Synthèse à base de microfluidique des cadres organiques covalents (COF): un outil pour la production continue de fibres COF et l'impression directe sur une surface

L'objectif général de cette approche est de montrer comment une plateforme basée sur la microfluidique peut être utilisée pour produire des fibres continues de réseaux organiques covalents, pouvant être imprimées sur des surfaces afin de créer des structures bidimensionnelles et tridimensionnelles. Malgré les progrès remarquables réalisés dans la synthèse des réseaux organiques covalents, l'élaboration d'une méthode facilitant la mise en œuvre de ces matériaux reste un défi, ce qui rend cette approche particulièrement prometteuse. Cette méthode contribue efficacement au domaine des matériaux cristallins en introduisant une approche synthétique innovante permettant la production de fibres continues de réseaux organiques covalents, améliorant ainsi leur aptitude à la mise en forme.

Pour commencer la fabrication du dispositif, dans une hotte chimique, placez un moule matrice en silicium fabriqué à partir d'une plaquette de silicium de quatre pouces dans un dessiccateur sous vide. Ajoutez 100 microlitres de chlorure de triméthylsilyle dans un flacon en verre et placez le flacon dans le dessiccateur sous vide. Fermez le dessiccateur et mettez-le sous vide.

Laisser les vapeurs de chlorure de triméthylsilyle se déposer sur la surface du moule maître pendant une heure. Ensuite, dépressuriser lentement le dessiccateur. Retirer le moule maître silanisé et refermer le dessiccateur.

Conserver le moule silanisé dans un récipient fermé ou sous une hotte à flux laminaire. Ensuite, dans un gobelet jetable, utiliser une spatule en plastique pour mélanger l'élastomère PDMS et l'agent de réticulation dans un rapport pondéral de 10:0,9. Débarrasser le mélange des bulles d'air dans un dessiccateur sous vide pendant 30 minutes.

Ensuite, placer soigneusement quatre cadres en PTFE sur le moule maître, de sorte que chaque cadre entoure un motif unique sur le moule. Verser le mélange de PTMS dans les cadres et sur le moule jusqu'à remplissage complet. Durcir le PDMS dans un four à 70 degrés celsius pendant deux heures, puis retirer le moule du four et laisser refroidir les puces en PDMS à température ambiante dans la hotte à flux laminaire.

Une fois refroidi, séparez soigneusement les cadres du moule à la main. Faites glisser délicatement les puces en PDMS hors du cadre. Utilisez une poinçonneuse à biopsie de 1,5 millimètre pour percer des orifices d'entrée et de sortie à l'extrémité des canaux microfluidiques dans les puces.

Retirez l'excès de PDMS sur les puces et nettoyez les surfaces de la puce et de la lame de couverture à l'aide de ruban adhésif. Placez les puces propres dans un générateur de plasma, avec les canaux ouverts orientés vers le haut, ainsi que quatre lames de couverture en verre. Évacuez la chambre d'échantillon et faites fonctionner le générateur pendant une minute.

Ensuite, décompressez la chambre et retirez les puces et les lamelles traitées au plasma. Fixez chaque puce à une lamelle traitée en orientant les canaux ouverts vers le bas, en appuyant doucement la puce contre la lamelle. Placez les puces microfluidiques ainsi obtenues dans une étuve à 70 degrés Celsius pendant au moins quatre heures afin de renforcer l'adhésion entre le PDMS et le verre.

Pour commencer la préparation de la synthèse, introduire trois millilitres de BTCA 40 millimolaire dans de l'acide acétique dans une seringue de cinq millilitres. Introduire trois millilitres de TAPB 40 millimolaire dans de l'acide acétique dans une autre seringue de cinq millilitres. Utiliser un tube en PTFE d'un diamètre intérieur de 0,8 millimètre et relier les tubes d'un côté aux seringues.

Montez les deux seringues sur une pompe à seringue. Ensuite, remplissez deux seringues de cinq millilitres avec de l'acide acétique, utilisez un tube PTFE d'un diamètre intérieur de 0,8 millimètre et reliez les tubes d'un côté aux seringues. Fixez fermement ces seringues dans les pompes à seringue.

Ensuite, procurez-vous une puce microfluidique à quatre canaux en une seule couche. Connectez l'autre extrémité du tube en PTFE aux entrées du dispositif microfluidique et reliez les seringues aux entrées des canaux extérieurs. Connectez un tube en PTFE de 15 centimètres de longueur à la sortie de la puce.

Fixer l'extrémité du tube dans une boîte de Pétri de 60 millimètres contenant 10 millilitres d'acide acétique. Placer une lame de verre à côté de la boîte de Pétri. Régler chaque pompe à seringue sur un débit de 100 microlitres par minute et démarrer les pompes.

Attendre une minute afin que les flux se stabilisent, tout en surveillant la formation de la fibre MF-COF dans la puce. Modifier les débits de l'acide acétique et vérifier le tube de sortie. Si les flux de gaine d'acide acétique sont trop élevés par rapport aux flux de BTCA et de TAPB, la suspension de la microstructure de la fibre MF-COF sera trop diluée pour former une fibre continue.

Si les débits de la gaine d'acide acétique sont trop faibles par rapport aux débits du réactif, la forte concentration de fibres MF-COF obstruera le tube de sortie. Réglez chaque seringue à un débit de 100 microlitres par minute et attendez une minute pour que les débits se stabilisent. Une fois les débits stabilisés et que la fibre MF-COF continue atteint l'extrémité du tube de sortie, maintenez l'extrémité du tube à quelques millimètres au-dessus de la surface.

Déplacez lentement le tube pour former une structure de MF-COF. Les propriétés mécaniques appropriées découlent de l'organisation microscopique du MF-COF, permettant l'utilisation de fibres de MF-COF pour créer de manière conforme des structures 2D et 3D sur le saraphasis. Relevez lentement le tube de deux à trois centimètres au-dessus de la surface afin d'obtenir une fibre de MF-COF stable et autoportante.

Abaissez lentement le tube pour continuer à dessiner directement une structure 2D ou 3D sur la lame. Les fibres de MF-COF ont été synthétisées à partir de TAPB et de BTCA, en utilisant un dispositif microfluidique à quatre canaux. La microscopie électronique à balayage a montré que les fibres étaient constituées de micro- et nanofibres interconnectées formant des structures poreuses tridimensionnelles en forme d'éponge, conférant les propriétés mécaniques nécessaires pour imprimer des structures 2D et 3D.

Des structures MF-COF en 2D ont été imprimées sur des surfaces en verre en dessinant des formes pendant que la fibre était générée en continu. La précision relative du processus d'impression a été davantage mise en évidence lors d'expériences d'écriture sur verre. Les fibres ne se sont pas fusionnées lorsqu'elles ont été disposées en motifs superposés, permettant ainsi l'impression de structures en 3D.

En plus du verre, les structures de MF-COF ont été imprimées sur du papier essuie-tout, du carton, de la feuille d'aluminium et du polystyrène. Lors de la réalisation de cette procédure, veillez à effectuer toutes les étapes de fabrication du dispositif microfluidique à l'intérieur de la hotte à flux laminaire et toutes les étapes de synthèse impliquant la manipulation d'acide acétique sous une hotte aspirante. Après son développement, cette technique ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine des matériaux cristallins pour explorer de nouvelles applications technologiques nécessitant un façonnage avancé de structures 2D et 3D constituées de fibres cristallines et de diverses séraphasis.

Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la synthèse de fibres continues de réseaux organiques covalents à l’aide d’une plateforme microfluidique, ainsi que de l’impression de la fibre produite et de la séraphase pour former des structures 2D et 3D.