Extraction de pesticides organochlorés à partir de granulés en plastique et analyse de type plastique

Ce protocole décrit l’extraction des pesticides organochlorés absorbés sur des granulés de plastique prélevés sur les plages, ainsi que l’analyse chimique des plastiques. Échantillonnage de granulés de plastique. Avant de vous rendre sur le terrain, préparez vos supports d’échantillonnage.

Nettoyez soigneusement la pince à épiler en acier inoxydable et les récipients, et vous aurez également besoin de gants, de sacs zippés, du formulaire d’identité de plage et éventuellement d’une glacière. Une fois sur place, enquêtez dans la zone pour trouver les granulés. Les avez-vous vus ?

En portant des gants, ramassez les granulés de plastique sur la plage avec la pince à épiler. Afin d’avoir des résultats représentatifs, il est conseillé d’échantillonner 50 à 100 granulés par emplacement. Toutefois, si le nombre requis de granulés ne peut être atteint, collectez le maximum de granulés possible et précisez-le dans le formulaire d’identité plage.

Les granulés de plastique se trouvent généralement le long des lignes de marée haute et basse des plages de sable. Vérifiez également les zones d’accumulation potentielles de matériaux échoués. Parfois, les granulés se collent aux herbes marines fraîches sur les plages, après une tempête par exemple.

À la fin de l’échantillonnage, enveloppez les granulés collectés dans du papier d’aluminium. Les bouteilles en verre peuvent être utilisées comme alternative ou éventuellement des sacs en papier. N’oubliez pas de remplir le formulaire d’identité plage.

Une fois dans le laboratoire, essuyez délicatement toutes les particules, séchez les granulés, si nécessaire, avant de les stocker et rangez-les dans l’obscurité à basse température. Extraction de pesticides organochlorés à partir de granulés de plastique. À l’aide d’une pince à épiler, triez les granulés par couleur.

Rassemblez 10 pastilles de couleur similaire, qui constitueront une répétition. À cette fin, créez des références visuelles, blanches/transparentes, blanchâtres/jaunâtres, jaunes/oranges, ambrées/brunes et pigmentées. Pesez l’échantillon sur une balance analytique.

Allumez l’extracteur de fluide sous pression. Téléchargez la méthode d’extraction et réchauffez l’instrument à 60 degrés centigrades. Pendant que l’instrument se réchauffe, préparez la cellule d’extraction.

Tout d’abord, placez le filtre inférieur et une fritte dans la cellule d’extraction et fermez-la. Remplissez environ la moitié de la cellule avec du sable de quartz, à l’aide d’un entonnoir. Comme il est exposé aux mêmes conditions d’extraction que les échantillons, une attention particulière doit être portée à l’utilisation de sable ultra-propre.

Ajouter les 10 granulés pesés. Ajoutez du sable de quartz jusqu’à un centimètre jusqu’au sommet de la cellule. Insérez le filtre supérieur dans la cellule et placez la cellule dans l’instrument.

Placez les récipients collecteurs dans l’instrument et lancez la méthode d’extraction. Une fois la séquence terminée, videz la cellule d’extraction dans une boîte de Pétri en verre nettoyée. Ensuite, récupérez les 10 granulés dans le sable.

Conservez-les jusqu’à ce qu’une analyse plus approfondie permette d’identifier le plastique. Concentration et nettoyage de l’extrait. Transférez l’extrait obtenu du récipient collecteur dans un tube de verre.

Placez le tube dans un concentrateur rotatif pendant 20 minutes à 35 degrés Celsius. De cette façon, vous concentrerez l’extrait à un millilitre. Pendant ce temps, préparez l’extraction en phase solide en plaçant un tube de déchets dans le rack et une cartouche Florisil sur le collecteur en position de vanne fermée.

Allumez l’aspirateur à la source et ajoutez quatre millilitres d’hexane dans la cartouche pour activer le sorbant. Ouvrez la vanne et laissez le solvant passer à travers tout le lit de sorbant. Ensuite, fermez la vanne et laissez le sorbant tremper dans l’hexane pendant cinq minutes.

