Débit continu de chimie : La réaction de Diphenyldiazomethane avec de l’acide p- nitrobenzoïque

L’objectif global de cette technique est de transférer des procédés chimiques du mode batch au mode écoulement, comme le démontre la réaction du diphényldiazométhane avec l’acide para-nitrobenzoïque dans un réacteur à flux continu. Cette méthode peut aider à identifier la meilleure façon d’aborder le transfert de technologie des transformations chimiques des processus par lots aux processus en flux. Le principal avantage de ces techniques sont les réactions chimiques qui nécessitent un contrôle précis de la température et un mélange ou des intermédiaires ou réactifs.

Il est essentiel d’établir d’abord la cinétique de réaction et les paramètres de fonctionnement en mode batch. Après l’optimisation de la réaction, le processus peut être transféré en mode flux. Tout d’abord, vérifiez que chaque pousse-seringue haute pression de 500 millilitres est connecté à son propre contrôleur de pompe.

Videz les béchers de récupération de solvant. Placez 400 millilitres d’éthanol de qualité réactif dans un bécher propre. Transférez un tube d’alimentation d’entrée de pompe à seringue dans le bécher et ouvrez complètement la valve d’entrée de pompe correspondante.

Ensuite, sur le contrôleur de la pompe à seringue, sélectionnez Débit constant dans le port reliant le contrôleur au transducteur de pompe. Commencez à remplir le pousse-seringue avec de l’éthanol à 70 millilitres par minute. Surveillez le débit et le niveau de solvant dans le bécher.

Exprimez l’air de la pompe. Une fois que le tire-seringue est plein et que le pompage s’est arrêté, fermez la valve d’entrée. Répétez ce processus pour remplir le deuxième pousse-seringue d’éthanol.

Ensuite, ouvrez une soupape de sortie de pompe et commencez à faire circuler l’éthanol dans le système de réacteur à flux continu. Réglez le débit à 30 millilitres par minute. Vérifiez qu’il n’y a pas de fuites et de blocages et vérifiez que l’éthanol s’écoule dans tout le réacteur.

Une fois la pompe vide, fermez la soupape de sortie et répétez le processus avec l’autre pousse-seringue. Nettoyez chaque pompe de cette façon, deux à trois fois. Ensuite, fermez les vannes et videz les déchets de solvant.

Pour commencer la synthèse, placez le tube d’entrée du pousse-seringue relié au deuxième module dans 100 millilitres d’une solution 0,01 molaire de DDM dans de l’éthanol anhydre enrichi de toluène. Ouvrez la vanne d’entrée de la pompe. Élaborez la solution DDM à 70 millilitres par minute.

S’il reste de la solution dans le ballon lorsque la pompe s’arrête, transférez le tube de sortie de la pompe dans le flacon de solution DDM et ouvrez le robinet de sortie. Diminuez le débit à 30 millilitres par minute et faites fonctionner la pompe jusqu’à ce que la solution apparaisse dans le tube de sortie. Ensuite, arrêtez la pompe.

Après avoir aspiré la solution DDM, purgez la pompe à seringue de l’air jusqu’à ce que la solution soit complètement chargée dans la pompe. Ensuite, fermez la vanne de sortie. Transférez la solution dans une cuvette pour la spectroscopie UV-VIS.

Réglez le débit de la pompe DDM à 1,42 millilitres par minute. Remplissez l’autre pompe avec 250 millilitres d’une solution de 0,1 molaire d’acide para-nitrobenzoïque dans de l’éthanol anhydre enrichi d’orthoxylène. Réglez cette pompe à 3,58 millilitres par minute.

Une fois que les deux pompes ont été remplies et que leurs vannes de sortie sont ouvertes, démarrez les pompes. Surveillez le flux dans les modules un et deux et le mélange dans les modules trois et quatre. La solution doit être incolore après le module quatre.

Prélevez des aliquotes à des intervalles de 90 secondes et surveillez la réaction à l’aide de la spectroscopie UV-VIS. Une fois la réaction terminée, nettoyez les pompes deux fois chacune avec 400 millilitres d’éthanol. Débit à travers le système à 10 millilitres par minute.

Ensuite, remplissez chaque pompe d’air et poussez l’air à travers le système pour terminer le nettoyage. La réaction d’un excès d’acide paranitrobenzoïque d’au moins 10 fois dans le DDM dans un réacteur à flux continu a été surveillée par spectroscopie UV-VIS. La comparaison avec une réaction par lots réalisée avec un rapport de 10 pour une molaire a indiqué le transfert réussi de la procédure du mode batch au mode flux.

L’achèvement de la réaction à 95 % a été atteint dans le temps de séjour de 11 minutes de la réaction à flux continu. Une conversion complète pourrait être réalisée en prolongeant le temps de séjour à 33 minutes. Lorsque vous tentez cette procédure, n’oubliez pas d’utiliser des commandes de température, de pression et de débit appropriées et calibrées.

Le réacteur et les pompes doivent être soigneusement nettoyés avant d’être utilisés ultérieurement pour le même processus ou pour un processus différent. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer une réaction en flux continu. La technologie Flow offre des avantages significatifs par rapport au traitement par lots, notamment la possibilité d’étendre un système existant à des échelles plus grandes.

La capacité d’acquérir des données en tandem avec des processus de flux est un outil puissant qui peut être étendu à de nombreux autres domaines de recherche. Nous espérons que cette technique encouragera les scientifiques à adopter la technologie d’écoulement comme outil.