Synthèse à base de microfluidique des cadres organiques covalents (COF): un outil pour la production continue de fibres COF et l'impression directe sur une surface

L’objectif global de cette approche est de démontrer comment une plateforme basée sur la microfluidique peut être utilisée pour produire des fibres continues de cadres organiques covalents qui peuvent être imprimés sur des surfaces pour créer des structures 2D et 3D. Malgré les progrès remarquables dans la synthèse de cadres covalents et organiques, le développement d’une méthode pour faciliter la capacité de traitement de ces matériaux reste un défi, ce qui rend cette approche très prometteuse. Cette méthode contribue efficacement au domaine des matériaux cristallins grâce à l’introduction d’une approche noble et synthétique pour produire des fibres continues de cadres covalents et organiques, améliorant ainsi leur capacité de traitement.

Pour commencer la fabrication de l’appareil, dans une hotte, placez un moule maître en silicium fabriqué à partir d’une plaquette de silicium de quatre pouces dans un dessiccateur sous vide. Distribuez 100 microlitres de chlorure de triméthylsilyle dans un flacon en verre et placez le flacon dans le dessiccateur sous vide. Fermez le dessiccateur et mettez-le sous vide.

Laissez la vapeur de chlorure de triméthylsilyle se déposer sur la surface du moule principal pendant une heure. Ensuite, ventilez lentement le dessiccateur. Retirez le moule maître silanisé et fermez le dessiccateur.

Stockez le moule silanisé dans un récipient fermé ou dans une hotte à flux laminaire. Ensuite, dans un gobelet jetable, utilisez une spatule en plastique pour mélanger l’élastomère PDMS et l’agent de durcissement dans un rapport de poids de 10:0,9. Dégazez le mélange dans un dessiccateur sous vide pendant 30 minutes.

Ensuite, placez soigneusement quatre cadres en PTFE sur le moule maître, de sorte que chaque cadre renferme un seul motif sur le moule. Versez le mélange PTMS dans les cadres et sur le moule jusqu’à ce qu’il soit plein. Faites durcir le PDMS dans un four à 70 degrés Celsius pendant deux heures, puis retirez le moule du four et laissez les puces PDMS refroidir à température ambiante dans la hotte à flux laminaire.

Une fois refroidis, séparez soigneusement les cadres du moule à la main. Faites glisser doucement les puces PDMS du cadre. Utilisez une ponction de biopsie de 1,5 millimètre pour percer les trous d’entrée et de sortie à l’extrémité des canaux microfluidiques des puces.

Coupez l’excès de PDMS des copeaux et nettoyez les surfaces des copeaux et des capots avec du ruban adhésif. Placez les puces propres dans un générateur de plasma avec les canaux ouverts vers le haut, ainsi que quatre lamelles de couvercle en verre. Évacuez la chambre d’échantillonnage et faites fonctionner le générateur pendant une minute.

Ensuite, aérez la chambre et retirez les puces et les lamelles de couverture traitées au plasma. Collez chaque puce à une lamelle traitée avec les canaux ouverts vers le bas en appuyant doucement la puce sur la lamelle. Placez les puces microfluidiques résultantes dans un four à 70 degrés Celsius pendant au moins quatre heures pour renforcer la liaison entre le PDMS et le verre.

Pour commencer à préparer la synthèse, prélevez trois millilitres de BTCA de 40 millimètres molaires dans de l’acide acétique dans une seringue de cinq millilitres. Prélevez trois millilitres de TAPB de 40 millimolaires dans de l’acide acétique dans une autre seringue de cinq millilitres. Utilisez un tube en PTFE d’un diamètre intérieur de 0,8 millimètre et connectez les tubes d’un côté aux seringues.

Montez les deux seringues sur un pousse-seringue. Ensuite, remplissez deux seringues de cinq millilitres d’acide acétique, utilisez un tube en PTFE d’un diamètre intérieur de 0,8 millimètre et connectez les tubes d’un côté aux seringues. Fixez ces seringues dans les pousse-seringues.

Ensuite, obtenez une puce micro-fluidique monocouche à quatre canaux. Connectez l’autre côté du tube en PTFE aux entrées du dispositif microfluidique et connectez les seringues aux entrées du canal extérieur. Connectez la longueur de 15 centimètres du tube PTFE à la sortie de la puce.

Fixez l’extrémité du tube dans une boîte de Pétri de 60 millimètres contenant 10 millilitres d’acide acétique. Placez une lamelle en verre à côté de la boîte de Pétri. Réglez chaque pompe à seringue sur un débit de 100 microlitres par minute et démarrez les pompes.

Attendez une minute que les flux se stabilisent tout en surveillant la formation de la fibre MF-COF dans la puce. Modifiez les débits d’acide acétique et vérifiez le tube de sortie. Si les débits de gaine d’acide acétique sont trop élevés par rapport aux flux BTCA et TATP, la suspension de la microstructure de la fibre MF-COF sera trop diluée pour former une fibre continue.

Si les débits de gaine d’acide acétique sont trop faibles par rapport aux débits de réactifs, la forte concentration de fibres MF-COF obstruera le tube de sortie. Réglez chaque seringue sur un débit de 100 microlitres par minute et attendez une minute que les débits se stabilisent. Une fois que les écoulements se sont stabilisés et que la fibre MF-COF continue atteint l’extrémité du tube de sortie, tenez l’extrémité du tube, à quelques millimètres au-dessus de la surface.

Déplacez lentement le tube pour dessiner une structure MF-COF. Les propriétés mécaniques appropriées issues de l’organisation microscopique de MF-COF, permettent l’utilisation de fibres MF-COF pour la création conforme de structures 2D et 3D sur saraphasis. Soulevez lentement le tube de deux à trois centimètres de la surface pour produire une fibre MF-COF stable et autonome.

Abaissez lentement le tube pour continuer à dessiner une structure 2D ou 3D directement sur la lamelle. Les fibres MF-COF ont été synthétisées à partir de TAPB et de BTCA, à l’aide d’un dispositif microfluidique à quatre canaux. La microscopie électronique à balayage a montré que les fibres étaient constituées de micro et nanofibres interconnectées dans des structures poreuses semblables à des éponges 3D qui confèrent les propriétés mécaniques nécessaires à l’impression de structures 2D et 3D.

Les structures 2D MF-COF ont été imprimées sur des surfaces en verre en dessinant des formes au fur et à mesure que la fibre était générée en continu. La précision relative du processus d’impression a été encore mise en évidence par des expériences d’écriture sur verre. Les fibres ne fusionnent pas lorsqu’elles sont superposées, ce qui permet l’impression de structures 3D.

En plus du verre, les structures MF-COF ont été imprimées sur du papier de soie, du carton, du papier d’aluminium et du polystyrène. Lors de la tentative de cette procédure, n’oubliez pas d’effectuer toutes les étapes de fabrication du dispositif microfluidique à l’intérieur de la hotte à flux laminaire et toutes les étapes de synthèse qui impliquent la manipulation de l’acide acétique sous une hotte. Après son développement, cette technique ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine des matériaux cristallins pour explorer de nouvelles applications technologiques nécessitant une structuration avancée de structures 2D et 3D faites de fibres cristallines et de divers séraphas.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de synthétiser la fibre continue de cadres organiques covalents à l’aide d’une plate-forme micro-fluidique et comment imprimer une fibre produite et une séraphasise pour créer des structures 2D et 3D.