Name: Leffet de la liaison chimique interfaciale dans le TiO 2 -SiO 2 Composites sur leur performance de réduction des NOx photocatalytiques (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-07-04T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 47 s
Description: Découvrez la synthèse de composites TiO₂-SiO₂ par procédé sol-gel pour la photocatalyse environnementale. Cette méthode quantifie les liaisons Ti-O-Si et optimise la réduction des NOx atmosphériques.

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Les auteurs reconnaissent avec reconnaissance le financement du Conseil de recherches en ingénierie et en sciences physiques du Royaume-Uni (Grant Ref: EP / M003299 / 1) et le Projet de recherche conjointe international (EPSRC-NSFC) de Natural Science Foundation of China (n ° 51461135005).

1. Synthèse de TiO 2 -SiO 2 Composites <ol><li> Échantillons à base de quartz commercial NOTE: Le quartz, avec des tailles de particules dans la gamme de 20 à 100 μm, a été obtenu par broyage à billes de quartz commercial pendant 15 min et tamisage. Les poudres ont ensuite été modifiées avec du TiO 2 par deux méthodes différentes. <ol><li> QT1 <ol><li> Préparer une solution à 10% de butylate de titane (IV) (TBOT; 97%) dans l&#39;éthanol en tant que précurseur de TiO 2 9 en dissolvant du TBOT (2,6 ml) dans de l&#39;éthanol (29,6 ml). </li><li> Suspendre 3 g de poudre de quartz dans 30 g de la solution de précurseur de titane fraîchement préparée par agitation continue. </li><li> Ajouter 0,3 ml d&#39;acide chlorhydrique (32%). Remuer la suspension résultante pendant 5 min. </li><li> Ajouter 30 ml d&#39;eau désionisée et mélanger en continu le mélange pendant la nuit. </li><li> Transférer toute la suspension visqueuse dans une boîte à pétri et entreposer dans des conditions ambiantes untLe solvant a complètement évaporé. </li><li> Laver le quartz traité avec de l&#39;eau désionisée plusieurs fois, puis sécher à 90 ° C pendant la nuit. </li><li> Traiter à chaud à 400 ° C pendant 20 h. </li><li> Refroidir les poudres dans l&#39;air et tamiser de nouveau pour collecter des particules de plus de 20 μm. Il s&#39;agissait de séparer le quartz modifié du TiO 2 lâchement ou non connecté. </li></ol></li><li> QT2 REMARQUE: Appuyer le photocatalyseur commercial (PC105) sur quartz via un liant de gel de silice dérivé de l&#39;orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) comme suit. <ol><li> Préparez une solution mère TEOS en dissolvant TEOS (23,2 ml) dans de l&#39;éthanol (29,2 ml). Ensuite, ajouter de l&#39;eau désionisée (7,2 ml) et du HCl (0,4 mL, 3,6% en poids) pour obtenir l&#39;éthanol final: eau: mélange de HCl (1: 0,84: 0,78 x 10 -3 rapport molaire). Mélanger le mélange pendant 10 jours à température ambiante. </li><li> Ajouter des volumes précis de la solution obtenue à 100 ml d&#39;éthanol, dans lesquels 0,2 g de TiO 2 ont été mis en suspension,Pour obtenir TiO 2 : TEOS de 1: 1. </li><li> Mélanger doucement à température ambiante pendant une nuit, puis ajouter la suspension goutte à goutte à 2 g de quartz sous agitation continue à 80 ° C sous pression réduite. </li><li> Sécher les poudres obtenues à 90 ° C pendant la nuit, puis par traitement thermique à 200 ° C pendant 4 h. </li></ol></li></ol></li><li> Échantillons à base de silice synthétisée <ol><li> ST1 REMARQUE: Déposer des nanoparticules de TiO 2 sur les surfaces du SiO 2 précipité préparé par une technique sol-gel contrôlée par hydrolyse. <ol><li> Synthétiser les microsphères de silice monodisperses via la méthode Stoeber-Bohn-Fink 14 . </li><li> Dissoudre TEOS (5 ml) dans de l&#39;éthanol (40 ml) et agiter pendant 30 minutes (solution A). </li><li> Préparer la solution B en mélangeant une solution d&#39;ammoniac (8 ml, 25% en poids) avec de l&#39;eau désionisée (30 ml) et de l&#39;éthanol (18 ml) sous agitation continue pendant 30 minutes. </li><li> Ajoutez rapidementL de solution A à la solution B et agiter à température ambiante pendant 3 h. </li><li> Recueillir le SiO 2 résultant par centrifugation (1,252 xg). Laver 3 fois avec de l&#39;éthanol absolu et sécher à 105 ° C pendant 48 h. </li><li> Préparer une suspension du SiO 2 produit en mettant en suspension 1 g dans 30 ml d&#39;éthanol dans un bain d&#39;ultrasons pendant 10 min. Incorporer la suspension pendant encore 30 minutes. </li><li> Ajouter doucement 1 mL de TBOT (97%) à la suspension éthanolique de SiO 2 . </li><li> Age le mélange à température ambiante sous agitation pendant 24 h. </li><li> Ajouter de l&#39;eau désionisée (2 ml) et de l&#39;éthanol (8 ml), puis agiter le mélange encore pendant 2 h. </li><li> Recueillir la poudre modifiée par centrifugation et laver 3 fois avec de l&#39;éthanol. Sécher à 105 ° C pendant 48 h suivi d&#39;un traitement thermique à 500 ° C pendant 3 h. NOTE: T1: Pour la comparaison, TiO 2 a été préparé par la même méthode mais en l&#39;absence de silice. </li></ol></li><li> ST2 </stRong&gt; NOTE: Dans ces échantillons, synthétiser le gel homogène du rapport molaire SiO 2 / TiO 2 0,25 à partir de mélanges stoechiométriques d&#39;orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) et de tétraisopropylate de titane (TTIP) comme précurseurs pour Si et Ti, respectivement comme suit. <ol><li> Ajouter la quantité requise de TEOS (0,89 ml) dans un mélange éthanol: eau: HCl (73,6 ml, 1: 0,84: 0,78 x 10 -3 rapport molaire). </li><li> Remuer à température ambiante pendant 1 h. </li><li> Ajouter la quantité souhaitée de TTIP (4,74 ml) et remuer le mélange encore à température ambiante pendant une nuit. </li><li> Atteindre la conversion sol-gel en agitant à 80 ° C pendant 1 h. </li><li> La chaleur traite le gel obtenu comme suit: séchage pendant une nuit à 90 ° C, 450 ° C pendant 5 h et 500 ° C pendant 5 h. NOTE: T2 : TiO 2 pur a également été préparé par la même méthode sol-gel mais en l&#39;absence de TEOS. