Name: Synthèse de nanofils Platinum-nickel et optimisation des performances de réduction de l’oxygène (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-27T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Découvrez la synthèse de nanofils platine-nickel pour améliorer la réduction de l'oxygène dans les piles à combustible. Cette méthode optimise l'utilisation du platine et réduit les coûts tout en maintenant une haute performance électrochimique.

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Soutien financier a versé par le U.S. Department of Energy, Office de l’efficacité énergétique et énergies renouvelables au numéro de contrat est DE-AC36-08GO28308 NREL.

1. synthèse de nanofils Pt-Ni
<ol><li>Pour commencer le processus de déplacement, suspendre le modèle de nanofils de nickel dans l’eau et chauffer à 90 ° C.<ol>
<li>Ajouter 40 mg de disponible dans le commerce, les nanofils à 20 mL d’eau désionisée dans un tube à centrifuger 50 mL de nickel. Il soniquer pendant 5 min. Remarque : Les nanofils sont environ 150-250 nm de diamètre et de 100 à 200 µm de longueur.</li>
		<li>Transférer les nanofils suspendus dans un verre ballon à fond rond de 250 mL et ajouter 60 mL d’eau désionisée. Chauffer le ballon à 90 ° C dans un bain d’huile minérale. Remuer le mélange réactionnel à 500 tr/min avec une pagaie de polytétrafluoroéthylène reliée à une tige de verre et un agitateur électrique.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Former les nanofils Pt-Ni de déplacement galvanique spontanée.<ol>
<li>Ajouter 8,1 mg de potassium tetrachloroplatinate à 15 mL d’eau désionisée. Ajouter la solution à une seringue de 20 mL avec environ 8 cm de tubulure de base de polyuréthane de 0,318 cm attaché à l’extrémité. Placer la seringue dans un pousse-seringue automatique et fixer le taux à 1 mL/min.</li>
		<li>Démarrer la pompe de la seringue et laissez la pompe s’ajoute la solution le ballon pendant 15 min chaleur la fiole à 90 ° C pendant 2 h.</li>
		<li>Centrifuger la solution à 2 500 g pendant 15 min et versez le liquide surnageant dans un flux de déchets. Resuspendre la sonication de bain solidswith (environ 10 s) à l’aide d’une solution fraîche (eau ou propanol-2, tel que spécifié). Centrifuger la solution nouveau et éliminer le surnageant. Répétez le processus de laver trois fois avec de l’eau désionisée et puis une fois avec le propan-2-ol.</li>
		<li>Sécher les nanofils de Pt-Ni à 40 ° C dans une étuve à vide pendant la nuit (environ 16 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. vérifier la Composition avec la spectrométrie de masse à Plasma induite par haute fréquence (ICP-MS).
Remarque : Composition de catalyseur soit 7,3 ± 0,3 % en poids de Pt.
<ol><li>Digest 1 mg d’échantillon dans 10 mL d’eau régale à température ambiante durant la nuit.</li>
	<li>Diluer à des concentrations de 200, 20 et 2 ppb, avec une matrice correspondant des dilutions à 1,5 % acide chlorhydrique et 0,5 % d’acide nitrique.<ol>
<li>Ajouter 20 µL du produit de digestion dans 9,98 mL de solution mère (1,5 % acide chlorhydrique et 0,5 % d’acide nitrique) pour 200 ppb ; 2 µL de produit de digestion dans 10,00 mL de solution mère (1,5 % acide chlorhydrique et 0,5 % d’acide nitrique) pour 20 ppb ; et 0.2 µL de produit de digestion dans 10,00 mL de solution mère (1,5 % acide chlorhydrique et 0,5 % d’acide nitrique) pour 2 ppb. Filtrer les dilutions à l’aide d’un filtre de polytétrafluoroéthylène 0,4 µm.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. post-synthèse processus des nanofils Pt-Ni par un recuit et lixiviation acide.
