Name: Réactif de Vapor Deposition de Films polymères conjugués sur substrats arbitraires (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Découvrez le dépôt de vapeur réactive pour créer des films polymères conducteurs sur substrats rugueux comme les textiles. Cette méthode permet de fabriquer des dispositifs électroniques souples innovants.

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Les auteurs remercient le soutien financier de la nous Air Force Office of Scientific Research, sous le numéro de contrat FA9550-14-1-0128. T. l. A. exprime également sa prise en charge partielle par la David and Lucille Packard Foundation.

Lire la fiche signalétique pour réactifs et suivre toutes les mesures de sécurité chimique tel que requis par votre établissement.
1. dépôt de Cl-PProDOT et Cl-PTT
<ol><li>Construire la structure de la chambre de dépôt vapeur tubulaire sur mesure tel qu’illustré à la Figure 1.<ol>
<li>Faire un 1/4 po (diamètre extérieur, O.D.) fusionné côté entrée de quartz dans un tube en quartz de 2 po (O.D.). Faire un piège froid avec un tube d’acier inoxydable de 1 po U-forme sur mesure et une fiole de Dewar.</li>
		<li>Raccorder le tube de quartz avec une jauge à vide et froid recouvrement à l’aide de connecteurs KF en acier inoxydable et accouplements à connexion rapide. Placez le monomère dans une ampoule de quartz et de relier l’ampoule à la chambre tubulaire par 1/4 po à connexion rapide accouplements et un pointeau. Placez l’oxydant dans un creuset dans la chambre.</li>
		<li>Utilisez des bandes de chauffage séparé comme sources pour l’oxydant, substrats et le monomère de chauffage. Ajouter une entrée de gaz à l’extrémité droite de la chambre d’introduire des gaz nobles supplémentaires pour contrôler la pression de processus si nécessaire.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Déposition de Cl-PProDOT
	<ol>
<li>Ajouter 50 mg de 3, 4-propylenedioxythiophene (ProDOT) dans l’ampoule de monomère et connectez-le à la chambre tubulaire. Ouvrir la valve à aiguille.</li>
		<li>Mettre des substrats (lame de verre, tissus, papier, etc.) dans la chambre. La taille des substrats est de 1,3 cm x 2,5 cm.</li>
		<li>Ajouter 50 mg de FeCl3 dans un creuset de 5 mL et placez-le dans la chambre. NOTE : Les positions relatives de l’entrée de monomère, substrats et le creuset sont indiquées à la Figure 1. La distance entre l’entrée de monomère et le creuset est 13 cm.</li>
		<li>Tourner sur la pompe. Fermer lentement la vanne sur l’extrémité droite de la chambre. Après la chambre de pression est inférieure à 525 mTorr (70 Pa), ajouter de l’azote liquide dans le piège froid.</li>
		<li>Enrouler les trois zones de chauffage avec bande de chauffage et raccorder le ruban chauffant sur les contrôleurs de température.</li>
		<li>Quand la pression diminue à la pression de traitement (52,5 mTorr, 7 Pa), fermer la soupape à pointeau du conteneur monomère.</li>
		<li>Démarrer le chauffage de l’oxydant, les substrats et le monomère à 170 ° C, 80 ° C et 80 ° C, respectivement. Après environ 10 min, FeCl3 se vaporise et le rouge de FeCl3 solide est formé dans la région de cool.</li>
		<li>Ouvrir le pointeau du conteneur monomère. Remarque : Des films minces de couleur bleue se formera dans la région de substrat. Taux de croissance typique sont ~ 10 nm/min. veiller à ce que le FeCl3 vapor est formé dans la chambre avant d’ouvrir la valve à aiguille du conteneur monomère. Sinon, le monomère va réagir avec FeCl3 solides dans le creuset et forment une couche de polymère qui empêche l’évaporation supplémentaire de l’oxydant.</li>
		<li>Fermer la valve à aiguille du conteneur monomère lorsque l’épaisseur désirée est obtenue. Éteignez tout le ruban chauffant et laisser refroidir le système à la température ambiante.</li>
		<li>Ouvrez le robinet d’arrivé de gaz et arrêter la pompe.</li>
		<li>Prélèvement des échantillons de la chambre. Soigneusement plonger les échantillons dans le méthanol pendant 30 min enlever l’oxydant résiduel et le monomère. NOTE : Temps de rinçage devrait augmenter comme l’augmentation d’épaisseur de film. 30 min de rinçage est typique pour les films plus minces que 100 nm sur lames de verre. Films plus épais que 500 nm pourrait se décoller du substrat lors de rinçage.</li>
		<li>Soigneusement sécher les échantillons à l’azote.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Déposition de Cl-PTT
	<ol>
<li>Ajouter 50 mg de thieno [3, 2 -b] thiophène (TT) dans l’ampoule de monomère et connectez-le à la chambre tubulaire. Ouvrir la valve à aiguille.</li>
		<li>Répétez les étapes 1.2.2. à 1.2.12.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. dépôt de Br-PEDOT
<ol><li>
Installation de chambre de dépôt
	<ol>
