31 octobre 2017
Nous présentons un appareil basé sur fil chaud d’allumage dans une enceinte sous pression et une méthodologie associée pour mesurer la pression minimale nécessaire pour provoquer une combustion soutenue en explosifs à émulsion à base d’eau. Cette méthode améliore la caractérisation des produits pour permettre de les utiliser en toute sécurité pendant le pompage et les opérations de mélange.
L’objectif général de cette procédure est de mesurer la pression minimale requise pour la combustion auto-entretenue dans les explosifs à émulsion à base d’eau, appelée pression minimale de combustion. La pression minimale de combustion est un paramètre qui peut guider l’estimation des pressions de fonctionnement sûres pour la fabrication, la manutention et le pompage des explosifs à émulsion. Le principal avantage de cette technique est qu’elle ne nécessite que 20 à 30 grammes d’explosifs.
Il peut donc être réalisé dans un environnement de laboratoire. L’installation d’installations de MBP dans d’autres laboratoires faciliterait les essais de MBP interlaboratoires, ce qui pourrait conduire à l’établissement d’un matériau de référence standard pour la validation du rendement. Pour commencer à préparer les composants de la cellule de test, coupez une longueur de 85 millimètres de fil Nichrome.
Utilisez une pince à bec effilé pour plier chaque extrémité du fil en une petite boucle. Utilisez des connecteurs d’épissure d’extrémité bout à bout non isolés et un outil de sertissage pour épisser les extrémités du fil Nichrome en longueurs de 50 centimètres de fil de fil américain numéro 14 de fil de cuivre nu à noyau solide. Préparez ainsi 10 à 15 assemblages de fils d’allumage.
Vérifiez que la résistance mesurée sur chaque ensemble est inférieure à 0,5 ohms. Ensuite, obtenez 10 à 15 petits tuyaux cylindriques en acier, chacun avec une fente de trois millimètres de large usinée le long de l’axe long. Peignez l’intérieur de chaque cellule avec deux couches de peinture haute température non conductrice.
Pour chaque cellule, coupez les extrémités étroites de deux bouchons en néoprène numéro zéro pour obtenir des bouchons de 16 millimètres de long. Percez un trou de six millimètres de diamètre au centre de chaque bouchon. Vérifiez que les trous sont suffisamment larges pour accueillir le fil de cuivre et les connecteurs d’épissure.
Ensuite, insérez un ensemble de fils d’allumage dans la cellule peinte séchée à travers la fente de trois millimètres de large. Enfilez un bouchon en néoprène sur chaque fil de cuivre. Insérez soigneusement les bouchons à chaque extrémité de la cellule sans comprimer ou tordre le fil d’allumage.
Tirez sur le fil d’allumage tendu. Pliez les fils de cuivre d’environ 90 degrés aux extrémités des butées pour fixer le fil d’allumage en place. Répétez ce processus pour assembler les cellules d’essai restantes.
Pour commencer à préparer la cellule pour le test, introduisez soigneusement l’émulsion dans une cellule de test à travers la fente de trois millimètres de large. Une fois que la cellule est pleine, éliminez toutes les poches d’air en tapotant l’échantillon avec une petite spatule et en tapotant la cellule contre une surface dure. Continuez à remplir la cellule et à décanter l’échantillon de cette manière jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’échantillon dans la cellule.
Ensuite, placez la cellule chargée horizontalement dans un récipient sous pression télécommandé avec la fente vers le haut. Connectez les fils de cuivre aux électrodes dans le récipient sous pression, en vous assurant que les fils n’entrent pas en contact avec le corps du récipient. Utilisez un multimètre pour vérifier qu’il n’y a pas de contact électrique entre chaque électrode et le corps du récipient sous pression.
Ensuite, fermez et scellez le récipient. Dans une salle d’instruments protégée, vérifiez que la carte d’acquisition de données est connectée au transducteur de pression et au signal de tension à travers une résistance shunt de haute précision. Vérifiez que la résistance shunt est connectée en série avec une source de courant constant et que cette série est connectée aux électrodes du récipient sous pression.
Ensuite, démarrez le logiciel d’acquisition de données. Fermez à distance la vanne de sortie du récipient sous pression et commencez à pressuriser le récipient avec de l’argon. Une fois que la cuve a atteint la pression d’essai de départ, fermez la vanne d’entrée.
Surveillez le système pendant cinq à dix minutes pour vérifier qu’il n’y a pas de fuites importantes. Une fois que la cuve a réussi le contrôle d’étanchéité, ouvrez la vanne d’entrée pour ajuster la pression à la valeur initiale souhaitée, puis fermez la vanne. Faites circuler un courant constant de 10,5 ampères à travers le fil d’allumage jusqu’à ce que l’échantillon s’enflamme, faisant fondre le fil d’allumage et arrêtant le flux de courant.
