Name: Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Apprenez à préparer des aérogels catalytiques par extraction supercritique rapide pour la catalyse automobile. Cette méthode permet de tester rapidement des matériaux performants sans métaux précieux.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Développement des méthodes de synthèse pour les aérogels catalytiques a été financé par la subvention de la National Science Foundation (NSF) no. DMR-1206631. La conception et la construction de l’UCAT a été financé par la subvention de NSF no. EFAC-1228851. Un financement supplémentaire a été fourni par l’Union College Faculty Research fund. Les auteurs tiens également à souligner les contributions de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti et Vinicius Silva.

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li>
<li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614949508006450?journalCode=lctr20">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).</li>
<li>Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVallribera%2C+A+%22Nanoparticles+and+Catalysis%22">Nanoparticles and Catalysis</a>. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).</li>
<li>Amonette, J. E., Matyas, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181117303049">Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review.</a> Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).</li>
<li>Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309315300892">Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction.</a> J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).</li>
<li>Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).</li>
<li>Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-015-3840-z">Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-advances/article/synthesis-and-characterization-of-coppernanoparticlecontaining-silica-aerogel-prepared-via-rapid-supercritical-extraction-for-applications-in-threeway-catalysis/5138598202C1A202A8C1BF65E030FB46">Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis.</a> MRS Advances. , 1-6 (2017).</li>
<li>Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-017-4425-9">Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).</li>
<li>Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeck%2C+R+%22Catalytic+Air+Pollution+Technology%22">Catalytic Air Pollution Technology</a>. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008208">A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).</li>
<li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials%3A+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).</li>
<li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/092058619385024T">Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification.</a> Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).</li>
<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

L’utilité de la méthode RSCE pour fabrication des aérogels catalytiques et le système UCAT pour démontrer la capacité catalytique a été démontrée dans les présentes. Principaux avantages de ces protocoles autres méthodes sont la vitesse de fabrication aérogel RSCE et l’approche relativement peu coûteux aux tests catalytiques par UCAT.
Gels à extraire peuvent être préparés par une variété de méthodes, y compris les Electrodes à base de sels métalliques dans une alumine ou matrice de wet gel de ...

