Name: Utilisation des réacteurs micro-tube coule-Stop pour le développement des Transformations organiques (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Découvrez le criblage des réactions organiques avec un réacteur micro-tube coule-stop combinant flux continu et batch. Cette méthode verte et sécurisée améliore l'efficacité des transformations organiques.

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Consultez toutes les fiches signalétiques (FS) avant de manipuler aucun produit chimique toxique et cancérogène possible. Mener des évaluations des risques appropriée avant de commencer toute réaction, y compris l’utilisation de contrôles, tels que les hottes et bouteilles de gaz, ainsi que porter les équipements de protection individuelle suffisante d’ingénierie. Une formation appropriée devrait être effectuée avant d’utiliser n’importe quel gaz hautement inflammable pour éviter des problèmes causés par une mauvaise manipulation des bouteilles à gaz.
1. gaz-cause réaction2
<ol>
	<li>Préparation du réservoir de l’acétylène Détendeur fixe du réservoir de l’acétylène à 20 psi (137895 Pa), au-dessus de la contrepression souhaitée de 5 lb/po2 (34474 Pa) utilisés dans le système. 
	Remarque : Reportez-vous à la Figure 1 plus de détails sur le régulateur de gaz mis en place. 
	Remarque : Régulateur de contre-pression (RPR) est fixé à l’extrémité de la tubulure, reportez-vous à la Figure 2 et 3 pour plus de détails sur la mise en place SFMT.</li>
	<li>Préparation de la solution de 4-iodoanisole
	<ol>
		<li>Ajouter une barre d’agitation magnétique 10 mm dans un ballon à fond rond 10 mL.</li>
		<li>Mesurer les 58,5 mg 4-iodoanisole avec une balance de pesage et transférer dans le ballon à fond rond. 
		Mise en garde : Halogénures d’aryles sont irritants et peuvent être nocifs. Consulter les FS pertinentes avant de continuer.</li>
		<li>Ajouter 8,5 mg Pd (PPh3)2Cl2, l’iodure de cuivre (i) 1,0 mg 21,0 mg 1, 3, 5-méthoxycarbonyl (étalon interne) et 80 µL N, N-diisopropyléthylamine (DIPEA) dans le même ballon à fond rond. Verser environ 2,5 mL du diméthylsulfoxyde (DMSO) dans le ballon à fond rond. 
		Mise en garde : PD (3de l’HPP)2Cl2, l’iodure de cuivre (i) DIPEA sont irritants et peuvent être nocifs. Consulter les FS pertinentes avant de continuer. 
		Attention : 1, 3, 5-méthoxycarbonyl sont inflammables et volatiles. Tenir à l’écart des sources d’inflammation. 
		Mise en garde : DMSO est un produit chimique toxique. Consulter les FS pertinentes avant de continuer.</li>
		<li>Sceller le ballon avec un septum en caoutchouc et mélange a sauté sur une plaque de chaleur à température ambiante et pression jusqu'à ce que tous les solides ont dissous. 
		Remarque : Sonication supplémentaire peut être faite pour assurer une solution homogène.</li>
		<li>Une solution contenant le mélange réactionnel avec ballon rempli d’argon pour environ 15 min tout en conservant une constante en remuant sur plaque de chaleur. Enlever les deux aiguilles après 15 min d’assurer un environnement inerte dans le ballon à fond rond. 
		Remarque : Reportez-vous à la Figure 4 pour plus de détails sur une solution contenant la procédure.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Mélange de couche de liquide-gaz en réacteurs SFMT
	<ol>
		<li>Extrait tout le mélange de la réaction du ballon à fond rond avec une seringue d’acier inoxydable de 8 mL reliée à une longue aiguille via un connecteur de l’aiguille à travers le septum en caoutchouc. Retirer l’aiguille et fixer la seringue en acier inoxydable à la pompe de seringue. Connecter la seringue aux alcanes Perfluoroalkoxy de haute pureté (HPFA) tube (diamètre extérieur 1/16", I.D. 0,03 », 300 cm, volume = 1,37 mL) via un connecteur en T. 
		Remarque : Un connecteur aiguille permet de connecter les deux l’acier inoxydable et longue aiguille, se reporter à la Figure 5 pour plus de détails sur l’utilisation du connecteur de l’aiguille. 
		Remarque : Toutes les bulles d’air devraient être enlever de la seringue inox avant d’attacher le pousse-seringue. 
		Remarque : Veiller à ce que tous les tuyaux sont serrer avant de raccorder le mélange réactionnel à la mise en place pour réduire l’exposition de l’air, se référer à la Figure 2 et 3 sur les raccords pour les tuyaux.</li>
		<li>Débit de la pompe à seringue la valeur 300 µL/min pour le mélange réactionnel à pomper dans le tube HPFA. Régler le débit d’acétylène avec la soupape à pointeau à environ ratio 1:1 liquide : gaz dans les bouchons. Ratio équilibré a été maintenu jusqu'à ce que la tubulure HPFA est remplie avec des réactifs de limace gaz/liquide. 
		Mise en garde : L’acétylène est hautement inflammable. Tenir à l’écart des sources d’inflammation. 