Coupez l’alimentation électrique actuelle une fois que l’allumage s’est produit et que la pression commence à augmenter. Au cours de l’essai, la pression peut atteindre un ou deux minima ou maxima avant de diminuer continuellement. Attendez dix minutes après le début de la diminution continue de la pression avant d’effectuer des manipulations supplémentaires.
À la fin de l’essai, ouvrez la soupape de sortie pour évacuer les gaz de combustion vers l’échappement. Réglez le régulateur d’argon à environ 50 psi et ouvrez la vanne d’entrée. Laissez un léger écoulement d’argon circuler pendant deux à trois minutes pour purger le récipient des gaz toxiques, puis laissez le récipient revenir à la pression ambiante.
Verrouillez l’alimentation en courant constant en débranchant l’alimentation CA ou avec une clé de verrouillage avant de retourner dans la salle du récipient sous pression. Mettez un masque facial avec des cartouches à usage général appropriées avant d’ouvrir le récipient sous pression. Ouvrez le récipient et débranchez les fils de cuivre des électrodes.
Inspectez visuellement la cellule et le récipient sous pression pour déterminer dans quelle mesure l’échantillon a brûlé. Documentez les résultats par écrit et avec des photographies. Si le front de combustion a atteint les parois de la cellule d’essai et qu’il ne reste que peu ou pas d’échantillon sur les bouchons en néoprène, le résultat est considéré comme un échec et les pressions doivent être réduites pour le prochain essai.
Sinon, le résultat est considéré comme interdit et la pression doit être augmentée pour le prochain test. Après l’inspection visuelle, effectuez des analyses supplémentaires à l’aide des données de courant et de pression enregistrées. Répétez l’essai avec des échantillons supplémentaires tout en diminuant progressivement les incréments ou les diminutions de pression pour déterminer avec précision le MBP.
Nettoyez le récipient sous pression après chaque test. À 17,3 secondes du test montré ici, la pression a commencé à augmenter à partir d’une moyenne initiale de 4,924 méga pascals. La chute du courant correspondant à la combustion du fil d’allumage s’est produite à 19,1 secondes.
La pression maximale de 6,095 méga pascals s’est produite à 33,7 secondes. Cinq AWE identiques avec des teneurs en eau variables figuraient parmi les échantillons testés avec cette méthode. On a observé que les MBP de ces émulsions augmentaient avec l’augmentation de la teneur en eau.
Une plus grande variance a été observée dans les données MBP pour les AWE à faible teneur en eau. Cela peut avoir été causé par la non-uniformité des échantillons, car leurs températures de cristallisation comparativement plus élevées peuvent rendre ces échantillons plus sujets à la cristallisation lorsqu’ils sont manipulés. L’essai MBP décrit ici a été ajouté aux exigences relatives à l’autorisation d’explosifs puissants au Canada par la Division de la réglementation des explosifs de Ressources naturelles Canada.
Une fois maîtrisée, une mesure complète de MBP composée de dix à douze expériences peut être réalisée en deux jours si elle est effectuée correctement. Lorsque vous tentez cette procédure, n’oubliez pas de toujours relâcher la pression de la cuve et de verrouiller la source de courant avant de retourner dans la salle de la cuve sous pression. L’électrocution et les projectiles dus à une décompression soudaine sont vos plus grands dangers.
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Cette étude présente une méthodologie permettant de mesurer la pression minimale requise pour maintenir la combustion dans les explosifs émulsionnés à base d'eau. La technique améliore la sécurité lors de la manipulation et du mélange de ces explosifs.
Ce protocole permet aux équipes de R&D liées à la biopharmacie d'évaluer les seuils de sécurité en matière de combustion pour les matériaux énergétiques, contribuant ainsi à l'atténuation des risques lors de l'élaboration des formulations et du développement des procédés. En quantifiant la pression minimale d'inflammation (MBP), les équipes peuvent définir des limites de fonctionnement sécuritaires pour la manipulation de systèmes à base d'eau, réduisant ainsi les dangers lors du passage à l'échelle et de la fabrication. La faible quantité d'échantillon requise et la faisabilité en laboratoire de cette méthode facilitent le criblage en phase précoce ainsi que la standardisation entre laboratoires, renforçant la fiabilité des prédictions concernant le comportement des matériaux sous pression.
Le test MBP s'inscrit dans la continuité découverte-préclinique en fournissant des diagnostics de sécurité précoces qui orientent le choix de la formulation et la conception du procédé avant tout investissement important.