<ol><li>Hydrogène recuire les nanofils de Pt-Ni synthétisées.</li>
	<li>Ajouter l’exemple de nanofils ensemble dans un four tubulaire. Appliquer sous vide dans le tube du jour au lendemain. NOTE : depuis le gaz flux (hydrogène, oxygène) a été utilisé à une température élevée dans la chaudière tubulaire, des considérations de sécurité sont imposaient. Les raccordements de tube de gaz ont été construites afin d’assurer que l’appareil pouvait gérer le vide et 500 Torr de contre-pression au cours de l’opération. La sortie du tube a été ventilée pour gaz d’échappement et la fournaise entière a été placée dans un boîtier ventilé à une ligne d’échappement.<ol>
<li>Nourrir un faible débit d’hydrogène dans le tube avec 500 Torr de contre-pression.</li>
		<li>Chauffer l’échantillon à 250 ° C pendant 2 h, à l’aide d’une rampe de 10 ° C/min.</li>
		<li>Permettre l’échantillon refroidir naturellement à température ambiante.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lixiviation acide à l’hydrogène recuit nanofils Pt-Ni.<ol>
<li>Ajouter 25 mg des nanofils à 20 mL d’eau désionisée et bain ultrasons il. Transférer les nanofils suspendus à un 100 mL ballon à fond rond.</li>
		<li>Ajouter température ambiante dilué acide nitrique dans la fiole (25 mL d’acide nitrique 0,2 M à 25 mL d’eau/nanofils suspension), pour apporter le contenu de la fiole de 50 mL d’acide nitrique 0,1 M et agiter le flacon afin d’assurer une concentration uniforme. Ajouter de l’acide nitrique à la fois.</li>
		<li>Raccorder le ballon à une ligne de Schlenk. Allumez l’aspirateur pendant 10 min et puis fermer l’aspirateur. Lentement, ajouter de l’azote gazeux dans la ligne et permettre la fiole de procéder à la température ambiante pour 2 h. Enlever le ballon de la ligne de Schlenk et laver les produits tel que décrit à l’étape 1.2.3.</li>
		<li>Vérifier la composition avec ICP-MS, qui devrait être 15,2 ± 0,3 % en poids de Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Oxygène recuire les nanofils de Pt-Ni lessivés acides.<ol>
<li>Ajouter les nanofils dans un four tubulaire disponible dans le commerce. Appliquer sous vide dans le tube du jour au lendemain.</li>
		<li>Nourrir un faible débit d’oxygène dans le tube avec 500 Torr de contre-pression.</li>
		<li>Chauffer l’échantillon à 175 ° C pendant 2 h, à l’aide d’une rampe de 10 ° C/min.</li>
		<li>Permettre l’échantillon refroidir naturellement à température ambiante.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. électrochimiquement caractérisent les nanofils en tournant l’électrode à disque (RDE) au calomel8
<ol><li>Enrober les électrodes carbone vitreux.<ol>
<li>Ajouter le catalyseur, qui contient 73 µg du Pt, à 7,6 mL d’eau désionisée dans un flacon de 20 mL à scintillation et ensuite ajouter 2,4 mL de 2-propanol. Le contenu du flacon est dénommé par la suite l’encre. La glace de l’encre pendant 5 min, puis ajoutez 10 µL d’un ionomère disponible dans le commerce. Remarque : pour le synthétisés comme et hydrogène recuit de catalyseur, 1 mg (7,3 % m/m Pt) doit être utilisé. Pour l’acide lessivés et oxygène recuit catalyseur, 480 µg (15,2 % m/m Pt) doit être utilisé.</li>
		<li>Laisser agir l’encre dans la glace, 30 s par Cor suivie par 20 min bain et 30 s de corne. Ajouter 7,5 mL d’encre à 0,5 mg de nanofibres de carbone graphité.</li>
		<li>Laisser agir l’encre dans la glace, 30 s par Cor suivie par 20 min bain et 30 s de corne. Déposer 10µl d’encre sur une électrode de carbone vitreux travail (diamètre extérieur de 5 mm), avec l’électrode inversé tournant à 100 tr/min. Après avoir effectué l’entrée manuscrite, augmenter la rotation de 700 tr/min.</li>
		<li>Laisser agir l’encre encore (30 corne s, bain de 20 min, 30 corne s) tandis que l’électrode sèche et Pipeter une encre supplémentaire (10 µL) sur l’électrode. Poursuivre le processus de revêtement pour augmenter le chargement à 1,9 µg cmelec-2, gouttes cinq 10 µL d’encre.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Assembler la station d’essai RDE.<ol>
