Extraction et caractérisation des tensio-actifs de l'atmosphère Aérosols

L’objectif global de cette procédure est d’extraire tous les tensioactifs d’échantillons environnementaux tels que les aérosols atmosphériques et de déterminer leurs concentrations et leurs courbes de tension superficielle. Cette méthode peut répondre à une question clé sur la concentration de tensioactifs et le comportement de la tension superficielle chez tous les êtres vivants. L’avantage de cette technique, en particulier de l’étape d’extraction, est qu’elle isole le tensioactif dans des matrices complexes pour la caractérisation.

Les implications de cette technique s’étendent à toute la compréhension de la formation des nuages dans l’atmosphère, car les tensioactifs devraient favoriser la transformation des aérosols atmosphériques en gouttelettes de nuages. Cette méthode peut fournir des informations sur les tensioactifs dans les aérosols atmosphériques, elle peut également être appliquée au système, tels que des échantillons de sol ou des cultures microbiennes. L’idée de développer la méthode est donc venue de l’absence d’extraction sélective des tensioactifs dans les échantillons atmosphériques.

Jusqu’à présent, seule l’extraction à l’eau a été utilisée. Tout d’abord, plongez un échantillon de filtre préalablement préparé dans de l’eau ultra-pure pendant deux heures à six degrés Celsius dans une boîte de Pétri en verre fermé. Toutes les trente minutes, secouez la boîte de Pétri tout en la tenant à plat.

Après avoir sorti l’échantillon du réfrigérateur, filtrez-le avec un filtre de seringue propre. Et ajoutez la solution filtrée dans une bouteille en verre pré-pesée de 60 millilitres. Ensuite, rincez la boîte de Pétri avec cinq millilitres d’eau ultra-pure.

Filtrez ensuite l’eau avec le filtre à seringue et ajoutez-la à la solution dans le flacon en verre de 60 millilitres. Pesez la bouteille en verre contenant la solution pour déterminer le volume d’eau filtrée et la concentration en tensioactif. Pour l’extraction en phase solide, fixez une cartouche C18 à base de silice SPE sur un collecteur à vide SPE connecté à une pompe.

Lavez la cartouche avec six millilitres d’acétonitrile et réglez le débit à un millilitre par minute en régulant le vide vers la pompe. Ensuite, lavez le chariot avec six millilitres d’eau ultra-pure et arrêtez la pompe pour maintenir le niveau d’eau juste au-dessus de la cartouche. Ensuite, faites passer l’échantillon filtré à travers la cartouche SPE à une vitesse inférieure à un millilitre par minute.

Ensuite, faites couler un millilitre d’eau ultra-pure à travers la cartouche pour le nettoyage. Et séchez la cartouche en appliquant un vide plus fort sur la configuration SPE. Ajoutez un collecteur pour l’extrait de l’échantillon sous la cartouche.

Éluer la fraction tensioactive absorbée sur la colonne en faisant circuler quatre millilitres d’acétonitrile à travers celle-ci à un débit inférieur à un millilitre par minute. Transférez l’extrait recueilli dans un flacon de quatre millilitres. Évaporez la solution d’acétonitrile en l’exposant à un léger flux d’azote jusqu’à l’obtention d’un extrait sec, ce qui prend généralement environ une heure.

Ensuite, redissolvez l’extrait dans 60 microlitres d’eau ultra-pure. Après avoir dilué l’extrait de 60 microlitres dans 10 millilitres d’eau pure, ajoutez 200 microlitres de solution tampon d’acétate, 100 microlitres de solution E-D-T-A, 500 microlitres de solution de sulfate de sodium et 200 microlitres de solution de violet d’éthyle dans la bouteille en secouant la solution après chaque ajout. Ensuite, ajoutez 2,5 millilitres de toluène et une barre d’agitation magnétique à la solution.