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. CharacterizatioN <ol><li> Enregistrez les spectres IR à l&#39;aide d&#39;un spectrophotomètre équipé d&#39;UATR (Single Reflection Diamond) 15 . </li><li> Obtenez des diagrammes de diffraction des rayons X (XRD) à l&#39;aide d&#39;un diffractomètre analytique PAN équipé d&#39;une source de rayons X CuKa1 1.54 Å 16 . </li><li> Analyser la morphologie des échantillons par microscopie électronique à balayage (SEM), équipé d&#39;un analyseur de rayons X ED et d&#39;un détecteur d&#39;ESB avec une tension de fonctionnement comprise entre 10 et 20 kV. Utilisez une analyse de rayons X à dispersion énergétique et capturez des images avec un système d&#39;acquisition d&#39;image numérique. </li><li> Effectuer une microscopie électronique à transmission (TEM) sur un microscope fonctionnant avec une tension d&#39;accélération de 200 kV. Capturez des images avec une caméra. </li><li> Enregistrez les spectres de réflectance diffuse UV-Vis des échantillons en utilisant un spectrophotomètre UV-Vis équipé d&#39;un coupleur à fibre optique. Utiliser du sulfate de baryum comme référence dans la gamme de 250 à 600 nm. Transformer les spectres de réflectance résultants en absorption apparenteSpectre en utilisant la fonction Kubelka-Munk F (R∞) = (1 - R∞) 2 / 2R∞ 17 . </li></ol> 3. Test de performance photocatalytique <ol><li> Testez les activités photocatalytiques des matériaux préparés en éliminant les NOx du test d&#39;air pollué 18 . <ol><li> À cet effet, établir un système d&#39;essai de purification de l&#39;air (voir la figure 1 ) constitué d&#39;un aliment de gaz, un humidificateur (2), des régulateurs de débit de gaz (1), un réacteur photocatalytique (3), une source lumineuse UV (A) (4) Et analyseur NOx (5). Les fournitures de gaz étaient NO (100 ppm) dans N 2 et air synthétique (BOC). </li><li> Utilisez des régulateurs de débit massique (1) pour fournir du NO à 1 ppmv (0,5 ppmv, pour les échantillons ST1 et T1) et l&#39;humidité relative jusqu&#39;à environ. 40%, confirmé par Rotronic hygropalm, au réacteur à écoulement laminaire (3) à un débit volumique de 5 x 10 -5 m 3 * s -1 (1,675 x 10 -5 m <suP&gt; 3 * s -1 dans le cas des échantillons ST1 et T1). </li><li> Construire le photoréacteur à partir de PMMA (Poly (méthacrylate de méthyle)) et couvrir par du verre de borosilicate. Positionnez-le en dessous de la sortie d&#39;un simulateur solaire entièrement réfléchissant SS0,5 kW, 500 W équipé d&#39;un filtre 1,5 AM pour s&#39;assurer que l&#39;échantillon d&#39;essai (6) a reçu une intensité lumineuse de 10 Wm -2 à λ &lt;420 nm, mesurée Par un détecteur de thermopile à large bande. </li><li> Surveiller les concentrations de NO, NO 2 et NOx total dans le flux de gaz de sortie en utilisant un NO-NO 2 -NOx Analyzer. </li></ol></li></ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig1.jpg" /> Figure 1: La configuration expérimentale utilisée pour les essais photocatalytiques: (1) contrôleurs de débit massique (2) humidificateur (3) réacteur photocatalytique (4) source de lumière UV (A) <stronG&gt; (5) analyseur de NOx (6) échantillon d&#39;essai (7) et (8) soupapes, et (9) sortie de flux de gaz. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig1large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <ol start="2"><li> Préparer des échantillons d&#39;essai en appuyant 0,8 g (0,3 g dans le cas des échantillons ST1 et T1) du matériau dans un support PMMA rectangulaire (hauteur 0,2 cm, largeur 3 cm et longueur 8 cm). <ol><li> Irradir les briquettes résultantes d&#39;une surface géométrique de 2,4 × 10 -3 m 2 pendant la nuit avec UV (320 nm) pour éliminer tous les contaminants organiques adsorbés sur leur surface. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Folli, A., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2010.03838.x/abstract">Understanding TiO2 Surface Chemistry to Control and Modulate Photocatalytic Performances.</a> J Am Ceram Soc. 93 (10), 3360-3369 (2010).</li>
<li>Wang, F. Z., Yang, L., Sun, G. X., Guan, L. Y., Hu, S. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0950061814003900">The Hierarchical Porous Structure of Substrate Enhanced Photocatalytic Activity of TiO2/Cementitious Materials.</a> Constr Build Mater. 64, 488-495 (2014).</li>
<li>Fateh, R., Dillert, R., Bahnemann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Characterization+of+Transparent+Hydrophilic+Photocatalytic+TiO2%2FSiO2+Thin+Films+on+Polycarbonate%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Preparation and Characterization of Transparent Hydrophilic Photocatalytic TiO2/SiO2 Thin Films on Polycarbonate.</a> Langmuir. 29 (11), 3730-3739 (2013).</li>
<li>Dillert, R., Engel, A., Grosse, J., Lindner, P., Bahnemann, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+Intensity+Dependence+of+the+Kinetics+of+the+Photocatalytic+Oxidation+of+Nitrogen%28II%29+Oxide+at+the+Surface+of+TiO2%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Chem+Chem+Phys%22%5BJournal%5D)">Light Intensity Dependence of the Kinetics of the Photocatalytic Oxidation of Nitrogen(II) Oxide at the Surface of TiO2.</a> Phys Chem Chem Phys. 15, 20876-20886 (2013).</li>
<li>Shi, H. B., Magaye, R., Castranova, V., Zhao, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Titanium+Dioxide+Nanoparticles%3A+A+Review+of+Current+Toxicological+Data%5BTitle%5D)+AND+%22Part+Fibre+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Titanium Dioxide Nanoparticles: A Review of Current Toxicological Data.</a> Part Fibre Toxicol. 10, (2013).</li>
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<li>Ma, J. Z., Wu, H. M., Liu, Y. C., He, H. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp500116n">Photocatalytic Removal of NOx over Visible Light Responsive Oxygen-Deficient TiO2.</a> J Phys Chem C. 118 (14), 7434-7441 (2014).</li>
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<li>Macphee, D. E., Folli, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008884615301150">Photocatalytic Concretes - the Interface Between Photocatalysis and Cement Chemistry.</a> Cement Concrete Res. 85, 48-54 (2016).</li>
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<li>Pinho, L., Elhaddad, F., Facio, D. S., Mosquera, M. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169433212018831">A Novel TiO2-SiO2 Nanocomposite Converts a Very Friable Stone into a Self-Cleaning Building Material.</a> Appl Surf Sci. 275, 389-396 (2013).</li>
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<li>Yamashita, H., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp981343a">Characterization of Titanium-Silicon Binary Oxide Catalysts Prepared by the Sol-Gel Method and Their Photocatalytic Reactivity for The Liquid-Phase Oxidation of 1-Octanol.</a> J Phys Chem B. 102 (30), 5870-5875 (1998).</li>
<li>Tokarský, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894713002222">A Low-Cost Photoactive Composite Quartz Sand/TiO2.</a> Chem Eng J. 222, 488-497 (2013).</li>
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<li>Kisch, H., Bahnemann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Best+Practice+in+Photocatalysis%3A+Comparing+Rates+or+Apparent+Quantum+Yields%3F%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+Lett%22%5BJournal%5D)">Best Practice in Photocatalysis: Comparing Rates or Apparent Quantum Yields?</a> J Phys Chem Lett. 6 (10), 1907-1910 (2015).</li>
</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à divulguer.