<li>Faire tremper les verres pendant la nuit dans l’acide sulfurique concentré. Ensuite, faites tremper la verrerie du jour au lendemain dans un substitut disponible dans le commerce de l’acide chromique. Faites bouillir huit fois dans l’eau désionisée. Assembler la verrerie, en connectant le travail, comptoir et des électrodes de référence à la cellule d’essai principale. Remarque : Le calomel RDE utilisez une configuration à trois électrodes. Les électrodes de travail et compteur étaient respectivement de carbone vitreux et Pt maille. L’électrode de référence est une électrode à hydrogène réversible (RHE), un Pt fils contenus dans un barboteur de verre avec électrolyte acide perchlorique 0,1 M.</li>
		<li>Remplissez le demi-élément élément RDE d’acide perchlorique 0,1 M. Connecter l’électrode de travail vers un contrôleur de vitesse modulée disponibles dans le commerce et plongez l’électrode de travail.</li>
		<li>Prendre des mesures électrochimiques avec un potentiostat disponible dans le commerce. Purge de l’électrolyte avec de l’azote pendant 7 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prendre des surfaces électrochimiques.<ol>
<li>Paramètres d’entrée dans un fichier automatisé de voltampérométrie cyclique fournies par le fabricant potentiostat. Définir le nombre de cycles à 50, la vitesse de balayage de 100 mV s-1, le potentiel inférieur à 0,025 V et le potentiel supérieur à 1,4 V. exécuter le fichier de voltampérométrie cyclique et jeter l’électrolyte. Purge avec du monoxyde de carbone et remplir avec de l’acide perchlorique 0,1 M.</li>
		<li>Paramètres d’entrée dans un potentiel automatisé contenir le fichier fourni par le fabricant potentiostat. La valeur du potentiel 0,1 V et le temps 20 min et commencer la rotation de l’électrode de travail à 2 500 tr/min. Exécutez le fichier d’attente possibles : pour les 10 premières minutes du programme, purger le monoxyde de carbone ; pour la deuxième 10 min du programme, purge d’azote. Pendant les derniers 30 s de la cale, désactiver la rotation et définissez le barboteur pour l’électrolyte.</li>
		<li>Paramètres d’entrée dans un fichier automatisé de voltampérométrie cyclique fournies par le fabricant potentiostat. Définir le nombre de cycle 3, la vitesse de balayage de 20 mV s-1, la possibilité de démarrer à 0,1 V, le potentiel inférieur à 0,025 V et le potentiel supérieur à 1,2 V. exécuter le fichier voltampérométrie cyclique.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prennent l’oxygène courbes de polarisation de réduction.<ol>
<li>Purger l’électrolyte avec l’oxygène pendant au moins 7 min avec l’électrode de travail tournant à 2 500 tr/min.</li>
		<li>Définir la purge de l’oxygène à la couverture de l’électrolyte et ralentir la rotation d’électrode de travail à 1 600 tr/mn.</li>
		<li>Paramètres d’entrée dans un fichier de voltamétrie à balayage linéaire automatisé fourni par le fabricant potentiostat. Définir le nombre de cycle à 10, la vitesse de balayage à 20 mV s-1, la possibilité de démarrer à -0,1 V et le potentiel de fin à 1.05 c. exécuter le fichier de voltamétrie à balayage linéaire. Jeter l’électrolyte.</li>
		<li>Purge avec de l’oxygène pendant au moins 7 min réexécuter le fichier de voltamétrie à balayage linéaire utilisé à l’étape 4.4.3 et remplir avec de l’acide perchlorique 0,1 M.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Exécutez les tests de durabilité.<ol>
<li>Purger l’électrolyte avec de l’azote pendant la rotation de l’électrode de travail à 2 500 tr/min. Définir la purge à l’azote pour la couverture de l’électrolyte et arrêter la rotation d’électrode de travail.</li>
		<li>Paramètres d’entrée dans un fichier automatisé de voltampérométrie cyclique fournies par le fabricant potentiostat. Définir le nombre de cycle à 30 000, le taux de balayage à 500 mV s-1, le potentiel inférieur à 0,6 V et le potentiel supérieur à 1.0 V. exécuter le fichier de voltampérométrie cyclique.</li>
