Name: Synthèse du hiérarchique ZnO / CdSSe hétérostructure Nanotrees (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-29T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 50 s
Description: Découvrez la synthèse de nanostructures arborescentes ZnO/CdSSe par déposition chimique en phase vapeur pour l'optoélectronique et la conversion solaire. Cette méthode permet d'étudier le transfert électronique efficace dans les hétérojonctions.

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Les auteurs remercient Svilen Bobev pour son aide avec les spectres de XRD et K. Booksh pour l&#39;aide à l&#39;équipement de pulvérisation coucheuse.

1. Synthèse de l&#39;Arbre-like ZnO / CdSSe Nanostructures <ol><li> Prétraitement et or revêtement de substrats de saphir NOTE: Le film d&#39;or agit comme un catalyseur dans la croissance des nanofils de ZnO. <ol><li> Nettoyer les lames de saphir (un avion, 10 x 10 x 1 mm) à 99,5% d&#39;éthanol avec 5 min de sonication pour préparer le substrat pour Au pulvérisation. </li><li> Déposez 10 nm (± 2 nm) film -thick d&#39;or sur les lames de saphir avec une coucheuse de pulvérisation et la cible de l&#39;or. </li></ol></li><li> Synthèse de nanofils de ZnO NOTE: L&#39;étape de sonication 1.2.2 résultats dans un ZnO homogène et carbone (/ ZnO C) mélange. Après le mélange, le mélange se transforme en une couleur grise. L&#39;étape de compactage 1.2.3 assure que l&#39;air est présent dans le mélange, et que le ZnO et le carbone sont en contact étroit. Après CVD, un film blanc de nanofils de ZnO doit être déposé sur le substrat, le côté orienté vers le bas en direction du bateau. <ol><li> Mélanger 1 g de ZnO nanopoudres et activcarbone ATED (fraction massique de 50:50) dans 10 ml d&#39;éthanol à 99,5% et bien mélanger avec une spatule. </li><li> Soniquer le mélange dans un bain d&#39;eau à 20 ° C pendant 30 min, puis le sécher dans un four pendant environ 5 heures à 80 ºC. </li><li> Placer le mélange ZnO / C dans une nacelle en alumine et compacter avec une spatule. </li><li> Placer les lames de saphir revêtues d&#39;or au-dessus de la nacelle d&#39;alumine, avec le côté revêtu d&#39;or vers le bas. Placer la nacelle en alumine dans le centre du tube en quartz dans un four tubulaire horizontal. </li><li> Purger le tube de quartz pendant 1 heure avec Ar à un débit de 40 sccm à température ambiante (TA) d&#39;écoulement. Augmenter la température de RT à 900 ° C à une vitesse de 80 ° C / min et maintenir constant le débit d&#39;argon. </li><li> Maintenez la température à 900 ° C pendant 2 heures. Ouvrir le tube de quartz sur les deux extrémités en enlevant les entrées de gaz d&#39;arrêt en caoutchouc et de laisser l&#39;air entrer dans le tube pour fournir de l&#39;oxygène pour la réaction. </li><li> Maintenir la température de réaction à 900 ° C pendant 3 heures avec le rubouchons bBER enlevés. Refroidir à la température ambiante à une vitesse de 10 ° C / min. </li><li> Prenez le bateau et la glissière hors du four. </li></ol></li><li> Le dépôt de branches CdSSe sur des nanofils de ZnO NOTE: Le bateau d&#39;alumine de CdS / S&#39;est affiché au centre du tube de quartz. Les nanofils de ZnO ont été préparés et ont été orientées vers le haut de 10 cm en aval du bateau. Après cette deuxième CVD, une orange / pellicule jaune, qui est la nanostructure ZnO / CdSSe, doit être