La figure 8 montre des différences assez significatives entre les efficacités photoniques NO pour chacun des matériaux photocatalytiques. Les avantages de soutenir le photocatalyseur pour augmenter l&#39;accessibilité à la surface réactive sont maintenant bien établis et il convient de noter la différence entre les rendements photoniques pour l&#39;oxydation des NO mesurés pour PC105 et pour PC105 supportés sur quartz traité (QT2). Ξ NO (QT2) a été mesuré à 73% de celui pour PC105, mais QT2 n&#39;avait que 6,5% du chargement de TiO 2 . De toute évidence, les améliorations de l&#39;activité sont significatives sur les systèmes supportés, mais il faut s&#39;occuper de l&#39;interprétation des mesures avec des différences morphologiques significatives. Une caractéristique clé du système de test photocatalytique qui peut s&#39;attendre à influencer la mesure est la texture de surface de l&#39;échantillon supporté dans le réacteur photocatalyseur. Cela influence la surface efficace. Le calculDe ξ comprend un terme de zone, mais il s&#39;agit d&#39;une zone d&#39;illumination bidimensionnelle définie par le support d&#39;échantillon de réacteur. La distribution granulométrique des poudres de TiO 2 , à savoir PC105, T1 et T2, est très différente des composites, où TiO 2 &#39;poudre&#39; est supporté sur SiO 2 de diamètre dans la plage de 0,4 à 50 μm. Cela signifie que les textures de surface du photocatalyseur sont assez variables et devraient influencer l&#39;efficacité photonique déclarée. Cela influence également les caractéristiques des écoulements du réacteur. Plus la texture est rugueuse, en raison des caractéristiques d&#39;emballage, plus le système de flux laminaire requis est perturbé. On s&#39;attend à ce que cela influence les taux de diffusion de la molécule de gaz en surface et par conséquent la mesure de l&#39;efficacité photonique. En conséquence de ces effets, la comparaison la plus utile des types de photocatalyseurs doit être basée sur les propriétés dérivées des mesures sur les catalyseurs individuels. Dans cette étude,La sélectivité des nitrates, basée sur ξ NO et ξ NO 2 (équation 10), toutes deux mesurées sur le même échantillon sont utilisées lors de la discussion ultérieure. <img alt="L&#39;équation 3" src="/files/ftp_upload/56070/56070eq3.jpg" /> (dix) <img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig9.jpg" /> Figure 9: sélectivité vers l&#39;élimination totale des NOx, c&#39;est -à- dire la sélectivité des nitrates, enregistrée pour différentes poudres composites TiO 2 et TiO 2 -SiO 2 . Les systèmes directement comparables sont identifiés avec les mêmes symboles, les paires supportées contre les paires non supportées. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig9large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Les facteurs qui contrôlent la sélectivité des nitrates semblent être des variables complexes et pertinentes inclusLe polymorphisme de TiO 2 , l&#39;état des défauts, la disponibilité de l&#39;eau, etc. 7 , mais le rôle de la liaison du substrat, souvent considéré comme avantageux pour les performances photocatalytiques, peut maintenant être considéré. Il est donc utile de discuter des différences de sélectivité des nitrates entre les systèmes non collés et liés, c&#39;est-à-dire photocatalyseur autonome contre les composites de support de photocatalyseur, par exemple PC105 vs QT2; Où QT2 représente PC105 supporté dans un revêtement de silicate sur quartz. Ces différences de sélectivité des nitrates sont résumées dans le tableau 1 . <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Photocatalyseur </td><td> Photocatalyseur </td><td> DSelectivité (%); (Réduction de la sélectivité relative (%)) </td><td> Ratio de surface de pic FTIR; (Ti-O-Si) / SiO2 </td><td> Ti-O-Si peCentre ak (cm -1 ) </td></tr><tr><td> PC105 </td><td> QT2 </td><td> (38,8-28,3) = 10,5; (-27) </td><td> 0,0088 </td><td> 960 </td></tr><tr><td> T1 </td><td> ST1 </td><td> (16.0-10.6) = 5.4; (-34) </td><td> 0,0184 </td><td> 960 </td></tr><tr><td> T2 </td><td> ST2 </td><td> (33,4-0) = 33,4; (-100) </td><td> 0.6566 </td><td> 920 </td></tr><tr><td> T1 </td><td> QT1 </td><td> (16,0-15,6) = 0,4; (-3) </td><td> 0,0014 </td><td> 930 </td></tr></tbody></table> Tableau 1: Influence de la formation composite et du collage Ti-O-Si sur la performance des photocatalyseurs. Les zones de pointe de FTIR corrigées en arrière-plan pour les pics affectés à Ti-O-Si (920-960 cm -1 ) et pour SiO 2 (990-1230 cm -1 ) ont été obtenues à partir de la Figure 5 en utilisant le logiciel Origin Peak Analyze. La zone sans dimension rAtio indiqué dans le tableau 1 est pris comme une mesure du degré de liaison Ti-O-Si dans les systèmes composites. Les positions de centre de pic associées à la liaison Ti-O-Si sont également indiquées. Ces données sont résumées à la figure 10 . <img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig10.jpg" /> Figure 10: Réduction relative de la sélectivité des nitrates pour différents matériaux de TiO 2 combinés avec du SiO 2 en fonction de la liaison de Ti-O-Si dans les composites de support de photocatalyseur. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig10large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> La plus grande réduction de la sélectivité sur la formation composite, c&#39;est-à - dire celle qui montrerait le plus grand impact négatif sur la qualité de l&#39;air ambiant, est indiquée pour le photocatalyseur T2 lorsqu&#39;il est combinéAvec un précurseur de silicate. Un gel hautement dispersé est produit dans lequel les liaisons Ti-O-Si sont maximisées. Les analyses de la zone de pointe indiquent qu&#39;environ 65% en moles du TiO 2 est associé au SiO 2 par des liaisons Ti-O-Si, qui s&#39;approche du rapport stoechiométrique TiO 2 : SiO 2 de la préparation (80%) et en assurant la confiance Analyse du ratio de surface du pic. Il est également à noter que le centre de pointe de Ti-O-Si est situé au plus petit nombre d&#39;onde observé pour les composites et suggère que l&#39;information de composition peut être intégrée dans les caractéristiques de pointe de Ti-O-Si. Tous les autres composites affichent des rapports de surface de pic considérablement inférieurs (Ti-O-Si) / SiO 2 , indiquant des niveaux inférieurs de liaison Ti-O-Si. La figure 10 montre que ce niveau de liaison est corrélé avec la sélectivité, exprimée en pourcentage de réduction de la sélectivité libre du catalyseur, ce qui indique que la liaison Ti-O-Si a un impact négatif sur la réduction des NOx photocatalytiques. Les conséquences de ces résultats sont qu&#39;un compromis doit être respecté pour assurer la durabilité physique d&#39;un système collé sans perte significative de performance photocatalytique. Les approches possibles pourraient inclure: (i) l&#39;augmentation de la taille de particule TiO 2 supportée de sorte que la liaison Ti-O-Ti bénéfique, qui définit les propriétés photocatalytiques intrinsèques des photocatalyseurs &quot;autonomes&quot;, ne soit pas diluée par le Ti-O-Si Des liaisons et / ou (ii) l&#39;ingénierie d&#39;un enduit de surface mince, poreux et durable pour le substrat de sorte que le photocatalyseur soit piégé dans des pores accessibles aux molécules de gaz réactifs et à l&#39;éclairage. La silice sous forme de sable de quartz ou de sphères de silice réactives a été modifiée avec succès avec du TiO 2 soit via un photocatalyseur commercial TiO 2 commercial (PC105), en utilisant un liant à base de silicate ou par les réactions d&#39;hydrolyse-condensation de différents précurseurs de Ti. Le photocatalytiC des composites résultantes a été comparée à celle d&#39;un système d&#39;oxyde mixte dérivé de sol-gel favorisant des niveaux élevés de liaisons de liaison Ti-O-Si. Les résultats clés montrent que: (i) le degré de liaison de TiO 2 -SiO 2 dans la préparation d&#39;oxyde mixte est élevé (65%) comme prévu et s&#39;approche du rapport stoechiométrique TiO 2 : SiO 2 dans la préparation. Ce système de gel composite n&#39;a montré aucune sélectivité en nitrate par rapport au TiO 2 (T2) dérivé de sol-gel comparable qui a montré une sélectivité de 33%, (ii) à mesure que la réactivité de la surface du silicate diminue, le degré de liaison de Ti-O-Si Réduit; L&#39;ordre est des sels de silice réactifs (ST1)&gt; couche de gel de silicate sur quartz (QT2)&gt; quartz nu, et (iii) la sélectivité en nitrate de TiO 2 est affectée par le taux de liaison Ti-O-Si.