Les aérogels de silice-alumine axée et ont des propriétés remarquables, y compris de faible densité, porosité élevée, grande surface, bonne stabilité thermique et une conductivité thermique faible1. Ces propriétés rendent les matériaux aérogel attrayant pour une variété d’applications1,2. Une application qui exploite la stabilité thermique et une grande surface d’aérogels est catalyse hétérogène ; plusieurs articles revue de la littérature dans cette zone2,3,4,5. Il existe de nombreuses approches pour la fabrication de catalyseurs à base de l’aérogel, y compris l’incorporation ou happé d¿espèces catalytique dans le cadre d’une silice ou alumine aérogel5,6,7, 8,9,10,11. Le présent travail se concentre sur les protocoles de préparation via rapide extraction supercritique (RSCE) et test catalytique de matériaux d’aérogel pour l’atténuation de la pollution automobile et utilise les aérogels contenant du cuivre comme exemples.
Catalyseurs trois voies (posées) sont couramment employées dans les équipements d’atténuation de la pollution pour essence moteurs12. Posées modernes contiennent platine, palladium et rhodium, métaux du groupe platine (MGP) qui sont rares et donc coûteux et écologiquement coûteuses à obtenir. Matériaux catalyseur à base de métaux plus accessibles aurait des avantages économiques et environnementaux significatifs.
Les aérogels peuvent être préparés de gels humides en utilisant une variété de méthodes1. Le but est d’éviter l’effondrement de pore dissolvant est enlevé du gel. Le processus employé dans le présent protocole est une méthode d’extraction supercritique rapide (RSCE) où a lieu l’extraction d’un gel confiné à l’intérieur d’un moule métallique dans une presse à chaud hydraulique programmable13,14,15, 16. L’utilisation de ce procédé RSCE pour la fabrication des monolithes de l’aérogel de silice a été démontrée précédemment dans un protocole17, dans lequel le temps de préparation relativement courte associé à cette démarche a été souligné. Extraction de2 CO supercritique est une approche plus commune, mais prend plus de temps et nécessite une plus grande utilisation des solvants (y compris les CO2) que RSCE. Autres groupes ont récemment publié les protocoles pour la préparation d’une variété de types d’aérogels utilisant supercritique CO2 extraction18,19,20.
Ici, les protocoles de fabrication et d’essai catalytiquement une variété de types d’aérogels catalytiques contenant du cuivre sont présentés. Basée sur la réduction de NO et le CO oxydation activité classement des catalyseurs de carbone-prise en charge des métaux de base dans des conditions d’intérêt à l’atténuation de la pollution automobile fourni par simo khattabi al. 21, cuivre a été choisi comme le métal catalytique pour ce travail. Fabrication des approches incluent (a) l’imprégnation (IMP) de sels de cuivre en alumine ou la silice gels humides11, (b) à l’aide de sels d’aluminium et de cuivre (II) comme précurseurs de co (Co-P) lorsque la fabrication d’alumine cuivre aérogels6,22, et (c) emprisonner de nanoparticules contenant du cuivre dans une matrice d’aérogel de silice au cours de la fabrication de10. Dans chaque cas, une méthode RSCE est utilisée pour l’élimination du solvant de pores le Wet gel matrice13,14,15.
Un protocole d’évaluation de la pertinence de ces matériaux comme posées pour l’atténuation de la pollution automobile, à l’aide de l’Union catalytique Testbed (UCAT)23, est également présenté. Le but du système UCAT, dont une partie clée figurent schématiquement à la Figure 1, est de simuler le produit chimique, thermique et de couler dans un convertisseur catalytique de moteur essence typique des conditions. Fonctions UCAT en passant un mélange de gaz d’échappement simulée sur un échantillon d’aérogel à une vitesse contrôlée de la température et le débit. L’exemple de l’aérogel est chargé dans un flux de 2,25 cm de diamètre tubulaire garnissage cell (section d’essai """"), qui contient l’échantillon entre les deux écrans. La cellule chargée de flux est placée dans une étuve à contrôler les gaz d’échappement et catalyseur température et échantillons de gaz d’échappement traité (c'est-à-dire gaz d’échappement ont transité par le garnissage) et gaz non traité (c'est-à-dire sans passer par le garnissage) sont examinés à une gamme de températures jusqu'à 700 ˚C. Les concentrations des trois principaux polluants--CO, NO, et d’hydrocarbures imbrûlés (HC)--sont évalués en utilisant un analyseur de gaz de cinq après avoir été traités par le catalyseur de l’aérogel et, séparément, dans un non traitées des flux (contournement de """") ; d’après ces données, la conversion de pourcentage de " "" " pour chaque polluant est calculée. Pour les essais décrits dans les présentes, un échappement commercialement disponible mélange, faibles émissions de California Bureau of Automotive Repair (BAR) 97 mélange travaillait. Tous les détails de l’UCAT's de réalisation et de fonctionnement sont présentées à Bruno et coll.,23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figure 1. Section d’essai UCAT et systèmes d’échantillonnage. Réimprimé avec la permission de 2016-01-0920 (Bruno et coll. ( 23), copyright 2016 SAE International. Outre la distribution de ce matériel est interdite sans l’autorisation préalable de SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>