		Remarque : RPR est placé dans l’acétone flacon avant de purger la tuyauterie de gaz acétylène. 
		Remarque : Purger la tubulure avec gaz acétylène d’abord jusqu'à ce que la bulle est observée dans le flacon de l’acétone pour le RPR pour s’assurer que la pression est construite dans le réacteur SFMT avant le pompage du mélange réactionnel dans le réacteur SFMT. Voir la Figure 6 pour la meilleure illustration du ratio liquide : gaz.</li>
		<li>Fermer le robinet à la fin lorsque tout le liquide avait été injecté dans le tube HPFA ou lorsque le liquide commence à s’écouler de la BPR. Pompe en acétylène plus jusqu'à ce que le liquide ne bouge dans la tubulure afin de maintenir la pression dans la tubulure. Fermer le robinet au point de départ et fermer la valve à aiguille une fois terminé. Transférer la configuration entière dans le bain d’huile et laisser incuber pendant 2 heures. 
		Remarque : Les soupapes sont maintenues au-dessus du bain d’huile pour empêcher la contamination par l’huile de silicone. 
		Remarque : Préchauffez le bain d’huile à la température désirée avant de transférer le réacteur SFMT à elle.</li>
		<li>Après 1 heure, pomper le mélange réactionnel dans un flacon de 10 mL à l’aide d’une seringue d’acier inoxydable de 8 mL. Remplissez une seringue à 8 mL en acier inoxydable avec l’éther diéthylique (environ 4,0 mL) laver par n’importe quel résidu dans la tubulure. 
		Mise en garde : L’éther est extrêmement inflammable. Eloigner de toute source d’ignition. 
		Remarque : Hexane pourrait être utilisée pour évacuer l’huile de silicone avant de continuer pour éviter la contamination pour les étapes suivantes.</li>
		<li>Saturés NH4Cl de solution aqueuse (4,0 mL) a été ajouté à la couche organique combinée, suivie d’une extraction liquide-liquide avec 1,5 mL d’éther, à l’aide d’une ampoule à décanter. 
		Mise en garde : NH4Cl peut être nocif. Consulter les FS pertinentes avant de continuer.</li>
		<li>Effectuer une analyse de spectre de masse (GC-MS) de chromatographie en phase gazeuse avec la couche organique pour déterminer le rendement. 
		Remarque : 1, 3, 5-méthoxycarbonyl a été ajouté à l’étape 1.2.3 comme étalon interne. 
		Remarque : Une courbe de tarage standard interne a été tracé avec une masse différente du produit pour obtenir une courbe de régression linéaire. Le rendement du produit est interpolé à partir de la courbe de régression linéaire. Voir Réf. 2 pour plus de détails sur la courbe d’étalonnage.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2.Réaction à médiation photo5
<ol>
	<li>Ajouter 30,8 mg benzylidenemalonitrile, perchlorate de mésityle-9 méthyl-10 acridinium 4,1 mg, mg 67,3 tétraméthyléthylène et dichloroéthane 2,0 mL dans un flacon de septa de silicium de 10 mL. 
	Mise en garde : Benzylidenemalonitrile, perchlorate de mésityle-9 méthyl-10 acridinium, tétraméthyléthylène et dichloroéthane sont hautement inflammables. Eloigner de toute source d’ignition.</li>
	<li>Degas pour environ 15 minutes avec ballon rempli d’argon. Enlever les deux aiguilles après 15 min d’assurer un environnement inerte dans le flacon. 
	Remarque : Reportez-vous à la Figure 4 pour plus de détails sur une solution contenant la procédure.</li>
	<li>Purger la tubulure HPFA (diamètre extérieur 1/16", I.D. 0,03 », 340 cm, volume = 1,5 mL) avec gaz argon pendant environ 5 min par connexion directe du réacteur SFMT à la bouteille de gaz argon avec un corps Union PEEK. Fermer les deux vannes pour piéger le gaz argon dans le tube HPFA après avoir atteint l’indicateur temps de 5 min. 
	Remarque : Reportez-vous à la Figure 5 pour plus de détails sur l’utilisation de l' Union corps PEEK.</li>
	<li>Avec une seringue jetable de 3 mL, attachée avec une longue aiguille, extraire le mélange réactionnel de silicium septa flacon de 10 mL. Retirer l’aiguille et connecter la seringue jetable au tuyau HPFA via un connecteur de la seringue. Ouvrir les deux vannes de pomper manuellement dans le mélange réactionnel. Fermer les deux vannes à nouveau une fois que le tube HPFA a été rempli avec le mélange réactionnel. 
	Remarque : Reportez-vous à la Figure 5 pour plus de détails sur l’utilisation du connecteur de la seringue. 
	Remarque : Mélanger le mélange réactionnel bien avec la seringue pour assurer une solution homogène avant le pompage dans le tube HPFA. 
	Remarque : Il peut y avoir des excès de solvant qui dépassent le volume de la tuyauterie. Placez l’extrémité du tube sur un déchet peut pour collecter n’importe quel mélange de réaction saturé.</li>
	<li>Placez le réacteur SFMT au milieu de la LED bleue (λmax = 425 nm, 2 m, 20 W) bande à exposition égale du tube HPFA. Le HPFA a été exposée pendant l’irradiation pendant environ 5 à 48 heures. 
