1 avril 2018
Une procédure pour la synthèse de nanotubes de carbone multiparois polystyrène-greffés à l’aide de modification chimique successifs les étapes sélectivement pour introduire les chaînes de polymère à flancs et leur auto-assemblage est via anisotrope morcellement présenté.
L’objectif global de cette procédure est d’offrir une stratégie simple pour greffer des nanotubes de carbone à parois multiples par des chaînes de polystyrène, ce qui favorise un auto-assemblage promoléculaire et une uniformité anisotrope. Cette méthode peut aider à moduler les propriétés de surface des nanotubes de carbone à parois multiples, afin d’établir de meilleures conditions de traitement de ceux-ci dans le domaine des polymères thermoplastiques. La stratégie de greffage offre une alternative simple dans les protocoles de traitement des nanotubes de carbone afin de les compatibiliser avec des polymères pertinents pour l’industrie, mais difficiles, tels que le polystyrène.
En général, la méthode commence par les groupes hydroxyles traditionnels sur les parois latérales des nanotubes de carbone vierges, suivis du couplage des fractions méthacryliques silylées aux groupes OH, et de leur polymérisation séquentielle par radicaux libres avec du styrène sur l’atmosphère interne. Pour trouver le rendement, des nanotubes greffés avec des chaînes de polystyrène. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut être facilement déployée pour taper sur les propriétés de surface des nanotubes de carbone.
Et par conséquent, favoriser leur auto-assemblage anisotrope, ce qui peut à son tour faciliter leur inclusion dans une matrice polymère. Cette technique ouvre des alternatives prometteuses pour améliorer la chaîne d’approvisionnement des nanostructures de nanotropes de carbone dans les processus industriels, permettant ainsi la création de réseaux de percolation électrique dans les composites polymères, qui pourraient trouver des applications directes dans les systèmes de blindage électromagnétique, les pièces renforcées mécaniquement et les matériaux conducteurs d’électricité dans des conditions coûts-avantages attrayantes. Séchez jusqu’à 5 grammes de nanotubes de carbone vierges à parois multiples, en les introduisant dans un four à vide à 80 degrés Celsius et 200 millimètres de mercure pendant 12 heures.
Versez les nanotubes de carbone séchés dans une fiole à fond rond de 100 millilitres. Ensuite, transférez 50 millilitres de dichlorométhane, à 99 %, dans le ballon et réglez l’agitation mécanique à 60 tr/min. Ce sera la phase organique d’une réaction à médiation chotilitaire à deux facettes.
Afin de préparer la phase aqueuse, dissolvez 0,6 gramme de bromure d’ammonium tétroaropylique dans cinq millilitres d’eau distillée. Ajouter cinq millilitres d’acide acétique et cinq millilitres d’une solution aqueuse, contenant du permanganate de potassium, 0,16 molaire. Versez cette dernière solution dans la fiole à fond rond, contenant déjà la phase organique et agitez vigoureusement, par exemple environ 80 tr/min à température ambiante pendant 24 heures.
Après ce temps, transférez le mélange réactionnel dans un entonnoir séparateur. Ensuite, prélevez environ 0,25 millilitre d’acide chlorhydrique concentré, 36 pour cent, et agitez soigneusement le système et purgez-le. Ensuite, jetez la phase aqueuse surnageante.
Une fois la phase aqueuse retirée, la phase organique peut être filtrée à l’aide d’un système de filtration sous vide, comme il est décrit plus loin. Placez fermement ce garnisseur sur la base dans le col de la fiole filtrée. À l’aide de la pince à petite pointe, centrez le filtre à membrane de 47 millimètres de diamètre sur la surface d’appui.
Assurez-vous d’utiliser une membrane dont la taille des pores est comprise entre 0,45 micromètre et 20 micromètres. Les pores plus petits se bloquent facilement, tandis que les pores plus grands retiennent des quantités plus faibles de nanotubes filtrés. Sans déranger le filtre, centrez la bride du support sur le dessus de l’ensemble et verrouillez l’entonnoir et la base avec une pince à ressort.
Connectez le ballon filtrant à la source de vide, versez l’échantillon dans l’entonnoir et appliquez le vide pour filtrer l’échantillon. Une fois que le solide du filtre semble être séché, lavez-le au méthanol à 95 % pour obtenir au moins cinq fois le volume de la solution filtrée. Ensuite, transférez le soluté dans une boîte de Pétri et laissez-le sécher sous vide pendant 24 heures à 80 degrés Celsius, à 200 millimètres de mercure.
Afin d’insérer des fractions méthacryliques polymérisables dans les parois des nanotubes de carbone hydroxilés, dispersez environ 2,5 grammes de nanotubes et cinq grammes d’hydrochinoïne à 99 %, à l’aide d’une fiole schlenk de 100 millilitres. Ensuite, à l’aide d’une canule, ajoutez soigneusement 50 millilitres de toluène sous atmosphère d’azote, à l’aide d’un collecteur de gaz interne sous vide. Plus tard, mettez-le sous une agitation mécanique vigoureuse.