déposé sur la diapositive. <ol><li> Mélanger 0,5 g de CdS et CdSe (CdS / Se) bien en poudre (fraction massique de 50:50) et placer le mélange dans une nacelle en alumine. Compacter le mélange bien. </li><li> Placer la nacelle d&#39;alumine de CdS / Se et ZnO l&#39;échantillon de nanofils préparé précédemment dans le tube de quartz. </li><li> Purger le tube avec Ar à un débit de 40 sccm à température ambiante pendant 1 h. Augmenter la température de réaction à 820 ° C à une vitesse de 80 ° C / min. Maintenez la température à 820 ° C pendant 30 min. </li><li> Refroidir à la température ambiante àun taux de 10 ºC / min. Prenez le bateau et la glissière hors du four. </li></ol></li><li> Synthèse des échantillons de contrôle et CdSSe: ZnO nanofils <ol><li> Synthétiser nanofils de ZnO comme dans la section 1.2 dans les mêmes conditions expérimentales. </li><li> Synthétiser nanofils CdSSe comme dans la section 1.3, dans les mêmes conditions expérimentales, avec la même quantité de CdS et CdSe composition, mais avec un saphir coulissant revêtu d&#39;or pur comme substrat au lieu de la lame de ZnO déposée. </li></ol></li></ol> 2. Caractérisation morphologique et cristallographique <ol><li> Monter l&#39;échantillon sur la platine SEM avec une pince et placer l&#39;échantillon dans la chambre à vide de l&#39;appareil SEM. Prenez des images SEM sur le mode haute résolution avec une distance de travail de 12,0 mm à une tension de 3 kV et un grossissement entre 3,000X et 11,12 10.000 fois . </li><li> Prendre des données d&#39;EDS avec le même échantillon à l&#39;aide du détecteur de rayons X à la même distance de travail12,0 mm. Régler l&#39;appareil en mode d&#39;analyse et d&#39; ajuster la tension à 20 kV, ce qui entraîne un courant de 20 à 40 uA 13. </li><li> Recueillir des spectres XRD sur un diffractomètre de rayons X sur poudre en utilisant le rayonnement Cu Ka filtré (λ = 1,5418 Å) 11,12. </li></ol> 3. PL Emission Spectroscopy et résolue en temps PL Lifetime Measurements REMARQUE: Les spectres de PL et de corrélation temporelle simple comptage de photons (TCSPC) des mesures à la température ambiante ont été effectuées en utilisant une amplification Ti: oscillateur saphir après génération du second harmonique (SHG), produisant un train de 50 impulsions FSEC centré à une longueur d&#39;onde de 400 nm et avec une puissance de sortie de 14 mW 1,76. <ol><li> Fixer l&#39;échantillon dans un porte-échantillon qui positionne la face de l&#39;échantillon jusqu&#39;à le laser et le détecteur. Aligner le laser se concentrer sur l&#39;échantillon. Mesurer les spectres d&#39;émission des échantillons PL de 500 nm à des longueurs d&#39;onde de 900 nm en utilisant un spectromètre à fibre optique. </li><li> Utilisez un détecteur de photon unique (avalanche photodiode ou phototube) pour mesurer le temps résolu vies PL avec un filtre en verre de couleur et un filtre passe-bande interférences 500- ou 650 nm. </li><li> Insérer ZnO, CdSSe ou ZnO / CdSSe glisse dans le porte-échantillon. Mesurer les nanofils de ZnO pur avec le filtre passe-bande à 500 nm et les échantillons CdSSe ou du ZnO / CdSSe avec un filtre passe-bande de 650 nm. </li><li> Utiliser un compteur de photons uniques en corrélation temporelle ou d&#39;un oscilloscope rapide pour mesurer la durée de vie de fluorescence désintégration résolue en temps. </li></ol>