	Remarque : La longueur de la bande de LED bleue passe 2 mètres pour fournir suffisamment d’énergie pour la réaction de procéder.</li>
	<li>Pomper le mélange réactionnel avec seringue de 3 mL dans un ballon à fond rond nettoyer avec un morceau de connecteur de seringue . Lavez tout résidu avec éther diethylique excès à l’aide d’une seringue de 3 mL dans le même ballon à fond rond. 
	Remarque : Reportez-vous à la Figure 5 pour plus de détails sur l’utilisation du connecteur de la seringue.</li>
	<li>Mesure 0,06 mmol de 1, 3, 5-méthoxycarbonyl (étalon interne) et ajouter au mélange organique combiné. Enlever les excès de solvant sous pression réduite avec une machine de rotavap.</li>
	<li>Mesurent 0,6 mL de chloroforme deutéré avec seringue jetable 1 mL attaché avec une longue aiguille et ajouter le concentré produit brut. Transférer le mélange deutérium dans un tube propre de NMR pour brut 1analyse RMN de H. 
	Remarque : L’intégrale (x) pour un étalon interne à 6,10 ppm est utilisée pour calculer le taux de conversion en comparant l’intégrale (y) de produit formé à 3,38 ppm. 
	<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56897/56897eq1v2.jpg"></li>
</ol>
3. photo par l’intermédiaire de réaction gaz impliqués2
<ol>
	<li>Préparation du réservoir de l’acétylène Régler le régulateur de gaz de la citerne de l’acétylène à environ 20 lb/po2 (137895 Pa) qui se trouve au-dessus de la contrepression souhaitée de 5 lb/po2 (34474 Pa) dans le système. 
	Remarque : Reportez-vous à la Figure 1 plus de détails sur le régulateur de gaz mis en place. 
	Remarque : Régulateur de contre-pression (RPR) est fixé à l’extrémité de la tubulure, reportez-vous à la Figure 2 et 3 pour plus de détails sur la mise en place SFMT.</li>
	<li>Préparation de la solution bromopentafluorobenzene
	<ol>
		<li>Sous atmosphère inerte, ajouter 74,1 mg bromopentafluorobenzene, 2,8 mg Ir(ppy)2(dtbbpy) PF6 et 46,8 mg 2,2,6,6-tétra-tétraméthylpipéridine-1-yl) oxyl (TEMPO) dans un septum de silicium de 10 mL. Ajouter 3,0 mL d’acétonitrile dans le même flacon de verre de 10 mL pour dissoudre tous les réactifs. 
		Mise en garde : Bromopentafluorobenzene et l’acétonitrile soient très inflammable et volatile. Eloigner de toute source d’ignition. 
		Mise en garde : IR(PPY)2(dtbbpy) PF6 et TEMPO peuvent être nocif. Consulter les FS pertinentes avant de continuer.</li>
		<li>Une solution contenant le mélange réactionnel avec ballon rempli d’argon avec soin pendant 10 minutes dans un bain de glace. Enlever les deux aiguilles par le septum pour assurer une atmosphère inerte dans le flacon. 
		Remarque : Reportez-vous à la Figure 4 pour plus de détails sur une solution contenant la procédure.</li>
		<li>Ajouter 56,0 µL de DIPEA dans le mélange avec une seringue de 1 mL et dégazer pendant encore 5 minutes dans un bain de glace semblable à l’étape 3.2.2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Mélange de couche de liquide-gaz en réacteurs SFMT
	<ol>
		<li>Avec une seringue d’acier inoxydable 8 mL attachée avec une longue aiguille via un connecteur aiguille, extraire le mélange réactionnel dans le flacon de septa de silicium. Retirer l’aiguille et fixer la seringue à la pompe de seringue. Raccorder la sortie connecteur en T. 
		Remarque : Un connecteur aiguille permet de connecter les deux l’acier inoxydable et longue aiguille, se reporter à la Figure 5 pour plus de détails sur l’utilisation du connecteur de l’aiguille. 
		Remarque : Tout le gaz devrait être enlever de la seringue inox avant d’attacher le pousse-seringue. 
		Remarque : Veiller à ce que tous les tuyaux sont serrer avant de raccorder le mélange réactionnel à la mise en place pour réduire l’exposition de gaz, se référer à la Figure 2 et 3 sur les raccords pour les tuyaux.</li>
		<li>Régler le débit à de l’appareil flux à 100 µL/min et pomper le mélange réactionnel dans le tube HPFA (diamètre extérieur 1/16", I.D. 0,03 », 300 cm, volume = 1,37 mL). Régler le débit d’acétylène avec la valve à aiguille jusqu'à ce que le ratio 2:1 gaz/liquide est observée dans la fiche.</li></ol></li></ol>Les bouchons de ratio a été déterminer via une estimation dans le tuyau transparent. 
		Remarque : RPR est placé dans l’acétone flacon avant de purger la tuyauterie de gaz acétylène. 