<table><tbody><tr><td>Micropipettor variable, 100-1000 & micro ; L</td><td>Fabriqué par Eppendorf, acheté auprès de Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Any 100-1000 & micro ; L pipette convient.</td></tr><tr><td>Pipette variable, 2,5-10 mL</td><td>Fabriqué par Eppendorf, acheté auprès de Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>N’importe quelle pipette variable convient.</td></tr><tr><td>Pipettes Pasteur</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>Seringue</td><td>Achetée chez Fisher Scientific</td><td>Z181390 seringue avec aiguille</td><td></td>Z261297</tr><tr><td>Balance numérique</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Toute balance numérique convient.</td></tr><tr><td>Béchers</td><td>Acheté chez Fisher Scientific</td><td></td><td>N’importe quel bécher en verre convient.</td></tr><tr><td>Cylindre gradué</td><td>Acheté chez Fisher Scientific</td><td></td><td>Tout cylindre gradué en verre convient.</td></tr><tr><td>Plaque magnétique</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Toute plaque magnétique ou agitateur convient.</td></tr><tr><td>Nettoyeur à ultrasons</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356 N’importe</td><td>quel sonicateur convient.</td></tr><tr><td>Moule</td><td>fabriqué en maison</td><td></td><td>Fabriquez en acier laminé à froid ou en acier inoxydable.</td></tr><tr><td>Presse à chaud hydraulique</td><td>Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14 N’importe</td><td>quelle presse à chaud avec contrôle de la température et de la force fonctionnera. Nécessite une température maximale de ~550 F et une force maximale de 24 tonnes.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Fabriqué en interne</td><td></td><td>Décrit en détail dans la référence #21 :&nbsp ; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Essai à l’échelle de paillasse des catalyseurs d’aérogel. Document technique SAE 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Bar 97 Gaz</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par extraction supercritique rapide

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine sont présentés. Trois méthodes de préparation sont décrites : (a) l’incorporation de métal sels en silice ou alumine gels humides à l’aide d’une méthode d’imprégnation ; (b) l’incorporation de métal sels en gels humides alumine en utilisant une méthode de co précurseur ; et (c) l’addition de nanoparticules métalliques directement dans un mélange de précurseurs de l’aérogel de silice. Les méthodes utilisent une presse hydraulique à chaud, permettant une rapide (< h 6) extraction supercritique et entraîne les aérogels de faible densité (0,10 g/mL) et de grande surface (200-800 m2/g). Alors que les travaux présentés ici se concentre sur l’utilisation des sels de cuivre et de nanoparticules de cuivre, l’approche peut être implémentée à l’aide d’autres sels métalliques et des nanoparticules. Un protocole pour tester la capacité catalytique trois voies de ces aérogels pour l’atténuation de la pollution automobile est également présenté. Cette technique utilise des équipements sur mesure, l’Union catalytique Testbed (UCAT), dans lequel un mélange de gaz d’échappement simulé est passé sur un échantillon d’aérogel à une température contrôlée et le débit. Le système est capable de mesurer la capacité de l’aérogel catalytique, sous les deux oxydants et des conditions, pour convertir le CO, non réductrices et non brûlé hydrocarbures (HC) au moins des espèces nuisibles (CO2, H2O et N2). Exemple de résultats catalytique est présentés pour les aérogels décrits.

Les images photographiques de l’aérogel qui en résultent sont présentés dans la Figure 2. Parce que les gels humides ont été brisées en morceaux avant l’échange de solvant, les aérogels Al-Cu IMP et Si-Cu IMP sont en petits morceaux monolithique de forme irrégulière. Il ressort clairement de la coloration de ces échantillons contenant les aérogels cuivre espèces et que les variations dans la structure de spéciation et/ou ligand cuivre se produisent dans les m...

Nous présentons ici des protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine. Méthodes pour la préparation des matériaux à l’aide de sels de cuivre et nanoparticules contenant du cuivre sont en vedette. Les protocoles de tests catalytiques démontrent l’efficacité de ces aérogels pour des applications de catalyse de trois voies.

