In Situ Caractérisation des particules de Boehmite dans l’eau à l’aide de liquide SEM

L’objectif global de cette procédure d’imagerie par microscopie électronique à balayage liquide in situ est de fournir un savoir-faire technique pour une imagerie et une analyse efficaces des particules dans les liquides dans le MEB conventionnel à vide poussé à l’aide d’un module microfluidique compatible avec le vide. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la microscopie et de la microanalyse, telles que la caractérisation de l’évolution de la taille et de la morphologie des particules en réponse aux changements environnementaux. Le principal avantage de cette technique est que nous pouvons visualiser directement des particules polydispersées dans un liquide sans sécher ni congeler l’échantillon en mode vide poussé et également sans recourir au MEB environnemental.

L’implication de cette technique s’étend à l’analyse efficace des différents matériaux liquides et des échantillons biologiques à l’aide du MEB, car beaucoup d’entre eux ne fonctionnent ou n’existent que dans un liquide. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle car les simples étapes de montage et d’imagerie in situ sont difficiles à apprendre car elles sont différentes des échantillons solides ordinaires. Commencez cette procédure par un revêtement de carbone du système pour l’analyse à l’interface de vide liquide, ou dispositif SALVI, comme décrit dans le protocole de la technologie.

Le montage du dispositif microfluidique sur la platine MEB est essentiel pour le succès de l’analyse MEB liquide in situ. Assurez-vous que l’appareil est correctement mis à la terre et qu’il est sécurisé pour minimiser l’effet de charge avant l’expérience. Pour monter l’appareil SALVI sur la platine MEB, ouvrez d’abord la porte de la chambre d’échantillon MEB avec précaution une fois la ventilation terminée.

Sélectionnez le porte-échantillon SEM. Fixez le support au centre de la platine à l’aide du boulon et de la clé hexagonale appropriés. Placez deux bandes de ruban de carbone double face sur le porte-échantillon.

Collez ensuite l’appareil SALVI sur le ruban de carbone placé sur le support, avec la membrane en nitrure de silicium vers le haut. Immobilisez solidement le SALVI sur le porte-échantillon à l’aide de deux bandes supplémentaires de ruban de cuivre simple face pour lier le bloc SALVI PDMS au porte-échantillon MEB. De plus, utilisez les bandes de cuivre pour connecter le cadre en nitrure de silicium et le porte-échantillon métallique.

Assurez-vous que le ruban ne recouvre pas complètement la membrane en nitrure de silicium. Pour pomper la chambre d’échantillonnage, fermez la porte de la chambre d’échantillon, sélectionnez le mode de vide poussé sur l’interface graphique du logiciel SEM sous la page de contrôle du faisceau, cliquez sur le bouton de la pompe sur la page de contrôle du faisceau pour commencer à aspirer. Appliquez une pression à la main sur la porte de la chambre jusqu’à ce que le vide souhaité soit établi.

Ensuite, faites des ouvertures dans la membrane de nitrure de silicium à l’aide d’un faisceau d’ions focalisés, ou FIB, comme décrit dans le protocole de la technologie. Après la procédure, désactivez à la fois le faisceau d’électrons et le faisceau d’ions pour ventiler la chambre en cliquant sur le faisceau lorsque la zone d’imagerie du faisceau correspondante est activée. Cliquez sur l’évent sur la page de contrôle du faisceau pour ventiler la chambre de l’échantillon.

Ouvrez avec précaution la porte de la chambre SEM une fois qu’elle est complètement ventilée, en laissant l’appareil SALVI tel qu’il est sur la scène. Prélevez un millilitre d’eau déminéralisée dans une seringue stérile et connectez la seringue à l’entrée du dispositif microfluidique à l’aide d’un raccord adaptateur de tube en polytétrafluoroéthylène. Injectez lentement le liquide pendant trois à cinq minutes.

Répétez ce processus trois fois en utilisant un millilitre de 10 microgrammes par millilitre d’oxyhydroxyde d’aluminium pour vous assurer que la concentration de l’échantillon n’est pas diluée par l’eau déminéralisée préchargée. Après l’injection, retirez la seringue. Connectez l’entrée et la sortie de SALVI à l’aide de l’union polyéther éther cétone.

Séchez tout liquide à l’extérieur du SALVI avec des lingettes de laboratoire. S’il y a des bulles dans le tube ou le microcanal, refaites l’injection de l’échantillon jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de bulles dans le tube. Pour prendre des images en utilisant l’ETD et le mode électron secondaire, fermez d’abord la porte de la chambre de l’échantillon.

Après avoir établi le vide souhaité sur la porte de la chambre comme précédemment, activez la zone d’imagerie par faisceau d’électrons en cliquant sur l’icône de pause dans la barre d’outils. Activez le faisceau d’électrons en cliquant sur le bouton Faisceau activé sur la page de contrôle du faisceau. Sélectionnez l’ETD et le mode d’électron secondaire pour l’imagerie dans le menu déroulant du détecteur.

Lors de la sélection des conditions optimales, il est vraiment important de pouvoir obtenir des images de haute qualité. Dans ce travail, nous allons vous montrer un ensemble de conditions appropriées pour une imagerie électronique secondaire des éléments légers comme l’aluminium silicium. Lors de l’analyse d’autres éléments comme le fer et le nickel, les conditions de fonctionnement doivent être modifiées pour optimiser l’imagerie des électrons secondaires.

