Préparation de particules de polystyrène creuses et Microcapsules par polymérisation radicalaire de gouttelettes de Janus consistant en hydrocarbures et huiles de fluorocarbone

L’objectif global de cette procédure est de préparer des particules de polymère creuses en utilisant une polymérisation radicalaire simple avec des huiles mutuellement non miscibles. Cette méthode peut aider à élargir la disponibilité des composés fluorés, qui ont été peu utilisés récemment, depuis que l’Union européenne a interdit l’utilisation de tensioactifs fluorés en 2006. Le principal avantage de cette technique est que l’immiscibilité entre les huiles hydrocarbonées et fluorocarbonées joue un rôle important pour la fabrication de particules de polymères creux.

Étant donné que cette méthode peut fournir un aperçu des interactions moléculaires entre l’huile d’hydrocarbures et l’huile fluorocarbonée, elle peut également être appliquée à un autre monomère d’hydrocarbures comme le méthacrylate de méthyle. Nous avons eu l’idée de cette méthode en étudiant les interactions moléculaires entre hydrocarbures et fluorocarbures. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle, car le processus de formation des particules de polymère dépend du temps de polymérisation.

Pour commencer, préparez une solution aqueuse de SDS de cinq millimolaires en dissolvant 14,5 milligrammes de SDS dans 10 millilitres d’eau de haute pureté. Ajoutez ensuite 0,9 gramme de solution SDS, 1,5 gramme de styrène et 0,6 gramme de PFO dans un flacon en verre de 10 millilitres et ajoutez une barre d’agitation. Placez la solution sur une plaque à mélanger.

Remuez le mélange à 1,150 tr/min pendant 60 minutes à température ambiante. Augmentez ensuite la température à 80 degrés Celsius et continuez à remuer pendant 60 minutes supplémentaires. Ajoutez 3,9 milligrammes de peroxodisulfate de potassium, deux milligrammes de pyrène, 1,5 gramme de styrène, 0,6 gramme de PFO et 0,9 gramme des cinq millimolaires de la solution aqueuse SDS dans un flacon en verre de 10 millilitres avec une barre d’agitation.

Ensuite, scellez-le avec un septum en caoutchouc. Ensuite, allumez une source d’azote. Faites lentement buller l’azote gazeux dans la solution à l’aide d’une aiguille pendant 30 minutes pour désoxygéner le mélange.

Comme précédemment, placez le mélange sur une plaque à mélanger à température ambiante et remuez à 1 150 tr/min pendant 60 minutes. Allumez ensuite le chauffage et remuez le mélange au même rythme pendant 30 minutes supplémentaires à 80 degrés Celsius. Lorsque vous avez terminé, transférez la partie trouble de la solution dans un tube à essai.

Ajoutez ensuite 30 % d’une solution aqueuse d’éthanol pour terminer complètement la réaction de polymérisation. Ensuite, sonicez l’émulsion pendant 10 minutes pour laver les particules de polymère résultantes. Une fois terminé, centrifugez les particules de polymère de la suspension pendant 10 minutes à 2 300 fois la gravité.

Pour obtenir les particules de polystyrène, retirez la solution surnageante obtenue du tube à essai. Ajoutez ensuite trois millilitres d’eau aux solides résultants dans le tube à essai. Sonicez à nouveau pendant 10 minutes, puis faites tourner les particules pendant 10 minutes à 2 300 fois la gravité.

Répétez la procédure de lavage jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de mousse générée par la solution surnageante. Après le lavage final, évaporez l’eau restante dans un dessiccateur pour obtenir les particules creuses de polystyrène. Ajoutez un milligramme de particules creuses de polystyrène séchées, quatre millilitres d’eau et une barre d’agitation dans un flacon en verre de 10 millilitres.

Sonicez le mélange pendant 10 minutes pour disperser les particules creuses dans l’eau. Ajoutez ensuite 0,1 millilitre de toluène à l’eau. Dispersez les particules et remuez-les pendant une heure à 100 tr/min.

Ensuite, transférez le liquide dans un tube à essai. Enfin, centrifugez le liquide pendant 10 minutes à 2 300 fois la gravité pour isoler les microcapsules. Lorsque l’essorage est terminé, retirez le surnageant du tube à essai pour qu’il reste les particules de polymère creuses.

Dans les émulsions, la phase continue est aqueuse SDS. Cette phase est indiquée par la couleur verte, qui correspond à la calcéine fluorescente aqueuse. Par conséquent, des émulsions de type huile et eau se forment.

De plus, les émulsions contenant la coumarine 102 soluble dans l’huile révèlent qu’une gouttelette de PFO est située à l’interface entre l’eau et une gouttelette de styrène. Pour mesurer la taille moyenne des particules de polystyrène creuses finales, la microscopie électronique à balayage est efficace. En utilisant cette méthode, le diamètre moyen estimé à partir des observations MEB était de 1,3 micromètre, la taille moyenne du trou est de 800 nanomètres et le volume moyen du trou s’est avéré être de 0,9 micromètre cube.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en deux heures environ si elle est exécutée correctement. Lors de cette procédure, il est important de porter une attention particulière au temps de polymérisation. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la physique et de la science des matériaux pour explorer de nombreuses particules de forme et leurs propriétés optiques, ainsi que des vecteurs de médicaments et des systèmes d’administration.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de particules de polymère creuses à l’aide de gouttelettes composées d’huiles d’hydrocarbures et de fluorocarbones. N’oubliez pas que travailler avec du styrène peut être extrêmement dangereux et que les précautions, le port d’une blouse de laboratoire, de gants et de lunettes de sécurité, doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.