Les structures en béton sont omniprésentes dans notre société. Typiquement associés à nos centres urbains, leur surface importante représente une interface importante avec l&#39;atmosphère urbaine 1 , 2 . Les préoccupations croissantes concernant les impacts économiques et sanitaires de la qualité de l&#39;air urbain en détérioration sont une occasion importante pour l&#39;assainissement atmosphérique. Les photocatalyseurs à base de TiO 2 ont été utilisés pendant un certain temps dans l&#39;assainissement de l&#39;air contaminé par les NOx et leur appui sur ces structures en béton à haute surface permet de concrétiser les fonctionnalités supplémentaires précédemment associées aux matériaux photocatalytiques: (i) nettoyage facile, matériaux Qui lient la saleté aux surfaces sont dégradées photocatalytiquement, ce qui permet à la saleté de se laver aisément avec de l&#39;eau de pluie 3 ; (Ii) hydrophilie photo-induite, qui renforce également l&#39;effet autonettoyant 3; Et (iii) la purification de l&#39;atmosphère urbaine aujourd&#39;hui, est généralement polluée par les émissions des véhicules à des niveaux qui dépassent de manière significative les niveaux maximaux autorisés, en particulier en ce qui concerne les NOx 4 . Le TiO 2 est le photocatalyseur le plus couramment utilisé dans les applications environnementales en raison de sa stabilité chimique, de son prix relativement bas, de son activité photocatalytique élevée et, plus important encore, de son éco-sécurité, comme l&#39;indiquent les données toxicologiques TiO 2 actuellement disponibles 5 . Les bétons photocatalytiques ont déjà démontré leur potentiel d&#39;assainissement atmosphérique sur les sites d&#39;essai en Europe et ailleurs. De nombreuses études sur les matériaux cimentiques photocatalytiques au cours des deux dernières décennies ont principalement porté sur l&#39;activité du catalyseur, souvent exprimée en termes de réduction de concentration de NOx 1 , 6 , 7 <sup&gt;, 8 , 9 . Cependant, l&#39;activité seule est un indicateur insuffisant de l&#39;efficacité photocatalytique. Une réduction de la concentration en NOx, définie comme la somme des concentrations des oxydes d&#39;azote atmosphérique, ne représente pas par elle-même un impact utile sur la qualité de l&#39;air car les toxicités relatives des gaz constitutifs ne sont pas équivalentes 10 . L&#39;oxydation photocatalytique des gaz NOx suit l&#39;ordre NO → HONO → NO 2 → HONO 2 (NO 3 - ) La toxicité plus élevée du NO 2 par rapport au NO (par un facteur conservateur de 3 10 ) signifie que la conversion oxydante du NO par le nitrate ( c&#39;est -à- dire la sélectivité des nitrates ) doit être optimisée. En conséquence, les moyens d&#39;offrir à la fois des activités élevées et des nitrates élevés<html> Les sélectivités doivent être ciblées. En ce qui concerne la catalyse en général, des surfaces élevées sont nécessaires pour l&#39;adsorption des molécules réactives. Le TiO 2 nanoparticulé assure la surface spécifique élevée requise pour une activité photocatalytique élevée, à condition que les particules soient dispersées de manière adéquate 9 . Cependant, lorsqu&#39;il est appliqué à des bétons en mélangeant dans le liant de ciment, une agglomération peut se produire, en réduisant la surface effective et les réactions d&#39;hydratation du ciment peuvent conduire à une occlusion de photocatalyseur, réduisant ainsi la surface de surface accessible et bloquant le catalyseur de l&#39;activation de la lumière du soleil 1 , 11 . Des performances significativement améliorées peuvent donc être attendues lorsque la surface de surface du catalyseur accessible est mieux conservée dans des structures photocatalytiques plus efficaces. Ceux-ci incluent des catalyseurs supportés sur des granulats exposés à la surface de béton et dans des structures de zéoliteAss = &quot;xref&quot;&gt; 2 , 12 . La durabilité de ces structures dépend beaucoup de la façon dont le catalyseur est bien lié aux différents supports. Les avantages de la liaison chimique du TiO 2 aux substrats ont souvent été mentionnés dans la littérature 8 , 13 mais les moyens de caractériser le degré de liaison ont été ambigus. Néanmoins, l&#39;intégrité d&#39;une liaison chimique par rapport à une attraction physique est l&#39;occasion de développer des structures robustes à la surface du béton. Cependant, l&#39;influence d&#39;une liaison chimique entre TiO 2 et un substrat, par exemple le quartz, pour fournir une liaison Ti-O-Si, sur les propriétés optiques et photocatalytiques du TiO 2 supporté n&#39;a pas encore été étudiée. Par conséquent, l&#39;objectif du présent travail a été d&#39;établir des moyens de générer et de quantifier les niveaux de liaisons Ti-O-Si et de les corréler avec le photocatalytiquePropriétés du TiO 2 supporté. A cet effet, le TiO 2 commercial et synthétisé a été collé, par différentes méthodes, sur du sable de SiO 2 de quartz (Q, comme exemple simple d&#39;un agrégat).

