Name: In Situ Suivi de Diffusion des clients Molécules en Porous Media en utilisant l imagerie par résonance paramagnétique électronique (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 34 s
Description: Découvrez le suivi in situ de la diffusion des molécules invitées dans les milieux poreux par imagerie de résonance paramagnétique électronique. Cette méthode permet d'analyser quantitativement les coefficients de diffusion macroscopiques.

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Les auteurs remercient le Prof. Peter Imming et Diana Müller pour la synthèse de la sonde de spin Trityle et le Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig et Andreas Schachtschneider pour la synthèse des matériaux poreux. Le soutien financier de la DFG (DR 743/7-1) et du SPP 1570 est vivement remercié.

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<li>Marek, A., Labský, J., Koňák, Č, Pilař, J., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+Diffusion+of+Paramagnetic+Tracers+in+HEMA+Gels+and+in+Concentrated+Solutions+of+PolyHEMA+by+1D+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Translational Diffusion of Paramagnetic Tracers in HEMA Gels and in Concentrated Solutions of PolyHEMA by 1D Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 35 (14), 5517-5528 (2002).</li>
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<li>Spitzbarth, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Monitoring+of+Macroscopic+and+Microscopic+Diffusion+of+Guest+Molecules+in+Silica+and+Organosilica+Aerogels+by+Spatially+and+Time-Resolved+Electron+Paramagnetic+Resonance+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Monitoring of Macroscopic and Microscopic Diffusion of Guest Molecules in Silica and Organosilica Aerogels by Spatially and Time-Resolved Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy.</a> J. Phys. Chem. C. 119 (30), 17474-17479 (2015).</li>
<li>Kruczala, K., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+Diffusion+Coefficients+of+Nitroxide+Radicals+in+Heterophasic+Propylene%E2%88%92Ethylene+Copolymers+by+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Measuring Diffusion Coefficients of Nitroxide Radicals in Heterophasic Propylene−Ethylene Copolymers by Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 44 (2), 325-333 (2011).</li>
<li>Wessig, M., Drescher, M., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Functional+Group+Specific+Surface+Interactions+in+Porous+Solids+Using+ESR+Spectroscopy+as+a+Sensitive+and+Quantitative+Tool%5BTitle%5D)+AND+%22The+J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Probing Functional Group Specific Surface Interactions in Porous Solids Using ESR Spectroscopy as a Sensitive and Quantitative Tool.</a> The J. Phys. Chem. C. 117 (6), 2805-2816 (2013).</li>
<li>Kuschel, A., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organosilica+Materials+with+Bridging+Phenyl+Derivatives+Incorporated+into+the+Surfaces+of+Mesoporous+Solids%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Organosilica Materials with Bridging Phenyl Derivatives Incorporated into the Surfaces of Mesoporous Solids.</a> Adv. Funct. Mater. 18 (8), 1272-1280 (2008).</li>
<li>Spitzbarth, M., Drescher, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+iterative+reconstruction+technique+software+for+spectral-spatial+EPR+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">Simultaneous iterative reconstruction technique software for spectral-spatial EPR imaging.</a> J. Magn. Reson. 257, 79-88 (2015).</li>
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</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

Le protocole permet la surveillance de la diffusion des molécules hôtes paramagnétiques. Une approche d&#39;imagerie 1d a été choisie car elle permet une résolution temporelle plus élevée par rapport à l&#39;imagerie 2D ou 3D. L&#39;approche 1d nécessite une surface de section transversale constante de l&#39;échantillon, car l&#39;intensité de l&#39;image obtenue 1d dépend non seulement de la concentration mais également sur la surface en coupe transversale de l&#39;échantillon. La méthode exige également que les spectr...

