Name: Identification des produits pharmaceutiques dans l’environnement aquatique à l’aide de HPLC-ESI-Q-TOF-MS et élimination d’érythromycine par dégradation Photo (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-01T14:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 46 s
Description: Découvrez l'analyse non ciblée des produits pharmaceutiques dans l'eau par HPLC-ESI-QTOF-MS et l'élimination par irradiation UV. Cette méthode permet de détecter les polluants à très faibles concentrations et d'évaluer leur dégradation.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Melanie Voigt est reconnaissante pour une allocation de formation de la Promotionskolleg des Niederrhein University of Applied Sciences. Les auteurs remercient leur institution pour une nouvelle aide financière.

1. préparation : Extraction en Phase solide
<ol><li>Prélever environ 1 L d’eau pour la préparation des échantillons.</li>
	<li>Filtrer l’échantillon sur un filtre de bande bleue avec une taille de pore de 2 µm pour éliminer les particules grossières.</li>
	<li>Equilibrer la cartouche SPE en utilisant les 3 mL de méthanol et 3 mL d’eau ultrapure.</li>
	<li>Appliquez le filtrat (1 L) sur la cartouche SPE et augmenter la vitesse d’écoulement à l’aide d’un aspirateur modéré, par exemple., une pompe à membrane. Remarque : Plusieurs cartouches SPE peuvent être exécutés en parallèle.</li>
	<li>Laver l’échantillon avec 3 mL de l’eau ultrapure.</li>
	<li>Éluer les analytes du sorbate de cartouche de 3 mL de méthanol.</li>
	<li>Concentrer l’éluat de 3 mL à sécher à l’aide d’un évaporateur rotatif.</li>
	<li>Dissoudre le résidu dans 1 mL d’eau ultrapure.</li>
	<li>Filtrer la solution sur un filtre de seringue et les stocker dans un flacon d’analyse par HPLC-ESI-Q-TOF-MS indifférenciés.</li>
</ol>2. HPLC-ESI-Q-TOF-MS méthode pour l’analyse ciblée et indifférenciés et MS/MS
<ol><li>Transférer le flacon à l’autosampler HPLC-ESI-Q-TOF-MS.</li>
	<li>Définir tous les paramètres pertinents (tableau 1) pour l’HPLC-ESI-Q-TOF-MS. Remarque : Si on utilise une énergie de collision finis, i.e., collision énergie (EC) ≠ 0, ions sera fragmenté. Ce mode correspond à la méthode de MS/MS ciblée.</li>
	<li>Démarrer la mesure.</li>
	<li>Analyser les chromatogrammes qui en résulte et les spectres de masse.</li>
</ol>3. expériences d’Irradiation UV
<ol><li>Dissoudre le composé antibiotique, par exemple, l’érythromycine (750 mg/L), dans l’eau ultrapure à concentration finale de 20 mg/L.</li>
	<li>Remplir le photoréacteur 1 L, enveloppé dans du papier d’aluminium, avec 750 mL de la solution.</li>
	<li>Introduire la lampe fournissant 15 W de puissance dans le réacteur.</li>
	<li>Appliquer l’agitateur magnétique à 500 tr/min.</li>
	<li>Ajuster le pH à la valeur souhaitée 3-4, 6-7 ou 8 et 9 par goutte à goutte addition de HCl (0,1 M) ou NH3 (0,1 M) si nécessaire. pH 6-7 est utilisé à titre d’exemple.</li>
	<li>Prélever 2 mL de la solution de réaction comme échantillon au temps 0 à l’aide d’une seringue et transférer dans un flacon de verre de 2 mL.</li>
	<li>Allumez la lampe UV et garder une trace de l’époque de filtres. NOTE : Temps d’Irradiation de 10 min suffisent souvent. Si l’intégralité de la photoréaction est souhaitée, une deuxième série d’expérience devrez peut-être être enregistré en utilisant les résultats de la première série. ATTENTION : L’irradiation UV peut conduire à la cécité.</li>
	<li>Obtenir un échantillon de 2 mL de la solution toutes les 30 s pendant les 5 premières minutes. Ensuite, prenez un échantillon toutes les 60 s jusqu'à la fin de l’expérience. Transférer les échantillons en flacons de 2 mL.</li>
	<li>Conserver les flacons jusqu'à l’analyse HPLC-ESI-Q-TOF-MS à-4 ° C.</li>
	<li>Analyse des 16 échantillons à l’aide de HPLC-ESI-Q-TOF-MS avec les méthodes décrites à l’étape 2.</li>
</ol>4. l’analyse cinétique
<ol><li>Préparer un logiciel approprié comme la boîte à outils de courbe-ajustage de précision de R2016b MATLAB.</li>
	<li>S’adapter à la masse-zone vs chronologiques de la dégradation induite par la photo de l’antibiotique parent composé selon la cinétique de premier ordre, voir EQ 242,43 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq1.jpg">(2) La concentration <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq2.jpg"> se réfère à la concentration initiale de l’aspiration A, cun et Pendant le temps de réaction t avec la vitesse constante k1 la concentration réelle de la première étape de réaction A vers B.</li>
	<li>S’adapter à la masse-zone vs courbes temporelles de l’aussi à l’aide d’EQ. 3 et 4, telles qu’elles peuvent être décrites comme intermédiaires de réaction suivie consécutive ou plue, c’est à dire., modèle de produit B ou C selon la réaction un →B → C → D. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq3.jpg">(3) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq4v5.jpg">(4) Les concentrations cB et cC se réfèrent aux intermédiaires B et C ; et k2k3 pour les constantes de vitesse correspondant B à C, C à D.</li>
	<li>Utilisez EQ. 5 pour adapter les données, si la durée d’irradiation ne suffisait pas d’observer la dégradation d’un produit photo. Ce degradate peut être traitée comme produit final D avec la concentration CD pour obtenir les constantes de vitesse. <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq6.jpg">(5)<ol>
<li>Calculer la concentration de B à l’aide d’EQ. 6 au lieu de l’équation 3, si la réaction se termine par B. Si C est le produit final, calculer la concentration de C selon l’équation 7 au lieu d’EQ. 4. <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq7.jpg">(6) <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq8.jpg">(7)</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utilisez EQ. 8 pour la détermination des demi-vies t1/2. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq10.jpg">(8)</li>
</ol>

