Très stable, fonctionnelle Hairy Nanoparticules et biopolymères à partir de fibres de bois: Vers la nanotechnologie durable

L’objectif global de cette procédure est de produire une nouvelle classe de nanoparticules et de biopolymères à base de cellulose, y compris une cellulose nanocristalline unique qui porte à la fois des parties cristallines et amorphes, et est donc appelée cellulose nanocristalline poilue. Cette méthode peut aider à fournir des éléments clés pour faire progresser le domaine des nanotechnologies durables. Le principal avantage de cette technique est que, par de simples réactions chimiques, les fibres de cellulose sont converties en nanoparticules et en biopolymères hautement fonctionnels.

L’invention de la cellulose nanocristalline poilue a ouvert une nouvelle opportunité d’utiliser la cellulose, le biopolymère le plus abondant au monde, pour des applications avancées telles que les bionanocomposites, les modificateurs de rhéologie, l’utilisation dans l’assainissement de l’environnement, les hydrogels, et bien plus encore. La cellulose nanocristalline poilue peut être préparée sous forme de nanoparticules neutres a-ly-nik ou ker-kyn-ickle, chacune ayant ses propres propriétés uniques. Pour commencer, déchirez les feuilles de pâte de résineux Q-90 en morceaux d’environ deux centimètres carrés.

Récupérez quatre grammes et faites tremper les morceaux dans l’eau pendant au moins 24 heures en remuant. Une fois trempé, utilisez un désintégrateur mécanique pendant environ trois minutes pour obtenir une dispersion presque uniforme de la pulpe en solution. Ensuite, utilisez un filtre à vide composé d’un filtre en nylon de 20 microns dans un entonnoir Buchner pour séparer la pulpe désintégrée du liquide.

Ensuite, pesez la pulpe humide et calculez la quantité d’eau adsorbée. Ensuite, préparez une solution oxydante fraîche de periodate aqueuse. Le rapport requis entre le periodate de sodium et le chlorure de sodium dépend du type de fibres synthétisées.

Maintenant, ajoutez la pulpe humide à la solution oxydante. La masse totale d’eau dans le système doit être de 200 grammes pour le SNCC, ou de 266 grammes pour l’ENCC. Couvrez ensuite hermétiquement le bécher avec du papier d’aluminium pour éviter la désactivation du periodat.

Mélangez le mélange à 105 tr/min à température ambiante pour obtenir une teneur en aldéhyde privilégiée, ce qui peut prendre plusieurs jours. Lorsque la réaction est terminée, ajoutez de l’éthylène glycol au mélange et continuez à agiter pendant 10 minutes pour tremper le periodate. Ensuite, récupérez la pulpe oxydée par filtration sous vide comme précédemment, et redispersez la pulpe oxydée dans 500 millilitres d’eau en remuant pendant 30 minutes.

Ensuite, filtrez la pulpe sous vide et répétez le processus de redispersion et de filtration jusqu’à ce que la pulpe ait été lavée cinq fois. Après cinq lavages à l’eau, conservez la pulpe à quatre degrés Celsius. Pesez la pulpe humide et divisez-la en quatre, puis mesurez à nouveau la masse d’eau stockée.

Ensuite, dispersez un quart de 100 grammes d’eau dans une fiole à fond rond. Transférez le ballon à fond rond dans un bain d’huile réglé à 80 degrés Celsius et chauffez-le pendant six heures en remuant doucement. Sachez que dans certaines conditions de chauffage et de temps de séjour dans l’eau, la propriété du dialdéhyde de cellulose peut changer.

Une fois la solution refroidie, centrifugez-la à 18 500 g pendant 10 minutes. Le précipité est la première fraction de cellulose non fibrillée. Séparez-le du surnageant.

Ensuite, pesez le surnageant et séparez le SNCC du surnageant en ajoutant 1,7 gramme de propanol par gramme de surnageant tout en remuant. Cela produira une solution biphasique. Recueillir ensuite la deuxième fraction de SNCC par centrifugation à 3 000 g pendant 10 minutes.

Décantez le surnageant et stockez le SNCC pour une analyse plus approfondie. À chaque gramme de surnageant, ajoutez précisément 3,5 grammes de propanol. Le précipité blanc qui se forme est la troisième fraction, qui est constituée de DAMC.

