1 août 2017
Cet article décrit un réacteur à micro-ondes fluide qui est utilisé pour conduire une chimie non équilibrée efficace pour l'application de la conversion / activation de molécules stables telles que le CO 2 , le N 2 et le CH 4 . Le but de la procédure décrite ici est de mesurer la température in situ du gaz et la conversion du gaz.
L'objectif général de cette expérience est de convertir ou d'activer des molécules stables telles que le dioxyde de carbone, l'azote, le méthane ou l'eau à l'aide d'un réacteur à plasma micro-ondes. Cette méthode peut être utilisée pour mesurer l'énergie et l'efficacité de conversion du réacteur à plasma micro-ondes. Ces mesures peuvent servir à optimiser les conditions du réacteur et à améliorer son efficacité.
Le principal avantage du réacteur à flux de plasma est que les temps de démarrage pour la conduite de procédés chimiques continus sont de l'ordre de la seconde. La nature thermique à l'équilibre du micro-réacteur permet des rendements supérieurs à la limite d'équilibre thermodynamique de 55 %, ce qui constitue le rendement maximal atteignable avec une conversion thermique classique. Pour commencer l'installation du système de plasma micro-ondes, reliez un magnétron d'un kilowatt à un isolateur de puissance muni d'une charge d'eau.
Reliez l'isolateur à un accordeur à trois stubs. Fixez un applicateur micro-ondes à l'accordeur, placez un court-circuit mobile à l'extrémité du guide d'ondes, près de l'ouverture de 24 millimètres. Insérez un tube en corde dans l'applicateur et reliez le tube à des brides kf et à une entrée de vide, ainsi qu'à une alimentation en gaz doux de dix unités.
Connecter au tube une vanne de régulation en série avec une pompe à vide. Connecter une vanne de dérivation en parallèle avec la vanne de régulation afin de passer d'une pression faible à une pression élevée. La vanne de dérivation permet d'atteindre une basse pression pour l'allumage du plasma sans modifier le réglage de la vanne de régulation.
Connectez la source de dioxyde de carbone à l'entrée de gaz à l'aide d'un régulateur de débit massique. Ensuite, mettez en marche le système de refroidissement à eau du magnétron. Assurez-vous que le moniteur de rayonnement et le détecteur de gaz sont positionnés autour de l'ensemble plasma micro-ondes.
Vérifiez que les conditions du réacteur sont adaptées à l'allumage du plasma, puis augmentez manuellement le niveau de puissance de la source jusqu'à l'allumage du plasma. Réglez le coupleur d'adaptation à trois pistons afin de minimiser la puissance réfléchie. Ensuite, éteignez le plasma.
Ensuite, montez un laser de 532 nanomètres avec le faisceau dirigé le long du tube du cordon. Montez des fenêtres de Brewster ou antireflet revêtues pour 532 nanomètres à l'entrée et à la sortie du tube. Alignez le laser et construisez le piège à faisceau à l'extrémité du dispositif sous vide.
Concentrez le laser au centre du guide d'ondes, puis pressezisez le réacteur avec du gaz CO2 à une pression plus élevée que celle qui sera utilisée lors de la mesure. Si une rupture par laser se produit, diminuez la puissance du laser. Installez des chicanes dans les tubes sous vide, montez une lentille alignée avec une ouverture de 24 millimètres dans le court-circuit coulissant et focalisez la lumière collectée sur une fibre optique de 400 micromètres de diamètre.
Utilisez la fibre pour diriger la lumière vers la fente d'entrée d'un spectromètre personnalisé et mesurez l'intensité de la lumière diffusée. Répétez la mesure pour une série de pressions décroissantes et vérifiez que la relation entre la pression et l'intensité est linéaire. Ajustez le spectromètre afin de maximiser les intensités mesurées.
Connectez la cellule en série avec l'échappement de gaz et fixez la fenêtre en fluorure de calcium à chaque extrémité de la cellule. Placez la cellule dans la chambre d'échantillonnage d'un spectromètre FTIR, en alignant les fenêtres en fluorure de calcium avec le faisceau infrarouge. Utilisez un tuyau de longueur suffisante pour garantir que le gaz dans la cellule atteindra l'équilibre chimique.
