Thermique, analyse conductimétrie (TSC) comme une méthode générale pour étudier et contrôler le comportement de Phase conductrice physique gelées

L’objectif général de cette expérience est de développer une méthode fiable et facile pour étudier l’état changeant dynamiquement des ionogels et pour obtenir des informations sur les changements subtils de leurs propriétés conductrices pendant le chauffage et le refroidissement. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des ionogels, telles que la façon dont la dynamique et les propriétés conductrices changent lors de la transition entre les états liquide et gel. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de suivre les modifications subtiles des propriétés conductrices et thermiques d’un échantillon pendant le processus de gélification et de distinguer les phases.

La plupart des laboratoires disposent de l’équipement nécessaire à la conductométrie à balayage thermique. Au cœur de celle-ci se trouve la chambre de mesure. L’azote gazeux s’écoule dans un dewar gazeux avec un appareil de chauffage.

L’azote passe à travers un mélangeur de gaz qui se trouve juste en dessous d’un échantillon dans un tube en polypropylène. Le tube est fixé à un capteur de conductométrie qui est immergé dans l’échantillon. Pour une expérience, installez l’appareil sous une hotte.

Entourez l’échantillon et le capteur d’une isolation thermique. Ce schéma donne une idée de la configuration complète. Un réservoir d’azote liquide fournit de l’azote gazeux pour un fluide de chauffage et de refroidissement.

L’azote passe à travers un refroidisseur d’échantillons et sa température est régulée par un régulateur de température variable. Dans la chambre expérimentale, le conductomètre mesure la conductivité et la température au milieu de l’échantillon. Un ordinateur enregistre la conductivité, la température et le temps de chaque mesure.

À ce stade, préparez l’échantillon de l’expérience. Pour conserver l’échantillon, utilisez un flacon en polypropylène avec un bouchon à vis et un anneau en caoutchouc pour une fermeture étanche. Commencez par un capuchon puis percez un trou pour accueillir le capteur conducteur, comme dans cet exemple.

Ensuite, apportez le capuchon au capteur où il sera monté. Orientez le bouchon de manière à ce que le flacon puisse être vissé dessus avant de le faire glisser le long du capteur. Positionnez le capuchon de manière à ce que le capteur soit à peu près au centre du flacon.

Une fois en place, fixez le capuchon avec du ruban adhésif en téflon. Assurez-vous que le capuchon est bien monté et fixé avant de continuer. La préparation de l’électrolyte nécessite un certain équipement.

Il devrait y avoir une balance, un bloc chauffant à 100 degrés Celsius et un mélangeur. Obtenez le solvant et le soluté pour la solution d’électrolyte. Utilisez la balance pour peser la quantité requise de composés pour la concentration souhaitée, ici, une solution monomolaire.

Mélangez les deux composés dans un flacon en verre qui peut être bien fermé. Après avoir mélangé, fermez le flacon et chauffez-le à 100 degrés Celsius pendant 15 minutes. Retirez ensuite le flacon du bloc et placez-le sur le batteur pendant une minute.

Chauffez à nouveau le flacon à 100 degrés Celsius pendant cinq minutes pour vous assurer que le mélange est homogène. Une fois cela fait, l’électrolyte peut être stocké à température ambiante. La préparation des gels nécessite la solution électrolytique préalablement préparée.

Il nécessite également un gélifiant de faible poids moléculaire. Pour l’équipement, soyez prêt à chauffer l’échantillon à 130 degrés Celsius. Ayez également un bloc de refroidissement sec à 10 degrés Celsius.

Commencez avec quatre millimètres d’électrolyte dans un flacon en verre. Ajoutez 178,6 milligrammes de gélifiant pour créer un échantillon de gel ionique de 4 % en poids. Chauffez le flacon à 138 degrés Celsius pendant 20 minutes.

Pendant les 20 minutes, remuez de temps en temps le contenu du flacon pour faciliter la dissolution du gélifiant dans l’électrolyte, puis continuez à chauffer l’échantillon jusqu’à ce qu’il soit homogène. Lorsque l’échantillon est homogène, déplacez rapidement le flacon dans le bloc de refroidissement sec. Après refroidissement, le résultat sera une gélification physique jusqu’à une phase de gel homogène.

Pour la mesure, réglez la pression de l’azote à deux bars et le débit à 10 litres par minute. Vérifiez que le système d’acquisition de données enregistrera la conductivité, la température et le temps de chaque mesure. Ensuite, déplacez-vous vers la paillasse pour travailler avec l’échantillon.

