20 juin 2016
Cet article présente un protocole pour la visualisation des flux gazeux d’une source d’ionisation ambiante à l’aide de la photographie de Schlieren et de la spectrométrie de masse.
L'objectif général de cette procédure est de visualiser le flux gazeux d'une source d'ionisation ambiante utilisée avec la spectrométrie de masse, afin de comprendre et d'optimiser la source d'ionisation. Cette méthode peut aider à répondre à des questions essentielles dans le domaine de la spectrométrie de masse par ionisation ambiante, telles que l'efficacité d'ionisation par rapport à la position de la source. Le principal avantage de cette technique réside dans l'utilisation de flux gazeux visualisés avec une source d'ionisation ambiante pour mieux comprendre les phénomènes physiques associés à la méthode de détection.
Bien que cette méthode puisse fournir des informations sur la spectrométrie de masse en environnement ambiant, elle peut également être appliquée à d'autres systèmes, tels que les phénomènes physiques impliquant des flux gazeux. Un exemple serait le domaine de l'aérodynamique. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouvent des difficultés, car il est initialement difficile de déterminer comment régler manuellement le système afin d'obtenir un alignement correct de la caméra.
Tout d'abord, fixez un miroir sphérique concave dans une pince de support circulaire suffisamment grande pour soutenir le miroir. Attachez la pince de support munie du miroir à une tige verticale de trois pieds de haut perpendiculaire au sol. Placez la tige verticale et le miroir sur le côté de la source du spectromètre de masse.
Réglez la face du miroir de manière à ce qu'elle soit parallèle à la source et à la même hauteur. Ensuite, positionnez le miroir de sorte que son centre soit aligné avec la région centrale de la source du spectromètre de masse. Puis, fixez une plaque métallique sur le dessus du trépied.
Fixez une lame de rasoir, appelée coupe, à la plaque métallique à l'aide d'un aimant, de sorte que le bord tranchant soit vertical. Placez le trépied aligné avec le miroir, à une distance égale au double de la distance focale du miroir. Ensuite, alignez la lame de rasoir orthogonalement au trajet de la lumière réfléchie par le miroir.
Réglez manuellement la hauteur du trépied afin que le bord tranchant du rasoir soit approximativement aligné avec le centre du miroir. Ensuite, fixez un appareil photo numérique muni d'un objectif téléphoto de 300 millimètres sur un trépied séparé. Positionnez l'appareil photo de sorte que l'objectif se trouve à quatre centimètres directement derrière le rasoir et à la même hauteur que celui-ci.
Connectez la sortie vidéo de la caméra à un moniteur d'ordinateur pour visualiser facilement le phénomène de Schlieren en temps réel. Percez un petit trou d’environ zéro virgule six millimètre de diamètre au centre d’un bouchon de flacon afin de pouvoir l’attacher à une lampe torche. Fixez le bouchon de flacon sur une lampe torche LED de 200 lumens à l’aide d’un ruban adhésif en feuille résistant à haute température.
L'expérience ne fonctionnera que si l'alignement de tous les composants est correct. Veuillez faire attention à assurer un positionnement approprié. Pour garantir un positionnement correct de la lampe de poche, placez un pointeur laser sur la plaque métallique à côté de la lame de rasoir.
Déplacez manuellement le pointeur laser de manière à ce que le faisceau atteigne le centre du miroir. Ajustez si nécessaire afin de garantir que le faisceau réfléchi croise perpendiculairement la lame de rasoir, de sorte qu’environ la moitié du faisceau soit bloquée. Si le faisceau n’est pas aligné, ajustez manuellement la position du miroir pour diriger le faisceau du pointeur laser directement vers la lame de rasoir.
Après avoir vérifié que le faisceau laser est centré sur l'objectif, remplacez le pointeur laser par une lampe de poche couverte, tout en maintenant l'alignement. Ensuite, allumez la lampe de poche. À l'aide d'une feuille de papier blanc, observez la lumière réfléchie au niveau de la coupure, en veillant à ce que le faisceau forme un petit point bien focalisé.