<li>Ajouter une anse supplémentaire côté de 1/4 po d’oxydants dans le tube de quartz et font 8 po en dehors de l’entrée du monomère. Placer l’oxydant liquide dans une ampoule de quartz et de relier l’ampoule à la chambre tubulaire la même manière que le monomère (Figure 2).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Déposition de Br-PEDOT
	<ol>
<li>Ajouter 2 mL de 3, 4-éthylènedioxythiophène (EDOT) dans l’ampoule de monomère et de relier l’ampoule à la chambre tubulaire. Ouvrir la valve à aiguille.</li>
		<li>Placez des substrats (lame de verre, tissus, papier, etc.) dans le compartiment tubulaire près de l’entrée de vapeur du monomère. La taille du substrat est 1,3 cm x 2,5 cm.</li>
		<li>Sous une hotte, ajouter 2 mL de Br2 dans l’ampoule de l’oxydant, connectez l’ampule à la valve à aiguille et garder le pointeau fermé. Raccorder la soupape à pointeau pour le tube de quartz. Mise en garde : BR2 est une matière dangereuse. Soyez prudent lorsque vous manipulez.</li>
		<li>Tourner sur la pompe. Fermer lentement la vanne sur l’extrémité droite de la chambre. Après la chambre de pression est inférieure à 525 mTorr (70 Pa), ajouter de l’azote liquide dans le piège froid.</li>
		<li>Envelopper la région monomère avec bande de chauffage et raccorder avec un régulateur de température. Maintenir la région de substrat et oxydant à température ambiante.</li>
		<li>Quand la pression diminue à la pression de traitement de 52,5 mTorr (7 Pa), ouvrir le pointeau de l’oxydant. Remarque : La réaction est très rapide. Blue films PEDOT formeront près de l’entrée du monomère Br2 étant très volatile.</li>
		<li>Fermer les vannes à pointeau de monomère et de l’oxydant lorsque l’épaisseur désirée est obtenue.</li>
		<li>Couper le ruban chauffant et laisser refroidir le système à la température ambiante.</li>
		<li>Ouvrez le robinet d’arrivé de gaz et arrêter la pompe. Prélèvement des échantillons de la chambre. Remarque : Un rinçage n’est pas nécessaire pour Br2-dopé de polymères.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770(2012).</li>
<li>Savagatrup, S., Printz, A. D., O'Connor, T. F., Zaretski, A. V., Lipomi, D. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm501021v">Molecularly Stretchable Electronics.</a> Chem. Mater. 26, 3028-3041 (2014).</li>
<li>Lee, J. -Y., Connor, S. T., Cui, Y., Peumans, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semitransparent+Organic+Photovoltaic+Cells+with+Laminated+Top+Electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Semitransparent Organic Photovoltaic Cells with Laminated Top Electrode.</a> Nano Lett. 10, 1276-1279 (2010).</li>
<li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+ultra-lightweight+design+for+imperceptible+plastic+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">An ultra-lightweight design for imperceptible plastic electronics.</a> Nature. 499, 458-463 (2013).</li>
<li>Jost, K., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ee/c1ee02421c">Carbon coated textiles for flexible energy storage.</a> Energy Environ. Sci. 4, 5060-5067 (2011).</li>
<li>Hu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stretchable%2C+Porous%2C+and+Conductive+Energy+Textiles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Stretchable, Porous, and Conductive Energy Textiles.</a> Nano Lett. 10, 708-714 (2010).</li>
<li>Jost, K., Dion, G., Gogotsi, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/ta/c4ta00203b/unauth#!divAbstract">Textile energy storage in perspective.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 10776-10787 (2014).</li>
<li>Ding, Y., Invernale, M. A., Sotzing, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductivity+Trends+of+PEDOT-PSS+Impregnated+Fabric+and+the+Effect+of+Conductivity+on+Electrochromic+Textile%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Conductivity Trends of PEDOT-PSS Impregnated Fabric and the Effect of Conductivity on Electrochromic Textile.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 2, 1588-1593 (2010).</li>
<li>Hong, K. H., Oh, K. W., Kang, T. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.21835/abstract">Preparation and properties of electrically conducting textiles by in situ polymerization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene).</a> J. Appl. Polym. Sci. 97, 1326-1332 (2005).</li>
<li>Xu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1566119915300756">Fabric electrodes coated with polypyrrole nanorods for flexible supercapacitor application prepared via a reactive self-degraded template.</a> Org. Electron. 26, 292-299 (2015).</li>
<li>Du, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Fabrics%3A+Toward+Power+Generating+Clothing%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Fabrics: Toward Power Generating Clothing.</a> Sci. Rep. 5, 6411(2015).</li>
