Synthèse de nanofils Platinum-nickel et optimisation des performances de réduction de l’oxygène

L’objectif global de cette procédure est de produire des électrocatalyseurs à surface étendue à base de platine, qui démontrent un haut niveau de performance et de durabilité dans la réaction de réduction de l’oxygène. Cette méthode pourrait aider à résoudre les principaux problèmes liés aux piles à combustible à hydrogène en réduisant la quantité de platine nécessaire et en réduisant le coût de la couche catalytique. Le principal avantage de cette technique est qu’elle produit des matériaux avec des surfaces électrochimiques élevées, une limitation d’attrition des catalyseurs de surface.

Commencer les étapes de synthèse des nanofils avec le processus de déplacement. Dans un tube à centrifuger de 50 millilitres, ajoutez 20 millilitres d’eau déminéralisée et 40 millilitres de nanofils de nickel. Placez le mélange dans un sonicateur et laissez soniser pendant cinq minutes.

Pendant ce temps, préparez un bain d’huile minérale et un titillon électrique. Récupérez les nanofils suspendus du sonicateur et transférez-les dans une fiole en verre à fond rond de 250 millilitres. Ajouter dans la fiole, 60 millilitres d’eau déminéralisée.

Ensuite, placez-le dans le bain minéral à chauffer à 90 degrés Celsius et à agiter simultanément à 500 tr/min. Équipez l’agitateur d’une palette en PTFE sur un arbre en verre. Formez maintenant les nanofils de platine et de nickel.

Préparez un pousse-seringue automatisé et préparez une seringue. Utilisez une seringue de 20 millilitres avec environ 8 centimètres de tube sur son extrémité. Ensuite, obtenez 15 millilitres d’eau déminéralisée et ajoutez 8,1 milligrammes de tétrachloroplatinate de potassium.

Transférez la solution dans la seringue. Placez ensuite la seringue sur le pousse-seringue. Arrangez-vous pour que la pompe ajoute la solution dans le flacon contenant des nanofils.

Réglez le débit à un millilitre par minute et démarrez la pompe. Une fois le transfert terminé, continuez à remuer et à chauffer le ballon à 90 degrés Celsius pendant deux heures. Après deux heures, mettez la solution dans un tube à centrifuger et centrifugez à 2500 G pendant 15 minutes.

La centrifugation donne naissance à un surnageant dans le tube. Versez-le dans un conteneur à déchets. Une fois le surnageant parti, ajoutez de l’eau fraîche désionisée aux solides.

Sonicez le mélange pendant environ 10 secondes. Répétez les étapes de centrifugation, d’élimination du surnageant et de remise en suspension, 3 fois avec l’eau et une quatrième fois avec le 2-Proponal. À la fin, placez les nanofils dans un flacon à scintillation en verre de 20 millilitres.

Amenez les nanofils dans un four à vide pour les faire sécher à 40 degrés Celsius, pendant la nuit. Préparez d’abord, dans un flacon à scintillation de 20 millilitres, ce qu’on appelle l’encre. Il s’agit d’eau désionisée, un catalyseur avec 73 microgrammes de platine et de 2-propanol.

Glacez la fiole pendant cinq minutes. Après cinq minutes, ajoutez 10 microlitres d’ionomère à l’encre. Remettez la fiole dans le récipient de glace et déplacez-les vers le sonicateur.

Soniquez le flacon pendant 30 secondes à l’aide de la corne. Poursuivez avec une sonication de bain pendant 20 minutes. Terminez par 30 secondes supplémentaires de sonication cornue.

Pendant la sonication, préparez un récipient de nanofibres de carbone graphitisées. Prenez l’encre soniquée et utilisez une pipette pour prélever 7,5 millilitres. Ajoutez l’encre étirée aux nanofibres.

Maintenant, sonisez l’encre dans la glace avec une corne pendant 30 secondes. Puis par bain pendant 20 minutes. Et par le klaxon à nouveau, pendant 30 secondes.