<table><tbody><tr><td>quartz</td><td>Aldrich</td><td>31623</td><td></td></tr><tr><td>tétrabutylorthotitanie (TBOT)</td><td>Aldrich</td><td>244112</td><td></td></tr><tr><td>éthanol</td><td>Aldrich</td><td></td><td>alcool absolu</td></tr><tr><td>acide chlorhydrique</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>eau</td><td></td><td></td> déminéralisée <td>18,2 MW&Omega ;. cm</td></tr><tr><td>saisis</td><td>Endecott</td><td></td><td></td></tr><tr><td>tétraéthylorthosilicate (TEOS)</td><td>Aldrich</td><td>86578</td><td></td></tr><tr><td>PC105 (TiO2)</td><td>Cristal Global</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ammoniac solution</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>titanium tetraisopropoxide (TTIP)</td><td>Aldrich</td><td>87560</td><td></td></tr><tr><td>sulfate de baryum</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NO dans N2&nbsp ; Spectrophotomètre FTIR </td><td>BOC</td><td></td><td>100 ppm</td></tr><tr><td></td><td>Perkin Elmer</td><td>Spectrum Two&nbsp ;</td><td>équipé de l’UATR</td></tr><tr><td>Diffractomètre à rayons X</td><td>PAN analytical&nbsp ;</td><td>X’Pert3 Powder</td><td>équipé d’un CuKa1 1.54 & Aring ; Source de rayons X</td></tr><tr><td>Microscope électronique à balayage</td><td>ISI</td><td>ABT55</td><td>ED Analyseur de rayons X et détecteur d’ESB Link Analytique&nbsp ;</td></tr><tr><td>Microscope électronique à transmission</td><td>Jeol</td><td>JEM-2000EX&nbsp ;</td><td>à l’aide d’un appareil photo Gatan Erlangshen ES500W</td></tr><tr><td>Spectrophotomètre à réflectance diffuse UV-vis</td><td>Agilent Technology</td><td>Cary 60&nbsp ;</td><td></td></tr><tr><td>Régulateurs de débit massique</td><td>Bronkhorst</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Moniteur d’humidité</td><td>Rotronic</td><td>Hygropalm</td><td></td></tr><tr><td>Simulateur solaire</td><td>Sciencetech</td><td>SS0.5kW</td><td>1.5 AM filtre utilisé</td></tr><tr><td>Détecteur de thermopile à large bande</td><td>Gentec EO</td><td>XLP12-3S-H2-D0</td><td></td></tr><tr><td>Analyseur de NOx</td><td>Air Monitors Ltd</td><td>Thermo Scientific Model 42i-HL</td><td></td></tr></tbody></table>

l&#39;effet de la liaison chimique interfaciale dans le tio<sub&gt; 2</sub&gt; -sio<sub&gt; 2</sub&gt; composites sur leur performance de réduction des nox photocatalytiques

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

La liaison chimique des photocatalyseurs particulaires aux surfaces de matériaux de support revêt une grande importance dans l&#39;ingénierie de structures photocatalytiques plus efficaces et plus pratiques. Cependant, l&#39;influence d&#39;une telle liaison chimique sur les propriétés optiques et superficielles du photocatalyseur et donc son comportement photocatalytique / sélectivité de réaction n&#39;a pas été systématiquement étudiée. Dans cette étude, le TiO 2 a été supporté à la surface de SiO 2 au moyen de deux méthodes différentes: (i) par la formation in situ de TiO 2 en présence de quartz de sable par un procédé sol-gel utilisant du tétrabutyl orthotitanium (TBOT ); Et (ii) en liant la poudre TiO 2 commerciale au quartz sur une couche de gel de silice de surface formée à partir de la réaction du quartz avec l&#39;orthosilicate de tétraéthyle (TEOS). A titre de comparaison, des nanoparticules de TiO 2 ont également été déposées sur les surfaces d&#39;un SiO 2 plus réactif préparé par unLa technique de sol-gel contrôlée par hydrolyse ainsi que par une voie sol-gel à partir de précurseurs de TiO 2 et de SiO 2 . La combinaison du TiO 2 et du SiO 2 , grâce aux liaisons Ti-O-Si interfaciales, a été confirmée par la spectroscopie FTIR et les activités photocatalytiques des composites obtenues ont été testées pour la dégradation photocatalytique du NO selon la méthode ISO standard (ISO 22197-1) . Les images du microscope électronique des matériaux obtenus ont montré que la couverture variable du photocatalyseur de la surface de support peut être réalisée avec succès, mais l&#39;activité photocatalytique vis-à-vis de l&#39;élimination du NO a été affectée par la méthode de préparation et la sélectivité des nitrates est affectée négativement par Ti-O-Si Liaison.

