Potentiodynamique Testing Corrosion

L’objectif global de cette procédure est de fournir une configuration fiable utilisée pour effectuer la corrosion potentiodynamique sur de petits échantillons métalliques. Cette méthode peut répondre à des questions clés dans le domaine biomédical, comme la possibilité de déduire la sensibilité à la corrosion d’un implant ou d’un matériau. Le principal avantage de cette technique est qu’il s’agit d’une méthode relativement peu coûteuse pour corroder de petits échantillons métalliques.

Construisez le porte-échantillon à partir d’entretoises en acier inoxydable et d’une vis filetée en acier inoxydable M3 maintenue en place par un écrou hexagonal M3. Retirez la tête de la vis filetée à l’aide d’une pince et polissez le segment coupé pour maintenir le motif du filetage. Lorsque tous les composants individuels sont prêts, assemblez les porte-électrodes.

Chaque porte-électrode contient trois entretoises reliées entre elles par les vis M3, ce qui donne une poignée de 11,5 centimètres. Placez les écrous hexagonaux à la jonction de la vis et des entretoises pour verrouiller la connexion. Une fois les porte-électrodes assemblés, appliquez plusieurs couches de laque d’arrêt pour empêcher les tiges d’acier inoxydable de se corroder lorsqu’elles sont immergées dans la chambre de corrosion.

Pour ce faire, enduisez rapidement la moitié de chaque porte-électrode et laissez-le sécher avant d’enrober l’autre moitié. Cela permettra d’obtenir une couche complète et bien scellée sans endommager les zones à revêtir. Placez les électrodes en position élevée dans la hotte pour qu’elles sèchent.

Assurez-vous que les zones fraîchement enduites ne touchent pas d’autres surfaces, car cela ruinerait la couche appliquée. Nettoyez le récipient de corrosion avant chaque passage de corrosion. Frottez le récipient avec un détergent ménager et rincez abondamment à l’eau du robinet.

Répétez cette étape trois fois. Ensuite, rincez trois fois le récipient de corrosion avec de l’eau déminéralisée pour éliminer les contaminants potentiels présents dans l’eau du robinet. Une fois le rinçage à l’eau déminéralisée terminé, versez 300 millilitres d’éthanol à 95 % dans la cuve de corrosion et tournez pour entrer en contact avec toutes les surfaces internes.

Versez l’éthanol et répétez cette étape trois fois. Laissez le récipient de corrosion sous une hotte pendant 30 minutes pour permettre à tout l’éthanol de s’évaporer complètement avant de rincer avec l’électrolyte à utiliser pour le traitement de la corrosion, comme décrit dans le protocole textuel. L’électrode de travail est la vis en acier inoxydable, l’éprouvette analysée.

Avant d’insérer l’électrode dans le récipient de corrosion, essuyez-la avec une lingette imbibée d’éthanol à 80 % et placez-la dans un bécher en verre rempli de 100 millilitres de solution saline tamponnée au phosphate. Utilisez une goupille de connexion pour fixer les porte-électrodes sur les porte-électrodes, Installez les bretelles électriques dans les points d’entrée du couvercle du récipient anticorrosion. Scellez le récipient de corrosion avec un couvercle à réaction en verre et une pince pour assurer une étanchéité à l’eau.

Le couvercle de la chambre offre cinq points d’entrée pour l’appareil d’expérimentation et de mesure. Utilisez une configuration à trois électrodes, composée d’une électrode de référence, d’un compteur et d’une électrode de travail. Pour l’électrode de référence, utilisez une électrode étalon argent-chlorure d’argent.

Pour la contre-électrode, utilisez un treillis en platine qui est légèrement plié pour s’enrouler autour de l’échantillon testé. Une fois la chambre scellée avec toutes les électrodes placées à l’intérieur de la cuve de corrosion, réglez la température à 37 degrés Celsius et ouvrez la vanne d’azote avec un débit de 150 centimètres cubes par minute. Laissez couler la température et l’azote pendant 60 minutes avant d’effectuer une course.