		<li>Après la durabilité, prendre électrochimiques surfaces et courbes de polarisation de réduction de l’oxygène en utilisant les protocoles fournis aux étapes 4.3 et 4.4.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li>
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<li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li>
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<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/3/F296.full">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Ces protocoles ont été utilisées pour produire l’étendue ELECTROCATALYSEURS de surface avec les surfaces élevées et des activités spécifiques à l’oxygène réduction réaction8. En déposant Pt sur modèles nanostructurés, les nanofils basses coordonnées sites à éviter et réduire au minimum les effets de taille de particules, produisant plus de 12 fois supérieur à nanoparticules de Pt carbone-prise en charge des activités spécifiques. À l’aide de déplacement galvanique comme l’approche de synthèse a ég...

Piles à combustible proton exchange membrane sont partiellement limités par la quantité et le coût du platine requis dans la couche de catalyseur, qui tiennent compte de la moitié des piles à combustible frais1. Piles à combustible, les nanomatériaux est généralement établis comme catalyseurs de la réduction de l’oxygène, puisque la réaction est cinétiquement plus lente que l’oxydation de l’hydrogène. Carbone-prise en charge des nanoparticules de Pt sont souvent utilisés comme ELECTROCATALYSEURS de réduction de l’oxygène en raison de leur grande surface ; Cependant, ils ont une activité sélective spécifique et sont sujettes à des pertes de durabilité.
Étendu de films minces offrent des avantages potentiels pour les nanoparticules en s’attaquant à ces limitations. Surfaces étendues de Pt généralement produisent des activités spécifiques à un ordre de grandeur supérieur à nanoparticules, en limitant les facettes moins actifs et effets de taille de particules et auraient dû être divulgués pour être durable sous potentiel vélo2,3 , 4. alors que l’activité élevée de la masse ont été atteints en ELECTROCATALYSEURS surface étendue, améliorations ont été apportées, principalement au moyen de majorations, activité spécifique, et le type de catalyseur a été limité à Pt avec une faible superficie (10 m2 g PT -1) 3 , 4 , 5.
Déplacement galvanique spontanée combine les aspects de la corrosion et l’électrodéposition de6. Le processus est généralement régi par les potentiels rédox standard des deux métaux, et les dépôts se produisent généralement lorsque la cation métallique est plus réactive que le modèle. Le déplacement a tendance à produire des nanostructures qui correspondent à la morphologie du modèle. En appliquant cette technique aux nanostructures étendu, catalyseurs à base de Pt peuvent se former qui tirent profit de l’activité de réduction spécifique élevée de l’oxygène des couches minces étendues. Par le biais des déplacements partiels, de petites quantités de Pt ont été déposées et ont produit des matériaux avec des surfaces élevées (> 90 m2 gPt-1),7,8.
Ces protocoles concernent l’hydrogène recuit pour mélanger Pt et Ni de zones et d’améliorer l’activité de réduction de l’oxygène. Un certain nombre d’études ont établi théoriquement le mécanisme et confirmé expérimentalement un effet alliage dans la réduction de l’oxygène Pt. Modélisation et corrélant la liaison OH-Pt et Pt-O pour l’activité de réduction d’oxygène suggèrent que Pt peuvent être améliorés par le biais de treillis compression9,10. Alliage Pt avec petits métaux de transition a confirmé cet avantage, et Pt-Ni a été étudiée dans un certain nombre de formes, y compris les polycristallins, électrodes de facettes, nanoparticules et nanostructures11,12, 13,,14.