		Remarque : Purger la tubulure avec gaz acétylène d’abord jusqu'à ce que la bulle est observée dans le flacon de l’acétone pour le RPR pour s’assurer que la pression est construite dans le réacteur SFMT avant de pomper le mélange réactionnel dans le réacteur SFMT. 
		Remarque : Voir la Figure 6 pour la meilleure illustration du ratio liquide : gaz, mais prendre note que le volume du gaz doit être double du volume du liquide dans la fiche de l’estimation visuelle.
		<li>Fermer la vanne à la fin lorsque tout le liquide avait été injecté dans le réacteur SFMT (volume total 0,65 ml, 0,065 mmol) ou lorsque le liquide commence à s’écouler de la RPR. Pompe en acétylène plus jusqu'à l’arrêt de liquide dans le tube. Fermer le robinet au point de départ et fermer la valve à aiguille une fois faite. Transfert la configuration entière dans un bain d’eau préchauffée à 60 ° C et laisse pour réagir pendant 3 h sous une lumière LED bleue (λmax = 425 nm, 3M, 30 W). 
		Remarque : Les valves sont laissés au-dessus de l’eau du bain afin d’éviter toute contamination. 
		Remarque : La longueur de la bande de LED bleue passe 3 mètres pour fournir suffisamment d’énergie pour la réaction de procéder.</li>
		<li>Pomper le mélange réactionnel de la tubulure de HPFA avec une seringue inox 8 mL dans un ballon à fond rond. Rincer les résidus provenant du réacteur tube avec éther diethylique excédentaire dans le même ballon à fond rond. Concentrer le mélange sous pression réduite avec une machine de rotavap. 
		Remarque : Soigneusement réduisent la pression comme produit de départ et les produits sont très instables.</li>
		<li>Ajouter 0,6 mL de chloroforme deutéré via une seringue jetable 1 mL dans le ballon à fond rond de dissoudre le mélange brut concentré. Transférer le mélange deutérium dans un tube de NMR pour 19analyses RMN F. 
		Remarque : Les spectres de RMN F 19de matières premières (bromopentafluorobenzene) et les 2 produits (2, 3, 4, 5, 6-Pentafluorostyrene et pentafluorobenzène) ont été analysés pour rechercher un pic significatif pour chacun des produits chimiques. Le spectre de RMN F brut 19est utilisé pour comparer l’intégrale de ces 3 sommets importants afin de déterminer le ratio du produit formé. Voir Réf. 2 pour plus de détails sur le calcul de la conversion de produit et le rapport des produits.</li>

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Le réacteur SFMT nouvellement développé est une modification du système de flux continu en ajoutant le micro-tube2robinets d’arrêt. Dans ce système, la vitesse d’écoulement d’un volume désiré de réactifs peut être stoppée à volonté, simulant un réacteur discontinu mais micro-tube2,10,11. Ces vannes de l’aide dans le piégeage de la quantité désirée de réactifs dans le tube ...

Chimie de l’écoulement est bien placée vers la circulation des processus écologiques et durables1,2. Contrairement aux réacteurs biologiques séquentiels, réacteurs de flux continu possèdent des avantages importants, tels que l’amélioration de la gestion thermique, meilleur mixage contrôle et régulation de la pression interne. Ces avantages de réduire considérablement la formation de sous-produits dans le système à débit continu. En outre, flux continu améliore les réactions de la gaz-liquide biphasique dans le micro-tube en raison de l’excellente surface interfaciale des réactifs dans des États différents. Réacteurs de flux continu également fournissent une bonne plateforme pour la photosynthèse en raison de l’illumination lumineuse améliorée et uniforme à travers le micro-tube3.
Malgré les succès technologiques de flux continu, il existe encore des limites dans le dépistage de la réaction de paramètres qui impliquent des catalyseurs, solvants et réactifs2. Modifications apportées à la pression dans le système d’écoulement affectera considérablement l’équilibre des flux. En outre, un système à débit continu classique est généralement limité à une réaction de dépistage à la fois, ce qui en fait beaucoup de temps pour le dépistage de réaction parallèle efficace. Le temps de réaction dans la synthèse de l’écoulement continu est également limité par sa taille de réacteur micro-tube. En outre, contrôle de flux continu est sujette à la contamination croisée à température plus élevée, même si milieu porteur est employé entre différentes réactions4.
Donc, pour répondre à la difficulté de contrôle des paramètres discrets dans les systèmes de flux continu, on a développé un coule-stop micro-tube (SFMT) réacteur pour le dépistage de la réaction qui implique des réactifs gazeux et/ou des réactions à médiation photo2. Réacteurs SFMT comprennent des éléments de réacteurs biologiques séquentiels et de réacteurs de flux continu. La mise en place de vannes guette les réactifs dans le micro-tube, un concept qui ressemble à un réacteur discontinu, et lorsque le système est sous pression, la SFMT se comporte comme un réacteur miniature à haute pression. La SFMT peut ensuite être immergé dans un bain d’eau ou d’huile, introduisant la chaleur vers le système de réacteur. Lumières visibles peuvent également être brillés sur le micro-tube pendant la période de réaction pour faciliter les réactions induite par la photo.