Diffraction des rayons X (XRD) Les modèles XRD de sable de quartz non revêtu (Q), les composites TiO 2 -SiO 2 préparés et TiO 2 en l&#39;absence de quartz sont représentés sur la Figure 2 . Les positions des pics confirment la présence d&#39;anatase dans l&#39;échantillon unique de TiO 2 ainsi que dans les composites TiO 2 -SiO 2 , à l&#39;exception de la préparation à 400 ° C (QT1) où aucun pic de TiO 2 ne sont observés. Dans les autres cas, les différences entre les différents échantillons dans les intensités et les largeurs des pics sont dues aux différences de taille des particules et au degré de cristallinité. Pour QT1, le manque de pics de TiO 2 peut être attribué soit à un faible degré de cristallinité, soit à une très faible quantité de TiO 2 chargé sur quartz dans ces conditions de préparation. Cependant, la microscopie électronique à transmission ( figure 3 ) montre QT1Pour être décoré de particules de TiO 2 nanoparticulées, qui, sous un grand grossissement, se révèlent être des nanosphères agglomérées. <img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig2.jpg" /> Figure 2: Modèles XRD des Composites Pure TiO 2 et TiO 2 -SiO 2 Préparés par Différentes Méthodes. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig2large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig3.jpg" /> Figure 3: images TEM des échantillons de SiO 2 revêtus de Titania; (A) QT1 (b) QT2 et (c) ST1 en faible (1) et haut (2) magnifi<html> Images cationiques. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig3large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Spectroscopie de réflexion diffuse La figure 4 montre les spectres d&#39;absorption UV-vis des échantillons préparés, exprimés sous la forme de la fonction Kubelka-Munk modifiée [F (R ∞ ) hν] 1/2 , tracée en fonction de l&#39;énergie photonique incidente requise pour un semi-conducteur indirect. Les spectres sont également compatibles avec la présence de TiO 2 et montrent que le chargement de TiO 2 sur la surface de SiO 2 a un effet négligeable sur l&#39;écart de bande. Cependant, un petit décalage vers un niveau d&#39;énergie plus élevé (environ 3.3 eV) est observé pour l&#39;échantillon d&#39;oxydes mixtes (ST2) indiquant un effet d&#39;élargissement de la bande. Tp_upload / 56070 / 56070fig4.jpg &quot;/&gt; Figure 4: Spectre de réflectance diffuse transformé (parcelles de Tauc) pour TiO 2 et TiO 2 -SiO 2 Composites. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig4large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) La figure 5 montre les spectres FTIR des échantillons d&#39;oxydes mixtes de SiO 2 / TiO 2 et des composites TiO 2- Q. La preuve de la liaison chimique du TiO 2 au SiO 2 peut être observée entre 900 et 960 cm -1 assignable au mode vibratoire d&#39;étirage Si-O-Ti 15 ; Comme prévu, aucun pic d&#39;absorption dû à ce mode n&#39;a été observé pour SiO 2 ou TiO 2 . Figure 5: Spectre FTIR de TiO 2 (T1), SiO 2 , Silice Réactive Modifiée avec TiO 2 (ST1), Oxyde Mixte SiO 2 -TiO 2 Préparé par Sol-Gel Method (ST2), Quartz (Q) et TiO 2 - Échantillons de quartz modifiés (QT1, QT2) . Pour plus de clarté, le spectre pour T2 n&#39;est pas représenté, mais il est identique à T1. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig5large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Composites TiO 2 -quartz Bien que la modélisation moléculaire par Tokarsky et al. 16 ont indiqué la possibilité de Ti-O-Si sur quartz de sable, ils n&#39;ont pas pu observer de preuves claires du Ti-O-Si expérimentalement après l&#39;hydrolyse thermique deLe sulfate de titanyle en présence de quartz. Cependant, comme on peut le voir à partir de la figure 5 , une très faible absorption IR peut être notée dans la gamme 920-960 cm -1 pour des composites QT1 comparables dans cette étude indiquant une petite quantité de liaison Ti-O-Si. QT2 présente une absorbance plus importante susceptible d&#39;être associée à l&#39;interaction du TiO 2 avec un TEOS plus réactif qui recouvre la surface du quartz. Il est probable que le TiO 2 soit associé au gel à base de silicate résultant plutôt qu&#39;à la surface de quartz. Systèmes d&#39;oxyde mixte L&#39;absorption de FTIR la plus élevée mesurée dans cette étude a été observée pour le ST2, dérivé de la réaction des précurseurs organiques. Un tel système devrait maximiser la dispersion et le mélange des réactifs qui sont compatibles avec les données FTIR. ST1 a utilisé une silice pré-précipitée mais malgré sa surface réactive, l&#39;absorption FTIR résultante iInterdit un niveau relativement faible de liaison. Microscopie électronique à balayage (SEM) L&#39;efficacité d&#39;un film à base de silicate sur quartz (QT2) pour le support efficace du TiO 2 a été examinée par SEM. Beaucoup dépend de la façon dont le film lui-même recouvre le substrat en quartz. La figure 6 compare le SEM-EDS de TiO 2 commercial (PC105) dispersé dans ce film dérivé de TEOS avec TiO 2 dans un rapport molaire 1: 1 (QT2). On a trouvé que le film de silicate avait été immobilisé de manière inhomogène sur les grains, car certaines zones restent dégagées du revêtement de silicate. Par conséquent, dans ce cas, le TiO 2 , associé à la phase de gel à base de silicate, est également réparti de manière inhomogène et n&#39;est pas lié directement à la surface de quartz. Ceci est conforme à l&#39;image TEM de la Figure 3 b (2). Le revêtement de silicate (en haut à droite de l&#39;image) donne un EDSAnalyses comparables à celles rapportées dans la Figure 6 (d) indiquant l&#39;association de TiO 2 avec la couche de silicate. <img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig6.jpg" /> Figure 6: Images SEM pour (a) Quartz nu et (b) Echantillon QT2. Les données EDS correspondantes sont présentées en c et d respectivement. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig6large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Performance photocatalytique La figure 7 montre un exemple des changements dans les concentrations de NO, NOx et NO 2 dans le courant de gaz s&#39;écoule sur TiO 2 (PC105) dans l&#39;obscurité et sous le froidOmission. Lorsque la lumière a été allumée, la concentration initiale de NO diminue d&#39;env. 48% avec une formation simultanée de NO 2 . Par conséquent, la concentration de NOx, qui exprime principalement la somme des concentrations de NO et de NO 2 , est réduite pendant le temps d&#39;illumination. La voie de conversion proposée du NO après son adsorption sur photocatalyseur à base de TiO 2 éclairé peut être résumée dans le schéma suivant: NO → HONO → NO 2 → HONO 2 (NO 3 - ) On peut également remarquer à partir de la figure 7 que la concentration de NO a augmenté légèrement et en continu pendant tout le temps d&#39;irradiation. Cela illustre une approche de l&#39;état d&#39;équilibre et peut être attribué à l&#39;accumulation sur le prixE sites actifs de produits d&#39;oxydation de NO photocatalytiquement générés, c&#39;est -à- dire HNO 2 / NO 2 - ; NO 2 ; Et HNO 3 / NO 3 - , ce qui peut influencer les taux d&#39;adsorption NO. Bloh et al. A rapporté que la réalisation d&#39;un état stable dans ce système nécessite plusieurs heures d&#39;éclairage. <img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig7.jpg" /> Figure 7: Variations de concentration pour NO, NO 2 et NOx en tant que fonction du temps: (a) sans photocatalyseur ou support (b) quartz seulement, et (c) PC105. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig7large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Pour déterminer et comparer les activités du TiO obtenu <suB&gt; 2 -SiO 2 composites pour la réduction des NOx, les efficacités photoniques (ξ) pour l&#39;élimination du NO, NOx et la formation de NO 2 ont été calculées et illustrées à la Figure 8 . <img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56070/56070fig8.jpg" /> Figure 8: Efficacité photonique de différentes poudres composites de TiO 2 et TiO 2 -SiO 2 pour la suppression de NO et de NOx et pour la formation de NO 2 . Les systèmes directement comparables sont identifiés avec les mêmes symboles, les paires supportées contre les paires non supportées. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56070/56070fig8large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> Ξ est défini comme le rapport de la vitesse de réaction et du flux de photon incident et était cCalculé selon l&#39;équation (9) 18 , où <img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/56070/56070eq1v2.jpg" /> Est le débit volumétrique; C d la concentration de NO, NOx ou NO 2 dans des conditions sombres; C i la concentration du même gaz sous illumination; P la pression; N A l&#39;Avogadro constant; H est la constante Plank; C est la vitesse de la lumière; I l&#39;intensité d&#39;irradiation incidente, λ la longueur d&#39;onde employée en supposant la lumière monochromatique (365 nm), A la zone irradiée; R la constante de gaz; Et T la température absolue. <img alt="L&#39;équation 2" src="/files/ftp_upload/56070/56070eq2.jpg" /> (9)

L&#39;objectif du présent travail est d&#39;établir des moyens de générer et de quantifier les niveaux de liaisons Ti-O-Si et de les corréler avec les propriétés photocatalytiques du TiO 2 supporté.