<li>Yatvin, J., Sherman, S. A., Filocamo, S. F., Locklin, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/py/c5py00090d">Direct functionalization of Kevlar[registered sign] with copolymers containing sulfonyl nitrenes.</a> Polym. Chem. 6, 3090-3097 (2015).</li>
<li>Musumeci, C., Hutchison, J. A., Samori, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+morphology+of+conductive+PEDOT+by+in+situ+electropolymerization%3A+from+thin+films+to+nanowires+with+variable+electrical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the morphology of conductive PEDOT by in situ electropolymerization: from thin films to nanowires with variable electrical properties.</a> Nanoscale. 5, 7756-7761 (2013).</li>
<li>Allison, L., Hoxie, S., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+seamlessly-integrated+textile+electronics%3A+methods+to+coat+fabrics+and+fibers+with+conducting+polymers+for+electronic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Towards seamlessly-integrated textile electronics: methods to coat fabrics and fibers with conducting polymers for electronic applications.</a> Chem. Commun. 53, 7182-7193 (2017).</li>
<li>Alf, M. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Vapor+Deposition+of+Conformal%2C+Functional%2C+and+Responsive+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Chemical Vapor Deposition of Conformal, Functional, and Responsive Polymer Films.</a> Adv. Mater. 22, 1993-2027 (2010).</li>
<li>Goktas, H., Wang, X., Boscher, N. D., Torosian, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc00567e">Functionalizable and electrically conductive thin films formed by oxidative chemical vapor deposition (oCVD) from mixtures of 3-thiopheneethanol (3TE) and ethylene dioxythiophene (EDOT).</a> J. Mater. Chem. C. 4, 3403-3414 (2016).</li>
<li>Sadki, S., Schottland, P., Brodie, N., Sabouraud, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cs10.1039/a807124a">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chem. Soc. Rev. 29, 283-293 (2000).</li>
<li>Bhattacharyya, D., Howden, R. M., Borrelli, D. C., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/polb.23138/abstract">Vapor phase oxidative synthesis of conjugated polymers and applications.</a> J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 50, 1329-1351 (2012).</li>
<li>Yamato, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677997800653">Synthesis of free-standing poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conducting polymer films on a pilot scale.</a> Synth. Met. 83, 125-130 (1996).</li>
<li>Cheng, N., Zhang, L., Joon Kim, J., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/tc/c7tc00293a">Vapor phase organic chemistry to deposit conjugated polymer films on arbitrary substrates.</a> J. Mater. Chem. C. 5, 5787-5796 (2017).</li>
<li>Borrelli, D. C., Lee, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/tc/c4tc00881b">Optoelectronic properties of polythiophene thin films and organic TFTs fabricated by oxidative chemical vapor deposition.</a> J. Mater. Chem. C. 2, 7223-7231 (2014).</li>
<li>Jo, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidative+Chemical+Vapor+Deposition+of+Neutral+Hole+Transporting+Polymer+for+Enhanced+Solar+Cell+Efficiency+and+Lifetime%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Oxidative Chemical Vapor Deposition of Neutral Hole Transporting Polymer for Enhanced Solar Cell Efficiency and Lifetime.</a> Adv. Mater. 28, 6399-6404 (2016).</li>
<li>Wang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CVD+Polymers+for+Devices+and+Device+Fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">CVD Polymers for Devices and Device Fabrication.</a> Adv. Mater. 29, 1604606(2017).</li>
<li>Kovacik, P., Hierro, G. d, Livernois, W., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlehtml/2015/mh/c4mh00222a">Scale-up of oCVD: large-area conductive polymer thin films for next-generation electronics.</a> Mater. Horiz. 2, 221-227 (2015).</li>
<li>Barr, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Monolithic+Integration+of+Organic+Photovoltaic+Circuits+on+Unmodified+Paper%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Direct Monolithic Integration of Organic Photovoltaic Circuits on Unmodified Paper.</a> Adv. Mater. 23, 3500-3505 (2011).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Le mécanisme de la réaction est la polymérisation oxydante. Méthodes de revêtement polymère utilisant le même mécanisme incluent électropolymérisation17 et vapor phase polymérisation18. Électropolymérisation nécessite un substrat conducteur et ne dispose pas de l’avantage du revêtement uniforme et conforme est une méthode d’axée sur la solution antiécologiques19. La méthode existante de la polymérisation du phase vapeur est similaire à la méthode men...