Dans SFMT, des gaz inflammables ou toxiques, comme l’éthylène, l’acétylène et le monoxyde de carbone, peuvent être utilisés pour générer des produits chimiques utiles d’une manière plus sûre par rapport au lot réacteurs1,2,4. C’est un atout à utiliser ces gaz réactifs car ils sont des matières chimiques peu coûteux et peuvent être facilement retirés après avoir terminé le réactions, fournissant un nettoyant intérieur2. Au contraire, la plupart développement de réaction réalisée en réacteurs biologiques séquentiels tend à exclure l’utilisation de gaz réactifs en raison de ses inconvénients et les risques d’explosion à température et pression élevée. Si les réactifs gazeux sont utilisés, ils sont généralement introduits réacteurs biologiques séquentiels par ébullition ou ballons. Cela a donné généralement plus faible reproductibilité ou la réactivité due à la faible efficacité de mélange à l’interface. Bien que les navires à haute pression sont généralement appliquées pour améliorer la réactivité et la solubilité des gaz, ils sont laborieux avec un risque d’explosion, surtout avec les gaz inflammables. En outre, la surface opaque de ceux couramment utilisés à haute pression réacteurs rendus impropre à la photo par l’intermédiaire des réactions. Par conséquent, les réactions qui se composent des réactifs gazeux et les réactions induite par la photo restent généralement inexplorée. Dans ce contexte, les réacteurs SFMT constituent une plate-forme idéale parce que les réactifs gazeux peuvent être utilisés dans le micro-tube avec l’aide d’un régulateur de contre-pression (RPR) pour réguler la pression interne dans une manière sûre et commode2. En dehors des réactions qui impliquent des réactifs gazeux, lumière visible promue synthèse affiche également les grandes promesses pour la synthèse organique5,6. Cependant, un de la plus grande chute de réactions d’origine et de lumière visible est l’évolutivité dans les réacteurs biologiques séquentiels classiques en raison de l’effet d’atténuation du transport de photon en gros vaisseaux7. Si les sources de lumière haute puissance sont utilisés, l’irradiation excessive peut entraîner dans la formation de sous-produits. En outre, des réactifs gazeux rarement ont été appliqués dans les réactions photochimiques principalement en raison du système complexe d’appareils lors de l’utilisation de réactifs en phase gazeuse à haute pression2. Grâce à l’introduction d’un chenal étroit, comme SFMT, un environnement de gaz haute pression peut être facilement réalisé sous irradiation lumineuse.
Par conséquent, ces détaillées vidéo vise à aider les plus scientifiques à comprendre les avantages et la procédure d’utilisation SFMT pour le dépistage de l’état de gaz impliquant des transformations et réactions induite par la lumière.

<table><tbody><tr><td>Bouteille d’acétylène</td><td>Chem Gas PTE LTD (Singapour)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Logato série 200 Pompes à seringue</td><td>KD Scientific Inc</td><td>788200</td><td></td></tr><tr><td>Bandes LED bleues</td><td>Inwares Pte Ltd (Singapour)</td><td>3528 FlexiGlow Bandes LED PFA</td><td></td></tr><tr><td>Tubing Haute pureté 1/16 » OD x .030 » ID x 50ft</td><td>IDEX Health& Science</td><td>1632-L</td><td>Selon le diamètre des tubes nécessaires</td></tr><tr><td>Seringue en acier inoxydable KDS KD</td><td>Scientific Inc</td><td>780802</td><td></td></tr><tr><td>Vanne d’arrêt Tefzel (ETFE) avec raccords 1/16"</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-782</td><td></td></tr><tr><td>BPR Assemblage 20 psi</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-791</td><td></td></tr><tr><td>Adaptateur Luer Femelle Luer - Femelle Union</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-628</td><td>Connu sous le nom de connecteur de seringue dans cet article</td></tr><tr><td>1/4-28 Femelle à Mâle Luer Assy</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-675</td><td>Connu sous le nom de connecteur à aiguille dans ce papier</td></tr><tr><td>Union Body PEEK .020 trou traversant, pour 1/16 » OD « </td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-702-01</td><td></td></tr><tr><td>Super virole sans bride avec anneau SST, 1/4-28 à fond plat, pour 1/16" OD</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-250X</td><td></td></tr><tr><td>PEEK Ensemble en T basse pression 1/16" PEEK .020 trou traversant</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-712</td><td>Connu sous le nom de connecteur en T dans cet article</td></tr><tr><td>Super Flangeless Nut PEEK 1/4-28 Flat-Bottom, pour 1/16 » & 1/32 » OD</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-255X</td><td></td></tr><tr><td>Micro Valve De Mesure, 1/4-28 À Fond Plat, Pour 1/16" OD</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-445NF</td><td>Connu sous le nom de Vanne à pointeau dans cet article</td></tr><tr><td>Ensemble de vanne d’arrêt PEEK .020</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-732</td><td></td></tr><tr><td>Seringue Terumo sans aiguille</td><td>Terumo medical</td><td></td><td>1 mL et 3 mL selon le volume nécessaire</td></tr><tr><td>Aiguille Terumo</td><td>Terumo medical</td><td></td><td>22G X 1&frac12 ; &rdquo; (0,70 X 38 mm)</td></tr><tr><td>Aiguille stérilisante</td><td>B | Braun Sharing Enterprise</td><td></td><td>21G X 4&frac34 ; &rdquo; (0,80 X 120 mm)</td></tr><tr><td>Bruker ACF300 (300 MHz)</td><td></td><td></td><td>Pour balayage RMN 300 MHz</td></tr><tr><td>AV-III400 (400 MHZ)</td><td></td><td></td><td>Pour balayage RMN 400 MHz</td></tr><tr><td>AMX500 (500 MHz)</td><td></td><td></td><td>Pour balayage RMN 500 MHz</td></tr><tr><td>Merck 60 (0,040-0,063 mm) gel de silice maillé</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>4-Iodoanisole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>I7608-100G</td><td></td></tr><tr><td>412740 ALDRICH Bis(triphénylphosphine) dichlorure de palladium(II) &ge ; 99 % de base de métaux traces</td><td>Sigma Aldrich</td><td>412740-5G</td><td></td></tr><tr><td>Iodure de cuivre(I) purum, &ge ; 99,5 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td>03140-100G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Diisopropyléthylamine</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd</td><td>D1599</td><td></td></tr><tr><td>1, 3, 5-triméthoxybenzène</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd</td><td>P0250</td><td></td></tr><tr><td>2,3-Diméthyl-2-butène &ge ; 99 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td>220159-25ML</td><td></td></tr><tr><td>Bromopentafluorobenzène 99 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td>B75158-10G</td><td></td></tr><tr><td>TEMPO Green Alternative 98 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td>214000-25G</td><td></td></tr><tr><td>Acétonitrile</td><td>Sigma Aldrich</td><td>271004-1L</td><td></td></tr><tr><td>Diéthyléther</td><td>Sigma Aldrich</td><td>346136-1L</td><td></td></tr><tr><td>Diméthyl sulfoxyde</td><td>VWR chimique</td><td>23500.322- 25L</td><td></td></tr><tr><td>1,2-dichloroéthane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>284505-1L</td><td></td></tr><tr><td>9-mésityl-10-méthylacridinium perchlorate</td><td></td><td></td><td>Se référer à la réf. 8 pour la synthèse</td></tr><tr><td>Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6</td><td></td><td></td><td>Se référer à la réf. 9 pour synthèse</td></tr></tbody></table>

utilisation des réacteurs micro-tube coule-stop pour le développement des transformations organiques

Utilization of Stop-flow Micro-tubing Reactors for the Development of Organic Transformations

Une réaction de nouvelle technologie pour la synthèse organique de dépistage a été démontrée récemment en combinant des éléments à la fois micro-flux continu et réacteurs biologiques séquentiels classiques, réacteurs de (SFMT) inventés coule-stop micro-tube. En SFMT, réactions chimiques nécessitant une haute pression peuvent être projetées en parallèle par un moyen plus sûr et pratique. La contamination croisée, qui est un problème courant dans la réaction de dépistage pour les réacteurs en flux continu, est évitée en SFMT. En outre, le micro-tube perméable à la lumière disponible dans le commerce peut être incorporé dans la SFMT, agissant comme un excellent choix pour les réactions induite par la lumière en raison d’une exposition lumineuse uniforme plus efficace, par rapport aux réacteurs biologiques séquentiels. Dans l’ensemble, le système de réacteur SFMT est similaire aux réacteurs de flux continu et plus supérieur que les réacteurs biologiques séquentiels pour les réactions qui incorporent des réactifs de gaz et/ou ont besoin de lumière-éclairage, ce qui permet une réaction simple mais très efficace système de dépistage. En outre, toute réaction développée avec succès dans le système de réacteur SFMT peut être facilement traduite à flux continu de synthèse pour la production à grande échelle.

Dans cette étude, SFMT est utilisé pour effectuer des transformations qui incluent des réactifs gazeux (tableau 1), induite par la lumière des réactions (tableau 2) et les réactions qui consiste à réactifs gazeux et photo-catalyse (tableau 3).
La figure 1 affiche une configuration typique pour le détendeur être raccordé à la bouteille de gaz afin de réguler la pression du gaz pompé dans le système SFMT.
La figure 2<...

Un protocole pour le dépistage de la réaction de chimie organique à l’aide de coule-stop micro-tube (SFMT) réacteurs employant des gaz réactifs et/ou de la lumière visible par l’intermédiaire des réactions est présenté.

Utilisation des réacteurs micro-tube coule-Stop pour le développement des Transformations organiques

A new reaction screening technology for organic synthesis was recently demonstrated by combining elements from both continuous micro-flow and conventional ...