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<li>Li, Z., Nieto-Pescador, J., Carson, A. J., Blake, J. C., Gundlach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+Z-scheme+charge+separation+in+novel+vertically+aligned+ZnO%2FCdSSe+nanotrees%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Efficient Z-scheme charge separation in novel vertically aligned ZnO/CdSSe nanotrees.</a> Nanotechnology. 27 (13), 135401(2016).</li>
</ol>

Les données et les chiffres dans cet article sont citées dans la littérature en nanotechnologie par Li et al. 17.

L&#39;alignement vertical des nanofils de ZnO (tiges) est basé sur une croissance épitaxiale sur le substrat. Les nanofils de ZnO croître de manière préférentielle le long de la direction &lt;0001&gt; qui correspond à la périodicité du plan d&#39;un saphir 12. Par conséquent, le type et la qualité du substrat, sont très importants. Les différentes épaisseurs de la couche d&#39;or sur le substrat, de 5 nm à 20 nm, ont été testés et ont montré aucune différence significative dans la croissance de nanofils de Zn...

ZnO est un semi - conducteur II-VI , avec une largeur de bande (BG) de 3,3 eV, une grande mobilité d&#39;électrons, et un 1,2 de l&#39; énergie de liaison grande exciton. Il est un matériau semi-conducteur abondante avec une pléthore d&#39;applications actuelles et futures dans des dispositifs optiques, cellules solaires, et photocatalyse. Cependant, le ZnO est transparent, ce qui limite son application dans le domaine spectral visible. Par conséquent, les matériaux absorbant la lumière visible, tels que les semi - conducteurs à intervalle étroit 3, des molécules de colorant 4, et les polymères photosensibles 5, ont souvent été utilisées pour sensibiliser ZnO à l&#39; absorption de la lumière visible. CdS (BG 2,43 eV) et CdSe (BG 1,76 eV) sont des semi-conducteurs II-VI étroite gap communs et ont été intensivement étudiés. Les paramètres de BG et de réseau de l&#39;alliage ternaire CdSSe peuvent être ajustées en faisant varier les rapports molaires des composants VI 6,7. nanocomposites ZnO / CdSSe ont été signalés à entraîner PHOTOV efficaceconversion d&#39;énergie oltaic 8,9. La combinaison de la voie de transport d&#39;électrons efficace des nanofils de ZnO alignés verticalement vers un substrat à l&#39;amélioration de l&#39; absorption de la lumière visible des branches CdSSe conduit à un transfert d&#39;électrons efficace entre la tige et les branches 9,10. Ainsi, nous avons synthétisé une nouvelle ZnO / CdSSe nanostructure en forme d&#39;arbre, où les nanofils de ZnO alignés verticalement sont décorées avec des branches CdSSe. Ce matériau composite peut servir de bloc de construction pour de nouveaux dispositifs solaires de conversion d&#39;énergie. Ce protocole décrit la façon dont des réseaux de nanofils de ZnO sont cultivées sur un substrat de saphir par une étape de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à partir de poudres de ZnO et C, à la suite d&#39; une procédure qui a été précédemment publiée 11. À la suite de la croissance de nanofils de ZnO, une deuxième étape de CVD est utilisée pour pousser les branches CdSSe sur les nanofils de ZnO. Nous utilisons des rayons X sur poudre de diffraction X (XRD), microscopie électronique à balayage (SEM), etspectroscopie de rayons X à dispersion d&#39;énergie (EDS) pour mesurer la structure cristalline, la morphologie et la composition des nanotrees ZnO / CdSSe (NTS). Le mécanisme de transfert des propriétés optiques et des porteurs de charge entre les branches et les tiges ont été étudiées par photoluminescence (PL) spectroscopie et PL mesures de durée de vie en temps résolu.

<table><tbody><tr><td>ZnO</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1314-13-2</td><td></td></tr><tr><td>Charbon actif</td><td>Alfa</td><td>231-153-3</td><td></td></tr><tr><td>CdSe</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1306-24-7</td><td></td></tr><tr><td>CdS</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1306-23-6</td><td></td></tr><tr><td>Sapphire</td><td>MTI</td><td>2SP</td><td>a-plane, 10 & times ; 10 & times ; 1 mm</td></tr><tr><td>Four</td><td>Lindberg Blue M</td><td>SSP</td><td></td></tr><tr><td>Microscope électronique à balayage</td><td>Hitachi</td><td>S5700</td><td>assemblé avec un détecteur Oxford Inca X-act</td></tr><tr><td>Diffractomètre à poudre à rayons X</td><td>Rigaku</td><td>MiniFlex</td><td>filtré Cu K&alpha ; rayonnement (&lambda ;=1.5418&nbsp ; &Aring ;)</td></tr><tr><td>Amplificateur Ti :oscillateur saphir</td><td>Coherent Mantis</td><td>Coherent Legend-Elite</td><td></td></tr><tr><td>Module de détection de photons uniques</td><td>ID Quantique</td><td>ID-100</td><td></td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>Cressington</td><td>308</td><td>assemblé avec cible d’or</td></tr><tr><td>Spectromètre à sonde à fibre</td><td>Contrôle des photons</td><td>SPM-002</td><td></td></tr><tr><td>Filtre en verre coloré</td><td>Thorlabs</td><td>FGB37-A - & Oslash ; 25 mm BG40</td><td>AR Revêtement : 350 - 700&nbsp ; nm</td></tr><tr><td>Gaz argon comprimé</td><td>Keen</td><td>7440-37-1</td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse du hiérarchique zno / cdsse hétérostructure nanotrees