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Cette méthode peut conduire au développement de nouveaux matériaux pour les applications de catalyse automobile sans dépendre des métaux précieux. Le principal avantage de cette technique est qu’une variété d’aérogels catalytiques haute performance peuvent être préparés et testés relativement rapidement. Nous avons d’abord eu l’idée de cette application de la méthode RSCE et du développement d’un banc d’essai catalytique en travaillant avec un ancien étudiant pour développer un projet de thèse de premier cycle.La démonstration visuelle de cette méthode est précieuse, car le banc d’essai catalytique n’est pas un instrument disponible dans le commerce. À l’aide d’une balance numérique calibrée, pesez 5,92 grammes de chlorure d’aluminium hexahydraté et ajoutez-les à un bécher de 250 millilitres. Ajoutez 40 millilitres d’éthanol de qualité réactif et une barre d’agitation dans le bécher.Couvrez le bécher d’un film de paraffine et placez-le sur une plaque d’agitation magnétique pour remuer à vitesse modérée, jusqu’à ce que le sel d’aluminium soit dissous. Ensuite, retirez le bécher de la plaque magnétique et découvrez. À l’aide d’une seringue de 10 millilitres, ajoutez huit millilitres d’oxyde de propylène dans le bécher contenant la solution de chlorure d’aluminium.Replacez le film de paraffine sur le bécher et placez-le sur la plaque d’agitation magnétique pour agiter à vitesse modérée jusqu’à ce que la solution ait gélifié. Ensuite, retirez le bécher de la plaque d’agitation magnétique et laissez le gel vieillir à température ambiante pendant 24 heures. À l’aide de la balance numérique calibrée, pesez 1,4 gramme de nitrate de cuivre trihydraté.Ajoutez ce sel à 40 millilitres d’éthanol absolu dans un bécher. Ensuite, placez le bécher dans un sonicateur et sonicate jusqu’à ce que le sel de cuivre se dissolve. Maintenant, versez tout excès de solvant sur le gel d’alumine.Retirez le barreau d’agitation et cassez le gel en plusieurs morceaux à l’aide d’une spatule. Transférez la solution de cuivre dans le bécher de 250 millilitres contenant les morceaux de gel. Ensuite, couvrez le bécher d’un film de paraffine et laissez le gel vieillir à température ambiante pendant 24 heures.Le lendemain, retirez l’excès de solvant et ajoutez 40 millilitres d’éthanol absolu frais. Replacez le film de paraffine sur le bécher et laissez le gel vieillir pendant encore 24 heures à température ambiante. Procurez-vous un moule en acier inoxydable de taille appropriée.Pour préparer le matériau du joint, découpez des joints de plafond de taille suffisante pour couvrir entièrement le moule à partir d’une feuille d’étanchéité en graphite de 1,6 millimètre d’épaisseur et d’une feuille d’acier inoxydable de 0,012 millimètre d’épaisseur. Ensuite, programmez la presse à chaud pour l’extraction à l’éthanol. Après la préparation et l’échange d’éthanol des gels de sol humides, décantez l’excès de solvant.Maintenant, répartissez les gels de sol humides dans les puits du moule et centrez le moule sur la plaque chauffante de la presse chaude. Remplissez chaque puits avec de l’éthanol absolu. Placez la feuille d’acier inoxydable, suivie de la feuille de graphite sur le dessus du moule pour le sceller.Ensuite, commencez le programme d’extraction de la presse à chaud. Une fois le processus terminé, retirez le moule de la presse à chaud. Ensuite, retirez le matériau du joint du moule et transférez les aérogels dans des récipients d’échantillons.Placez un bécher propre de 250 millilitres sur la balance numérique calibrée et pipetez environ 13 millilitres de TMOS dans le bécher. Ajoutez du TMOS supplémentaire au besoin pour un total de 13,04 grammes de TMOS. Ensuite, pipetez 32,63 grammes de méthanol et 3,90 grammes d’eau déminéralisée dans le bécher.Secouez la nanodispersion de 20 % en poids d’oxyde de cuivre et de deux préalablement préparée pour remettre en suspension toutes les nanoparticules qui se sont déposées au fond. Pipeter 1,5 gramme de nanodispersion dans le bécher de la solution de précurseur. Ensuite, pipetez 200 microlitres de solution d’ammoniac à 1,5 molaire dans le bécher.Couvrez le bécher d’un film de paraffine et sionicez le mélange pendant cinq à 10 minutes, jusqu’à ce qu’il soit une solution monophasique. Après avoir chauffé l’aérogel dans un four, versez 20 millilitres de matériau refroidi dans une section d’essai UCAT propre et insérez un tamis