Mesure de la distribution granulométrique en turbides Solutions par Dynamic Light Scattering Microscopie

L’objectif général de cette expérience est de démontrer que la diffusion dynamique de la lumière et la microscopie confocale peuvent être utilisées pour mesurer la distribution granulométrique dans des solutions troubles sans dilution. Il s’agit de la configuration du microscope à diffusion dynamique de la lumière. Il dispose d’un laser à semi-conducteurs capable d’un fonctionnement en ondes continues de 30 milliwatts à 488 nanomètres.

Il y a aussi une photodiode d’avalanche, un autocorrélateur connecté à un ordinateur pour les mesures. Le microscope inversé de la configuration est doté d’une platine avec un régulateur de température. La boîte contient les éléments optiques restants nécessaires à l’expérience.

Ce schéma fournit une vue plus complète de la mise en page pour la configuration. Après avoir façonné le profil du faisceau, le faisceau est introduit dans le microscope. La diffusion de la lumière est obtenue à l’aide d’une géométrie de rétrodiffusion et guidée vers un détecteur.

Un miroir de lancement permet d’observer une partie de la lumière réfléchie via une caméra CCD. Les échantillons pour l’expérience doivent être préparés un jour à l’avance. La préparation des échantillons nécessite 20 millilitres d’eau dégazée et déminéralisée ainsi que du NIPA purifié.

De plus, il nécessite de petites quantités de TMEDA et de persulfate d’ammonium. Les étapes de préparation utilisent également un bain d’eau glacée sur un agitateur, deux récipients de réaction, une feuille d’aluminium et une source de flux de gaz argon. Commencez par mesurer 9,5 millilitres d’eau dégazée et déminéralisée dans un récipient de réaction.

Ajoutez le NIPA à l’eau. Ensuite, déplacez le récipient de réaction dans le bain d’eau glacée sur l’agitateur et ajoutez la tige d’agitation. Utilisez du papier d’aluminium pour couvrir le bain et le récipient pour protéger la réaction de la lumière.

Utilisez une pointe de pipette connectée à la source d’argon pour organiser un écoulement modéré d’argon dans la solution. Allumez l’agitateur pour remuer doucement la solution pendant 10 minutes. Ensuite, utilisez une micropipette pour mesurer 11,9 microlitres de TMEDA.

Brièvement, tirez la feuille pour ajouter le TMEDA à la solution, puis continuez à remuer sous le gaz argon pendant encore une minute. Pendant que l’échantillon est agité, travaillez avec le deuxième récipient de réaction. Placez 4 milligrammes de persulfate d’ammonium dans le récipient.

Ensuite, ajoutez 0,5 millilitre d’eau dégazée et déminéralisée. Lorsque le persulfate d’ammonium s’est dissous, ajoutez la solution à la solution de l’échantillon et continuez à agiter pendant 30 secondes sous un flux d’argon. Après 30 secondes, retirez le récipient de réaction du bain de glace et de l’agitateur.

En préparation du stockage, couvrez le récipient avec du papier d’aluminium, déplacez la solution dans un réfrigérateur pour une conservation à quatre degrés Celsius pendant la nuit avant de l’utiliser. Après avoir récupéré la solution d’échantillon, préparez-la pour l’utilisation au microscope. Préparez deux lames de cavité, deux couvercles circulaires en verre et de la colle appropriée, afin de fabriquer un échantillon et une lame de référence standard.

Pour la lame d’échantillon, mesurez 60 microlitres de la solution d’échantillon. Placez la solution dans l’une des lames de la cavité. Couvrez la solution avec un couvercle circulaire, en prenant soin de ne pas piéger les bulles d’air.

Retirer l’excédent de solution à l’aide d’un micropipette et de lingettes de laboratoire. Ensuite, appliquez de la colle sur le périmètre du couvercle afin de sceller la lame de solution. Ensuite, créez une référence standard.