Synthesis of Hierarchical ZnO/CdSSe Heterostructure Nanotrees

Une procédure en deux étapes de dépôt chimique en phase vapeur est employé ici pour préparer hiérarchiques ZnO / CdSSe hétéro-nanostructures arborescentes. Les structures sont constituées de branches CdSSe cultivées sur des nanofils de ZnO qui sont alignés verticalement sur un substrat de saphir transparent. La morphologie a été mesurée par microscopie électronique à balayage. La structure cristalline a été déterminée par analyse aux rayons X de poudre de diffraction. À la fois la tige de ZnO et les branches CdSSe ont une structure cristalline majoritairement wurtzite. Le rapport molaire de S et Se dans les branches CdSSe a été mesurée par spectroscopie de rayons X à dispersion d&#39;énergie. Les branches CdSSe conduisent à une forte absorption de la lumière visible. Photoluminescence (PL) spectroscopie a montré que la tige et les branches forment une hétérojonction de type II. mesures à vie PL ont montré une diminution de la durée de vie d&#39;émission des arbres par rapport aux émissions de ZnO individuelle tiges ou branches CdSSe et indiquer le transfert de charge rapide entre CdSSe et ZnO. Le vertiment aligné ZnO vient fournir une voie de transport d&#39;électrons direct vers le substrat et permettre la séparation de charge efficace après photoexcitation par la lumière visible. La combinaison des propriétés mentionnées ci-dessus rend ZnO / CdSSe nanotrees candidats prometteurs pour des applications dans les cellules solaires, photocatalyse, et des dispositifs opto-électroniques.

La figure 1 montre le mécanisme de ZnO / NTS CdSSe de croissance. La procédure implique une vapeur-liquide-solide processus (VLS) catalytique suivie d&#39;une croissance non catalytique vapeur-solide (VS). Dans la première étape VLS, ZnO et C réagissent dans l&#39;atmosphère Ar, résultant en Zn métallique et d&#39;oxyde de carbone. Zn est ensuite dissous dans le précurseur d&#39;or sur le substrat de saphir. Les nanofils de ZnO se développent à partir du Zn et de l&#39;o...

Ici, nous préparons et caractériser de nouveaux hiérarchiques nanostructures ZnO / CdSSe arborescentes, où les branches CdSSe sont cultivées sur des nanofils de ZnO alignés verticalement. Les nanotrees résultants sont un matériau potentiel pour la conversion de l&#39;énergie solaire et d&#39;autres dispositifs opto-électroniques.

Synthèse du hiérarchique ZnO / CdSSe hétérostructure Nanotrees

A two-step chemical vapor deposition procedure is here employed to prepare tree-like hierarchical ZnO/CdSSe hetero-nanostructures. The structures are ...