d’extrémité pour maintenir l’échantillon en place pendant l’essai. Ensuite, chargez la section de test dans l’ensemble UCAT à l’aide de rondelles et de pinces en cuivre pour sceller.Ensuite, fermez bien le four UCAT. Après avoir configuré les cinq analyseurs de gaz, réglez la température du four souhaitée et démarrez le four. Assurez-vous que la soupape de dérivation est réglée pour fournir de l’air à travers la cellule d’essai.Ensuite, ajustez les régulateurs de débit massique pour fournir les quantités correctes d’air utilisées pendant le réchauffement et les quantités d’échappement simulées utilisées pendant les tests afin de maintenir la vitesse spatiale souhaitée. Allumez le flux d’air de préchauffage pour purger la cellule d’essai et attendez que le flux à travers la cellule d’essai se stabilise à la température d’essai souhaitée, généralement 30 minutes. Maintenant, remettez à zéro l’analyseur à cinq gaz et réglez la vanne de dérivation pour envoyer le débit à la dérivation de la section de test.Coupez l’air. Activez le flux d’échappement simulé. Laissez les cinq lectures de l’analyseur de gaz se stabiliser pendant environ 90 secondes et enregistrez les concentrations de polluants de dérivation.Ensuite, réglez la soupape de dérivation pour diriger le flux à travers la section de test. Laissez les cinq lectures de l’analyseur de gaz se stabiliser pendant environ 360 secondes et enregistrez les concentrations de polluants d’échappement sans oxygène traités. Activez l’ajout d’oxygène au mélange.Laissez les cinq lectures de l’analyseur de gaz se stabiliser pendant environ 90 secondes et enregistrez les concentrations de polluants des gaz d’échappement traités à l’oxygène. Ensuite, réglez la vanne de dérivation pour envoyer le débit à la dérivation de la section d’essai. Laissez les cinq lectures de l’analyseur de gaz se stabiliser pendant environ 90 secondes et enregistrez à nouveau les concentrations de polluants de dérivation.Enfin, désactivez le flux d’échappement simulé. Les caractéristiques physiques représentatives des aérogels contenant du cuivre tels que préparés sont énumérées ici. Une nanoparticule de 400 nanomètres de diamètre contenant du cuivre est observée dans l’image EDX de l’aérogel de nanoparticules de cuivre de silice, préparé à l’aide de la nanodispersion de cuivre deux.Cela indique qu’une certaine agglomération des nanoparticules de 25 à 55 nanomètres dans la nanodispersion d’origine s’est produite. Des nanoparticules plus petites sont observées dans l’aérogel imprégné d’alumine et de cuivre. Le motif XRD des aérogels de silice, de cuivre et de nanoparticules tels que préparés, contient des pics correspondant au cuivre métallique.Cela indique que la réduction thermique de l’alcool de l’espèce de cuivre s’est produite pendant le traitement RSCE des gels. Le motif d’aérogel imprégné de cuivre d’alumine tel que préparé montre des pics de DRX compatibles avec la forme pseudo-boehmite de l’alumine et une espèce contenant deux espèces de cuivre. Les aérogels d’alumine contenant du cuivre sont capables de catalyser des réactions qui peuvent éliminer chacun des trois principaux polluants préoccupants dans les gaz d’échappement des moteurs à essence dans les conditions testées.La capacité catalytique des aérogels de silice contenant du cuivre est illustrée ici et fournit la preuve que les capacités catalytiques des aérogels dopés au métal sont robustes et adaptables. L’activité catalytique semble dépendre de la façon dont le cuivre est introduit dans le mélange sol-gel et dans l’aérogel sous-jacent lui-même. Une fois maîtrisée, la préparation catalytique de l’aérogel prend environ une à deux heures, suivies d’aussi peu que trois heures pour traiter le mélange afin de produire des aérogels.En suivant cette procédure, d’autres types d’aérogels catalytiques contenant du métal peuvent être fabriqués pour l’atténuation de la pollution automobile ou d’autres applications. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon dont le banc d’essai peut être utilisé pour obtenir des informations sur les performances catalytiques de l’aérogel. Travailler avec du TMOS, de l’oxyde de propylène, la presse à chaud et des échappements automobiles simulés peut être extrêmement dangereux.Des précautions telles que le port d’un équipement de protection individuelle et le travail sous une ventilation appropriée doivent toujours être prises lors de l’exécution de ces procédures.