Faites prérefroidir un flacon en polypropylène à 10 degrés Celsius. Prélevez un échantillon de gel et placez-le sur le bloc chauffant. Augmentez la température de l’échantillon au-dessus de la température de transition gel-sol.

Une fois que le gel est en phase solaire, récupérez son récipient et transférez le gel dans le flacon pré-refroidi. Le refroidissement rapide du sol produira la phase de gel. Ensuite, procurez-vous le capteur de conductivité avec le bouchon du flacon.

Enfoncez le capteur dans le flacon et le gel afin que le flacon puisse être vissé dans le bouchon. Montez le capteur et l’échantillon dans la configuration de conductométrie à balayage thermique à l’aide d’une fenêtre d’affichage pour vérifier le bon positionnement. Tout d’abord, effectuez un cycle de chauffage-refroidissement sans effectuer de mesures.

Cette vidéo suit les changements d’un échantillon lorsqu’il passe de sa température de gélification de 10 degrés Celsius à une vitesse de chauffage de deux degrés Celsius par minute. L’échantillon atteint la phase sol, puis une température d’environ 100 degrés Celsius avant d’être refroidi à un taux de sept degrés Celsius par minute pour revenir à 10 degrés Celsius. En refroidissant, la gélification commence et l’échantillon se termine dans la phase ionogel transparente.

Ce cycle améliore le contact avec les électrodes et élimine les imperfections. Tenez l’échantillon à 10 degrés Celsius tout en réglant le conductomètre pour effectuer les mesures. Lorsque vous êtes prêt, effectuez des mesures en utilisant les mêmes paramètres de cycle.

La température de l’échantillon en fonction du temps est affichée ici lorsqu’il passe de sa température de gélification de 10 degrés Celsius à 100 degrés Celsius et inversement. L’évolution de la conductivité en fonction de la température et du temps au cours du cycle est également tracée. La vidéo en médaillon suit les modifications apportées aux échantillons.

Il s’agit d’un exemple de la phase finale de gel transparent de l’échantillon. Pour les prochains cycles de chauffage-refroidissement, commencez à 10 degrés Celsius et réglez les taux de chauffage et de refroidissement à deux degrés Celsius par minute. Cette expérience commence lorsque l’échantillon se refroidit de la phase sol à une température d’environ 100 degrés Celsius à sa température de gélification de 10 degrés Celsius.

Lorsque l’échantillon atteint la température de gélification, il est dans un mélange de la phase de gel transparente et opaque. La phase finale mixte de gel transparent et opaque est clairement visible ici. Pour les derniers cycles de chauffage-refroidissement, démarrez l’échantillon à 10 degrés Celsius, maintenez les vitesses de chauffage et de refroidissement à deux degrés Celsius par minute et utilisez une température de gélification de 60 degrés Celsius.

Au fur et à mesure que l’échantillon refroidit à partir de la phase sol à environ 100 degrés Celsius, arrêtez le refroidissement lorsqu’il atteint la température de gélification de 60 degrés Celsius. Maintenez la température de gélification pendant 20 minutes. Pour ce cycle, le résultat final est une phase de gel opaque et blanc.

Pour effectuer un autre cycle, réduisez d’abord la température à 10 degrés Celsius et maintenez la position pendant 20 minutes. Ces données concernent un taux de chauffage de deux degrés Celsius, un taux de refroidissement de sept degrés Celsius et une température de gélification de 10 degrés Celsius. La courbe de chauffage est en rouge.

La courbe de refroidissement est en bleu. Identifiez la transition de phase de la phase gel transparent à la phase sol en analysant la dérivée première. Une analyse similaire pour cet échantillon, avec une phase de gel mixte transparente et opaque, identifie deux transitions de phase, une pour chaque phase.

Ces données concernent un taux de chauffage et de refroidissement de deux degrés Celsius et une température de gélification de 10 degrés Celsius. Un échantillon avec juste une phase de gel opaque a une transition de phase. Dans ce cas, les taux de chauffage et de refroidissement étaient tous deux de deux degrés Celsius et la température de gélification était de 60 degrés Celsius.

Cette technique ouvre la voie aux chercheurs qui étudient les ionogels comme alternatives à la solidification de l’électrolyte pour explorer les propriétés thermiques et conductrices des systèmes, ce qui est crucial pour les applications futures. Une fois maîtrisée, cette technique peut fournir non seulement des résultats fiables et reproductibles de manière simple et directe, mais peut également être utilisée pour fabriquer des ionogels aux propriétés ciblées avec une caractérisation facile à réaliser. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de construire votre propre site d’expérimentation pour la méthode de conductométrie à balayage thermique et de la façon d’effectuer les mesures.