L'objectif général de cette expérience est de synthétiser une nanostructure en forme d'arbre composée de tiges en oxyde de zinc et de branches en sulfoséléniure de cadmium, puis de caractériser sa morphologie, sa structure cristalline et ses propriétés optiques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés concernant l'application des matériaux nanocomposites dans les domaines optique et électro-optique.Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que le dépôt chimique en phase vapeur constitue un moyen simple et rentable de produire des nanostructures en forme d'arbre possédant des interfaces bien définies. Les branches en sulfoséléniure de cadmium absorbent la lumière visible et forment une hétérojonction de type II avec une tige en oxyde de zinc. Cette hétérojonction facilite le transfert efficace de charges électriques depuis les branches vers la tige.Les propriétés optiques indiquent que les nano-arbres sont des matériaux prometteurs pour des applications tirant parti d'un mécanisme de transfert de charge en schéma en Z, comme les cellules solaires et autres dispositifs optoélectroniques. Bien que cette méthode puisse fournir des informations sur les nano-arbres de sulfosélénure de cadmium et d'oxyde de zinc, elle peut également s'appliquer à d'autres systèmes, tels que les nanofils, les nanotubes, les nanorobots, etc. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouveront des difficultés, car chaque paramètre, tel que l'émulsification, la température et le fluorure, affecte la morphologie des nano-arbres.Tout d'abord, nettoyez une lame de saphir par sonication dans de l'éthanol à 99,5 % pendant cinq minutes. Ensuite, à l’aide d’un pulvérisateur cathodique, déposez un film d’or d’une épaisseur de 10 nanomètres sur la lame. Puis, mélangez sous agitation un gramme d’un mélange équimassique d’oxyde de zinc sous forme de nanopoudre et de carbone actif dans 10 millilitres d’éthanol à 99,5 %.Soniquez une eau à 20 degrés Celsius pendant 30 minutes. Cette étape garantit l'absence d'air dans le mélange, et que l'oxyde de zinc et le carbone sont en contact étroit.Séchez une heure durant le mélange soniqué à 80 degrés Celsius pendant cinq heures. Ensuite, placez le mélange sec dans un creuset de combustion en alumine et tassez-le avec une spatule afin d'expulser l'air du mélange. Placez une lame recouverte d'or sur le dessus du creuset de combustion, côté doré vers le bas.Placer le creuset au centre du tube en quartz d'un four tubulaire horizontal. Régler ensuite les paramètres de chauffage et de refroidissement du four. Purger le tube avec du gaz argon à un débit de 40 centimètres cubes par minute (sccm) à température ambiante pendant une heure.Ensuite, augmentez la température de la température ambiante à 900 degrés Celsius à raison de 80 degrés Celsius par minute, puis maintenez cette température pendant deux heures. Ensuite, ouvrez le tube à l'air aux deux extrémités afin de fournir de l'oxygène pour la réaction. Poursuivez le chauffage de l'échantillon à 900 degrés Celsius avec le tube ouvert à l'air pendant trois heures.Refroidir le four jusqu'à la température ambiante à raison de 10 degrés Celsius par minute, puis retirer le creuset et la lame. Le film blanc sur la lame est constitué de nanofils d'oxyde de zinc. Ensuite, mélanger soigneusement 0,25 gramme chacun de sulfure de cadmium et de séléniure de cadmium en poudre, et placer le mélange dans un autre creuset en alumine.Compacter soigneusement le mélange. Placer la lame recouverte de nanofils d'oxyde de zinc environ à 10 centimètres en aval du creuset. Placer le creuset au centre du tube en quartz du four.Sur la lame, veillez à ce que les nanofils d'oxyde de zinc soient orientés vers le haut. Réglez à nouveau les paramètres du four. Purgez le tube en quartz du four avec du gaz argon à 40 centimètres cubes par minute normalisés pendant une heure à température ambiante.Ensuite, chauffer le four à 820 degrés Celsius à raison de 80 degrés Celsius par minute, puis maintenir la température à 820 degrés pendant 30 minutes. Une température différente entraînera une composition et une morphologie différentes. Ensuite, refroidir le four jusqu'à la température ambiante à raison de 10 degrés Celsius par minute, puis retirer le creuset et la lame du four.Les nanotubes d'oxyde de zinc et de sulfoséléniure de cadmium sont obtenus sous forme de film orangé-jaune sur la lame. Préparez des échantillons témoins de nanofils d'oxyde de zinc et de sulfoséléniure de cadmium sur des lames de saphir propres, revêtues d'or, en utilisant les mêmes procédures. Caractérisez les nanostructures par microscopie électronique à balayage, diffraction des rayons X sur poudre et spectroscopie de dispersion d'énergie des rayons X.Obtenez des spectres d'émission de photoluminescence et mesurez les durées de vie de décroissance de la photoluminescence et de la fluorescence. Des nanofils de sulfoséléniure de cadmium ont été cultivés par dépôt chimique en phase vapeur sur des nanofils d'oxyde de zinc afin de former des nanostructures en forme d'arbres. Les tiges ont été recouvertes de sulfoséléniure de cadmium.Les nano-arbres présentaient des pics de diffraction des rayons X caractéristiques à la fois des nanofils purs d'oxyde de zinc et des nanofils purs de sulfoséléniure de cadmium. Un pic supplémentaire observé dans le spectre de DRX est attribué à une phase différente de sulfoséléniure de cadmium se formant sur des défauts ponctuels du tronc en oxyde de zinc, amorçant ainsi la croissance des branches. Le rapport molaire en pourcentage de soufre par rapport au sélénium dans les branches a été déterminé par MES et DRX à environ 54 à 46.Le rapport molaire influence la bande interdite des branches et peut être ajusté en modifiant la température de croissance des branches. La durée de vie de la photoluminescence des nanotrees était plus courte que celle des nanofils d'oxyde de zinc et de sulfoséléniure de cadmium. Cela suggère qu'un transfert électronique rapide se produit à l'interface de la nanostructure, offrant ainsi un chemin alternatif de relaxation.Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en huit heures si elle est correctement effectuée : six heures pour la préparation de l'oxyde de zinc et deux heures pour la croissance du sulfoséléniure de cadmium. N'oubliez pas que le travail avec le soufre de cadmium et le séléniure de cadmium peut être extrêmement dangereux.Et des précautions telles que le port de gants, d'une blouse de laboratoire et de chaussures fermées doivent toujours être prises lors de l'exécution de cette procédure.

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