Méthode de précipitation chimique pour la synthèse de Nb₂O₅ modifiée catalyseurs Nickel en vrac avec le haute surface spécifique

L’objectif global de cette technique de précipitation chimique est de préparer des catalyseurs de nickel modifié à l’oxyde de niobium avec une surface spécifique élevée pour l’hydroconversion de composés dérivés de la lignine. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des nanomatériaux, telles que la façon dont la taille des pores et les surfaces des nanomatériaux ont été modifiées pour des applications catalytiques. Le principal avantage de cette technique est que les méthodes de précipitation chimique permettent la dispersion uniforme des composants métalliques et peuvent être facilement utilisées pour préparer des nanoparticules avec des surfaces relativement plus grandes.

Les implications de cette technique s’étendent au développement de catalyseurs NiNbO, car elle peut fournir une stratégie simple pour améliorer efficacement les structures et les propriétés catalytiques des nanomatériaux. En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode auront du mal car la procédure de préparation est très différente des autres méthodes conventionnelles, telles que le mélange à sec et la méthode d’évaporation. Pour commencer à préparer le catalyseur à l’oxyde de nickel et de niobium avec un rapport molaire de niobium, de nickel et de niobium à 0,03, ajoutez 100 millilitres d’eau désionisée dans un flacon à trois cols de 250 millilitres à fond rond équipé d’un agitateur.

Ajoutez 0,4 gramme d’hydrate de niobium cinq oxalate et 0,7 gramme de nitrate de nickel. Utilisez un mélange magnétique chauffant pour chauffer la solution à 70 degrés Celsius, tout en remuant à 50 tr/min, jusqu’à ce que le précipité disparaisse. Après cela, augmentez la température à 80 degrés Celsius, à raison de deux degrés Celsius par minute.

Ajouter une solution basique mixte contenant de l’hydroxyde d’ammonium aqueux et de l’hydroxyde de sodium au mélange réactionnel goutte à goutte jusqu’à ce que le pH atteigne 9,0. Tout en remuant, augmentez la température à 120 degrés Celsius à raison de deux degrés Celsius par minute. Cette étape est particulièrement difficile à apprendre car il faut maintenir un contrôle constant à la fois sur le rythme d’ajout de la solution de base et sur la page de la solution.

Remuez la solution pendant la nuit à 50 RPM et 120 degrés Celsius jusqu’à ce que la couleur verte ait complètement disparu de la solution. Utilisez ensuite la spectroscopie d’émissions optiques à plasma à couplage inductif pour vous assurer que le nitrate de nickel restant a complètement précipité. À l’aide d’une fiole buchner, filtrez la solution pour recueillir le solide.

Lavez le solide à l’eau déminéralisée à plusieurs reprises pendant 20 minutes. Récupérez le solide lavé dans un verre de montre. Utilisez un four sec pour sécher le solide pendant 12 heures à 110 degrés Celsius.

Ensuite, utilisez un four tubulaire pour calciner les solides dans de l’air synthétique à 450 degrés Celsius pendant cinq heures. Après cela, prélevez un gramme du catalyseur préparé. Pour commencer, transférez un gramme du catalyseur à l’oxyde de nickel et de niobium dans le four tubulaire et réduisez-les dans une atmosphère d’hydrogène à 400 degrés Celsius pendant deux heures.

Après cela, passivez le cycliste réduit sous argon pendant la nuit. Le lendemain, dissolvez 1,1712 gramme d’anésol et 0,2928 gramme de n-dodécane dans 20 millilitres de n-décane, ce qui permet d’obtenir un étalon interne à utiliser lors de l’analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse. Transférez rapidement le catalyseur réduit dans le réacteur de l’autoclave, en évitant une exposition prolongée à l’air.

Scellez le réacteur et purgez-le avec de l’hydrogène gazeux à plusieurs reprises à trois MPA. Réglez ensuite le réacteur sur la pression atmosphérique et la vitesse d’agitation sur 700 tr/min. Commencez à chauffer à la température souhaitée à une vitesse de deux degrés Celsius par minute.

Après cela, refroidissez et analysez les produits désoxygénés comme indiqué dans le protocole textuel. Dans cette étude, des catalyseurs à base d’oxyde de nickel et de niobium avec diverses compositions atomiques sont synthétisés. L’analyse par diffraction des rayons X pour l’oxyde mixte formé par le nitrate de nickel et l’oxalate de niobium hydraté cinq correspond à celle observée pour l’oxalate de nickel hydraté.

De même, les pics observés dans le précipité, après calcination pendant deux heures à 700 degrés Celsius, correspondent à ceux observés dans la phase cristalline du nickel niobate. L’analyse par diffraction des rayons X des nanoparticules synthétisées, après calcination pendant cinq heures à 450 degrés Celsius, révèle les principaux pics de diffraction qui correspondent à ceux observés dans l’oxyde de nickel cristallin deux. Cependant, l’analyse après calcination à 700 degrés Celsius révèle des pics correspondant à la phase mixte, indiquant l’existence d’une phase amorphe après calcination à 450 degrés Celsius qui n’étaient pas présentes dans la phase composite nickel-niobium.

Ensuite, une analyse par microscopie électronique à balayage est effectuée. Alors que l’oxyde de nickel pur à deux niveaux présente une structure cristalline bien définie, les nanoparticules synthétisées ont un aspect mousseux et spongieux. Une fois maîtrisée, cette technique de préparation du catalyseur peut être réalisée en 48 heures, si elle est correctement réalisée.

Lors de cette procédure, il est important de ne pas oublier de surveiller le pH à l’aide d’un pH-mètre calibré et de contrôler soigneusement le taux d’ajout de la base. En suivant cette procédure, nous pouvons préparer un catalyseur avec différents étalons métalliques afin de répondre à des questions supplémentaires telles que comment optimiser les conversions hydroélectriques de l’anésol. Bien que cette méthode puisse donner un aperçu du développement de catalyseurs pour l’hydrodésoxygénation de l’anésol, elle peut également être appliquée pour préparer d’autres matières mélangées, des nanomatériaux pour différents processus catalytiques.

Cette technique ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine des nanotechnologies pour utiliser des méthodes de précipitation chimique pour synthétiser du nickel modifié à cinq oxydes de niobium avec différentes surfaces et les applications dans le processus d’hydroconversion. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de préparer soigneusement le catalyseur pour obtenir une surface spécifique élevée par une méthode de précipitation chimique. N’oubliez pas que travailler avec des oxynades de niobium hydronisés peut être extrêmement toxique et que le réacteur autoclave à hydroxyde de sodium nécessite une manipulation soigneuse.