L’objectif global de cette expérience est de cribler les réactions à l’aide d’une plate-forme de réacteur à micro-tubes à flux arrêté qui combine des éléments de réacteurs à flux continu et discontinus. Nous avons inventé cette technologie pour surmonter les problèmes que le système d’écoulement continu de micro-tubes n’est pas efficace pour les réactions à petite échelle ainsi que pour le criblage de réaction. La différence entre notre système de réacteur à micro-tubes à écoulement stop-flow et notre système de réaction à micro-tubes continus, c’est qu’il y a deux vannes avant et après chaque micro-tube de notre système.Les principaux avantages de cette technique sont qu’elle est écologique, sûre, facile à utiliser pour le criblage réactionnel et plus efficace que les réacteurs de banc conventionnels, mais qu’elle implique une transformation organique. Pour préparer un réacteur à micro-tubes à flux stoppé, enroulez 300 centimètres de tubes PFA de haute pureté dans un anneau étroit. Fixez le tube avec des attaches zippées.Et fixez une vanne d’arrêt à chaque extrémité. Il est facile de construire un réacteur SFMT, c’est pourquoi nous préparons simplement une réaction SMFT pour chaque condition à cribler. Connectez le réacteur à un régulateur de contre-pression de 20 psi et à un raccord en T basse pression relié à un réservoir de gaz acétylène, via une vanne à pointepoint.Immergez l’extrémité de la tenue de régulation de contre-pression dans de l’acétone. Ensuite, placez 58,5 milligrammes de 4-iodoanisole dans une fiole à fond rond de 10 ml avec un agitateur. Ajouter dans la fiole 8,5 milligrammes de chlorure de bis(triphénylphosphine)palladium, 1 milligramme d’iodure de cuivre, 80 microlitres de DIPEA et 2,5 millilitres de diméthylsulfoxyde.Boucher le ballon avec un septum en caoutchouc et commencer à remuer le mélange à température ambiante. Utilisez un ballon rempli d’aragan pour dégazer le mélange pendant 15 minutes en remuant. Une fois le dégazage terminé, retirez l’aiguille de ventilation, puis l’ensemble du ballon.Ensuite, utilisez une courte longueur de tube PFA de haute pureté et un raccord d’aiguille Luer pour équiper une seringue en acier inoxydable de huit millimètres d’une longue aiguille. Insérez l’aiguille dans le septum jusqu’au fond de la fiole. Et aspirez le liquide de réaction dans la seringue.Débranchez la seringue de l’aiguille. Fixez la seringue dans une pompe à seringue et connectez la seringue au raccord en T reliant le réacteur SMFT et le gaz acétylène. Purger le tube avec de l’acétylène gazeux jusqu’à ce qu’une bulle soit observée au niveau du régulateur de contre-pression.Ensuite, commencez à charger le mélange réactionnel dans le réacteur à 300 microlitres par minute. Utilisez la vanne à pointeau pour régler le débit d’acétylène jusqu’à ce que le rapport liquide/gaz entre le raccord en T et la vanne d’arrêt d’entrée du réacteur soit de un à un. Fermez la vanne d’arrêt de sortie du réacteur une fois que tout le mélange réactionnel a été chargé dans le tube et que le mélange commence à s’échapper de la sortie du régulateur de contre-pression.Mettre le réacteur sous pression avec de l’acétylène jusqu’à ce que le mélange réactionnel soit immobile dans le réacteur. Ensuite, fermez la vanne d’arrêt d’entrée du réacteur et la vanne à pointeau. Débranchez le réacteur du système et placez-le dans un bain d’huile de silicone, chauffé à la température de réaction souhaitée, en prenant soin de garder les vannes d’arrêt à l’écart de l’huile.Laissez le réacteur dans le bain d’huile pendant une heure. Ensuite, utilisez de l’hexine pour rincer l’huile de silicone du réacteur. À l’aide d’une seringue en acier inoxydable de huit millilitres, poussez le mélange réactionnel du réacteur dans un flacon de 20 millilitres.Rincer le résidu dans le flacon avec quatre millilitres d’éther diéthylique. Lavez le mélange avec quatre millilitres d’une solution de chlorure d’ammonium saturée aqueuse et extrayez le produit en 1,5 millilitre d’éther diéthylique. Déterminez le rendement avec GC-MS.Pour nettoyer le système, utilisez le pousse-seringue pour laver la tubulure avec un solvant à utiliser lors de la prochaine réaction. Séchez le système avec de l’azote gazeux pendant 20 minutes. Pour construire le réacteur SFMT, enveloppez 340 centimètres de tubes PFA de haute pureté dans un anneau et fixez les extrémités avec des vannes d’arrêt.Ensuite, combinez les réactifs de réaction dans un flacon de 10 millilitres et scellez le flacon avec un capuchon d’extrémité en silicone. Dégazez le mélange pendant 15 minutes avec un ballon d’aragon. Retirez les aiguilles après le dégazage.Connectez le réacteur à une conduite de gaz arganier à l’aide d’un corps de raccord de pointe, et purgez l’argon du réacteur pendant cinq minutes. Ensuite, fermez les deux vannes d’arrêt du réacteur pour préserver l’atmosphère d’argon. Ensuite, équipez une seringue de trois millilitres d’une longue aiguille.Percez le septum du flacon et aspirez le mélange réactionnel pré-mélangé dans la seringue. Ensuite, retournez la seringue et tapotez doucement le piston jusqu’à ce que toutes les bulles soient expulsées, ne laissant que le mélange réactionnel dans la seringue. Agitez doucement la seringue pour assurer l’homogénéité.Utilisez un adaptateur Luer pour connecter la seringue au réacteur SFMT. Ouvrez les deux vannes d’arrêt et introduisez le mélange réactionnel dans le réacteur, soit manuellement, soit à l’aide d’une pompe à seringue. Fermez les deux vannes d’arrêt et placez le réacteur au centre d’une bande LED bleue.