Tenue de polymères et matériaux semi-conducteurs ont des propriétés uniques, tels que1de la souplesse, extensibilité2, transparence3et faible densité,4 qui offrent des possibilités extraordinaires pour la création appareils électroniques de nouvelle génération sur des substrats non traditionnels. Actuellement, de nombreux chercheurs sont s’efforçant de tirer profit des propriétés uniques des matériaux polymères pour créer des flexibles et/ou électronique portable5,6 et textiles intelligents7. Toutefois, la capacité de manière conforme enduire les surfaces très texturées et substrats non robustes, tels que le papier, les tissus et les fils/fils, reste non maîtrisée. Le plus souvent, polymères sont synthétisés et enduits sur les surfaces à l’aide de méthodes de solution. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 bien que les méthodes de solution fournissent enduit de polymère des fibres et textiles, les enduits ainsi obtenus sont souvent non uniforme et facilement endommagées par des petites contraintes physiques13,14 . Méthodes de solution ne sont également pas applicables aux revêtement papier en raison de problèmes de mouillage.
Dépôt en phase vapeur réactive peut créer des films polymères conjugués conforme sur un large éventail de substrats, quelle que soit la composition/chimie de surface, une énergie de surface et rugosité/topographie de surface15. Dans cette approche, les polymères conjugués sont synthétisés en phase vapeur par débitent simultanément des vapeurs de monomère et oxydant à une surface. Formation de polymérisation et le film se produit sur la surface en une étape unique, sans solvant. Cette méthode est théoriquement applicable à toute polymères conjugués qui peuvent être synthétisés par polymérisation oxydante à l’aide de méthodes de solution. Toutefois, à ce jour, protocoles pour déposer uniquement un ensemble limité de structures polymères conjugués sont connus. 15
Ici, nous démontrons la déposition de conducteur poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) et poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) et poly semi-conductrices (thieno [3, 2 -b] thiophène) films (PTT) par l’intermédiaire de dépôt en phase vapeur réactive. Deux types d’oxydants, solide FeCl3 et liquide Br2, sont utilisés dans le processus. Les polymères correspondants sont nommés Cl-PProDOT, Cl-PTT et Br-PEDOT. Les substrats classiques, lames de verre et substrats texturées non conventionnelles, telles que le papier, les serviettes et les tissus, sont recouverts avec les films de polymère.
Ce protocole décrit la configuration de la chambre de déposition de vapeur sur mesure ainsi que les détails du processus de dépôt. Il est destiné à aider les nouveaux praticiens pour construire leur système de dépôt et d’éviter les pièges communs associés à la synthèse en phase vapeur.

