Fizzy Extraction de composés organiques volatils combinés avec la météorologie chimique à pression atmosphérique Spectrométrie de masse quadripolaire

L'objectif général de cette procédure d'extraction est de libérer les composés volatils à partir d'un échantillon liquide et de transférer ces composés vers le spectromètre de masse pour détection. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la chimie scientifique ou environnementale, comme par exemple quels composés volatils sont présents dans les boissons ou les eaux usées. Le principal avantage de cette technique est qu'elle est rapide et réalisée en ligne avec détection par spectrométrie de masse.

J'ai eu pour la première fois l'idée de cette méthode en ouvrant une bouteille de boisson gazeuse par une journée ensoleillée. Les bulles de dioxyde de carbone libéraient l'arôme de la boisson. J'ai pensé que nous pourrions facilement reproduire ce processus en laboratoire.

Pour commencer cette procédure, préparez une solution mère de limonène dans l'éthanol en mélangeant 10 microlitres de limonène avec 990 microlitres d'éthanol. Pour préparer l'échantillon réel, pressez d'abord un fruit de citron vert frais à l'aide d'un presse-agrumes de cuisine afin d'obtenir du jus de citron vert. Ensuite, mélangez deux millilitres de jus de citron vert avec 500 microlitres d'éthanol.

Ajouter de l'eau de qualité LC-MS jusqu'à un volume final de 10 millilitres et agiter soigneusement le ballon volumétrique. Transférer l'échantillon préparé de jus de citron vert dilué dans un flacon en verre de 20 millilitres avec bouchon à vis et septum. Préparer ensuite un échantillon additionné en mélangeant deux millilitres de jus de citron vert, 10 microlitres de la solution mère de limonène et 490 microlitres d'éthanol.

Ajouter de l'eau de qualité LC-MS jusqu'à un volume final de 10 millilitres et agiter soigneusement le ballon volumétrique. Relier une bouteille de gaz dioxyde de carbone à l'entrée d'alimentation en gaz d'un système d'extraction gazeuse. Ouvrir la vanne du régulateur de gaz.

Ensuite, régler la pression de sortie à 1,5 bar. Ensuite, relier la sortie de la chambre d'extraction à l'entrée de la source d'ions. Puis, connecter le système d'extraction pétillant à une alimentation électrique de 12 volts.

Configurer le logiciel d'acquisition de données d'un spectromètre de masse à triple quadripôle relié au système d'extraction fizzy. Régler la température de la ligne de désolvatation à 250 degrés Celsius et le débit du gaz de séchage à 15 litres par minute. Ensuite, sélectionner le fichier de méthode d'acquisition de données MS.

Vérifiez que la tension de collision est de moins 20 volts, que le rapport de charge de l'ion précurseur est de 137, et que les rapports de charge des ions fragments sont de 81 et 95. Cliquez ensuite sur le bouton Démarrer une exécution unique. Placez un flacon d'échantillon dans le système d'extraction par effervescence en utilisant le montage à vis.

Appuyez sur le bouton de démarrage du panneau LCD du système d'extraction pétillant. Pendant que le processus d'extraction pétillante automatisé se déroule, observez le développement des signaux ioniques sur l'écran du spectromètre de masse à triple quadripôle. Le dioxyde de carbone est comprimé dans la chambre simple. Ensuite, la chambre simple est décompressée, ce qui provoque l'effervescence.

Une fois le processus d'extraction effervescente terminé, dévissez le flacon d'échantillon du système. Essuyez le barreau d'agitation de l'échantillon avec un tissu en cellulose. Ensuite, lavez le barreau avec de l'éthanol et essuyez-le avec un tissu en cellulose.

Après avoir éteint l'alimentation électrique, débranchez le tube de sortie d'extraction gazeuse de la source d'ions. Ensuite, fermez la vanne de la bouteille de gaz et déconnectez le tuyau de gaz. Exportez les courants d'ions extraits pour le rapport de charge principal 81 à partir du logiciel d'acquisition de données du spectromètre de masse à triple quadripôle vers des fichiers ASCII.

Tout d'abord, cliquez sur Sélectionner un dossier et choisissez le fichier de données. Cliquez sur l'onglet Fichier, sélectionnez Exporter les données, puis sélectionnez Exporter les données au format ASCII. Sélectionnez le fichier de sortie, indiquez le chemin du fichier, puis cliquez sur Ouvrir.

Ensuite, sélectionnez Chromatogramme MS (MC). Pour importer les données dans le logiciel d'intégration des pics et mesurer les surfaces des pics, choisissez l'option Importer dans l'onglet Fichier. Ouvrez le fichier de données, cliquez sur le bouton Oui, puis sélectionnez les données dans les colonnes X et Y. Cliquez ensuite sur OK et choisissez l'option Ajuster automatiquement les pics Un résidus.

À présent, ajustez le pic d'extraction de manière semi-automatique en veillant à ce que la courbe ajustée suive les points de données expérimentales. Sélectionnez les options « List Peak Estimates » puis « ASCII Editor ». Copiez les résultats de l'ajustement dans le presse-papiers.

Pour saisir les aires des pics dans le logiciel d'analyse de données, saisissez d'abord les valeurs des aires des pics dans la colonne Y et les valeurs de concentration dans la colonne X. Sous l'onglet Graphique, sélectionnez Symbole et Nuage de points. Ensuite, sélectionnez Ajustement et Ajustement linéaire dans l'onglet Analyse.

Les aires des pics temporels des événements d'extraction sont corrélées aux concentrations des analytes dans l'échantillon liquide soumis à l'extraction gazeuse, ce qui permet une analyse quantitative. Dans cette expérience, une double addition de standard a été réalisée afin de démontrer les capacités quantitatives de la technique. Un graphique reliant les aires des pics temporels à la concentration du standard de limonène ajouté à l'échantillon de jus de citron vert dilué est présenté ici.

À partir des valeurs de pente et d'ordonnée à l'origine obtenues, la concentration en limonène dans l'échantillon de jus de citron vert dilué était de 8,51 × 10⁻⁵ moles par litre. Après multiplication par le facteur de dilution, la concentration en limonène dans l'échantillon de jus de citron vert d'origine était de 4,26 × 10⁻⁴ moles par litre. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en moins de 10 minutes si elle est effectuée correctement.

Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de bien régler les paramètres expérimentaux. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment installer un équipement d'extraction effervescente et effectuer l'extraction d'échantillons réels. N'oubliez pas que le travail avec des gaz comprimés peut être extrêmement dangereux et que des précautions, telles que le port de lunettes de sécurité, doivent toujours être prises lors de l'exécution de cette procédure.