Après centrifugation, le DAMC fabrique un gel. Pour purifier le SNCC ou le DAMC, redispersez l’un ou l’autre des précipités dans 10 millilitres d’eau en agitant vigoureusement pendant une heure. Placez ensuite la dispersion dans la tubulure de dialyse et fixez le haut et le bas à l’aide de clips.

Placez le sac de dialyse chargé dans environ quatre litres d’eau distillée et remuez-le pendant 24 heures pour éjecter les sels. Changez l’eau au moins une fois tout au long du processus de dialyse. Ensuite, récupérez la solution dialysée et stockez-la à quatre degrés Celsius.

À l’avance, préparez de l’hydroxyde de sodium 0,5 molaire et mettez-le de côté. Mesurez maintenant la teneur en eau d’un quart de la pâte oxydée humide comme avec la synthèse SNCC et calculez la quantité d’eau nécessaire pour un total de 50 grammes. Dans ce volume d’eau, dissolvez 2,93 grammes de chlorure de sodium et 1,41 gramme de chlorite de sodium.

Ajoutez ensuite la pulpe oxydée, suivie d’un ajout goutte à goutte de 1,41 gramme de peroxyde d’hydrogène. Agitez la suspension pendant 24 heures à température ambiante à 105 tr/min tout en maintenant le pH autour de cinq en ajoutant des gouttes d’hydroxyde de sodium 0,5 molaire préparé. Attendez-vous à ce que le pH baisse rapidement après environ 15 minutes.

Maintenez le pH à cinq pendant au moins quatre heures avant de laisser la réaction se dérouler pendant la nuit. Le matin, presque aucun solide ne doit être observable dans la solution. Ne réagissez pas de manière excessive aux particules, car elles risquent de perdre progressivement leur structure cristalline.

Ensuite, divisez la suspension uniformément dans deux tubes de centrifugation et centrifugez-les à 27 000 g pendant 10 minutes. Le surnageant contient l’ENCC et le DCC. Séparez le précipité microfibreux du surnageant et pesez les deux.

Au surnageant, ajoutez lentement 0,16 gramme d’éthanol par gramme de surnageant tout en remuant. La fraction ENCC se formera sous la forme d’un précipité blanc. Ensuite, utilisez une centrifugation de 10 minutes à 3 000 g pour séparer l’ENCC transparent de type gel.

Décanter le surnageant. À partir du surnageant, prélever la fraction DCC à l’aide d’une précipitation par cosolvant. Ensuite, utilisez la procédure de dialyse décrite précédemment pour purifier les fractions ENCC et DCC avant une analyse plus approfondie.

Après avoir purifié les particules ENCC et SNCC, elles ont été analysées plus en profondeur. Pour mesurer la teneur en charge de l’ENCC purifié, un titrage conductométrique a été effectué. Le comportement colloïdal de la NCC et de l’ENCC a été affecté par la force ionique et le pH.

Ensuite, leur taille a été analysée à différentes concentrations de chlorure de potassium et pH. Les cercles représentent NCC, et les carrés ENCC. Les étoiles représentent des mesures de taille de diffusion dynamique de la lumière.

Parce que le SNCC est une particule neutre, sa taille a été modifiée par l’ajout de propanol. Les images de microscopie électronique à transmission de l’ENCC et du SNCC ont révélé leurs structures fondamentalement similaires. Avec une teneur élevée en groupes carboxyles, l’ENCC est capable de séparer une grande quantité d’ions cuivre des systèmes aqueux.

Les spectres FTIR ont été utilisés pour révéler les différences de structure chimique des trois fractions. La RMN C13 en phase liquide a été utilisée pour analyser la troisième fraction, ou DCC. La RMN C13 à l’état solide a été utilisée pour comparer une pâte de cellulose, une NCC et une SNCC.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être facilement mise en œuvre en quelques heures si elle est correctement exécutée. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de ne pas oublier de faire attention aux temps de réaction sous les ajouts de solvant. Suite à cette procédure, d’autres fonctionnalisations peuvent être effectuées, telles qu’une réaction basée sur le décalage pour produire de la cellulose nanocristalline poilue ker-hy-nick.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des nanotechnologies pour explorer des nanomatériaux verts et durables pour des applications avancées. N’oubliez pas que travailler avec des réactifs cellulaires, tels que le periodate, le peroxyde d’hydrogène et l’hydroxyde de sodium, est extrêmement dangereux, et que des précautions telles que le port d’une blouse de laboratoire, de lunettes de protection et de gants doivent être prises lors de l’exécution de cette procédure.