<table><tbody><tr><td>3,4-éthylènedioxythiophène, 97 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>483028</td><td></td></tr><tr><td>3,4-propylènedioxythiophène, 97 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>660485</td><td></td></tr><tr><td>thiéno[3,2-b]thiophène, 95 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>702668</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3, 97 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Br2</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td>207888</tr></tbody></table>

réactif de vapor deposition de films polymères conjugués sur substrats arbitraires

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Nous démontrons une méthode de manière conforme revêtement polymères conjugués sur des substrats arbitraires à l’aide d’une chambre de réaction sur-mesure, à basse pression. Polymères conducteurs, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) et poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) et un polymère semi-conducteur, poly (thieno [3, 2 -b] thiophène) (PTT), ont été déposés sur non conventionnel très troubles et substrats texturées avec des surfaces élevées, tels que le papier, les serviettes et les tissus. Cela rapporté chambre de dépôt est une amélioration des réacteurs de vapeur précédente parce que notre système peut accueillir des monomères volatiles et non volatiles, comme les 3, 4-propylenedioxythiophene et thieno [3, 2 -b] thiophène. Utilisation d’oxydants solides et liquides sont également illustrés. Une des limites de cette méthode sont qu’elle manque de sophistiqué en situ épaisseur moniteurs. Revêtements de polymère faites par les méthodes enduit en solution couramment utilisées, telles que le greffage de surface et Enduction centrifuge, ne sont pas toujours uniformes ou sensibles à la dégradation mécanique. Cela rapporté méthode déposition en phase vapeur permet de surmonter ces inconvénients et constitue une alternative forte à des méthodes communes d’enduit en solution. Notamment, films de polymère recouvert par la méthode signalée sont uniformes et projection sur des surfaces rugueuses, même à l’échelle micrométrique. Cette fonctionnalité permet application future des polymères de vapeur déposé dans les appareils électroniques grand public sur des substrats flexibles et hautement structurées.

L’épaisseur des films de Cl-PProDOT formé sur lames de verre 1,3 cm x 2,5 cm, placés à des positions latérales discrètes le long du tube central ont été mesurées par un profilomètre (Figure 3). Conductivités ont été calculées à partir des mesures de résistivité à l’aide d’une station d’essai de construction artisanale de sonde de quatre-point. La conductivité mesurée d’une pellicule Cl-PProDOT 100 nm sur lames de verre 106 S/cm, qui est suffisante pour qualif...

Cet article présente un protocole pour le dépôt de vapeur réactif de poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene) et poly (thieno [3, 2 -b] thiophène) films sur lames de verre et des substrats bruts, tels que les textiles et le papier.

Réactif de Vapor Deposition de Films polymères conjugués sur substrats arbitraires

