1 août 2017
Cet article décrit un réacteur à micro-ondes fluide qui est utilisé pour conduire une chimie non équilibrée efficace pour l'application de la conversion / activation de molécules stables telles que le CO 2 , le N 2 et le CH 4 . Le but de la procédure décrite ici est de mesurer la température in situ du gaz et la conversion du gaz.
L’objectif global de cette expérience est de convertir ou d’activer des molécules stables telles que le dioxyde de carbone, l’azote, le méthane ou l’eau avec un réacteur à plasma micro-ondes. Cette méthode peut être utilisée pour mesurer l’énergie et l’efficacité convergente du réacteur à plasma micro-ondes. Ces mesures peuvent être utilisées pour optimiser les conditions du réacteur et améliorer son efficacité.
Le principal avantage du réacteur à flux de plasma est que les temps de démarrage pour piloter des processus chimiques continus sont de l’ordre de la seconde. La nature d’équilibre thermique du microréacteur permet des rendements supérieurs à la limite d’équilibre thermodynamique de 55 %, ce qui est le rendement le plus élevé possible avec une conversion thermique standard. Pour commencer à configurer le système plasma micro-ondes, connectez un magnétron d’un kilowatt à un isolateur de puissance avec une charge d’eau attachée.
Connectez l’isolateur à un tuner à trois talons. Fixez un applicateur à micro-ondes sur le tuner, ajustez un court curseur vers l’ouverture de 24 millimètres à l’extrémité du guide d’ondes. Insérez un tube de cordon dans l’applicateur et connectez le tube à des brides kf et à vide et à une entrée de gaz douce.
Connectez au tube, un papillon des gaz en série avec une pompe à vide. Connectez une soupape de raccourci en parallèle à la soupape d’étranglement pour basculer entre les basses et les hautes pressions. La soupape de raccourci peut être utilisée pour passer à basse pression pour l’allumage au plasma sans modifier le réglage de l’accélérateur.
Connectez la source de dioxyde de carbone à l’entrée de gaz via un régulateur de débit massique. Ensuite, allumez le système de refroidissement par eau du magnétron. Assurez-vous que le moniteur de rayonnement et le détecteur de gaz sont positionnés autour de l’ensemble plasma micro-ondes.
Vérifiez que les conditions du réacteur sont propices à l’allumage par plasma, puis augmentez manuellement le niveau de puissance de la source jusqu’à ce que le plasma s’enflamme. Ajustez les trois talons de l’accordeur pour minimiser la puissance réfléchie. Ensuite, éteignez le plasma.
Ensuite, montez un laser de 532 nanomètres avec le faisceau dirigé le long du tube du cordon. Montez des fenêtres de brassage ou antireflet revêtues sur 532 nanomètres à l’entrée et à la sortie du tube. Alignez le laser et construisez l’arrêt du faisceau à la fin de la configuration du vide.
Focalisez le laser au centre du guide d’ondes, puis pressurisez le réacteur avec du gaz CO2 à une pression plus élevée que celle utilisée dans la mesure. En cas de panne du laser, diminuez la puissance du laser. Installez des déflecteurs dans les tubes à vide, montez une lentille alignée avec une ouverture de 24 millimètres dans le court coulissant et focalisez la lumière collectée sur une fibre optique de 400 micromètres de diamètre.
Utilisez la fibre pour diriger la lumière vers la fente d’entrée d’un spectromètre personnalisé et mesurer l’intensité de la lumière diffusée. Répétez la mesure sur une série de pressions décroissantes et vérifiez que la relation entre l’intensité de la pression est linéaire. Ajustez le spectromètre pour maximiser les intensités mesurées.
Connectez la pile en série avec l’échappement de gaz et montez la fenêtre de fluorure de calcium à chaque extrémité de la cellule. Placez la cellule dans une chambre d’échantillonnage d’un spectromètre FTIR avec les fenêtres de fluorure de calcium alignées avec le faisceau IR. Utilisez une longueur de tube suffisante pour vous assurer que le gaz dans la cellule sera en équilibre chimique.