Maintenez l’azote en marche pendant toute la durée de l’expérience. Établissez des connexions électriques entre la stat potentia et les trois électrodes, puis allumez la stat potentia. Laissez l’échantillon s’équilibrer et se stabiliser dans l’environnement de la cuve de corrosion.

La durée de cette opération varie et dépend du matériau. Surveillez le potentiel à l’aide de la vue de mesure pour déterminer si des conditions stabilisées sont atteintes. La potentia sera constante sans fluctuations lorsque des conditions stables seront atteintes.

Sélectionnez la procédure de stat de potentia de voltamperie cyclique dans la vue de configuration de l’onglet Procédure. Sélectionnez l’option d’automatisation de la plage actuelle. Réglez le courant le plus élevé de la plage à 10 milliampères et le courant le plus bas de la plage à 10 nanoampères pour l’électrode de travail.

Assurez-vous que la sélection de coupure finale est contrôlée par le potentiel, en réglant le paramètre de retour de cycle sur 800 millivolts pour permettre à la boucle d’hystérésis de se terminer. Enregistrez le potentiel de circuit ouvert, ou OCP, à partir de la vue de mesure dans la zone de texte du paramètre OCP. Réglez le potentiel de démarrage à 100 millivolts en dessous de la valeur OCP enregistrée.

Réglez le potentiel de sommet supérieur à 800 millivolts, le sommet inférieur à 100 millivolts en dessous du potentiel de départ et le potentiel d’arrêt à 100 millivolts en dessous du potentiel de sommet inférieur. Ensuite, réglez la vitesse de balayage sur 0,001 volts par seconde et le potentiel de pas sur 0,0024 volts par seconde. Maintenant, appuyez sur démarrer.

Pour retirer l’échantillon du porte-électrode, préparez trois petits bocaux de 50 millilitres de dichlorométhane sous la hotte. Retirez les échantillons testés des porte-électrodes en immergeant l’extrémité inférieure du support dans du dichlorométhane pendant 30 minutes à l’intérieur de la hotte. Une fois détaché, placez l’échantillon dans le pot suivant de dichlorométhane et laissez reposer 15 minutes.

Répétez ce processus avec le troisième et dernier rinçage pour éliminer tout excès de revêtement sur les sections de fixation de l’échantillon. Vous trouverez ci-dessous les résultats représentatifs d’un balayage de polarisation potentiodynamique à partir d’un cycle de corrosion pour l’acier inoxydable 316, qui peuvent être utilisés pour extraire des paramètres de corrosion importants qui permettent de caractériser la corrosion de l’échantillon d’essai. Ce balayage de polarisation indique la direction des balayages avant et arrière.

et spécifie le point auquel le potentiel de protection et le potentiel de piqûres sont observés. La boucle d’hystérésis est inversée au potentiel défini et revient pour intercepter la courbe anodique, identifiant ainsi le potentiel de protection. Il est essentiel de disposer d’un système qui fournit des balayages de haute qualité, reproductibles et fiables, car les tracés de polarisation potentiodynamique sont utilisés pour calculer le courant de corrosion et le potentiel de corrosion à l’aide de l’extrapolation tafel.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en environ deux heures si elle est exécutée correctement. Cela n’inclut pas le temps nécessaire à la corrosion de l’échantillon, car ce temps dépend du matériau. Lors de cette procédure, il est important de ne pas contaminer les électrodes et la verrerie avant le passage à la corrosion.

Limiter les impuretés est essentiel. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que la microscopie électronique à balayage, l’analyse de surface ou d’autres techniques d’imagerie, ou les techniques de quantification de la corrosion, peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de conduire un système de corrosion électrodynamique fiable.

N’oubliez pas que travailler avec une laque microstop peut être extrêmement dangereux, et que des précautions telles que des gants doubles et le travail sous une cagoule de film doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.