Name: Désoxygénation de la température programmée de lacide acétique sur carbure de molybdène Catalyseurs (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: Découvrez la méthode de réaction à température programmée pour évaluer la performance catalytique du carbure de molybdène lors de la désoxygénation de l'acide acétique. Cette technique permet de tester l'activité et la sélectivité sur une large gamme de températures.

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Le procédé TPRxn est un outil puissant pour le criblage de matériaux catalytiques, fournissant des informations sur l&#39;activité et la sélectivité d&#39;un catalyseur en fonction de la température de réaction. D&#39;autres méthodes programmé la température tels que la DPT, TPO et TPR peuvent fournir des informations sur la force d&#39;adsorption des réactifs, le nombre de sites d&#39;adsorption, et les procédures de pré-traitement catalytiques appropriées, mais ne fournissent pas des données de performances catalytiqu...

Température réaction programmée (TPRxn) est l&#39;une des nombreuses température programmée méthodes, y compris la désorption (DPT), l&#39;oxydation (TPO), et la réduction (TPR), et produit par l&#39;exposition d&#39;un catalyseur à un concurrent réactif avec ou suivie d&#39;une augmentation constante température. 1, 2, 3 TPRxn transitoire est une technique qui fournit des informations sur l&#39; activité et la sélectivité du catalyseur en fonction de la température de réaction. 4, 5, 6 Il est également une technique populaire: une recherche de température programmée de la réaction &#39;les mots - clés dans les rendements de la littérature de plus de 1000 sources citant son utilisation. TPRxn expériences sont généralement effectuées dans un système de micro-réacteur, équipé d&#39;un spectromètre de masse (MS) pour l&#39;analyse en temps réel de l&#39;effluent du réacteur et de la corrélation de performance avec la température. les gaz réactifs peuvent être introduits en utilisant des contrôleurs et des liquides de débit massique peut être introduit par l&#39;intermédiaire d&#39;une pompe de seringue ou sous forme de vapeurs en faisant barboter un gaz inerte à travers un liquide. Le catalyseur est souvent pré-traitée in situ pour former la phase catalytique souhaitée pour la réaction. Certains systèmes sont équipés d&#39;un équipement analytique supplémentaire, au-delà du spectromètre de masse typique, pour fournir des informations quantitatives ou qualitatives de la sélectivité du catalyseur, les espèces de surface présente sur le catalyseur, ou un mécanisme de réaction. Par exemple, la température programmée dans Fourier situ spectroscopie infrarouge à transformée (FTIR) fournit des informations sur l&#39;évolution des espèces de surface avec différentes températures de réaction. 7, 8 système Le TPRxn démontré dans ce travail est équipé d&#39;une chromatographie en phase gazeuse (GC) en plus des MS plus typiques. Cette GC, équipé de quatre colonnes parallèles, permet de quanti plus précisfication des produits de réaction, mais il est limité en fréquence d&#39;analyse par le temps qu&#39;il faut pour éluer les produits dans les colonnes. Ainsi, la combinaison de MS et GC peut être particulièrement utile pour coupler l&#39;identification en temps réel avec une quantification précise des réactifs et des produits. Ici, on applique la méthode TPRxn pour étudier la désoxygénation de l&#39;acide acétique sur des catalyseurs de carbure de molybdène. Cette réaction est intéressante et importante dans la recherche du catalyseur, comme l&#39;acide acétique est un analogue utile pour les nombreux acides carboxyliques présents dans les vapeurs de pyrolyse de biomasse. 9 La teneur élevée en oxygène de la biomasse des vapeurs de pyrolyse nécessite l&#39; élimination de l&#39; oxygène pour produire des combustibles hydrocarbonés, 10, 11, 12 et des catalyseurs de carbure de molybdène ont montré prometteur rendement de désoxygénation pour de nombreux composés modèles de vapeur de pyrolyse de biomasse, y compris le furfural, le 1-propanol, lephénoliques et l&#39;acide acétique. 9, 13, 14, 15, 16 Toutefois, l&#39;activité et la sélectivité des catalyseurs à base de carbure de molybdène dans des réactions de désoxygénation est dépendante de la structure de catalyseur et la composition des espèces réactives et les conditions de réaction. Les données ont été recueillies à partir TPRxn d&#39;acide acétique montre que les catalyseurs à base de carbure de molybdène sont actifs pour les réactions de désoxygénation ci - dessus ca. 300 ° C et, lorsqu&#39;elles sont combinées avec des informations de caractérisation du catalyseur permet la quantification de l&#39;activité du catalyseur en fonction de la température par le calcul des taux de roulement acide acétique. Les résultats montrent que TPRxn désoxygénation (ie, CO bond-rupture) produits sont favorisés à des températures inférieures à ca. 400 ° C et décarbonylation (c. -à- liaison CC-coupure) produits sont favorouge à des températures supérieures à ca. 400 ° C. En outre, des études TPRxn illustrent les changements dans l&#39;activité et la sélectivité des catalyseurs à base de carbure de molybdène produites en utilisant divers modes opératoires de synthèse ( à savoir la production des différentes structures de catalyseurs à base de carbure de molybdène et de compositions). Pourtant, la valeur de ces informations et, plus généralement, l&#39;application réussie de TPRxn données expérimentales vers la conception de catalyseur et l&#39;optimisation des processus est une fonction de la qualité des données obtenues. Un examen attentif et la connaissance des difficultés potentielles et les limites mises en évidence tout au long de la procédure TPRxn est primordiale.