Les matériaux poreux jouent un rôle majeur dans les applications pratiques telles que la catalyse et la chromatographie 1. Par l&#39; ajout de groupes de surface , et en ajustant les propriétés de taille de pores et de surface, les matériaux peuvent être adaptés à l&#39;application désirée 2,3. La fonctionnalité de la matière poreuse dépend essentiellement des propriétés de diffusion des molécules invitées à l&#39;intérieur des pores. Dans les matériaux poreux, une distinction doit être faite entre la diffusion microscopique translationnelle micro D constante, qui décrit la diffusion sur une échelle de longueur moléculaire d&#39;une part et la diffusion macroscopique translationnelle D constante macro d&#39;autre part, qui est influencé par la diffusion à travers les pores multiples, les limites des grains, et la tortuosité inhomogénéité du matériau. Il existe plusieurs méthodes pour étudier la diffusion par résonance magnétique, chacun convenant à une partieéchelle de longueur iculier. A l&#39;échelle du millimètre, la résonance magnétique nucléaire (RMN) d&#39; imagerie par résonance 4 et paramagnétique électronique (RPE) imagerie (tel que présenté dans ce protocole) peut être utilisé. Les petites échelles deviennent accessibles par l&#39;utilisation de gradients de champ pulsés en RMN, ainsi que des expériences EPR 5,6. Sur l&#39;échelle du nanomètre, la spectroscopie EPR peut être utilisé en observant les changements de l&#39;interaction d&#39; échange Heisenberg entre les sondes de spin 7,8. Des études de diffusion translationnelle utilisant gamme d&#39;imagerie EPR de catalyseur industriel prend en charge, par exemple, l&#39; oxyde d&#39;aluminium 9, anisotrope fluides 10,11, des systèmes de libération de médicaments en gels de polymère 12 - 14 et modèle membranes 15. Ce protocole présente une approche in situ en utilisant l&#39; imagerie EPR pour surveiller macroscopique translationnelle diffusion des sondes de spin dans cylindrique, milieux poreux. Il est démontré pour un système hôte-invité composé de the nitroxyde de spin sonde 3- (2-iodoacétamido) -2,2,5,5-tétraméthyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) comme un invité à l&#39;intérieur du organosilice mésoporeuse périodique (PMO) aérogel UKON1-GEL comme un hôte et de l&#39;éthanol en tant que solvant. Ce protocole a été utilisé avec succès précédemment 16 pour comparer D macro tel que déterminé par imagerie par micro EPR ​​D pour les matériaux hôtes UKON1-gel et gel de silice et IPSL des espèces d&#39;hôte et le tris (8-carboxy-2,2,6,6-tétraméthyl-perdeutéro-benzo [1,2-d : 4,5-d &#39;] bis (1,3) dithiole) méthyle (trityle), voir la figure 1. Dans d&#39; autres méthodes basées sur onde continue (CW) EPR imagerie 17, la diffusion a lieu en dehors du spectromètre. En revanche, la méthode présentée ici utilise une approche in situ. Une série d&#39;instantanés de la distribution 1d de densité de spin ρ 1d (t, γ) estenregistré sur une période de plusieurs heures. Pendant ce temps, une photo est prise après l&#39;autre, et délivre un motif de diffusion en temps réel avec une résolution de temps d&#39;environ 5 min. UKON1-gel et un gel de silice ont été synthétisés dans des tubes d&#39;échantillon ayant un diamètre intérieur de 3 mm comme décrit dans la littérature. La 16,18,19 UKON1-gel et la synthèse du gel de silice conduit à un rétrécissement de l&#39;échantillon. Les échantillons sont placés à l&#39;intérieur d&#39;un tube thermo-rétractable pour éviter des molécules hôtes de se déplacer entre l&#39;aérogel et la paroi du tube d&#39;échantillon. Cette étape supplémentaire est nécessaire pour les échantillons ne peuvent pas être synthétisés directement dans le tube d&#39;échantillon sans changer leur taille. Les échantillons d&#39;aérogel effondrement quand ils sèchent, ils doivent donc être immergé dans un solvant à tout moment. La température qui est nécessaire pour le tube rétractable à la chaleur est supérieure au point d&#39;ébullition de l&#39;éthanol à pression ambiante. Par conséquent, le protocole décrit l&#39;utilisation d&#39;une cocotte-minute pour augmenter lapoint d&#39;éthanol bouillant. Le protocole porte sur la préparation de l&#39;échantillon de UKON1-GEL préalablement synthétisé pour l&#39;expérience d&#39;imagerie EPR et les paramètres du spectromètre qui sont utilisés pour contrôler la diffusion de la sonde de spin IPSL. Pour l&#39;analyse des données, un logiciel écrit localement est fourni et son utilisation est décrite. Les données brutes du spectromètre peuvent être directement chargés. Le logiciel calcule la répartition spatiale 1d de densité de spin ρ 1j (t, γ) et prend en compte le profil de sensibilité du résonateur. L&#39;utilisateur peut sélectionner une région de l&#39;aérogel et d&#39;une fenêtre temporelle, pendant laquelle la constante de diffusion est déterminé. Le logiciel détermine ensuite les conditions aux limites de l&#39;équation de diffusion en fonction de cette sélection et permet de résoudre l&#39;équation de diffusion. Il prend en charge de montage moindres carrés pour trouver la valeur de macro D où la solution numérique correspond le mieux aux données expérimentales. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Le protocole peut être utilisé avec des ajustements pour différents invités et hôtes des matériaux aussi longtemps que la section transversale de l&#39;échantillon ne change pas tout au long de l&#39;échantillon, qui est ρ 1d (t, γ) donne un accès direct à la concentration et ne soit pas influencée par une modification de la section transversale de l&#39;échantillon. La plage de valeurs accessibles pour D macro est estimé à 16 entre 10 -12 m 2 / s et 7 · 10 -9 m 2 / sec.