Effectuez tous les réglages verticaux nécessaires pour bloquer environ la moitié du faisceau lumineux réfléchi à l’aide du dispositif de coupure. Ensuite, retirez le capuchon de l’objectif de la caméra et faites la mise au point sur le miroir. Alignez manuellement la source d’ions de spectrométrie de masse dans la zone de test, avec une distance de 10 millimètres entre l’extrémité de la buse et l’entrée du spectromètre de masse.
Ensuite, ouvrez manuellement la vanne d'aiguille vers la source ambiante, permettant à l'azote de s'écouler à travers celle-ci. Ouvrez le logiciel utilisé pour contrôler le spectromètre de masse. Cliquez sur Fichier, puis sélectionnez Ouvrir le réglage.
Ensuite, sélectionnez le fichier Tune approprié. Après avoir ouvert le réglage manuel Tune, appliquez toutes les tensions et températures à la source ambiante. Observez l'apparition du flux sortant du bec avec l'appareil de Schlieren, sur l'écran de visualisation de la caméra numérique, lorsque la température augmente.
Une fois l'image souhaitée visualisée sur la caméra, enregistrez-la en prenant une photo du flux gazeux. À ce stade, ouvrez l'image acquise à l'aide d'un logiciel de visualisation d'images et imprimez-la. Tracez manuellement une ligne à l'aide d'un crayon et d'une règle sur l'image imprimée, en définissant l'axe central du flux gazeux parallèlement à la direction de l'écoulement.
À l’aide de la règle, tracez manuellement une ligne le long du bord du flux gazeux visualisé sur l’image imprimée. Marquez les bords extérieurs du flux gazeux afin d’obtenir une plage pour l’angle demi-conique. Enfin, mesurez l’angle formé entre l’axe central et la ligne à l’aide d’un rapporteur.
Lorsque tous les composants du dispositif de Schlieren sont correctement alignés, les gaz présents dans la zone d'essai apparaissent sous forme de régions sombres et claires contrastées. Ce contraste permet d'observer comment la forme de l'écoulement du jet d'azote provenant de la source de spectrométrie de masse évolue lorsque la taille de l'orifice diminue. Une image de Schlieren complète et non recadrée de la source et de l'écoulement gazeux illustre l'orientation des objets d'essai par rapport au miroir, et montre ce à quoi s'attendre lorsque la quantité appropriée de lumière est occultée.
Si le seuil est trop élevé ou trop bas, la qualité des images sera médiocre. À taille de buse constante, l'angle demi-conique augmente proportionnellement avec la pression, indiquant une augmentation globale de la taille du flux gazeux. L'angle demi-conique augmente avec un diamètre de buse plus grand à pression constante, ce qui signifie une augmentation globale de l'échelle de la taille du jet d'azote sortant de la source lorsque le diamètre de la buse augmente.
Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une à deux heures, si elle est effectuée correctement. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment visualiser le flux gazeux d'une source d'ionisation ambiante. N'oubliez pas que l'utilisation de pointeurs laser peut être extrêmement dangereuse, et des lunettes de protection doivent toujours être portées pendant l'exécution de cette procédure.
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Cet article présente un protocole permettant de visualiser le flux gazeux d'une source d'ionisation ambiante utilisée en spectrométrie de masse. La méthode vise à améliorer la compréhension et l'optimisation de la source d'ionisation.
La visualisation des flux de gaz d'ionisation ambiante par photographie schlieren permet une évaluation directe des paramètres physiques essentiels à l'optimisation de la source de spectrométrie de masse. Cette capacité renforce la confiance prédictive dans l'efficacité d'ionisation et éclaire les décisions prises en phase précoce concernant la configuration de la source, influant directement sur la fiabilité des dosages et les flux analytiques en aval. L'intégration d'une visualisation en temps réel dans les chaînes de développement et de recherche améliore la compréhension mécanistique et réduit les ambiguïtés relatives aux performances de la source, favorisant ainsi une avancée robuste du portefeuille.
La visualisation par schlieren s'intègre à l'interface du développement de méthodes analytiques et de l'optimisation des tests, faisant le lien entre les phases de découverte précoce et les flux de travail précliniques.