fabrication-testing-catalytic-aerogels-prepared-via-rapid

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Cet article décrit une méthode d'extraction supercritique rapide pour la fabrication d'aérogels de silice. En utilisant un moule clos et presse à chaud hydraulique, les aérogels monolithiques peuvent être effectués en huit heures ou moins.

Préparation de silice aérogel monolithes par une méthode d&#39;extraction rapide supercritique

Cette méthode vidéo décrit la synthèse de matériaux monolithiques à base de graphène 3D à grande surface dérivés de précurseurs de polymères ainsi que d’oxyde de graphène monocouche.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Cette procédure décrit comment encapsuler cytochrome c (cyt. C) en silice (SiO 2) sol-gels, processus ces gels pour former bioaerogels, et utiliser ces bioaerogels de reconnaître rapidement l' oxyde nitrique (NO) par une réaction en phase gazeuse. Ce type de protocole peut aider dans le développement futur de biocapteurs ou d'autres dispositifs bioanalytiques.

encapsulation cytochrome<em&gt; c</em&gt; En silice aérogel nanoarchitectures sans métal Nanoparticules tout en Conservant en phase gazeuse bioactivité

Une nouvelle méthode de production d’aérogels à base de biopolymères par gélification induite par le dioxyde de carbone (CO2) est présentée. La technique utilise du dioxyde de carbone sous pression (5 MPa) pour la production d’hydrogels biopolymères et du CO2 supercritique (12 MPa) pour convertir les gels en aérogels. Les seuls solvants nécessaires en plus du CO2 sont l’eau et l’éthanol.

Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts

On présente une méthode de synthèse de la réduction axée sur la solution rapide et directe pour obtenir les aérogels Au, Pt et Pd.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Une méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les matériaux composites d'aérogel résultants offrent le potentiel pour des applications de catalyse, de détection, et de stockage de gaz d'hydrogène.

Méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose

Ce protocole décrit une méthode pour graver du texte, des motifs et des images sur la surface de monolithes d’aérogel de silice sous forme native et teinte et assembler les aérogels en mosaïques.

Aérogel de silice esthétiquement amélioré grâce à l’incorporation de gravure au laser et de colorants

Atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés sur des surfaces est une approche puissante pour la préparation hautement contrôlée de nouveaux matériaux. Couplée à une analyse par spectrométrie in situ secondaire de masse d'ions (SIMS) et la spectroscopie d'absorption infrarouge de réflexion (IRRAS), atterrissage en douceur donne un aperçu sans précédent sur ​​les interactions des espèces bien définies avec des surfaces.

In Situ SIMS et spectroscopie IR des surfaces bien définies Préparé par Soft Landing de Ions Mass-sélectionnés

Ici, nous présentons un protocole avec un processus sol-gel pour synthétiser l’or intercalé dans les parois des matériaux mésoporeux (GMS), qui possède une matrice mésoporeuse avec de l’or intercalé dans les parois conférant une grande stabilité et recyclabilité.

Synthèse et performance catalytique de l&#39;or intercalé dans les murs de silice mésoporeuse

L'azote est un fluide supercritique efficace pour des procédés d'extraction ou de séchage en raison de sa petite taille moléculaire, à haute densité dans le régime quasi-liquide supercritique, et l'inertie chimique. Nous présentons un protocole de séchage supercritique d'azote pour le traitement de purification, de matériaux poreux réactifs.

Traitement de l&#39;azote supercritique pour la purification de réactifs matériaux poreux

Apprenez à préparer des aérogels catalytiques par extraction supercritique rapide pour la catalyse automobile. Cette méthode permet de tester rapidement des matériaux performants sans métaux précieux.

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

Explorer plus de vidéos