Ajustez le gain du signal FTIR, jusqu’à ce que l’intensité soit aussi proche que possible du maximum sans le dépasser. Prévisualisez le gramme interférique, puis coupez le flux de gaz et évacuez la cellule. Acquérir un spectre d’arrière-plan.
Ensuite, pressurisez le système avec du gaz CO2 à environ un millibar et allumez le plasma. Acquérez un spectre sur une gamme de 2 400 à 2 000 centimètres réciproques en utilisant 10 moyennes. Déterminez la fraction volumique de monoxyde de carbone à l’aide de la base de données HITRAN pour ajuster les lignes CL mesurées.
Lors de l’ajustement des spectres, assurez-vous que la fonction de l’instrument est appliquée pour être le spectre de transmission, et non le spectre absorbant. Inclure l’instance de pression de CO, de broline par le CO2, y compris uniquement l’auto-élargissement peut entraîner des erreurs aussi grandes que 20 %Pour effectuer des mesures FTIR NC2, insérez un tube saphir dans un guide d’ondes avec un système de vide aligné verticalement. Positionnez un spectromètre FTIR de manière à ce que le guide d’ondes se fixe dans la chambre d’échantillonnage et recouvrez les parois de la chambre d’un matériau absorbant les micro-ondes.
Réglez le FTIR pour qu’il utilise au moins 100 moyennes afin d’atténuer les fluctuations du plasma. Acquérez un spectre sur une plage de 2, 400 à 1 800 centimètres versés. Corrigez les spectres pour l’absorption du saphir en fonction de la température avant l’analyse.
On a constaté que la conversion du CO augmentait linéairement avec la puissance absorbée sur une gamme de pressions à un débit fixe de 14 SLM. La relation linéaire s’est détériorée à des pressions plus élevées, et il a été constaté que le plasma convertit le CO2 en CO avec une efficacité énergétique allant jusqu’à 49 %, ce qui est comparable à l’efficacité thermodynamique maximale. La conversion du CO a augmenté linéairement avec l’énergie spécifique à environ 2,2 électronvolts par molécule.
La concentration en CO a été mesurée par spectroscopie d’absorption IR des gaz d’échappement. Un ajustement des moindres carrés a été appliqué aux données FTIR, ce qui a donné une conversion calculée de 14,7 % à 299,36 Kelvin, la température du gaz du centre du plasma, a été déterminée à partir des mesures de diffusion de NC2 Rayleigh, prises à différentes puissances et pressions. On a calculé que l’effet de la collecte de Thomson était négligeable d’après les sections efficaces différentielles de la collecte de Rayleigh et de Thomson et le degré d’ionisation prévu.
Les mesures FTIR NC2 ont été prises dans des conditions où la production de CO était négligeable et réutilisées pour étudier la dynamique du plasma de CO2, un modèle basé sur l’interface de programmation à implication de haute tendance, a été appliqué pour déterminer les températures vibratoires correspondant aux modes normaux vibrationnels. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension du fonctionnement d’un microréacteur à écoulement et de l’analyse des produits qui se sont formés. Le réacteur à plasma à écoulement est idéal pour le traitement de molécules stables.
En suivant cette procédure, d’autres gaz peuvent être traités, comme l’eau, l’azote et le méthane. Pour une conversion vraiment efficace et hors équilibre, la température doit être maintenue aussi basse que possible, afin d’éviter la trempe des molécules excitées par vibration.
Cet article présente un réacteur à plasma micro-ondes conçu pour l'activation de molécules stables comme le CO2, le N2 et le CH4. L'étude se concentre sur la mesure in situ de la température du gaz et de l'efficacité de conversion pendant les processus chimiques.
Non-equilibrium microwave plasma reactors enable rapid, high-efficiency activation of stable molecules, supporting advanced chemical process development relevant to biopharma R&D. The ability to exceed thermodynamic equilibrium conversion thresholds offers predictive confidence for process intensification and continuous manufacturing innovation. This methodology positions plasma-driven chemistry as a reusable platform for scalable, energy-efficient molecular transformations.
This plasma-based methodology integrates from early discovery of activation pathways through process optimization and preclinical scale-up, supporting continuous flow chemistry and advanced analytics.