<table><tbody><tr><td>acide acétique glacial</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-88401-62</td><td>fournisseur alternatif acceptable si degré de pureté ACS. Voir la mise en garde dans le protocole pour les informations de sécurité</td></tr><tr><td>UHP He</td><td>Airgas</td><td>HE R300SS</td><td>fournisseur alternatif acceptable si&nbsp ; >Pureté de 99,99 %</td></tr><tr><td>UHP Ar</td><td>Arigas</td><td>AR R200</td><td>fournisseur alternatif acceptable si&nbsp ; >Acétone de pureté de 99,99 %</td></tr><tr><td></td><td>VWR International</td><td>BDH1101-4LP</td><td>fournisseur alternatif acceptable si&nbsp ; > 99,5 %</td></tr><tr><td>de pureté des puces de quartz</td><td>Powder Technology Inc.</td><td>Quartz broyé</td><td>tamisé 180-300 & micro ; m, calciné dans l’air à 500 &deg ; C spectromètre de masse de nuit</td></tr><tr><td>- pompe à vide turbo Le</td> spectromètre de masse <td>Pfeiffer Vacuum</td><td>TSU 071</td><td>est contrôlé par le progiciel LabVIEW 2010 (National Instruments)</td></tr><tr><td>spectromètre de masse - pompe à vide turbo</td><td>Stanford Research Systems</td><td>RGA100</td><td></td></tr><tr><td>micro chromatographe en phase gazeuse</td><td>Agilent</td><td>CP740388</td><td>490 Micro GC ; Système 4 canaux Canal 1 : 494001360 Molseive 10m, chauffé à contre-courant Canal 2 : 494001460 PPU 10m, chauffé à contre-courant Canal 3 : 490040 AL2O3/KCL 10+0,2m, chauffage à contre-courant SPECIAL Canal 4 : 492005750 5CB 15m,</td></tr><tr><td>chauffant logiciel GC</td><td>Aglient</td><td>OpenLAB CDS EZChrom Edition</td><td></td></tr><tr><td>filtres à gaz propres</td><td>Agilent</td><td>CP17974</td><td>pour une utilisation sur les gaz porteurs GC (He, Réacteur</td></tr> <tr><td>à quartz « U-tube »</td><td>n/a</td><td></td><td>verre soufflé à la main, construit sur mesure pour</td></tr><tr><td>bulleur</td><td>n/a</td><td></td><td>construit sur commande</td></tr><tr><td>four à céramique</td><td>Watlow</td><td>abandonné</td><td>Pièce de four similaire # : VC401J12A-B000R</td></tr><tr><td>contrôleur de bande chauffante</td><td>n/a</td><td></td><td>construit sur mesure avec des pièces Watlow EZ-zone</td></tr><tr><td>bande</td><td>chauffante Omega</td><td>FGH051-060</td><td>fournisseur alternatif pour ruban chauffant pour températures extrêmes isolation acceptable</td></tr><tr>du<td>ruban thermique</td><td>JEGS</td><td>710-80809</td><td>fournisseur alternatif thermocouple acceptable</td></tr><tr><td></td><td>Omega</td><td>par exemple , KMQSS-062U-18</td><td>Thermocouples de type K ; d’autres tailles peuvent être nécessaires</td></tr><tr><td>thermocouple Joint torique</td><td>Swagelok</td><td>VT-7-OR-001-1/2</td><td>perfluoroélastomère (fluorocarbone FKM) Joint torique</td></tr><tr><td>2 & micro ; m filtre à solides, joint magnétoscope</td><td>Swagelok</td><td>SS-4-VCR-2-2M</td><td></td></tr><tr><td>1 &micro ; Pour plus d’informations, joint d’étanchéité pour magnétoscope,</td><td>Lenox Laser</td><td>SS-4-VCR-2</td><td>pour orifice de spectromètre de masse</td>,</tr><tr><td>tubes et raccords en acier inoxydable 316/316L</td><td>Swagelok</td><td>varie</td>, <td>voir les catalogues Swagelok 'VCR Metal Gasket Face Seal Fittings' et 'Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems' pour plus d’informations</td></tr><tr><td>Tubes et raccords en acier inoxydable 316/316L</td><td></td><td></td><td>Pour plus d’informations, consultez les catalogues Swagelok « Vannes à pointeau à chapeau intégral », « Vannes à soufflet étanches » et « Vannes à boisseau sphérique d’instrumentation monobloc ».</td></tr></tbody></table>

désoxygénation de la température programmée de l&#39;acide acétique sur carbure de molybdène catalyseurs