<table><tbody><tr><td>Spectromètre en bande X</td><td>Bruker</td><td>E580</td><td></td></tr><tr><td>Logiciel du spectromètre</td><td>Bruker</td><td>Xepr 2.6b.108</td><td></td></tr><tr><td>système de bobine de gradient</td><td>Bruker</td><td>E540 Résonateur</td> d’imagerie GCX2 <td></td></tr><tr><td></td><td>Bruker</td><td>TMHS 1007</td><td></td>contrôleur de</tr><tr><td>pipette micro-classique</td><td>Marque</td><td>25900</td><td></td></tr><tr><td>capuchons microcapillaires 50&nbsp ; et micro ; l</td><td>Hirschmann</td><td>9600150</td><td>diamètre intérieur 0,5 mm</td></tr><tr><td>tube d’échantillonnage EPR 2 mm de diamètre intérieur</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/2</td><td></td></tr><tr><td>Tube d’échantillonnage EPR 4 mm de diamètre intérieur</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/4</td><td></td></tr><tr><td>gaine thermorétractable DERAY-IB</td><td>DSG-Canusa</td><td>2210048952</td><td>4,8 mm/2,4 mm, 2:1, 95&nbsp ; &deg ; C - 200&nbsp ; &deg ; C</td></tr><tr><td>Pistolet thermique</td><td>Bosch</td><td>PHG 600-3</td><td></td></tr><tr><td>Bande PTFE</td><td>VWR</td><td>332362S</td><td>largeur 12 mm</td></tr><tr><td>Longueur du tube</td><td></td><td></td> à essai <td>16 cm, diamètre 1,5 cm</td></tr><tr><td>Bécher</td><td></td><td></td><td>250 ml, hauteur 9 cm, diamètre 7 cm</td></tr><tr><td>étanchéité du tube capillaire</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-678</td><td></td></tr><tr><td>autocuiseur, 3 L avec dessous de plat</td><td>Beem</td><td>Vital-X-Press V2, agitateur magnétique F1000675</td><td></td></tr><tr><td>avec élément</td><td></td><td></td><td></td>chauffant</tr><tr><td>éthanol (p.a.)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>éthanol (techn.)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>seringue</td><td>Hamilton</td><td>1705</td><td>0,05 ml, longueur sur mesure : 20 cm</td></tr><tr>Longueur de<td>la pipette</td><td></td><td></td> capillaire Pasteur <td>23 cm</td></tr><tr><td>logiciel d’analyse de données</td><td>fait maison</td><td></td><td>Disponible en téléchargement sur http://www.uni-konstanz.de/drescher/software. Nécessite Matlab.</td></tr><tr><td>UKON1-GEL</td><td>aimablement fourni par Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig et Andreas Schachtschneider.</td><td></td><td>Voir les références 16, 18, 19 pour la synthèse</td></tr></tbody></table>

in situ suivi de diffusion des clients molécules en porous media en utilisant l&#39; imagerie par résonance paramagnétique électronique

