Fizzy Extraction de composés organiques volatils combinés avec la météorologie chimique à pression atmosphérique Spectrométrie de masse quadripolaire

L’objectif global de cette procédure d’extraction est de libérer des composés volatils d’un échantillon liquide et de transférer ces composés vers le spectromètre de masse pour la détection. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la science ou de la chimie environnementale, telles que les composés volatils présents dans les boissons ou les eaux usées. Le principal avantage de cette technique est qu’elle est rapide et réalisée en ligne avec une détection par spectrométrie de masse.

J’ai eu l’idée de cette méthode pour la première fois lorsque j’ai ouvert une bouteille de boisson gazeuse par une journée ensoleillée. Les bulles de dioxyde de carbone libéraient l’arôme de la boisson. J’ai pensé que nous pouvions facilement reproduire ce processus en laboratoire.

Pour commencer cette procédure, préparez une solution mère de limonène dans de l’éthanol en mélangeant 10 microlitres de limonène avec 990 microlitres d’éthanol. Pour préparer l’échantillon réel, pressez d’abord des fruits de citron vert frais sur un presse-agrumes de cuisine pour obtenir du jus de citron vert. Ensuite, mélangez deux millilitres de jus de citron vert dans 500 microlitres d’éthanol.

Ajouter de l’eau de qualité LC-MS jusqu’à un volume final de 10 millilitres et bien agiter le ballon jaugé. Transférez l’échantillon préparé de jus de citron vert dilué dans un flacon en verre spatial à tête vissée de 20 millilitres avec bouchon à septum. Maintenant, préparez un échantillon enrichi en mélangeant deux millilitres de jus de citron vert, 10 microlitres de solution mère de limonène et 490 microlitres d’éthanol.

Ajouter de l’eau de qualité LC-MS jusqu’à un volume final de 10 millilitres et bien agiter le ballon jaugé. Connectez une bouteille de gaz dioxyde de carbone à l’entrée d’alimentation en gaz d’un système d’extraction pétillante. Ouvrez la vanne du régulateur de gaz.

Réglez ensuite la pression de sortie sur 1,5 bar. Ensuite, connectez la sortie de la chambre d’extraction à l’entrée de la source d’ions. Connectez ensuite le système d’extraction pétillante à une alimentation électrique de 12 volts.

Mettre en place le logiciel d’acquisition de données d’un spectromètre de masse triple quadripôle connecté au système d’extraction pétillante. Réglez la température de la ligne de désolvatation à 250 degrés Celsius et le débit de gaz de séchage à 15 litres par minute. Sélectionnez ensuite le fichier de méthode d’acquisition de données MS.

Vérifiez que la tension de collision est de moins 20 volts, que le rapport de charge principal des ions précurseurs est de 137 et que les rapports de charge des ions principaux des fragments sont de 81 et 95. Cliquez ensuite sur le bouton Démarrer une seule course. Placez un flacon d’échantillon dans le système d’extraction pétillante à l’aide du support à vis.

Appuyez sur le bouton de démarrage situé sur l’écran LCD du système d’extraction pétillante. Pendant que le processus d’extraction pétillante automatisée se poursuit, observez le développement des signaux ioniques sur l’écran du spectromètre de masse à trois quadripôles. Le dioxyde de carbone est pressurisé dans la chambre simple, puis la chambre simple est décompressée, ce qui conduit à l’effervescence.

Une fois le processus d’extraction pétillant terminé, dévissez le flacon d’échantillon du système. Essuyez l’axe d’agitation de l’échantillon avec un tissu en cellulose. Ensuite, lavez la broche avec de l’éthanol et essuyez-la avec un chiffon en cellulose.

Après avoir coupé l’alimentation électrique, débranchez le tube de sortie d’extraction pétillante de la source d’ions. Fermez ensuite la vanne de la bouteille de gaz et débranchez le tuyau de gaz. Exportez les courants ioniques extraits pour le rapport de charge principal 81 du logiciel d’acquisition de données du spectromètre de masse triple quadripôle vers des fichiers ASCII.

Tout d’abord, cliquez sur Sélectionner un dossier et choisissez le fichier de données. Cliquez sur l’onglet Fichier, sélectionnez Exporter les données, puis Exporter les données au format ASCII. Sélectionnez Fichier de sortie, sélectionnez le chemin d’accès au fichier, puis cliquez sur Ouvrir.

Sélectionnez ensuite MS Chromatogram(MC)Pour importer les données dans le logiciel d’intégration des pics et mesurer les zones de pics, sélectionnez l’option Importer dans l’onglet Fichier. Ouvrez le fichier de données, cliquez sur le bouton Oui et sélectionnez les données dans les colonnes X et Y. Cliquez ensuite sur OK et sélectionnez l’option Auto Fit Peaks One Residuals.

Maintenant, ajustez le pic d’extraction de manière semi-automatique en vous assurant que la courbe ajustée suit les points de données expérimentaux. Sélectionnez les options Lister les estimations de pointe, puis Éditeur ASCII. Copiez les résultats de l’ajustement dans le presse-papiers.

Pour saisir les zones de pics dans un logiciel d’analyse de données, entrez d’abord les valeurs de surface de pic dans la colonne Y et les valeurs de concentration dans la colonne X. Sous l’onglet Tracé, sélectionnez Symbole et Nuage de points. Sélectionnez ensuite Raccord et Ajustement linéaire dans l’onglet Analyse.

Les zones temporelles des pics d’extraction sont corrélées avec les concentrations des analytes dans l’échantillon liquide soumis à l’extraction pétillante, ce qui permet une analyse quantitative. Dans cette expérience, une édition double standard a été réalisée pour démontrer les capacités quantitatives de la technique. Un graphique reliant les zones de pics temporels avec la concentration de limonène standard ajouté à l’échantillon de jus de chaux dilué est présenté ici.

Sur la base des valeurs de pente et d’intersection obtenues, la concentration de limonène dans l’échantillon de jus de citron vert dilué était de 8,51 fois 10 à moins cinq moles par litre. Après multiplication par le facteur de dilution, la concentration de limonène dans l’échantillon original de jus de citron vert était de 4,26 fois 10 à moins quatre moles par litre. Une fois maîtrisée, cette technique peut se faire en moins de 10 minutes si elle est bien exécutée.

Lors de la tentative de cette procédure, il est important de ne pas oublier de définir correctement les paramètres expérimentaux. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la configuration d’un équipement d’extraction pétillante et d’effectuer des extractions d’échantillons réels. N’oubliez pas que travailler avec du gaz comprimé peut être extrêmement dangereux et que des précautions telles que le port de lunettes de sécurité doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.