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

réaction de la température programmée (TPRxn) est un outil simple mais puissant pour le criblage de la performance du catalyseur solide à une variété de conditions. Un système TPRxn comprend un réacteur, four, gaz et vapeur sources, contrôle de flux, de l&#39; instrumentation pour quantifier les produits de réaction (par exemple, chromatographe en phase gazeuse), et de l&#39; instrumentation pour surveiller la réaction en temps réel (par exemple, un spectromètre de masse). Ici, nous appliquons la méthodologie TPRxn pour étudier les catalyseurs de carbure de molybdène pour la désoxygénation de l&#39;acide acétique, une réaction importante parmi d&#39;autres dans la mise à niveau / stabilisation des vapeurs de pyrolyse de biomasse. TPRxn est utilisé pour évaluer l&#39; activité du catalyseur et la sélectivité et de tester les voies de réaction hypothétiques (par exemple, la décarbonylation, cétonisation et hydrogénation). Les résultats de l&#39;étude TPRxn de désoxygénation de l&#39; acide acétique montrent que le carbure de molybdène est un catalyseur actif pour cette réaction à des températures supérieures à environ 300 ° C et que les faveurs de réactiondésoxygénation (c. -à- CO bond-rupture) produit à des températures inférieures à ca. 400 ° C et décarbonylation (ie, la liaison CC-rupture) produit à des températures supérieures à ca. 400 ° C.

La ligne MS offre la possibilité d&#39;analyser la composition du gaz à la sortie du réacteur en temps réel. Le MS en ligne est pas couplé avec un dispositif pour séparer les produits antérieurs à l&#39;analyse, et donc l&#39;identification des espèces est difficile lorsque la différence entre les composés qui se chevauchent modèles de fragmentation de masse. Comme on le voit dans le tableau 2, la plupart des produits communs de l&#39; acide acétique TPRxn expériences so...

Présenté ici est un protocole pour le fonctionnement d&#39;un réacteur à température programmée à micro-échelle pour évaluer la performance catalytique du carbure de molybdène pendant la désoxygénation de l&#39;acide acétique.

Désoxygénation de la température programmée de l&#39;acide acétique sur carbure de molybdène Catalyseurs

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

L'objectif général de cette méthode de réaction programmée en température est de déterminer les performances de désoxygénation du catalyseur au carbure de molybdène à partir du composé modèle d'huile de pyrolyse, l'acide acétique. Cette méthode permet de répondre à des questions clés dans le domaine de l'amélioration en phase vapeur à l'aide de catalyseurs hétérogènes, notamment celles portant sur l'activité catalytique et la sélectivité des composés modèles d'huiles de pyrolyse. Les principaux avantages de cette technique résident dans la possibilité d'évaluer les performances catalytiques sur une gamme de températures au cours d'une seule expérience.Bien que cette méthode puisse fournir des informations sur la performance catalytique avec des vapeurs d'acide acétique, elle peut également être appliquée à d'autres composés modèles d'huile de pyrolyse tels que l'aldéhyde acétique, l'éthanol, le méthanol et l'anisole. Retirez d'abord un réacteur en U en quartz propre et sec d'un four de séchage. Une fois que le réacteur a refroidi à température ambiante, chargez une petite quantité de laine de quartz à l'intérieur en utilisant la quantité minimale nécessaire pour soutenir le lit cat

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Ici, nous présentons un protocole de validation active des catalyseurs de cadre métal-organique en comparant les réactions stoichiométriques et catalytiques carbonyl-ene pour savoir si une réaction a lieu sur la surface intérieure ou extérieure des cadres métal-organiques.

Développement de catalyseurs enantiosélectifs hétérogènes utilisant des cadres chiraux métal-organiques (MIF)

Ce protocole détaille une synthèse facile et d’un pot des nanoparticules d’oxyde de manganèse (MnO) par décomposition thermique de l’acétylacetonate de manganèse(II) en présence d’oléylamine et d’éther dibenzyl. Les nanoparticules MnO ont été utilisées dans diverses applications, y compris l’imagerie par résonance magnétique, la biodétection, la catalyse, les batteries et le traitement des eaux usées.

Synthèse de nanoparticules d’oxyde de manganèse par décomposition thermique du manganèse(II) acétylacétonate

Les structures moléculaires et la dynamique des solides, des liquides, des gaz et des mélanges sont d’un intérêt critique pour divers domaines scientifiques. La NMR MAS NMR in situ à haute température et à haute pression permet de détecter l’environnement chimique des constituants dans des systèmes en phase mixte dans des environnements chimiques étroitement contrôlés.

Spectroscopie de résonance magnétique nucléaire à haute température et à haute pression in situ

Découvrez la méthode de réaction à température programmée pour évaluer la performance catalytique du carbure de molybdène lors de la désoxygénation de l'acide acétique. Cette technique permet de tester l'activité et la sélectivité sur une large gamme de températures.

Désoxygénation de la température programmée de l'acide acétique sur carbure de molybdène Catalyseurs

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