Ouvrez la valeur et laissez passer le sorbant, mais fermez la vanne avant que le sorbant ne sèche. Lorsque l’échantillon est concentré, transférez-le dans la cartouche à l’aide d’une pipette Pasteur en verre. Ouvrez doucement la vanne et laissez-la passer lentement.

Une à deux gouttes par seconde est la vitesse appropriée. Rincez le tube de verre contenant l’extrait avec un demi-millilitre d’hexane et ajoutez-le à la cartouche lorsque l’extrait est passé. Lorsque tout le solvant est passé, fermez la vanne et coupez le vide.

Remplacez le tube de vidage par un tube collecteur et utilisez une aiguille de guidage de solvant propre. Ajouter neuf millimètres de solvant composé de 10 % d’acétone et de 90 % d’hexane. Allumez l’aspirateur à la source, laissez le réactif tremper dans le solvant pendant une minute.

Ouvrez la valeur et récupérez l’éluat entier et le tube collecteur. Placez le tube collecteur dans le concentrateur et évaporez le solvant pendant neuf minutes à 35 degrés afin d’atteindre un millilitre d’éluat. Transvasez l’éluat concentré dans un flacon ambré, à l’aide d’une pipette Pasteur en verre.

Analyse de l’extrait nettoyé et concentré. Téléchargez la méthode analytique sur le logiciel de contrôle du chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à capture de micro électrons. L’injection se fait en mode splitless.

Placez le flacon contenant l’extrait nettoyé et concentré dans le support de l’échantillonneur automatique et exécutez la méthode. Injectez deux microlitres d’échantillons. Identification du type de plastique.

Afin d’identifier le type de polymère plastique, transférez les granulés dans une boîte de Pétri en verre et placez la boîte dans un sac en plastique. Tenez une pastille et coupez-la avec un scalpel. Le sac en plastique empêche la perte de granulés.

La découpe des granulés permet une identification plus facile du polymère que le traitement des granulés non coupés. La mesure est effectuée sur un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier. Placez le fragment sur le cristal à réflectance totale atténuée et vissez le porte-échantillon.

Scannez l’échantillon et enregistrez son spectre. Identifiez le type de plastique en comparant le spectre obtenu à une bibliothèque spectrale. Dans cet exemple, l’échantillon était en polyéthylène.

En noir, le spectre de l’échantillon, et en rouge, vous pouvez voir le spectre de référence. Le polyéthylène, comme le montre cet exemple, est le type de polymère le plus courant des granulés de plastique. La deuxième catégorie la plus répandue est le polypropylène.

Le copolymère éthylène/acétate de vinyle est le troisième plus courant. On trouve aussi parfois du polystyrène. Après l’analyse, identifiez les différents composés sur le chromatogramme par leurs types de rétention, et notez les zones de pics correspondantes.

Comme on peut le voir sur cet exemple de granulés enrichis, les 11 pesticides ont été extraits. Pour calculer les concentrations des pesticides absorbés sur les granulés, vous devrez déterminer les équations d’étalonnage et les récupérations des étapes d’extraction et de concentration en phase solide à l’aide de solutions étalons. Voici un exemple de chromatogramme de granulés de plastique collectés sur une plage en Grèce.

Huit pesticides sur 11 ont été détectés. Par exemple, le lindane a un temps de rétention d’environ 9,92 minutes et une récupération de 96 % selon les solutions standards. Sur ce chromatogramme, le lindane a été détecté au temps de rétention de 9,915 minutes avec une surface de pic de 3 270 unités arbitraires.

La surface est ensuite recalculée en fonction de la récupération. Ensuite, la concentration de l’extrait d’un millilitre peut être calculée sur la base de l’équation d’étalonnage. Enfin, en tenant compte de la masse des 10 granulés, la concentration de lindane dans cet échantillon était de 5,33 nanogrammes par gramme de granulés.

Les concentrations médianes de plusieurs répétitions sont ensuite déterminées, et les résultats peuvent être tracés par catégories de composés, HCH, DDT et endosulfans. Voici un exemple d’identification du type de plastique pour une piscine de 10 granulés. La question des microplastiques et des contaminants associés est une préoccupation grandissante, et ce protocole simple permet une détermination rapide de 11 pesticides organochlorés et de leurs produits de dégradation associés sur les granules de plastique trouvées sur les plages.