Remuez la solution à 500 tr/min pendant une heure. Après avoir arrêté l’agitation et laissé les deux phases se séparer, retirer la phase supérieure du toluène à l’aide d’une pipette en verre Pasteur et la transférer dans un flacon de quatre millilitres protégé de la lumière pour l’analyse UV-VIS. Pour établir une courbe d’étalonnage des tensioactifs anioniques, préparez 12 solutions de sel de sodium de dioctylsulfosuccinate ou AOT entre zéro et cinq micromolaires dans l’eau et appliquez les étapes précédentes à chacune de ces solutions.

Placez 1,5 à deux millilitres de chacune des 12 solutions AOT traitées dans une cellule de quartz spectrométrique d’un centimètre. Mesurez ensuite leur absorbance à 612 nanomètres à l’aide d’un spectrophotomètre UV-VIS. Pour obtenir une courbe d’étalonnage des tensioactifs anioniques, tracez l’absorbance de chacun mesurée pour chaque solution AOT en fonction de sa concentration.

Pour déterminer la concentration absolue de tensioactifs anioniques dans l’échantillon atmosphérique, mesurer l’absorbance de la solution de toluène extraite à 612 nanomètres. Ensuite, placez l’absorbance obtenue pour la fraction anionique sur la courbe d’étalonnage des tensioactifs anioniques afin de déterminer la concentration des tensioactifs anioniques dans l’échantillon d’aérosol. Calculez ensuite la concentration totale de tensioactif dans l’échantillon d’aérosol en additionnant les concentrations obtenues pour les fractions anionique, cationique et non ionique.

Démarrez la caméra tensiomètre et le logiciel. Équipez une seringue d’une aiguille de 0,30 millimètre de diamètre, remplissez-la de la solution à mesurer et placez-la sur le support de tensiomètre. Vérifiez visuellement que la pointe de l’aiguille se trouve dans le champ de la caméra.

Ensuite, produisez une gouttelette d’un diamètre compris entre un et trois millimètres en poussant le piston. À l’aide du logiciel, prenez une photo ou une vidéo de la gouttelette avant qu’elle ne tombe. Exécutez ensuite la fonction d’analyse du logiciel pour ajuster la forme de la gouttelette à l’équation de Young-Laplace et obtenir une valeur de tension superficielle.

Pour tracer le reste de la courbe, diluez l’extrait d’un facteur deux en ajoutant de l’eau ultra-pure, et répétez la mesure de la tension superficielle avec la solution diluée. Les concentrations de tensioactifs dans les aérosols fins recueillies sur le site côtier de Rocosnieza, en Croatie, en février 2015, montrent la distribution entre les tensioactifs anioniques, cationiques et non ioniques. La combinaison des mesures de tension superficielle et des mesures de concentration a permis d’obtenir la courbe de tension superficielle absolue pour les tensioactifs dans les échantillons présentés ici.

Ces courbes indiquent les concentrations de tensioactifs dans les échantillons d’aérosols, la tension superficielle de ces échantillons et la concentration micellaire critique ou CMC des tensioactifs. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en 10 heures par lot d’échantillons si elle est correctement exécutée. Lorsque vous tentez cette procédure, il est important de ne pas utiliser de savon pour nettoyer la verrerie et de faire des blancs afin que la concentration et la tension superficielle correspondent.

En suivant la procédure d’instructions, cela peut être effectué sur un extrait de tensioactif tel qu’un lavement ou un ACMS pour tenter d’élucider la structure chimique des tensioactifs. Le développement de cette méthode permet de comparer les concentrations de tensioactifs sur CMC avec des valeurs et des paramètres environnementaux qui peuvent alerter par exemple, pour déterminer leurs sources dans l’environnement général ou leur rôle sur la formation des nuages. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’extraire des tensioactifs d’échantillons environnementaux tels que les aérosols atmosphériques et de déterminer leur concentration et leur courbe de tension superficielle.

N’oubliez pas que travailler avec des solvants tels que l’acétonitrile et le toluène est extrêmement dangereux. Des précautions telles que travailler dans une hotte et porter un équipement de protection individuelle doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.