Réglez la tension d’accélération à huit kiloélectrons-volts et le courant du faisceau à environ 0,47 nanoampères à partir des zones de liste correspondantes affichées dans la barre d’outils de l’interface graphique dans la zone d’imagerie du faisceau d’électrons. Définissez la distance de travail sur sept millimètres en tapant sept dans la zone de texte de la coordonnée Z sur la page de navigation lorsque la distance réelle est sélectionnée. Agrandissez la fonction à 1 000 X et tournez les boutons de contraste, de luminosité, grossier et fin sur l’interface utilisateur manuelle pour optimiser l’image de la fonction de particule.

Centrez le premier trou dans l’image en direct de la zone d’imagerie du faisceau d’électrons en tournant les boutons de décalage X et Y sur la carte d’interface utilisateur manuelle, agrandissez les images avec des particules à un grossissement de 200, 000 X en tournant le bouton de grossissement sur la carte d’interface utilisateur manuelle. Sélectionnez la résolution de l’écran sur 1 024 par 884 dans la zone de liste de la barre d’outils. Définissez ensuite la vitesse de balayage sur 30 microsecondes à partir de la zone de liste de la barre d’outils.

Appuyez sur la touche F4 pour prendre l’instantané de l’image actuelle affichée dans la zone d’imagerie par faisceau d’électrons. Appuyez sur les touches Ctrl et S pour enregistrer l’image en tant que fichier TIF à l’emplacement souhaité avec le nom de fichier défini incluant un numéro incrémentiel. Faites un zoom arrière en tournant le bouton d’agrandissement pour localiser le prochain trou adjacent.

Répétez ces opérations pour imager les particules d’oxyhydroxyde d’aluminium dans le reste des trous. Pour effectuer une analyse élémentaire à l’aide de la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie, ou EDX, insérez les détecteurs à spectroscopie à dispersion d’énergie dans la chambre. Sélectionnez l’ETD sur le moniteur de contrôle du microscope.

Sélectionnez ensuite le mode d’électrons secondaires pour visualiser l’échantillon sur la zone d’imagerie du faisceau d’électrons et réglez les paramètres comme précédemment. Agrandissez les particules d’oxyhydroxyde d’aluminium dans chaque trou avec un grossissement de 200 000 X en tournant le bouton de grossissement sur la carte d’interface utilisateur manuelle. Ouvrez ensuite le logiciel EDAC associé.

Cliquez sur Démarrer l’enregistrement de nouveaux spectres dans l’interface utilisateur pour collecter le spectre EDX. Sélectionnez ID de crête pour choisir les éléments probables du spectre. Tapez ensuite les éléments observés dans le champ de l’élément.

Cliquez sur Ajouter pour appliquer l’élément au spectre. Cliquez sur fichier, puis sur Enregistrer sous. Enregistrez les données spectrales au format CSV en utilisant le nom de fichier souhaité pour le traçage à l’aide d’un logiciel graphique.

Une fois l’imagerie et l’enregistrement du spectre terminés pour chacun des trous, désactivez le faisceau d’électrons en cliquant sur le bouton d’activation du faisceau sur la page de contrôle du faisceau lorsque la zone d’imagerie du faisceau d’électrons est activée. Purgez la chambre MEB en cliquant sur l’évent sur la même page. Retirez soigneusement l’échantillon de la scène en retirant tous les rubans une fois la porte de la chambre ouverte.

Répétez la procédure pour effectuer les expériences de contrôle en utilisant de l’eau déminéralisée et un microcanal vide. Enfin, tracez le spectre EDX comme décrit dans le protocole de la technologie. À l’aide de l’interface microfluidique SALVI, le faisceau d’électrons peut bombarder directement la petite ouverture de taille micrométrique avec du liquide en dessous.

Les particules de boehmite dans l’eau désionisée ont été comparées au contrôle de l’eau désionisée et au contrôle du canal vide dans leurs images électroniques secondaires. Cela fournit une preuve directe de l’imagerie électronique secondaire des particules de Boehmite dans le liquide. La visualisation de la particule dans l’eau désionisée à l’intérieur du trou d’un micromètre démontre la faisabilité d’observer les particules dans un liquide in situ.

Dans l’échantillon de Boehmite, un fort pic d’aluminium est observé. En revanche, seul un fort pic d’oxygène est observé dans l’échantillon désionisé, indiquant l’observation d’eau. Dans le canal vide, un résidu du faisceau d’ions focalisé au gallium est visible.

Le pic d’oxygène est assez petit car il n’y a pas d’eau à l’intérieur. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en quelques heures si elle est exécutée correctement. En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode auront du mal car il est difficile de visualiser directement les liquides dans le MEB sous vide poussé.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de caractériser les particules dans un liquide à l’aide d’un MEB liquide in situ avec SALVI. Lors de cette procédure, il est très important de se rappeler que le microréacteur doit être exempt de fuites avant de monter sur l’étage MEB. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que TOF-SIMS ou NMR peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires telles que la composition moléculaire et la cartographie du champ fluidique.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des sciences des matériaux, du génie chimique et du génie nucléaire pour explorer la taille des particules et les changements morphologiques dans un environnement liquide caustique. N’oubliez pas que lorsque vous travaillez avec l’analyse de surface à l’aide d’un MEB, des gants et des lunettes doivent être portés lors de l’exécution de cette procédure.