Expérience de déformation à haute pression, haute température à l’aide de l’appareil de type Griggs nouvelle génération

L’objectif global d’une expérience de type Griggs est d’explorer les processus de déformation des roches à haute pression et à haute température, généralement supérieure à un gigapascal et à 300 degrés Celsius. L’avantage de cette technique est que la déformation peut être appliquée jusqu’à des pressions de cinq gigapascals. Cela correspond à une profondeur d’environ 150 kilomètres dans la Terre.

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en géologie dans les domaines de la géologie structurale, de la géodynamique, des études magnétiques et même de la planétologie. Ici, nous utilisons un appareil de nouvelle génération de type Griggs qui répond aux normes européennes pour la sécurité des expériences à haute pression. Basé sur les pistons de notre nouvelle technologie, il se compose d’un cadre métallique et de deux vérins hydrauliques reliés à des actionneurs et des pistons qui pressurisent d’abord l’ensemble de l’échantillon à l’intérieur de la cuve sous pression, puis font avancer le piston central pour déformer l’échantillon.

Dans la présente vidéo, nous montrons comment réaliser une expérience de type Griggs en utilisant l’assemblage conventionnel d’échantillons de source solide. Pour préparer l’assemblage de l’échantillon, broyez d’abord au moins 60 grammes de poudre de chlorure de sodium d’une pureté de 99,9 % dans un mortier en céramique. Ensuite, pressez à froid les morceaux de sel.

Pour produire le morceau de sel extérieur inférieur, placez 17,5 grammes de poudre de chlorure de sodium moulue dans un bécher. Ajoutez environ 0,1 millilitre d’eau distillée et assurez-vous que le sel et l’eau sont bien mélangés. Remplissez la poudre de sel humide dans le trou de perçage de l’outil de pressage du sel et placez ses composants de piston sur la poudre de sel.

Appuyez sur la poudre à 14 tonnes pendant 30 secondes, puis déchargez le morceau de sel. Retirez le composant du vaisseau inférieur et écartez les deux pièces métalliques basales pour laisser un espace vide sous le trou de forage. Une fois de plus, utilisez les composants du piston de la presse hydraulique pour extraire le morceau de sel par le bas.

Après avoir fabriqué un thermocouple de type S comme décrit dans le protocole de texte, utilisez une fraiseuse et l’outil de forage pour percer un trou de deux millimètres de diamètre sur toute la longueur du morceau de sel inférieur. Au sommet de la pièce de sel inférieure, utilisez un scalpel avec une lame triangulaire et une pointe acérée pour creuser un petit canal d’environ un millimètre de profondeur et deux millimètres de large entre le trou du thermocouple et l’alésage. Pour gainer l’échantillon, utilisez un poinçon creux de forme ronde pour extraire deux disques de 10 millimètres de diamètre d’une feuille de platine de 0,15 millimètre d’épaisseur.

Fabriquez deux coupes en platine en pliant un bord d’un millimètre de chaque disque à l’aide de l’outil de façonnage de coupelle. Ensuite, à l’aide d’un coupe-tube, coupez un tube de platine de la longueur de l’échantillon, plus environ trois millimètres. Utilisez un four à moufle de paillasse pour recuire le tube et les tasses de platine pendant au moins deux heures à 900 degrés Celsius.

Une fois recuit, insérez une coupelle dans le tube de platine et utilisez une lime pour meuler l’extrémité du tube et la coupelle à plat. Ensuite, soudez la coupelle et le tube de platine ensemble à l’aide de l’outil de soudage et d’un microscope de soudage PUK 5. Enveloppez l’échantillon dans une feuille de nickel de 25 micromètres d’épaisseur et insérez-les dans le tube de platine.

Fermez le tube avec la deuxième coupelle en platine et broyez-les avec l’outil lime avant de souder la coupelle et le tube ensemble. Pliez légèrement les pointes du tube de platine à l’aide d’une paire de micro-pinces à bec effilé plat afin que les pistons d’alumine supérieur et inférieur puissent s’insérer le plus loin possible dans le tube de platine. À l’aide de la même paire de pinces plates, appuyez le tube sur les pistons d’alumine tout autour pour maintenir un petit diamètre total.

