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DOI: 10.3791/55366-v
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This article presents a reliable method for the intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H). The revised protocol simplifies the synthesis and purification process, making it accessible without specialized equipment.
Fiable, intermédiaire préparation à l'échelle du 1,2,3,4,5-pentaméthylcyclopentadiène (Cp * H) est présenté. Le protocole révisé pour la synthèse et la purification du ligand minimise le besoin d'équipement de laboratoire spécialisé, tout en simplifiant la réaction et les exercices d'endurance la purification du produit. L' utilisation de Cp * H dans la synthèse de [Cp * 2 MCl] 2 complexes (M = Ru, Ir) est également décrit.
L’objectif global de cette procédure est de fournir une méthode détaillée et actualisée pour la synthèse à l’échelle intermédiaire du 1, 2, 3, 4, 5-pentaméthylcyclopentadiène, ou étoile CP H.Cette méthode améliore les préparations antérieures de l’étoile CP H, un ligand précieux en chimie organométallique, en éliminant le besoin d’agitation mécanique et en fournissant une trempe plus sûre de l’excès de lithium. Le principal avantage de cette technique est que le CP star H peut être préparé en quantités importantes, dans un manoir sûr, en utilisant une quantité minimale de verrerie et d’équipement spécialisés. La démonstration visuelle de cette méthode est importante car les réactifs utilisés dans la procédure sont réactifs à l’air et à l’eau à certaines étapes, et parce qu’une trempe contrôlée de l’excès de lithium est nécessaire.
Pour commencer la procédure, dans une hotte vide propre, placez 200 millilitres d’hexanes dans un bécher et couvrez le bécher avec un verre de montre. Placez un morceau d’essuie-tout dans la hotte, puis coupez un morceau d’un demi-pouce de fil de lithium, stocké dans de l’eau minérale, avec des ciseaux propres. Essuyez le morceau de fil de lithium sur l’essuie-tout jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’huile visible sur la surface du fil.
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