Ensuite, incorporez cinq millilitres de méthacrylate de 3-threméthylsilane à 98 % et faites-le reflux à 100 degrés Celsius pendant 12 heures. Une fois la réaction terminée, lavez le produit obtenu avec du méthanol en excès, à l’aide du système de filtration sous vide et séchez-le pendant la nuit sous vide à 80 degrés Celsius et 200 millimètres de mercure et stockez-le jusqu’à ce que vous en ayez besoin. Afin de greffer les nanotubes modifiés méthacryliques avec des chaînes de polystyrène acétomoulu, dispersez environ 2,5 grammes de nanotubes de carbone modifiés et 75 milligrammes d’AIBN dans 50 millilitres de toluène.
À l’aide d’une fiole shlenk, imprégnez le système d’une atmosphère d’azote, à l’aide du collecteur de gaz intérieur sous vide. Ensuite, ajoutez 7,5 millilitres de styrène monomère fraîchement purifié. L’AIBN agira en tant qu’initiateur de la polymérisation par radicaux libres.
Ensuite, réglez le système de chauffage à 70 degrés Celsius et remuez-le pendant 12 heures, sous atmosphère d’azote et de reflux. Ensuite, filtrez le mélange réactionnel à l’aide du système de filtration sous vide. Lavez-le avec de l’acétone, puis lavez-le à nouveau avec du DHF 99 pour cent au moins cinq fois pour enlever le polystyrène non lié.
Faites sécher le produit sous vide pendant 24 heures à 80 degrés Celsius et 200 millimètres de mercure. Le solide contiendra des nanotubes de carbone greffés avec des chaînes de polystyrène. Les nanotubes de carbone greffés en polymère ont été caractérisés par TM. Voici des images TM représentatives d’échantillons moulés dans lesquels le polystyrène enveloppe ses nanotubes de carbone comme partiellement alignés et auto-assemblés par les parois latérales.
Un tel comportement est absent lorsque les nanotubes vierges sont analysés sous une forme similaire. La courbe des valeurs de l’analyse thermogrammétrique des nanotubes de carbone modifiés aux polymères a montré que la première perte de poids, due à la perte de chaînes de polystyrène, commence à 270 degrés Celsius. Ensuite, une deuxième étape modérée, qui commence autour de 400 degrés Celsius, est causée par la perte des fractions méthracryliques siliyatées, alors que la dernière remarque que la perte de poids commençant à environ 600 degrés Celsius, correspond aux nanotubes de carbone.
Ici, nous montrons notre courbe représentative de perte de poids actuelle des nanotubes de carbone greffés avec de la gamme de polyester par rapport aux échantillons vierges, ce qui confirme que l’altération la plus significative des échantillons pesés est comprise entre 270 degrés Celsius et 775 degrés Celsius. D’après TGA, il est possible d’affirmer qu’après l’étape d’hydroxilation, les parois latérales des nanotubes de carbone contiennent généralement des fractions hydroxyles de deux à cinq pour cent en poids. Il est important de mentionner qu’après avoir co-isolant des fragments de matériaux aux groupes OH, les nanotubes de carbone modifiés contiennent généralement entre huit et dix pour cent de poids de méthrahacrylique par rapport à la teneur en nanotubes.
Une fois accomplie, la polymérisation radicalaire avec du styrène, on s’attend généralement à un degré de greffe d’environ 30 à 40 pour cent par rapport au poids du nanotube. Ainsi, une modification sélective des propriétés de surface des nanotubes est obtenue par modification chimique successive par étapes pour insérer de manière réactive fonctionnelle de manière robsélective aux parois latérales. Nous nous attendons à ce que cette stratégie puisse être réappliquée à d’autres types de polymères dérivés de l’acrylique ou du vinyle et que de nouveaux matériaux hybrides et composites puissent voir le jour à l’avenir.
Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension des différentes étapes nécessaires pour modifier chimiquement les nanotubes de carbone avec des chaînes de gamme en polyester acétogramme, qui pourraient jouer un rôle important dans les propriétés de surface de ce type de nanotubes de carbone via des forces supermoléculaires. Cela peut aboutir à la création de nanotubes auto-assemblés par le biais d’interactions anisotropes à l’échelle nanométrique, avec des applications potentielles dans de vastes domaines, tels que la science et l’ingénierie des matériaux, les nanosciences et la nanotechnologie, ou la chimie macromoléculaire. Lors de la tentative de cette procédure, il est important d’être conscient des conditions dangereuses de tous les réactifs utilisés dans cette technique et de s’assurer de l’utilisation d’un équipement de laboratoire approprié.
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Cet article présente une procédure de synthèse de nanotubes de carbone multicouches greffés de polystyrène par le biais d'une série de modifications chimiques. La méthode facilite l'auto-assemblage de ces nanotubes par une anisotropie de patchiness, améliorant leurs propriétés de surface pour une meilleure compatibilité avec les polymères thermoplastiques.
This method enables precise surface modification of multiwalled carbon nanotubes to improve compatibility with thermoplastic polymers like polystyrene, addressing a key challenge in nanocomposite processing. By inducing anisotropic self-assembly through grafted polymer chains, it enhances nanoscale organization in polymer matrices, supporting the development of electrically conductive and mechanically reinforced materials. The approach offers a scalable strategy for tuning nanotube-polymer interactions, with implications for industrial applications in electromagnetic shielding and structural composites.
The method fits within early-stage material discovery workflows, where surface-functionalized nanotubes are evaluated for compatibility with polymer matrices prior to composite formulation and performance testing.