Réglez le gain du signal FTIR afin que l'intensité soit aussi proche que possible du maximum sans le dépasser. Prévisualisez l'interférogramme, puis arrêtez l'écoulement du gaz et faites le vide dans la cellule. Enregistrez un spectre de fond.
Ensuite, pressurisez le système avec du gaz CO2 à environ un millibar et allumez le plasma. Acquérez un spectre sur une plage de 2 400 à 2 000 centimètres réciproques en utilisant 10 moyennes. Déterminez la fraction volumique de monoxyde de carbone en utilisant la base de données HITRAN pour ajuster les raies CL mesurées.
Lors de l'ajustement des spectres, veillez à ce que la fonction de l'instrument soit appliquée au spectre de transmission, et non au spectre d'absorption. Ne tenir compte que de l'élargissement par auto-collision pour la pression partielle de CO et l'élargissement dû au CO2 peut entraîner des erreurs atteignant 20 %. Pour effectuer des mesures de FTIR en NC2, insérez un tube en saphir dans un guide d'ondes équipé d'un système sous vide aligné verticalement. Placez un spectromètre FTIR de manière à ce que le guide d'ondes se trouve dans la chambre d'échantillonnage, et recouvrez les parois de la chambre de matériau absorbant les micro-ondes.
Régler le FTIR pour utiliser au moins 100 moyennes afin d'atténuer les fluctuations du plasma. Acquérir un spectre sur une plage de 2 400 à 1 800 cm⁻¹. Corriger le spectre en tenant compte de l'absorption dépendante de la température du saphir avant l'analyse.
On a observé que la conversion du CO augmentait linéairement avec la puissance fournie, sur une gamme de pressions à un débit fixe de 14 SLM. Cette relation linéaire s'atténuait à des pressions plus élevées ; le plasma permettait de convertir le CO2 en CO avec une efficacité énergétique allant jusqu'à 49 %, ce qui est comparable à l'efficacité thermodynamique maximale. La conversion du CO augmentait linéairement avec l'énergie spécifique jusqu'à environ 2,2 électron-volts par molécule.
La concentration en CO a été mesurée par spectroscopie d'absorption infrarouge des gaz d'échappement. Un ajustement par moindres carrés a été appliqué aux données FTIR, conduisant à une conversion calculée de 14,7 % à 299,36 Kelvin. La température du gaz au centre du plasma a été déterminée à partir de mesures de diffusion Rayleigh de NC2, effectuées à différentes puissances et pressions. L'effet de la collecte Thomson a été jugé négligeable en se basant sur les sections efficaces différentielles pour la diffusion Rayleigh et la collecte Thomson, ainsi que sur le degré d'ionisation prédit.
Les mesures FTIR de NC2 ont été effectuées dans des conditions où la production de CO était négligeable et ont été réutilisées pour étudier la dynamique du plasma de CO2 ; un modèle basé sur l'interface de programmation à implication de tendance élevée a été appliqué afin de déterminer les températures vibrationnelles correspondant aux modes normaux de vibration. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'exploiter un microréacteur à écoulement et d'analyser les produits formés. Le réacteur plasma à écoulement est idéal pour le traitement des molécules stables.
En suivant cette procédure, d'autres gaz peuvent être traités, comme l'eau, l'azote et le méthane. Pour une conversion non équilibrée véritablement efficace, la température doit être maintenue aussi basse que possible, afin d'éviter l'extinction des molécules excitées vibrationnellement.
Cet article présente un réacteur à plasma micro-ondes conçu pour l'activation de molécules stables telles que CO2, N2 et CH4. L'étude se concentre sur la mesure in situ de la température du gaz et de l'efficacité de conversion durant les processus chimiques.
Les réacteurs à plasma micro-ondes en non-équilibre permettent une activation rapide et hautement efficace de molécules stables, soutenant le développement de procédés chimiques avancés en lien avec la recherche et le développement en biopharmacie&D. La capacité de dépasser les seuils de conversion à l'équilibre thermodynamique offre une confiance prédictive pour l'intensification des procédés et l'innovation en fabrication continue. Cette méthodologie établit la chimie dirigée par plasma comme une plateforme réutilisable pour des transformations moléculaires évolutives et économes en énergie.
Cette méthodologie basée sur le plasma intègre la découverte précoce des voies d'activation jusqu'à l'optimisation du procédé et le passage à l'échelle préclinique, en soutenant la chimie en flux continu et les analyses avancées.