Galvanique déplacement a été utilisée dans Pt-oxygène réduction catalyseur développement avec une variété d’autres modèles, y compris l’argent, de cuivre et cobalt nanostructures15,16,17. La technique de synthèse a également été utilisée dans la déposition des autres métaux et a produit ELECTROCATALYSEURS pour piles à combustible, électrolyseurs et l’oxydation électrochimique des alcools18,19,20, 21. Protocoles similaires peuvent également être adaptés pour la synthèse de nanomatériaux avec un large éventail d’applications électrochimiques.

<table><tbody><tr><td>Nanofils de nickel</td><td>Plasmachem GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL flacon à fond rond</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Plaque chauffante</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Huile minérale</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium tetrachloroplatinate</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pompe à seringue</td><td>New Era</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rotator</td><td>Arrow Engineering</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Palette en téflon</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Arbre en verre</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Four tubulaire à charnière fendue</td><td>Lindberg</td><td></td><td>Ligne</td></tr><tr><td>Schlenk</td> personnalisée en interne <td>Condenseurs en verre</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Ace VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide nitrique</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nafion ionomère (5 % en poids)</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Électrode de travail en carbone vitreux</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Verrerie RDE</td><td>Soufflage de</td><td></td> verre de précision <td>Fil</td></tr> de <tr><td>platine</td> interne personnalisé <td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Personnalisé en interne</td></tr><tr><td>Maille de platine</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Personnalisé en interne</td></tr><tr><td>MSR Rotator</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse de nanofils platinum-nickel et optimisation des performances de réduction de l’oxygène

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Nanofils platine-nickel (Ni-Pt) ont été élaborés comme la pile à combustible ELECTROCATALYSEURS et ont été optimisés pour la performance et la durabilité dans la réaction de réduction de l’oxygène. Déplacement galvanique spontanée a été utilisé pour déposer des couches Pt sur des substrats de nanofils Ni. L’approche de synthèse produit catalyseurs avec une activité spécifique élevée et grande surfaces de Pt. Recuit d’hydrogène amélioré Pt et Ni l’activité spécifique et mélange. Lixiviation acide utilisée pour supprimer préférentiellement Ni près de la surface de nanofils et recuit d’oxygène a été utilisé pour stabiliser Ni près de la surface, amélioration de la durabilité et en minimisant la dissolution Ni. Ces protocoles en détail l’optimisation de chaque étape de la synthèse après traitement, y compris l’hydrogène recuit à 250 ° C, exposition à 0,1 M d’acide nitrique et oxygène recuit à 175 ° C. À travers ces étapes, Pt-Ni nanofils produit augmentation des activités plus qu’un ordre de grandeur que les nanoparticules de Pt, tout en offrant des améliorations significatives de durabilité. Les protocoles présentés sont basés sur les systèmes de Pt-Ni dans le développement de catalyseurs de la pile à combustible. Ces techniques ont également été utilisés pour une variété de combinaisons métalliques et peuvent être appliquées pour développer les catalyseurs pour un certain nombre de procédés électrochimiques.

Spontanée déplacement galvanique de nanofils Ni avec le Pt, à l’aide de la quantité spécifiée, produit des nanofils de Pt-Ni qui ont été de 7,3 % en poids de Pt (Figure 1 et Figure 2A). Quelques modifications à la quantité de précurseurs Pt devrez peut-être atteindre le chargement optimal/Pt. Déplacement de PT est sensible à l’épaisseur de la surface Ni couche d’oxyde, qui peut varier basée sur modèle âge (exposi...

Le protocole décrit la synthèse et l’analyse électrochimique de nanofils de platine-nickel. Nanofils ont été synthétisés par le déplacement galvanique d’un modèle de nanofils de nickel. Post-synthèse traitement, y compris l’hydrogène recuit, lixiviation acide et recuit d’oxygène ont été utilisés pour optimiser les performances de nanofils et durabilité dans la réaction de réduction de l’oxygène.

