Synthèse de l’ammoniac à basse pression

L'objectif général de cette procédure est de produire de l'ammoniac à partir de l'air, de l'eau et de l'énergie éolienne dans un procédé à basse pression avec des émissions négligeables de dioxyde de carbone. Cette méthode peut contribuer à résoudre des problèmes clés liés à la production d'ammoniac, tels que l'efficacité de la réaction, la distribution du produit et les émissions de dioxyde de carbone. Le procédé utilise un absorbant solide sélectif de l'ammoniac plutôt qu'un condenseur.

Le retrait continu de l'ammoniac du système diminue la fréquence de la réaction chimique inverse. Le principal avantage de ce procédé est qu'il peut être réalisé à une pression plus faible, ce qui est plus sûr et moins coûteux. Cory Marquart et moi exploitons une usine destinée au procédé classique dont la taille est 30 000 fois inférieure à celle des usines typiques.

Ceci fournit une référence pour la comparaison avec le procédé d'absorption. Mike Reese et Cory Marquart exploitent l'installation conventionnelle à petite échelle à Morris, dans le Minnesota. Le procédé fondé sur l'absorption sera démontré par Mahdi Malmali, chercheur postdoctoral affilié à notre laboratoire.

Avant de commencer le processus, mettez en marche l'usine de production d'ammoniac et portez le réacteur catalytique à 440 degrés Celsius. Réglez la température du condenseur à moins 18 degrés Celsius. Ensuite, allumez le sécheur d'air, le compresseur d'air et le générateur d'azote.

Activer le surpresseur de gaz azote pour remplir les réservoirs d'azote. Allumer le refroidisseur, l'unité de déionisation de l'eau, l'électrolyseur et le surpresseur de gaz hydrogène. Vérifier que le refroidisseur fonctionne et que le liquide de refroidissement circule.

Régler ensuite le régulateur d'entrée d'azote à 300 psi. Ouvrir la vanne d'azote pour commencer à pressuriser le chariot de procédé. Fermer la vanne de dérivation d'azote lorsque le chariot atteint 300 psi.

Ensuite, régler le régulateur d'entrée d'hydrogène à 1 200 psi et ouvrir la vanne d'hydrogène. Une fois que le chariot atteint 1 200 psi, fermer la vanne d'hydrogène. Démarrer le chariot pour commencer à faire circuler le mélange gazeux d'azote à hydrogène dans un rapport de un à trois à travers le système.

Une fois le processus terminé, stockez l'ammoniac condensé à 150 psi. Pour préparer le réacteur, utilisez un mortier et un pilon pour broyer les particules de catalyseur afin qu'elles aient une taille inférieure à un millimètre. Emballez le catalyseur broyé dans un tube de 0,25 pouce de diamètre.

Pour préparer l'absorbeur, introduire 80 grammes de chlorure de calcium ou une quantité équivalente d'un autre absorbant sélectif pour l'ammoniac dans une colonne de 30 centimètres de longueur et de 2,3 centimètres de diamètre intérieur. Boucher les extrémités de la colonne avec un matériau de soutien suffisant pour immobiliser l'absorbant. Installer l'absorbeur et le réacteur dans le dispositif expérimental.

Chauffer le réacteur à 450 degrés Celsius en utilisant la procédure de température d'activation recommandée, tout en faisant circuler de l'hydrogène à travers le réacteur à 500 SCCM pour terminer l'activation du catalyseur. Maintenir le catalyseur activé sous une atmosphère d'azote ultra-pur lorsque le système est au repos. Pour commencer le processus de production d'ammoniac, fermer la vanne de sortie et porter le réacteur à 400 degrés Celsius et l'absorbeur à 180 degrés Celsius.

Procédez au rinçage du système avec du gaz azote ultra-pur en pressurisant et en dépressurisant plusieurs fois le système. Ensuite, pressurisez le système avec une mixture d'azote et d'hydrogène dans un rapport de un à trois. Arrêtez les débitmètres massiques d'azote et d'hydrogène.

Fermez la vanne d'entrée du réacteur. Ouvrez la vanne de sortie du réacteur et démarrez la pompe de recirculation. Surveillez les températures du réacteur et de l'absorbeur lorsque la réaction commence, et ajustez-les selon les besoins pour compenser les processus exothermiques.

Faire fonctionner le processus pendant cinq heures ou jusqu'à ce que l'absorbeur commence à se saturer, ce qui est indiqué par une diminution de la variation de la pression du système au fil du temps. Ouvrir la vanne d'entrée d'azote et la vanne de sortie d'ammoniac, puis ramener le système à la pression atmosphérique. Faire circuler de l'azote dans le système à 100 SCCM tout en chauffant l'absorbeur pendant cinq heures afin de libérer l'ammoniac.

Les hautes pressions utilisées dans la méthode conventionnelle sont nécessaires pour favoriser la réaction directe à haute température. Dans la méthode de séparation à basse pression, l'ammoniac est séparé plus complètement avant de pouvoir subir la réaction inverse. Une augmentation significative du taux de conversion a été observée par rapport à la méthode conventionnelle.

Les vitesses initiales de réaction de la méthode de séparation étaient conformes aux valeurs publiées et à celles d'expériences cinétiques chimiques distinctes. Une variation de température a été observée dans les vitesses initiales de réaction de la méthode d'absorption réactionnelle. La vitesse globale de réaction a montré une dépendance beaucoup plus faible vis-à-vis de la température, indiquant que la vitesse de réaction catalytique n'est pas un facteur limitant majeur pour la vitesse de conversion dans la méthode de séparation.

L'absorbant a efficacement éliminé l'ammoniac du système, mais la capacité de la colonne a diminué après chaque cycle. Une étude visant à prolonger la durée de vie de la colonne d'absorbant est en cours. La cinétique d'absorption n'a pas été jugée un facteur limitant significatif pour la production d'ammoniac.

Le débit de recyclage s'est révélé corrélé au taux de réaction, indiquant qu'il s'agit de l'étape principale contrôlant le processus. Ce procédé permet de produire de l'ammoniac à partir de l'air, de l'eau et du vent. L'air et l'eau constituent respectivement les sources d'azote et d'hydrogène par absorption à variation de pression et par électrolyse.

L'énergie nécessaire au processus provient du vent. Le procédé Haber-Bosch est une réaction âgée d'un siècle qui nourrit une grande partie de la population mondiale. Tenter de l'améliorer comporte un risque élevé, mais aussi une récompense potentielle importante.

Notre idée initiale pour ce travail était de rendre les exploitations agricoles familiales des zones rurales du Minnesota plus autonomes en matière d'engrais azoté. La possibilité de produire un carburant destiné aux villes déficitaires en énergie, en stockant l'énergie éolienne sous forme d'ammoniac liquide, constituait un avantage inattendu. La clé du procédé par absorption réside dans l'élaboration d'un absorbant stable et réutilisable capable de piéger efficacement l'ammoniac au fur et à mesure de sa production.

En remplaçant le condenseur classique par un lit absorbant, nous nous rapprochons d'un procédé de production d'ammoniac moins coûteux et plus sûr, adapté à une fabrication à petite échelle.