Détermination de la composition chimique de corrosion Inhibiteur Interfaces / métal avec XPS: Minimiser Poster Immersion Oxydation

L’objectif global de cette procédure expérimentale est d’empêcher l’oxydation des substrats métalliques lors du transfert d’échantillons d’une solution acide inhibée vers un spectromètre photoélectronique à rayons X. Cette procédure permet de déterminer de manière plus fiable la nature chimique des interfaces entre les matières inhibitrices de corrosion dans les solutions acides, ce qui est un élément clé de la compréhension mécaniste et de la prédiction des performances. Un avantage particulier de cette approche est qu’elle est relativement facile à appliquer.

Et donc, peut être adopté par d’autres chercheurs entreprenant des mesures similaires. Le protocole est relativement simple, mais il faut s’entraîner à manipuler des échantillons dans la boîte à gants, car il s’agit de la partie la plus exigeante de la méthode. Au-delà de l’inhibition de la corrosion, cette approche devrait également être envisagée dans d’autres domaines où les mesures XPS sont effectuées à partir d’interfaces sensibles à l’air formées dans un environnement fluide.

Nous avons d’abord décidé d’essayer cette approche car nous craignions que les travaux précédents aient été compromis par l’oxydation de l’interface inhibée lors de l’exposition à l’air. Pour commencer cette procédure, préparez le substrat en acier au carbone et la solution d’acide chlorhydrique additionnée d’IC, comme indiqué dans le protocole textuel. Ensuite, versez 25 millilitres de la solution préparée de HCL plus CI dans un petit bécher en verre.

À l’aide d’une pince à épiler résistante aux acides, prélevez l’échantillon d’acier au carbone en forme de disque, puis abaissez-le dans la solution HCL plus CI. Orientez l’échantillon de manière à ce que les faces cylindriques soient dans le plan vertical. Tout d’abord, connectez la boîte à gants à une source de gaz inerte telle que l’azote ou l’argon.

Ensuite, collez un petit carré de ruban carbone conducteur double face sur la barre d’échantillon XPS. Insérez tout le matériel nécessaire au transfert de l’échantillon vers l’instrument XPS dans la boîte à gants via un port ouvert. Après cela, placez le bécher en verre contenant le substrat immergé dans la boîte à gants.

Scellez chaque port. Ensuite, purgez la boîte à gants avec un gaz inerte. Laissez l’échantillon rester immergé pendant la période d’immersion souhaitée.

Surveillez la valeur d’humidité relative à l’intérieur de la boîte à gants. Une fois que l’humidité relative est inférieure à huit pour cent, mettez la main dans les gants de la boîte à gants. Ensuite, couvrez-les avec des gants en nitrile.

À l’aide d’une pince à épiler, retirez l’échantillon d’acier au carbone de la solution. Séchez immédiatement l’échantillon à l’aide d’un flacon de lavage vide. Ensuite, couvrez le bécher contenant la solution HCL plus CI avec un film de paraffine plastique.

Fixez l’échantillon séché sur le petit carré de ruban adhésif de la barre d’échantillonnage XPS. Après cela, purgez la chambre de verrouillage de charge XPS vers le gaz inerte. Ouvrez la bride de verrouillage de charge, transférez la barre d’échantillonnage dans la chambre de verrouillage de charge et faites-la glisser sur la broche de maintien de l’échantillon.

Ensuite, fermez la bride. Activez la combinaison de pompe turbo rotative pour pomper dans la chambre. Une fois que la pression atteint environ cinq fois 10 à moins sept millibars, transférez manuellement l’échantillon dans la chambre intermédiaire à l’aide du bras de transfert.

À l’aide du clavier, orientez l’échantillon à l’angle d’émission de photoélectrons souhaité. Ensuite, ouvrez le logiciel d’acquisition de données XPS. Accédez à la fenêtre de contrôle du manuel de l’instrument.

Entrez 10 milliampères et 15 killivolts comme valeurs pour les paramètres d’émission d’anode et HT d’anode respectivement. Ensuite, cliquez sur le bouton On dans la section Pistolet à rayons X pour alimenter la source de rayons X alpha K en aluminium monochromé. Après cela, cliquez sur le bouton Activé dans la section Neutralisateur pour activer le neutralisateur de charge.

Dans la section Analyseur, sélectionnez le mode de mesure Spectre Hybride dans les menus déroulants Mode et Objectif. Ensuite, entrez les paramètres souhaités dans la section de contrôle du balayage d’acquisition. À l’aide du clavier, optimisez la position de l’échantillon pour maximiser le signal du niveau central sélectionné.

Ensuite, acquérez les données XPS comme indiqué dans le protocole texte. Dans cette étude, une autre approche pour introduire des échantillons dans un instrument XPS sous ultravide est utilisée pour minimiser l’oxydation après immersion dans une solution acide contenant un inhibiteur de corrosion. Les données XPS d’un échantillon poli présentent trois caractéristiques principales : le signal de fer 2p provient de l’acier au carbone qui compose l’échantillon.

Le signal de l’oxygène 1s provient à la fois d’un film oxydant de surface et absorbe, tandis que le signal du carbone 1s est dû à un carbone adventice. L’immersion dans l’une ou l’autre des solutions inhibées de HCL à une molaire entraîne des modifications significatives du spectre global correspondant. Un signal d’azote se produit en raison de l’absorption superficielle de l’inhibiteur tandis que le signal d’oxygène est presque éliminé.

Les profils spectraux d’oxygène 1s et de fer 2p à plus haute résolution indiquent qu’une oxydation de surface de l’échantillon poli s’est produite, entraînant des oxydes et des hydroxydes de fer. Ces espèces sont absentes des échantillons immergés, ce qui indique qu’il reste peu, voire aucun, d’oxyde ou d’hydroxyde de surface. L’effet de l’atmosphère ambiante du laboratoire sur une interface inhibée est déterminé en transférant un échantillon à l’intérieur d’une boîte à gants partiellement purgée.

Cet échantillon exposé à une concentration plus élevée d’oxygène présente des signes d’oxydation de surface. Ainsi, l’oxydation de surface n’est minimisée que lorsque le transfert d’échantillon a lieu à l’intérieur d’une boîte à gants bien purgée. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’éviter l’oxydation des interfaces de matière inhibitrice de corrosion avant les mesures XPS.

La procédure est relativement simple, et une fois maîtrisée, l’étape de transfert d’échantillon peut se faire en moins de 30 minutes si elle est effectuée correctement. Cependant, lors de la mise en œuvre de la procédure, il est important de ne pas toucher la surface à sonder par XPS à tout moment pendant l’immersion ou le transfert de l’échantillon. Enfin, n’oubliez pas que travailler avec des acides peut être dangereux et que des précautions appropriées doivent être prises.