Synthèse de nanofils Platinum-nickel et optimisation des performances de réduction de l’oxygène

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

L’objectif global de cette procédure est de produire des électrocatalyseurs à surface étendue à base de platine, qui démontrent un haut niveau de performance et de durabilité dans la réaction de réduction de l’oxygène. Cette méthode pourrait aider à résoudre les principaux problèmes liés aux piles à combustible à hydrogène en réduisant la quantité de platine nécessaire et en réduisant le coût de la couche catalytique. Le principal avantage de cette technique est qu’elle produit des matériaux avec des surfaces électrochimiques élevées, une limitation d’attrition des catalyseurs de surface.Commencer les étapes de synthèse des nanofils avec le processus de déplacement. Dans un tube à centrifuger de 50 millilitres, ajoutez 20 millilitres d’eau déminéralisée et 40 millilitres de nanofils de nickel. Placez le mélange dans un sonicateur et laissez soniser pendant cinq minutes.Pendant ce temps, préparez un bain d’huile minérale et un titillon électrique. Récupérez les nanofils suspendus du sonicateur et transférez-les dans une fiole en verre à fond rond de 250 millilitres. Ajouter dans la fiole, 60 millilitres d’eau déminéralisée.Ensuite, placez-le dans le bain minéral à chauffer à 90 degrés Celsius et à agiter simultanément à 500 tr/min. Équipez l’agitateur d’une palette en PTFE sur un arbre en verre. Formez maintenant les nanofils de platine et de nickel.Préparez un pousse-seringue automatisé et préparez une seringue. Utilisez une seringue de 20 millilitres avec environ 8 centimètres de tube sur son extrémité. Ensuite, obtenez 15 millilitres d’eau déminéralisée et ajoutez 8,1 milligrammes de tétrachloroplatinate de potassium.Transférez la solution dans la seringue. Placez ensuite la seringue sur le pousse-seringue. Arrangez-vous pour que la pompe ajoute la solution dans le flacon contenant des nanofils.Réglez le débit à un millilitre par minute et démarrez la pompe. Une fois le transfert terminé, continuez à remuer et à chauffer le ballon à 90 degrés Celsius pendant deux heures. Après deux heures, mettez la solution dans un tube à centrifuger et centrifugez à 2500 G pendant 15 minutes.La centrifugation donne naissance à un surnageant dans le tube. Versez-le dans un conteneur à déchets. Une fois le surnageant parti, ajoutez de l’eau fraîche désionisée aux solides.Sonicez le mélange pendant environ 10 secondes. Répétez les étapes de centrifugation, d’élimination du surnageant et de remise en suspension, 3 fois avec l’eau et une quatrième fois avec le 2-Proponal. À la fin, placez les nanofils dans un flacon à scintillation en verre de 20 millilitres.Amenez les nanofils dans un four à vide pour les faire sécher à 40 degrés Celsius, pendant la nuit. Préparez d’abord, dans un flacon à scintillation de 20 millilitres, ce qu’on appelle l’encre. Il s’agit d’eau désionisée, un catalyseur avec 73 microgrammes de platine et de 2-propanol.Glacez la fiole pendant cinq minutes. Après cinq minutes, ajoutez 10 microlitres d’ionomère à l’encre. Remettez la fiole dans le récipient de glace et déplacez-les vers le sonicateur.Soniquez le flacon pendant 30 secondes à l’aide de la corne. Poursuivez avec une sonication de bain pendant 20 minutes. Terminez par 30 secondes supplémentaires de sonication cornue.Pendant la sonication, préparez un récipient de nanofibres de carbone graphitisées. Prenez l’encre soniquée et utilisez une pipette pour prélever 7,5 millilitres. Ajoutez l’encre étirée aux nanofibres.Maintenant, sonisez l’encre dans la glace avec une corne pendant 30 secondes. Puis par bain pendant 20 minutes. Et par le klaxon à nouveau, pendant 30 secondes.Préparez un rotateur inversé avec une électrode de travail montée dessus. Ici, une électrode de carbone vitreuse est prête à être enrobée. Démarrez la rotation de l’électrode à 100 tr/min et pipetez-y 10 microlitres d’encre soniquée.Une fois terminé, augmentez la rotation à 700 tr/min. Au fur et à mesure que l’électrode sèche, répétez les trois étapes de sonication avec l’encre. Avec la vitesse