L&#39;effet de la liaison chimique interfaciale dans le TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Composites sur leur performance de réduction des NOx photocatalytiques

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

L'objectif général de cette procédure est d'évaluer quantitativement les avantages des photocatalyseurs supportés dans les applications environnementales et de comprendre les implications des liaisons chimiques entre les catalyseurs et leurs supports sur les aspects de dépollution NOx liés à la gestion de la qualité. La surface accessible plus importante offerte par les photocatalyseurs supportés suggère une capacité plus efficace de réduire les concentrations de NOx dans l'atmosphère. Toutefois, on connaît peu l'influence du support sur les performances et les propriétés du catalyseur.Les NOx se composent principalement de NO et de NO₂. Le NO₂, plus toxique, a l'impact négatif le plus important sur la qualité de l'air ; ainsi, les photocatalyseurs doivent présenter une sélectivité très élevée pour l'oxydation des NOx en nitrates. Les descripteurs techniques présentés ici offrent des informations pouvant être utilisées dans l'ingénierie et les solutions technologiques de gestion de la qualité de l'air urbain, comme le support de photocatalyseurs à la surface d'une infrastructure en béton.Pour préparer le composite QT1, commencez par broyer à billes du quartz commercial pendant 15 minutes. Tamisez la poudre de quartz broyée afin d'obtenir des particules de quartz dont la taille varie entre 20 et 100 micromètres. Ensuite, mélangez 2,6 millilitres de butoxyde de titane à 97 % avec 29,6 millilitres d'éthanol absolu pour produire une solution précurseur de titane.Suspendez trois grammes de poudre de quartz broyée et tamisée dans 30 grammes de la solution précurseur de titane. Ajoutez à la suspension 0,3 millilitre d'acide chlorhydrique à 32 % et agitez pendant cinq minutes. Ensuite, ajoutez 30 millilitres d'eau déionisée et agitez la suspension toute la nuit.Ensuite, transférez la suspension visqueuse dans une boîte de Pétri. Laissez le solvant restant s'évaporer toute la nuit dans des conditions ambiantes. Puis, lavez le quartz traité au titane en suspendant répétitivement le quartz traité dans de l'eau déionisée, en centrifugeant la suspension et en décantant le surnageant.Séchez la poudre à 90 degrés Celsius pendant la nuit, puis traitez thermiquement la poudre sèche à 400 degrés Celsius pendant 20 heures. Refroidissez la poudre composite traitée thermiquement à l'air ambiant et tamisez-la pour éliminer les particules de taille inférieure à 20 microns. Conservez la poudre dans un récipient hermétique.Pour préparer le composite QT2, mélangez d'abord 23,3 millilitres de TEOS avec 29,2 millilitres d'éthanol absolu. Ajoutez à cette solution 7,2 millilitres d'eau déionisée et 0,4 millilitre d'acide chlorhydrique à 3,6 pour cent en poids, puis agitez pendant 10 jours à température ambiante. Ensuite, mettez en suspension 0,2 gramme de titane anatase photocatalytique dans 100 millilitres d'éthanol absolu.Ajouter à ceci 1,46 millilitre de la solution de TEOS afin d'obtenir un rapport molaire titane/TEOS de un pour un. Agiter doucement la suspension à température ambiante pendant toute la nuit. Ensuite, placer deux grammes de quartz commercial broyé et tamisé dans un ballon à fond rond.Équipez le ballon d’un réfrigérant, d’un barreau d’agitation et d’un aspirateur à eau. Commencez à ajouter goutte à goutte le mélange de tétraéthoxysilane (TEOS) et de titane au quartz à 80 degrés Celsius sous pression réduite. Lorsqu’un volume suffisant a été ajouté pour mettre le quartz en suspension, commencez à agiter la suspension.Poursuivre l'agitation jusqu'à l'achèvement de l'ajout. Sécher la poudre obtenue à 90 degrés Celsius pendant toute une nuit, puis effectuer un traitement thermique de quatre heures à 200 degrés Celsius. Refroidir la poudre à l'air et éliminer les petites particules par tamisage.Pour préparer le composite ST1, ajoutez d'abord cinq millilitres de TEOS à 40 millilitres d'éthanol absolu et mélangez la solution pendant 30 minutes. Dans un autre récipient, mélangez huit millilitres d'ammoniaque à 25 % en poids avec 30 millilitres d'eau déionisée et 18 millilitres d'éthanol absolu, puis agitez également pendant 30 minutes. Ajoutez la solution de TEOS à la solution d'ammoniaque et agitez pendant trois heures à température ambiante afin d'obtenir des microsphères de silice.Centrifuger la suspension de silice à 1 252 ×g pendant 30 minutes et décanté le surnageant. Laver la silice par centrifugation avec des portions de 40 millilitres d'éthanol absolu, trois fois, puis sécher la silice à 105 degrés Celsius pendant 48 heures. Ensuite, suspendre un gramme de microsphères de silice sèche dans 30 millilitres d'éthanol absolu.Soniquez la suspension dans un bain ultrasonique pendant 10 minutes, puis agitez la suspension pendant 30 minutes. Ajoutez soigneusement un millilitre de butoxyde de titane à 97 % à la suspension de silice et agitez le mélange à température ambiante pendant 24 heures. Ensuite, ajoutez au mélange deux millilitres d'eau déionisée et huit millilitres d'éthanol absolu, puis continuez à agiter pendant deux heures supplémentaires.Centrifuger le mélange, décanté le surnageant et laver la poudre trois fois avec des portions de 40 millilitres d'éthanol absolu. Sécher la poudre à 105 degrés Celsius pendant 48 heures, puis traiter la poudre thermiquement à 500 degrés Celsius pendant trois heures. Refroidir et tamiser la poudre.Pour préparer le composite ST2, mélangez d'abord 58,4 millilitres d'éthanol absolu, 14,4 millilitres d'eau déionisée et 0,8 millilitre d'acide chlorhydrique à 3,6 pour cent en poids. Ajoutez goutte à goutte 0,89 millilitre de TEOS à cette solution et agitez le mélange à température ambiante pendant une heure. Ensuite, ajoutez 4,74 millilitres de tétraisopropoxyde de titane et agitez à température ambiante toute la nuit.Ensuite, chauffer le mélange à 80 degrés Celsius et agiter pendant une heure afin d'effectuer la conversion sol-gel. Sécher le gel à 90 degrés Celsius pendant la nuit. Traiter thermiquement le gel pendant cinq heures à 450 et à 500 degrés Celsius pour obtenir la poudre composite.Refroidir la poudre composite à l'air et tamiser la poudre pour éliminer les petites particules. Pour effectuer les tests d'activité photocatalytique, introduire la poudre composite d'intérêt dans un porte-échantillon d'un appareil de test photocatalytique. Exposer l'échantillon à une lumière UV de 320 nanomètres toute la nuit.Chaque échantillon doit être exposé à un rayonnement émanant avant son insertion dans le réacteur Heraeus. Cela élimine l'influence des contaminants préabsorbés sur les performances photocatalytiques. La position de l'échantillon est également critique afin d'obtenir les conditions d'écoulement requises.Couvrir l'échantillon irradié avec du verre borosilicaté. Placer l'échantillon sous un simulateur solaire et relier le photoréacteur aux lignes d'entrée et de sortie de gaz de l'appareil d'essai. Ensuite, faire circuler du NO et du N2 dans de l'air comprimé sur l'échantillon à 40 % d'humidité.Surveillez et enregistrez les concentrations de NO, NO2 et NOx dans le flux gazeux de sortie. La diffraction des rayons X des composites de dioxyde de titane pur et de quartz non revêtu a montré que le dioxyde de titane est présent sous forme d'anatase dans presque tous les composites, à des degrés variables. La microscopie électronique en transmission a confirmé la présence de nanosphères de dioxyde de titane agglomérées dans tous les échantillons composites.Les spectres FTIR des matériaux composites présentaient des pics attribués au mode vibratoire d'élongation silicium-oxygène-titane. Le degré de liaison chimique entre la silice et la titane a été estimé pour chaque matériau composite à partir du rapport des aires sous les pics silicium-oxygène-titane et les pics correspondants de la silice. Les rendements photoniques ont été calculés pour les matériaux composites, le quartz de support et les poudres de titane à partir de mesures de conversion de NO et de NOx ainsi que de formation de NO2.L'efficacité par rapport au pourcentage de chargement en titane était supérieure pour tous les matériaux composites. Notamment, le matériau QT2 a atteint 73 % de la performance d'oxydation du NO du photocatalyseur correspondant avec seulement 6,5 % de la masse de photocatalyseur. La sélectivité en nitrate de chaque matériau composite a été comparée à celle de la poudre de titane précursrice correspondante.La plus forte diminution de la sélectivité a été observée entre T2 et ST2. Le composite ST2 présentait un rapport relativement élevé de liaisons titane-oxygène-silicium, suggérant que le degré de liaison influence la sélectivité vis-à-vis du nitrate. Cette procédure offre un moyen efficace de concevoir et de valider des structures composites photocatalytiques hautement efficaces.Ces photocatalyseurs peuvent être déposés sur des structures en béton dans les centres urbains où la pollution par les oxydes d'azote provenant des émissions véhiculaires est particulièrement élevée.