Assemblez le morceau de sel extérieur inférieur, le disque de cuivre inférieur et le four à graphite. À l’aide d’un stylo permanent, marquez un point à l’endroit prévu du thermacouple sur le manchon extérieur de pyrophyllite du four. Retirez le morceau de sel extérieur et insérez-les autour des pistons et de la chemise à l’intérieur du four à graphite.

Tout en maintenant ensemble le four à graphite, les morceaux de sel intérieurs et le disque de cuivre inférieur, utilisez la fraiseuse pour percer un trou d’environ deux millimètres de diamètre où la position du thermocouple a été estimée. Ensuite, préparez la pièce de plomb en plaçant un versipian en céramique contenant 50 grammes de plomb dans un four à moufle de paillasse à 400 degrés Celsius pendant environ 30 minutes. Lorsque le plomb a entièrement fondu, versez-le rapidement sur l’outil de pièce de plomb et utilisez immédiatement la presse hydraulique de 40 tonnes pour presser le plomb à quatre tonnes pendant 30 secondes.

Après avoir retiré la pièce de plomb comme précédemment et préparé l’insert de chlorure de sodium comme décrit dans le protocole de texte, assemblez les deux pièces ensemble. Assemblez toutes les pièces qui composent l’ensemble de l’échantillon, à l’exception du disque de cuivre supérieur, de la pièce de plomb et des anneaux d’emballage. Enveloppez les morceaux de sel extérieurs, le morceau de plomb et le morceau de pyrophyllite de base avec du téflon.

Une fois le récipient sous pression monté comme indiqué dans le protocole de texte, laissez le récipient suspendu aussi haut que possible au-dessus de la plaque de base. Pendant que vous transportez l’échantillon, insérez soigneusement le thermocouple dans le trou du thermocouple de la plaque de base. Ensuite, placez l’ensemble d’échantillons au centre de la plaque de base Une fois en place, ajoutez une feuille de film Mylar entre la plaque de base et le récipient sous pression autour de l’ensemble.

À l’aide de la presse à arbre, abaissez soigneusement le récipient sous pression sur la plaque de base et installez l’ensemble d’échantillons dans le trou de forage du récipient sous pression. Lors de l’insertion de l’échantillon dans le récipient sous pression, assurez-vous que la gaine Woolite du thermocouple ne se brise pas. S’il se casse, vous devrez peut-être remplacer une grande partie de l’ensemble de l’échantillon.

Ensuite, utilisez des pinces adaptées pour fixer fermement le récipient sous pression et la plaque de base, et ajoutez le disque de cuivre supérieur, la pièce de plomb et l’anneau d’emballage sigma three sur l’ensemble d’échantillon. Portez le récipient sous pression à l’envers et placez-le sur un établi. Faites glisser des tubes en plastique sur chaque fil du thermocouple pour les isoler de toute pièce métallique.

Fixez chaque fil à un connecteur de thermocouple universel à broches plates de type S. Pliez et insérez les fils dans la rainure basale de la plaque de base. Collez-les avec du ruban adhésif sur le récipient sous pression et placez un morceau de feuille de papier ordinaire entre les deux fils.

Ensuite, tournez le récipient sous pression en position verticale et placez le piston de charge d’extrémité, le piston de confinement et le piston de déformation avec l’anneau d’étanchéité sigma one sur le dessus de l’ensemble d’échantillon. Placez la plaque de base, le récipient sous pression et les pistons sur le plateau inférieur de l’appareil de type Griggs de nouvelle génération et branchez le connecteur du thermocouple sur le système de régulation de la température. Préparez le logiciel pour l’expérience de déformation et démarrez la pompe de déformation comme décrit dans le protocole de texte pour faire avancer l’actionneur de déformation.

Lorsque l’actionneur de déformation se trouve à environ trois à quatre millimètres au-dessus du piston de déformation, arrêtez la pompe et déplacez le récipient sous pression pour les aligner. Il est important d’aligner presque parfaitement le piston de déformation avec l’actionneur de déformation de l’appareil. Sinon, un piston pourrait se casser pendant l’expérience.