Préparez un rotateur inversé avec une électrode de travail montée dessus. Ici, une électrode de carbone vitreuse est prête à être enrobée. Démarrez la rotation de l’électrode à 100 tr/min et pipetez-y 10 microlitres d’encre soniquée.

Une fois terminé, augmentez la rotation à 700 tr/min. Au fur et à mesure que l’électrode sèche, répétez les trois étapes de sonication avec l’encre. Avec la vitesse de mélange à 100 tr/min, pipetez et ajoutez 10 microgrammes d’encre supplémentaires sur l’électrode de travail, avant d’augmenter la vitesse de rotation à 700 tr/min.

Remplissez la demi-cellule avec un dixième molaire d’acide perchlorique. Assemblez maintenant la station d’essai d’électrode à disque rotatif. La station d’essai dispose d’une référence fonctionnelle et d’une contre-électrode connectée à la cellule d’essai principale.

Ensuite, connectez l’électrode de travail à un régulateur de vitesse modulé. Ensuite, immergez la pointe de l’électrode de travail dans l’acide. Mettre en place un potentiostat pour effectuer des mesures électrochimiques.

Avant le conditionnement électrochimique, purgez l’électrolyte avec de l’azote pendant sept minutes. Maintenant, préparez-vous à mesurer les courbes de polarisation de réduction de l’oxygène. Démarrez l’électrode de travail en tournant à 2500 tr/min.

Purgez l’électrolyte avec de l’oxygène. Après sept minutes, réglez la purge d’oxygène pour couvrir l’électrolyte. Ralentissez la rotation de l’électrode à 1600 tr/min.

Définissez les paramètres d’une mesure automatisée par photométrie à balayage linéaire et exécutez l’expérience. Une fois la mesure terminée, arrêtez la rotation et jetez l’électrolyte. Après avoir rempli la cellule d’acide perchlorique et immergé l’électrode, purgez-la avec de l’oxygène pendant sept minutes.

Effectuez à nouveau la mesure de la photométrie à balayage linéaire, en utilisant les mêmes paramètres. Ces données montrent la composition en nanofils de platine et de nickel en fonction de la quantité de précurseur de platine. Tétrachloroplatinate de potassium, ajouté à 40 milligrammes de nanofils de nickel lors du déplacement galvanique.

Une augmentation du précurseur du platine lors du déplacement galvanique augmente la teneur en platine et le catalyseur qui en résulte. Ce graphique représente la surface électrochimique en fonction du déplacement du platine. L’augmentation de la teneur en platine permet généralement d’obtenir un catalyseur avec des surfaces électrochimiques à base de platine plus faibles.

Les performances optimales ont été obtenues avec une composition de 7,3 % de platine. Voici l’activité de masse de la réaction de réduction de l’oxygène en fonction de la température à genoux. Une température de 250 degrés Celsius, produit un catalyseur avec une activité de masse optimale.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être complétée au bout d’une semaine environ, si elle est exécutée correctement. En essayant cette procédure, il est important de se rappeler que les contaminants à l’échelle d’une partie par billion sont pertinents sur le plan électrochimique. À la suite de cette procédure, d’autres méthodes, y compris la microscopie et les tests d’assemblage d’électrodes à membrane, peuvent être effectuées pour répondre à des questions supplémentaires, notamment la structure de la bouilloire et les performances de l’appareil.

À partir de ces protocoles, nous avons développé des catalyseurs à service prolongé pour les piles à combustible à membrane échangée de protons et de nanos, les électrolyseurs et les piles à combustible à base d’alcool. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne idée de la façon de synthétiser et de tester électrochimiquement des électrocatalyseurs à surface étendue à base de platine qui démontrent un haut niveau de performance et de durabilité dans la réaction de production ontra. N’oubliez pas que travailler avec de l’acide concentré et des gaz sous pression, en particulier de l’hydrogène et du monoxyde de carbone, peut être extrêmement dangereux et que des précautions telles que l’utilisation d’un équipement de protection individuelle et le contrôle de la ventilation doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.