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

L’objectif général de cette expérience est de créer des revêtements conformes de films polymères conducteurs ou semi-conducteurs sur des substrats rugueux et texturés à l’aide d’une chambre de dépôt en phase vapeur réactive conçue sur mesure. Cette méthode permet de déposer des matériaux électroniques souples sur des substrats non conventionnels pour fabriquer des dispositifs uniques tels que l’électronique textile. Le principal avantage de notre chambre est qu’une large section de polymères peut être déposée en phase vapeur, ce qui signifie que des films polymères conjugués structurés et diversifiés peuvent être créés.Pour commencer la procédure, placez 50 milligrammes de ProDOT dans une ampoule à quartz martimer. Connectez l’ampoule à l’aide d’un raccord rapide d’un quart de pouce et d’une valve à pointeau. Enveloppez l’ampoule, les pièces métalliques et la sonde de température avec un ruban chauffant.Connectez l’ampoule à la chambre tubulaire, en gardant la valve à pointeau ouverte. Ensuite, à l’aide d’une longue pince à épiler, placez cinq substrats de 1,3 centimètre sur 2,5 centimètres des matériaux souhaités adjacents les uns à côté des autres dans la zone de chauffage du substrat. Placez un creuset en alumine de cinq millilitres contenant 50 milligrammes de chlorure de fer 3 dans la zone de chauffage de l’oxydant.Fermez l’extrémité de la chambre, fermez lentement la vanne d’entrée de gaz inerte et démarrez la pompe à vide. Une fois que la pression de la chambre est inférieure à 525 millitorrs, remplissez le piège à froid dewar avec de l’azote liquide. Enveloppez chacune des trois zones chauffantes dans du ruban chauffant.Connectez les bandes aux régulateurs de température. Lorsque la chambre atteint la pression de traitement de 52,5 millitorrs, fermez la vanne à pointeau de l’ampoule Martimer. Réglez l’appareil de chauffage oxydant à 170 degrés Celsius et les éléments chauffants substrat et martimer à 80 degrés Celsius.Chauffez à ces températures pendant une dizaine de minutes pour vaporiser complètement le chlorure de fer 3 du creuset. Confirmez que le chlorure de fer 3 vaporisé se dépose sous forme de solide rouge dans la région froide du tube, entre l’oxydant et l’entrée de gaz avant de continuer. Ensuite, ouvrez la valve à pointeau de l’ampoule martimer, laissez les films minces de couleur bleue atteindre l’épaisseur souhaitée sur les substrats.La soupape à pointeau des ampoules martimer doit être ouverte après la formation de vapeur de chlorure de fer dans la chambre. Sinon, la vapeur de martimer réagira avec l’oxydant dans le creuset pour former une couche de polymère autour de la surface de la poudre. Fermez la vanne à pointeau de l’ampoule martimer lorsque l’épaisseur de film souhaitée est atteinte.Éteignez les rubans chauffants et laissez le système refroidir à température ambiante sous vide. Une fois le système refroidi, ouvrez la vanne de gaz inerte et arrêtez la pompe à vide. Retirez les échantillons de la chambre à l’aide d’une longue pince à épiler.Immergez les échantillons dans du méthanol pendant 30 minutes pour éliminer l’oxydant et le martimer résiduels n’ayant pas réagi. Manipulez avec précaution les films d’une épaisseur supérieure à 500 nanomètres sur des substrats en verre, car ils peuvent se délaminer pendant le rinçage. Une fois le rinçage au méthanol terminé, séchez soigneusement les échantillons sous un léger jet d’azote gazeux.Pour commencer la procédure, placez deux millilitres d’EDOT dans une ampoule à quartz martimer. Connectez l’ampoule à la valve à pointeau et enveloppez-les avec le ruban chauffant. Connectez l’ampoule à la chambre tubulaire, en gardant la valve à pointeau ouverte.Ensuite, utilisez une longue pince à épiler pour placer des substrats de 1,3 centimètre sur 2,5 centimètres adjacents l’un à l’autre entre les deux entrées de vapeur de réactif. Ensuite, fermez l’extrémité de la chambre. Dans une hotte, chargez deux millilitres de brome liquide dans une ampoule d’oxydant de quartz.Equipez l’ampoule d’une valve à pointeau fermée. Connectez l’ampoule oxydante à la chambre via la vanne à pointeau fermée. Ensuite, démarrez la pompe à vide avec la vanne d’entrée de gaz inerte fermée.Une fois que la pression de la chambre est inférieure à 525 millitorrs, remplissez le piège à froid dewar avec de l’azote liquide. Connectez la région de chauffage martimer enveloppée de ruban chauffant à un contrôleur de température. Lorsque la chambre atteint la pression de traitement de 52,5 millitorrs, réglez le chauffage martimer à 80 degrés Celsius.Chauffez à cette température pendant une dizaine de minutes pour vaporiser le martimer. Ensuite, n’ouvrez que légèrement la vanne à pointeau de l’oxydant car le brome liquide est très volatil. Surveillez le dépôt des films PE-DOT bleus de sorte que, lorsque les particules ont atteint leur épaisseur souhaitée, fermez les vannes à pointeau martimer et oxydant, éteignez le ruban chauffant et laissez la chambre refroidir à température ambiante sous vide.Ensuite, ouvrez la vanne d’entrée de gaz inerte et arrêtez la pompe à vide. Lorsque vous utilisez du brome comme oxydant, il n’est pas nécessaire de rincer. L’épaisseur maximale du film de chlore surnommé polyproDOT a été observée à environ deux pouces de l’entrée de l’ampoule Martimer.La microscopie à force atomique a été utilisée pour caractériser la morphologie. La conductivité d’un film de chlore de 100 nanomètres d’épaisseur appelé polyproDot était de 106 siemans par centimètre. L’élimination du chlorure de fer 3 résiduel a été confirmée par spectroscopie photoélectronique à rayons X, indiquant que la conductivité provient uniquement du polymère.Des films de chlore surnommés PTT ont été déposés sur du papier, du velours côtelé et du tissu de ville en coton, ce qui a fini par faire apparaître les substrats d’un blanc immaculé rouge foncé. La microscopie électronique à balayage a indiqué que les films étaient uniformes en conforme sur les trois surfaces texturées à l’échelle micrométrique. La spectroscopie UV-vis des films de chlore baptisés polyproDot et de brome doublés PEDOT, a montré de larges bandes d’absorption sans caractéristiques au-delà de 600 nanomètres, indiquant que les films sont restés doublés P après l’élimination de l’oxydant en excès avec du méthanol.Cette bande n’a pas été observée pour le chlore doublé PTT, ce qui indique qu’il a été entièrement doublé D pendant le rinçage au méthanol. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en 2 heures, si elle est correctement exécutée. Après son développement, cette technique a permis aux chercheurs de transformer des tissus et des fibres commerciaux en composants électroniques, en les recouvrant simplement de films polymères conducteurs ou semi-conducteurs dans notre chambre.

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