Éradiquez le mélange pendant cinq à 48 heures, au goût. Ensuite, à l’aide d’une seringue de trois millilitres, poussez le mélange réactionnel dans une fiole à fond rond propre. Rincer le résidu dans la fiole avec l’excès d’éther diéthylique pour obtenir le produit brut.Concentrez le produit et déterminez le taux de conversion à l’aide de l’analyse RMN des protons, en ajoutant la quantité appropriée de 1, 3 et 5 triméthoxybenzène comme étalon interne. Tout d’abord, enroulez 300 centimètres de tubes PFA de haute pureté dans un anneau étroit et ajustez les extrémités avec des vannes d’arrêt. Connectez le réacteur à un régulateur de contre-pression et à un raccord en T en série avec la vanne à pointeau et un réservoir d’acétylène gazeux.Ensuite, sous atmosphère inerte, dissoudre les réactifs et trois millilitres d’acétonitrile, dans un flacon de 10 millilitres. Fermez le flacon avec un bouchon et un septum en silicone. Dégazez le mélange réactionnel avec de l’argon dans un bain de glace pendant 10 minutes.Ensuite, retirez le gaz et les aiguilles d’aération, et 56 microlitres de DIPEA au mélange. Dégazez le mélange dans un bain de glace pendant encore cinq minutes. Retirez les aiguilles lorsque vous avez terminé.Ensuite, aspirez le mélange réactionnel dans une seringue en acier inoxydable de huit millilitres équipée d’une longue aiguille. Fixez la seringue à un pousse-seringue et connectez la seringue au raccord en T de l’ensemble SFMT. Purger le tube avec de l’acétylène.Ensuite, commencez à pomper le mélange dans le tube à une vitesse de 100 microlitres par minute. Ajustez le débit d’acétylène pour obtenir un rapport gaz/liquide de deux pour un, ainsi que le tube entre le raccord en T et la vanne d’arrêt d’entrée du réacteur. Une fois que le mélange réactionnel a été complètement chargé dans le réacteur, fermez la vanne d’arrêt de sortie du réacteur.Mettre le réacteur sous pression jusqu’à ce que le mélange soit immobilisé dans le tube. Ensuite, fermez la vanne d’arrêt d’entrée du réacteur et la vanne à pointeau. Transférez le réacteur dans un bain-marie chauffé positionné sous des lumières LED bleues, en maintenant la vanne au-dessus de l’eau.Laissez le mélange réagir pendant trois heures. Ensuite, transférez le mélange réactionnel dans une fiole à fond rond et rincez le tube avec l’excès d’éther diéthylique. Concentrez le mélange réactionnel pour obtenir le produit brut.Déterminez le rapport du produit avec l’analyse du fluor 19 MNR. Les accouplements Sonogashira de quatre anisole ayoto avec de l’acétylène gazeux ont été évalués dans 11 conditions différentes à l’aide de plusieurs réacteurs SFMT et en parallèle. De plus, le dépistage de l’EFM a été réalisé en moins de trois heures.La transformation photomédiée du tétraméthyléthylène et du benzylidinemelanitrile a été réalisée en lot, dans des réacteurs SFMT. La réaction SFMT a été réalisée en seulement cinq heures, tandis que la réaction par lots a pris 18 heures. Cette réduction du temps de réaction pourrait être le résultat d’une meilleure diffusion homogène des lumières vers les réactifs dans les micro-tubes.L’utilisation de l’acétylène gazeux comme matière première pour la catalyse photo-redox a été testée en lot, dans des réacteurs SFMT. Moins de cinq pour cent de conversion a été observé dans la réaction par lots, tandis que 97 % de conversion a été observé dans la réaction SFMT. Cela a été attribué à l’augmentation de la solubilité de l’acétylène gazeux et de l’acyto nitrile à la température plus élevée atteinte dans le réacteur à microtubes scellés.Le SFMT est l’un des meilleurs réacteurs utilisant des micro-tubes comme conteneur de réaction. Des pompes sont utilisées pour introduire les réactifs dans ces réacteurs. Avec cette technique, le temps de réaction n’est pas limité par la longueur du micro-tube.Toute réaction SFMT réussie peut être facilement convertie en vitesse d’écoulement continu et en production. SFMT n’a besoin que d’une petite quantité de réactif pour l’efficacité accrue avec la supposition et la promotion de la lumière. Il permet également d’obtenir des gaz inflammables plus sûrs, en particulier dans des conditions de haute pression.Les réacteurs SFMT offrent de nombreux avantages : les réacteurs SFMT offrent des conditions accessibles aux réacteurs discontinus et évitent de nombreuses limitations des réacteurs à flux continu. Par conséquent, il s’avère être une méthode complémentaire importante pour les laboratoires.

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