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La synthèse sol-gel médiée par un tensioactif de titanate monosodique de taille nanométrique est décrite, ainsi que la préparation du matériau modifié au peroxyde correspondant. Une réaction d’échange d’ions avec Au(III) est également présentée.

Synthèse et Réaction Chimie des nanoparticules monosodique titanate

Un protocole pour la mesure des vitesses de flamme d'un mélange réactif composé de tetraiodine non - oxyde (I 4 O 9) et l' aluminium (Al) est présenté. Procédé de résolution cinétique de la réaction en utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est également présenté. On a constaté que I 4 O 9 est de 150% plus réactif que l' iode autres oxydes (V).

Cinétique de réaction et Combustion Dynamics I<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; Et aluminium mélanges

Ici, nous présentons un protocole pour la synthèse in situ de nanoparticules d'or (AuNPs) dans l'espace intercalaire de films de titanate en couches sans l'agrégation des AuNPs. Aucun changement spectral a été observée même après 4 mois. Le matériau synthétisé a prévu des applications en catalyse, photo-catalyse, et le développement de dispositifs plasmoniques rentables.

In Situ Synthèse de nanoparticules d&#39; or sans agrégation dans l&#39;espace intercalaire de Layered titanate Films transparents

Ce manuscrit propose une méthode de chimie douce pour synthétiser des microsphères de verre creuses (HGM) superhydrophobes à revêtement TiO2 avec des propriétés de réflexion IR élevées.

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; Verre creux doté d&#39;un revêtement avec Microsphères superhydrophobes et High Propriétés IR-réfléchissantes synthétisé par un procédé Soft-chimie

Cet ouvrage fournit un procédé expérimental détaillé pour le dépôt de Sb2S3 sur une couche mésoporeux TiO2 à l’aide d’une LAPE3-solution complexe thiourée pour des applications en Sb2S3-sensibles des cellules solaires. Cet article détermine également les facteurs clés qui régissent le processus de dépôt.

Facteurs affectant la Performance des Sb2S3clés-sensibilisés cellules solaires pendant une Sb2S3 dépôts via LAPE3-thiourée Solution-traitement complexe

Nous présentons ici un protocole visant à préparer les chromophores de transfert de charge basées sur une membrane composite polyoxométallates/polymère.

Préparation de base polyoxométallates Photo sensible Membranes pour la Photo-activation des catalyseurs d’oxyde de manganèse

Un protocole visant à explorer un ensemble universel de procédures expérimentales pour une évaluation complète en laboratoire des photocatalyseurs dans le domaine de la purification de l’environnement, en utilisant l’exemple de l’élimination photocatalytique des molécules de polluants organiques antibiotiques de l’eau par des composites de phosphate d’argent sensibilisés aux phtalocyanines.

Méthode complète d’évaluation de la performance des photocatalyseurs pour la dégradation des antibiotiques dans l’assainissement de l’environnement

Ce protocole décrit l’évaluation visant à déterminer si l’application de dioxyde de titane sur le béton améliore ses propriétés physiques, augmentant ainsi sa résistance aux effets des catastrophes naturelles causées par des événements extrêmes.

Évaluation de la résilience du béton aux catastrophes avec des nanoparticules de dioxyde de titane

Une technique de synthèse pour préparer le photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure cristalline jumelle et la technique d’essai de réaction photoredox de son activité photocatalytique et de sa sélectivité dans l’évolution deH2 et la production de benzaldéhyde est présentée.

Synthèse et évaluations des performances de ZnCoS/ZnCdS avec structure à deux cristaux pour la photocatalyse redox multifonctionnelle dans les applications énergétiques

En trois dimensions (3D) des poutres composites à microstructure sont fabriqués par l'infiltration dirigée et localisée des nanocomposites dans des réseaux microfluidiques poreuses 3D. La souplesse de ce procédé de fabrication permet l'utilisation de différentes matières thermodurcissables et des nanocharges dans le but de réaliser une variété de 3D fonctionnel nanocomposites renforcés produits macroscopiques.

Fabrication de trois dimensions microstructurées nanocomposites par microfluidique Infiltration

Découvrez la synthèse de composites TiO₂-SiO₂ par procédé sol-gel pour la photocatalyse environnementale. Cette méthode quantifie les liaisons Ti-O-Si et optimise la réduction des NOx atmosphériques.

Leffet de la liaison chimique interfaciale dans le TiO 2 -SiO 2 Composites sur leur performance de réduction des NOx photocatalytiques (Vidéo) | JoVE Journal

L'effet de la liaison chimique interfaciale dans le TiO

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