparent de type ENCC.Versez le surnageant. À partir du surnageant, récupérez la fraction DCC par précipitation à l'aide d'un solvant de coprécipitation. Ensuite, utilisez la procédure de dialyse décrite précédemment pour purifier les fractions ENCC et DCC avant toute analyse complémentaire.Après purification des particules ENCC et SNCC, celles-ci ont été analysées plus en détail. Afin de mesurer la teneur en charge des ENCC purifiés, une titration conductimétrique a été réalisée. Le comportement colloïdal des NCC et des ENCC était influencé par la force ionique et le pH.Ensuite, leur taille a été analysée à différentes concentrations de chlorure de potassium et à différents pH. Les cercles représentent les NCC, et les carrés les ENCC. Les étoiles représentent les mesures de taille par diffusion dynamique de la lumière.Étant donné que le SNCC est une particule neutre, sa taille a été modifiée par l'ajout de propanol. Les images de microscopie électronique en transmission du ENCC et du SNCC ont révélé leurs structures fondamentalement similaires. Doté d'une forte teneur en groupes carboxyles, le ENCC est capable de séparer une grande quantité d'ions cuivreux des systèmes aqueux.Les spectres FTIR ont été utilisés pour révéler les différences de structure chimique entre les trois fractions. La RMN du carbone 13 en phase liquide a été utilisée pour analyser la troisième fraction, ou DCC. La RMN du carbone 13 à l'état solide a été utilisée pour comparer une pâte de cellulose, NCC et SNCC.Une fois maîtrisée, cette technique peut être facilement mise en œuvre en quelques heures si elle est correctement réalisée. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de prêter attention aux temps de réaction lors de l'ajout de solvants. Après cette procédure, d'autres fonctionnalisations peuvent être effectuées, comme une réaction basée sur un déplacement pour produire de la cellulose nanocristalline ker-hy-nick poilue.Depuis son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la nanotechnologie pour explorer des nanomatériaux verts et durables destinés à des applications avancées. N'oubliez pas que manipuler des réactifs cellulaires, tels que le periodate, le peroxyde d'hydrogène et l'hydroxyde de sodium, est extrêmement dangereux, et que des précautions telles que le port d'une blouse de laboratoire, de lunettes de protection et de gants doivent être prises lors de l'exécution de cette procédure.

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JoVE Journal

Chemistry

Chimie

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