de mélange à 100 tr/min, pipetez et ajoutez 10 microgrammes d’encre supplémentaires sur l’électrode de travail, avant d’augmenter la vitesse de rotation à 700 tr/min.Remplissez la demi-cellule avec un dixième molaire d’acide perchlorique. Assemblez maintenant la station d’essai d’électrode à disque rotatif. La station d’essai dispose d’une référence fonctionnelle et d’une contre-électrode connectée à la cellule d’essai principale.Ensuite, connectez l’électrode de travail à un régulateur de vitesse modulé. Ensuite, immergez la pointe de l’électrode de travail dans l’acide. Mettre en place un potentiostat pour effectuer des mesures électrochimiques.Avant le conditionnement électrochimique, purgez l’électrolyte avec de l’azote pendant sept minutes. Maintenant, préparez-vous à mesurer les courbes de polarisation de réduction de l’oxygène. Démarrez l’électrode de travail en tournant à 2500 tr/min.Purgez l’électrolyte avec de l’oxygène. Après sept minutes, réglez la purge d’oxygène pour couvrir l’électrolyte. Ralentissez la rotation de l’électrode à 1600 tr/min.Définissez les paramètres d’une mesure automatisée par photométrie à balayage linéaire et exécutez l’expérience. Une fois la mesure terminée, arrêtez la rotation et jetez l’électrolyte. Après avoir rempli la cellule d’acide perchlorique et immergé l’électrode, purgez-la avec de l’oxygène pendant sept minutes.Effectuez à nouveau la mesure de la photométrie à balayage linéaire, en utilisant les mêmes paramètres. Ces données montrent la composition en nanofils de platine et de nickel en fonction de la quantité de précurseur de platine. Tétrachloroplatinate de potassium, ajouté à 40 milligrammes de nanofils de nickel lors du déplacement galvanique.Une augmentation du précurseur du platine lors du déplacement galvanique augmente la teneur en platine et le catalyseur qui en résulte. Ce graphique représente la surface électrochimique en fonction du déplacement du platine. L’augmentation de la teneur en platine permet généralement d’obtenir un catalyseur avec des surfaces électrochimiques à base de platine plus faibles.Les performances optimales ont été obtenues avec une composition de 7,3 % de platine. Voici l’activité de masse de la réaction de réduction de l’oxygène en fonction de la température à genoux. Une température de 250 degrés Celsius, produit un catalyseur avec une activité de masse optimale.Une fois maîtrisée, cette technique peut être complétée au bout d’une semaine environ, si elle est exécutée correctement. En essayant cette procédure, il est important de se rappeler que les contaminants à l’échelle d’une partie par billion sont pertinents sur le plan électrochimique. À la suite de cette procédure, d’autres méthodes, y compris la microscopie et les tests d’assemblage d’électrodes à membrane, peuvent être effectuées pour répondre à des questions supplémentaires, notamment la structure de la bouilloire et les performances de l’appareil.À partir de ces protocoles, nous avons développé des catalyseurs à service prolongé pour les piles à combustible à membrane échangée de protons et de nanos, les électrolyseurs et les piles à combustible à base d’alcool. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne idée de la façon de synthétiser et de tester électrochimiquement des électrocatalyseurs à surface étendue à base de platine qui démontrent un haut niveau de performance et de durabilité dans la réaction de production ontra. N’oubliez pas que travailler avec de l’acide concentré et des gaz sous pression, en particulier de l’hydrogène et du monoxyde de carbone, peut être extrêmement dangereux et que des précautions telles que l’utilisation d’un équipement de protection individuelle et le contrôle de la ventilation doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.

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Découvrez la synthèse de nanofils platine-nickel pour améliorer la réduction de l'oxygène dans les piles à combustible. Cette méthode optimise l'utilisation du platine et réduit les coûts tout en maintenant une haute performance électrochimique.

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