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

Une méthode est démontrée pour surveiller la diffusion translationnelle macroscopique à l’aide de l’imagerie par résonance paramagnétique électronique (EPR). Un système hôte-invité avec une sonde de spin de nitroxide 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tétraméthyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) en tant qu’invité à l’intérieur de l’aérogel organosilica mésoporeux périodique (PMO), UKON1-GEL en tant qu’hôte et de l’éthanol en tant que solvant est utilisé comme exemple pour décrire le protocole. Les données proviennent d’une publication antérieure, où le protocole a été appliqué à la fois à l’IPSL et au Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tétraméthylbenzo[1,2-d :4,5-d′]bis(1,3)dithiole) méthyle (Trityl) en tant que molécules invitées et à UKON1-GEL et SILICA-GEL en tant que systèmes hôtes. 
Une méthode permet de préparer des échantillons d’aérogel qui ne peuvent pas être synthétisés directement dans le tube d’échantillon pour la mesure en raison d’un changement de taille pendant la synthèse. L’aérogel est fixé aux tubes d’échantillon à l’aide d’une gaine thermorétractable et d’un autocuiseur pour atteindre la température nécessaire sans évaporer le solvant dans le processus. La méthode ne suppose pas une distribution initiale clairement définie des molécules invitées au début de la mesure. Au lieu de cela, il nécessite un réservoir au-dessus de l’aérogel et détermine expérimentalement le taux d’afflux lors de l’analyse des données.
La diffusion est surveillée en continu pendant une période de 20 heures en enregistrant le profil de densité de spin 1d dans l’échantillon. Les paramètres du spectromètre pour l’expérience d’imagerie sont décrits quantitativement. Un logiciel d’analyse de données est fourni pour prendre en compte le profil de sensibilité du résonateur et résoudre numériquement l’équation de diffusion. Le logiciel détermine le coefficient de diffusion translationnelle macroscopique par minimisation des moindres carrés de la différence entre l’expérience et la solution numérique de l’équation de diffusion.

Une photo et schématique d&#39;un aérogel dans le tube rétrécissement est représenté sur les figures 2a et 2b. L&#39;image EPR 2d sur la figure 2c montre clairement le bord supérieur de l&#39;aérogel. L&#39;intensité de ρ 1d à l&#39;intérieur du tube d&#39;échantillon au- dessus de l&#39;aérogel est plus faible , bien que la concentration de la sonde de spin est au moins aussi élevée que dans l&#39;aérogel. Toutefois,...

Un protocole pour le suivi in situ de la diffusion de molécules invitées en milieu poreux à l’aide de l’imagerie par résonance paramagnétique électronique (EPR) est présenté.

In Situ Suivi de Diffusion des clients Molécules en Porous Media en utilisant l&#39; imagerie par résonance paramagnétique électronique

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

L'objectif général de cette procédure est de surveiller la diffusion de molécules invitées dans des hôtes poreux. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en chimie physique, telles que l'élucidation de la diffusion à différentes échelles de temps et de longueurs simultanément. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait qu'elle capture l'ensemble du processus de diffusion, et que les conditions aux limites initiales supplémentaires sont déterminées expérimentalement.Pour commencer cette procédure, remplissez une boîte de Pétri de 10 centimètres de diamètre avec de l'éthanol jusqu'à une hauteur de cinq millimètres. Placez un aérogel dans la boîte de Pétri, puis découpez un morceau cylindrique de cinq millimètres à un centimètre de longueur. Ensuite, découpez un morceau de gaine thermorétractable d'environ un centimètre plus long que le morceau cylindrique d'aérogel.À l’aide d’un coupe-tuyau en verre, casser un tube à échantillon en verre de deux millimètres de diamètre intérieur en deux morceaux de quatre centimètres de long. Insérer l’un des morceaux de tube à échantillon sur une profondeur de cinq millimètres dans une extrémité du manchon thermoré

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Ici, nous présentons un protocole pour effectuer des expériences de réaction gazeuse à cellules fermées TEM in situ tout en détaillant plusieurs méthodes de préparation d’échantillons couramment utilisées.

Exécution de réactions gazeuses in situ à cellules fermées au microscope électronique à transmission

Des cartes quantitatives 3D de l’oxygène des tumeurs murines ont été imagées de manière non invasive à l’aide de la résonance paramagnétique électronique pulsée. L’échographie en mode B et le Doppler de puissance ont été utilisés pour l’anatomie et la structure vasculaire. Des images des deux modalités ont été superposées, ce qui a permis une analyse multiparamétrique des tumeurs.

Évaluation de l’hypoxie tumorale : imagerie 3D de l’oxygène in vivo par résonance paramagnétique électronique 

Découvrez le suivi in situ de la diffusion des molécules invitées dans les milieux poreux par imagerie de résonance paramagnétique électronique. Cette méthode permet d'analyser quantitativement les coefficients de diffusion macroscopiques.

In Situ Suivi de Diffusion des clients Molécules en Porous Media en utilisant l imagerie par résonance paramagnétique électronique (Vidéo) | JoVE Journal

In Situ Suivi de Diffusion des clients Molécules en Porous Media en utilisant l' imagerie par résonance paramagnétique électronique

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