Pour cela, utilisez une solution de latex de polystyrène à 0,1 % en poids. Dans la deuxième lame de cavité, ajoutez 60 microlitres de solution de latex de polystyrène, couvrez-la d’un couvercle en verre et assurez-vous qu’aucune bulle n’est piégée. Après avoir retiré tout excès de solution, appliquez de la colle pour sceller la solution dans la lame.

Pour les deux diapositives, laissez la colle sécher à température ambiante. À ce stade, apportez la lame de référence au microscope inversé équipé d’une lentille 10 fois l’objectif et placez-la sur la platine du microscope. La vitre de protection doit être orientée vers le bas.

Continuez en plaçant un amortisseur de faisceau devant le détecteur. Ensuite, appliquez le faisceau laser sur l’échantillon à travers la lentille de l’objectif. Passez au travail avec l’objectif.

Ajustez la hauteur de l’objectif pour définir le point focal. Vu avec le CCD, lorsque l’objectif s’élève de sa position la plus basse, l’image réfléchie se concentre d’abord sur la surface du verre de protection. Il se concentrera ensuite sur l’interface entre le verre de protection et l’échantillon.

Il se concentrera une troisième fois sur l’interface entre l’échantillon et le verre de la lame. Définissez le point focal entre l’interface de l’échantillon de couverture et l’interface de la diapositive d’échantillon. Atténuez la lumière diffusée en réduisant la puissance du laser.

Ensuite, retirez le bloc de faisceau pour introduire la lumière diffusée dans le détecteur. Lorsque vous êtes prêt, lancez une mesure de corrélation temporelle de 30 secondes via l’ordinateur de contrôle. Ensuite, ajustez le point focal du microscope avant de répéter la mesure.

Utilisez plusieurs points focaux pour obtenir une large plage pour l’amplitude initiale de la fonction de corrélation temporelle. Lorsque suffisamment de données ont été collectées, placez un amortisseur de faisceau devant le détecteur. Au microscope, retirez la lame de référence standard.

Démarrez le processus de mesure de l’échantillon avec une platine de microscope vide et réglez la température à 25 degrés Celsius. Ensuite, placez la lame d’échantillon préparée sur la scène avec le couvercle vers le bas. Ajustez la hauteur de la lentille de l’objectif pour identifier l’interface de l’échantillon de couverture.

Ajustez-le davantage pour trouver l’interface de l’exemple de diapositive. Pour la mesure, réglez le point focal entre ces deux positions. Retirez l’amortisseur de faisceau situé devant le détecteur.

Sur l’ordinateur, effectuez une mesure de corrélation temporelle de 30 secondes. Ensuite, réglez la température de la scène sur 35 degrés Celsius. Étant donné que cette température tempérée est supérieure à la température critique inférieure de la solution, la solution passera de claire à trouble.

Effectuez une autre mesure de la fonction de corrélation temporelle. Voici les fonctions de corrélation temporelle pour la suspension en latex de polystyrène standard à deux points focaux différents. La courbe rouge correspond à une fonction de corrélation temporelle dont l’amplitude initiale est d’environ un.

La courbe bleue correspond à une amplitude initiale d’environ 0,2. Il s’agit de la distribution de taille obtenue par la transformée de Laplace inverse des données avec une amplitude initiale de 0,2. Le calcul prend en compte l’effet de l’hétérodynation partielle.

Le rayon nominal des particules est de 50 nanomètres. Ces fonctions de corrélation temporelle sont pour le poly(NIPA) au-dessous et au-dessus de la température critique inférieure de la solution. La courbe noire correspond à une mesure à 25 degrés Celsius.

La courbe rouge correspond à une mesure à 35 degrés Celsius, et immédiatement après, la solution est devenue trouble. La courbe bleue correspond à une mesure à 35 degrés Celsius, 20 minutes après que la solution soit devenue trouble. Voici les distributions de taille associées à chacune des conditions de mesure.

En dessous de la température critique inférieure de la solution, le rayon hydrodynamique moyen est de plusieurs dixièmes de nanomètres. Au-dessus de la température critique, la taille est d’environ 1 micromètre. Le décalage des courbes avec tempéré et temporel suggère la croissance de l’agrégation.