Utilisez la pompe de déformation pour abaisser complètement les actionneurs de déformation, de confinement et de charge finale afin qu’ils touchent les pistons et commencent à augmenter la pression comme décrit dans le protocole de texte. Lorsque la pression de confinement est d’environ 50 mégapascals, branchez la cuve et les pistons sur le système de refroidissement, et détachez la partie supérieure de chaque pince qui fixait la plaque de base à la cuve sous pression. Ajoutez une feuille de film Mylar entre les pinces et le récipient, et commencez à chauffer comme décrit dans le protocole de texte.

Utilisez ensuite les pompes hydrauliques, le système de chauffage et les systèmes de refroidissement pour effectuer l’expérience de déformation. Après l’expérience, lorsque les systèmes de chauffage et de refroidissement sont arrêtés et que la pression est d’environ 0,5 mégapascal, refixez la plaque de base au récipient sous pression à l’aide des pinces adaptées. Après avoir ouvert ou fermé les vannes de l’appareil comme décrit dans le protocole textuel, débranchez les tubes de thermocouplage du système de refroidissement du récipient sous pression.

Utilisez la pompe à main pour soulever autant que possible les actionneurs de confinement et de charge finale. Démarrez la pompe de déformation et soulevez l’actionneur de déformation de quelques millimètres de plus que l’actionneur de confinement. Retirez ensuite le récipient et les pistons de la nouvelle génération d’appareils de type Griggs.

Retirez les pistons de déformation, de confinement et de charge finale et placez le récipient à l’envers sur un établi. Dévissez le connecteur du thermocouple de type S, retirez les tubes en plastique isolants, dévissez les pinces et retirez la plaque de base et la feuille Mylar. Retournez la cuve et placez-la sur la plate-forme de la presse hydraulique pour extraire l’ensemble d’échantillons par le bas.

Mettez un morceau de plomb sur l’anneau d’emballage sigma three et utilisez la presse hydraulique de 40 tonnes pour presser l’ensemble d’échantillon. Enfin, démontez soigneusement l’échantillon à l’aide d’une pince et d’un scalpel à tranchant incurvé. Les résultats représentatifs du marbre de Carrare déformé à 700 degrés Celsius et 1,5 gigapascals sont présentés ici.

Cela comprend un schéma de l’ensemble de l’échantillon déformant et la courbe contrainte en fonction du temps produite lors de l’expérience de déformation. Au début, la pression et la température sont augmentées alternativement pendant l’étape de pompage. Alors que l’ensemble d’échantillons est chauffé à l’aide de l’effet Joule, les deux vérins transmettent des forces aux actionneurs et aux pistons qui pressurisent l’ensemble d’échantillons.

Lorsque la pression et la température cibles sont atteintes, une période de pression à chaud est appliquée pour centrer l’échantillon, le cas échéant. Ensuite, le piston de déformation sigma one est avancé, se déplaçant à travers le plomb, puis poussant sur le piston d’alumine pour déformer l’échantillon. Il s’agit d’un point de structure suivi d’une courbe élastique puis plastique pendant la phase de déformation.

Lorsque la déformation est arrêtée, la température est rapidement abaissée et les pistons sont reculés de sorte que la pression diminue lentement pour préserver les microstructures. Après l’expérience, la courbe de contrainte en fonction du temps est corrigée pour tenir compte du frottement et de la rigidité du banc afin de calculer la déformation totale et la contrainte différentielle avant la caractérisation par des techniques analytiques. Ce type d’expérience peut également être réalisé avec une géométrie non coaxiale, comme illustré ici, pour un agrégat d’olivine déformé à 900 degrés Celsius et 1,2 gigapascal.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer des expériences de déformation à l’aide de la nouvelle génération d’appareils de type Griggs, en particulier pour préparer l’assemblage de l’échantillon. En général, les personnes novices dans cette technique ont besoin d’une certaine expérience dans la préparation de l’assemblage de l’échantillon et son placement dans le récipient sous pression afin d’obtenir un bon taux de réussite des expériences. Une fois maîtrisée, cette routine prend généralement des dizaines d’heures, en partie à cause de l’ajustement de la courbe nécessaire pour définir le point de frappe.

Il est important de se rappeler que le succès d’une expérience dépend fortement de la qualité de production de l’assemblage de l’échantillon. Pendant le pompage et la trempe, il est également recommandé de déplacer les pistons aussi lentement que possible pour éviter de casser une pièce métallique.