A, Low-cost Simple et robuste système pour mesurer le volume de l'hydrogène Evolved par des réactions chimiques avec des solutions aqueuses

L’objectif global de cette méthode est de fournir une configuration simple et facile pour mesurer l’évolution de l’hydrogène gazeux à partir d’une réaction chimique. Cette méthode peut aider les chercheurs dans le domaine de la génération d’hydrogène à mesurer l’efficacité de catalyseurs spécifiques de matériaux dans la génération d’hydrogène à partir de réactions avec des solutions aqueuses. Les principaux avantages de cette technique sont qu’elle est simple, peu coûteuse et robuste.

Avant de commencer la procédure, ajoutez de l’eau dans un bol en verre jusqu’à ce qu’il soit rempli aux 3/4 environ. Ensuite, placez le bol sur une plaque chauffante à agitateur à température contrôlée réglée à 50 degrés Celsius. Lorsque l’eau atteint 50 degrés Celsius, placez une fiole à fond rond de 50 millilitres contenant cinq millilitres d’eau désionisée dans le bol de sorte que le niveau de l’eau dans le bol soit bien au-dessus du niveau de l’eau dans le ballon.

Placez un thermomètre dans le col de la fiole pour surveiller la température. Après l’équilibrage, la température de l’eau dans le ballon est généralement inférieure d’environ cinq degrés Celsius au point de consigne sur la plaque chauffante. Lorsque la température de l’eau dans le ballon reste constante pendant une période de 10 minutes, remplissez un bécher d’eau désionisée et placez un bécher vide sur une balance d’enregistrement de données.

Ensuite, utilisez une feuille de plastique pour construire un pont permettant de transférer l’eau du bec du bécher à eau vers le bécher vide sur la balance d’enregistrement de données, en veillant à ce que le pont en plastique ne soit pas en contact physique avec le bécher de la balance d’enregistrement de données. Lorsque le pont est en place, remplissez un cylindre doseur de 500 millilitres d’eau désionisée et couvrez l’ouverture du cylindre avec une main gantée. Retournez le cylindre et placez-le dans le bécher d’eau, de sorte que l’ouverture du cylindre de mesure se trouve juste en dessous de la surface de l’eau.

Ensuite, fixez le cylindre à un support d’autoclave équipé de deux bossages pour maintenir le cylindre en place. Ajustez la position du bécher de manière à ce que le bec soit en contact avec le pont en plastique. Ensuite, soulevez soigneusement l’éprouvette de mesure pour permettre une libération d’eau et dans l’entrée d’air pour maintenir le niveau de l’air dans l’éprouvette de mesure constant au début de chaque expérience.

Insérez l’extrémité du joint en verre non rodé d’un adaptateur modifié dans une longueur de tube et enroulez soigneusement le parafilm autour de la connexion entre le joint et le tube. Insérez l’extrémité du tube dans le cylindre doseur et ajoutez de l’eau dans le bécher pour vous assurer que l’excès d’eau s’écoule sur la balance. Vérifiez que le solde d’enregistrement des données n’indique pas zéro.

Ensuite, utilisez une balance séparée pour peser la quantité appropriée de silicium dans un petit flacon en verre. Maintenant, placez dans le bain d’eau une fiole à fond rond de 50 millilitres contenant 5 millilitres de solution d’hydroxyde de sodium, de sorte que le niveau de l’eau dans le bain soit bien supérieur au niveau d’hydroxyde de sodium dans le flacon. Placez un thermomètre dans le goulot du ballon et laissez la solution s’équilibrer pendant 10 minutes.

Pendant l’équilibrage, ouvrez une nouvelle feuille de calcul dans le logiciel de tableur approprié et ouvrez le logiciel de collecte de données. Chargez le fichier approprié du logiciel d’enregistrement de données. Ensuite, juste avant la fin des 10 minutes, sélectionnez Activer et cliquez sur Mode normal pour commencer à enregistrer les données dans le progiciel de tableur.

À la fin de la période d’équilibre de 10 minutes, retournez rapidement le flacon en verre et déposez le silicium directement dans la solution d’hydroxyde de sodium. Placez rapidement le joint en verre rodé de l’adaptateur dans le col de la fiole à fond rond et mettez la balance à zéro. Au bout de 10 minutes, appuyez sur la touche retour arrière pour arrêter l’enregistrement des données et sélectionnez Quitter.

Enregistrez le fichier dans le progiciel de tableur. Retirez l’adaptateur de la fiole à fond rond et ajoutez de l’eau pour éteindre la réaction. Les résidus solides dans le ballon peuvent ensuite être isolés pour une analyse plus approfondie.

Pour étudier la reproductibilité du dispositif expérimental, des masses variables de silicium sont mises à réagir avec des solutions aqueuses d’hydroxyde de sodium pour générer de l’hydrogène. Dans ces expériences représentatives, il y avait très peu d’écart dans les rendements totaux d’hydrogène et les taux de production d’hydrogène entre les réactions, avec un niveau d’écart plus élevé observé pendant les périodes d’induction. Dans cette expérience sous-optimale représentative, le faible débit d’hydrogène entre 200 et 800 secondes a entraîné une accumulation de gouttes en raison de la tension superficielle de l’eau à environ 400 et 710 secondes.

Bien que les gouttes n’affectent pas le calcul du taux maximal de production d’hydrogène, elles pourraient avoir un effet sur le rendement total en hydrogène si, par exemple, la mesure était arrêtée avant que les gouttes ne tombent. Une fois maîtrisé, une mesure d’hydrogène peut être réalisée en 30 minutes si la technique est correctement réalisée et que les matériaux sont des catalyseurs pour être suffisamment réactifs. Lorsque vous essayez cette procédure, il est important de se rappeler qu’elle ne fonctionnera pas pour des flux de gaz très rapides ou très lents.

Pour notre prochaine procédure, le matériau résiduel peut être isolé, et d’autres méthodes, comme la diffraction des rayons X, la spectroscopie infrarouge et la spectroscopie photoélectronique des rayons X, peuvent être effectuées pour étudier le mécanisme de génération d’hydrogène à partir des matériaux utilisés. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de mesurer l’évolution de l’hydrogène à partir des réactions des matériaux avec des solutions aqueuses à l’aide d’une balance d’enregistrement de données. N’oubliez pas que travailler avec de l’hydrogène peut être dangereux et que des précautions, telles que toujours effectuer la procédure dans une hotte, doivent être prises.