Les auteurs déclarent sans intérêts financiers concurrents.

L’exemple d’une analyse non ciblées présentée dans ce rapport ont démontré l’identification des produits pharmaceutiques dans les eaux de surface à l’aide de HPLC-ESI-Q-TOF-MS, MS/MS et comparaison avec les normes de référence comme la preuve définitive. La force de l’analyse non ciblés à l’aide de TOF-MS repose sur la détection de tous les ions présentes à un temps de rétention donné et la haute précision de masse qui mène à la prédiction de la formule moléculaire est indicative. Comme alternative à un spectromètre de masse de TOF, l’application d’un piège à ions orbital a été décrite pour l’analyse des contaminants dans l’eau,44. La prédiction de formule moléculaire a été utilisée comme point de départ pour sélectionner rapidement les étalons de référence. L’application de la méthode de MS ciblée de l’instrument de Q-TOF-MS a permis la détection de composés spécifiques, puisque seuls les ions présélectionnées passent le filtre quadripolaire. En général l’analyse ciblée est effectuée en utilisant le spectromètre de masse quadripolaire triple également dans l’analyse de l’eau45. Pour compenser l’écart par rapport à la masse théorique dues aux imperfections instrumentales, une comparaison par chromatographie en phase avec un étalon de référence peut être exécutée. La méthode MS/MS ciblée peut-être également être retenue pour l’analyse de l’identification. Ici, les ions sont sélectionnées, fragmenté et leurs fragments détectés. MS/MS étant moins sensibles que les MS, la concentration de la pharmacie dans les échantillons d’eau étudiés était trop faible pour produire des fragments significatifs. Toutefois, si les fragments sont détectés, composés peuvent être identifiés avec confiance plus élevé. La sensibilité insuffisante pourrait être surmontée en concentrant un plus grand volume d’échantillon de l’eau initiale. En outre, la mesure doit être effectuée dès que possible après le prélèvement en raison du potentiel de biodégradation46,47,48,49. Dans le cas contraire, les échantillons doivent être stockés à-20 ° C d’exclure composée dégradation ou réaction.
Parfois, les mêmes valeurs de m/z apparaissent à des moments différents de rétention. C’est peut-être à cause que les isomères exigent différentes techniques d’analyse. Il peut arriver également qu’aucun composé ne peut-être être détectées à tous, qui ne prouve pas nécessairement leur absence. Ils pourraient tout simplement pas former des ions ou se produisent sous le seuil de détection. Le type d’eau exerce également une influence sur la présence de produits pharmaceutiques. Produits pharmaceutiques rarement entrer dans l’eau de source et des eaux souterraines par rapport aux eaux usées et les effluents des eaux usées traitement plantes48,50,51,52,53.
Pour les expériences de dégradation, la source d’irradiation doit être caractérisée à l’avance, étant donné que le flux de photons ou taux de fluence des photons de la lampe contribue de manière significative à la dégradation et le mécanisme de dégradation. Pour les premiers essais, une lampe VUV/UVC, probablement une lampe de mercure à basse pression est suffisante. En règle générale, l’ajout de peroxyde d’hydrogène, H2O2, accélère la dégradation27,36,37,54. Lorsqu’une lampe différente, par exemple., une lampe UVA, est utilisée, la formation des radicaux hydroxyles devrait être assurée, par exemple., grâce à l’ajout de dioxyde de titane 23,24,30, 31. pour de nombreux composés, comme l’érythromycine, radicaux OH plutôt que photoréactivité du produit pharmaceutique lui-même27sont les espèces induisant la dégradation.
Pour la détermination des paramètres cinétiques, la zone des signaux dans les chromatogrammes de masse détectés, ce qui représente la concentration, est tracée en fonction du temps d’irradiation. Pour ajuster les données, il est conseillé d’utiliser un logiciel adapté. Ici, la sertir courbe de MATLAB a servi, ce qui a permis à rapidement calculer et ajuster les données avec les équations correctes. La cinétique des intermédiaires est déterminée par des équations plus complexes. Les paramètres de qualité de l’ajustement, c’est à dire., R2 et RMSE, on obtient facilement aussi bien.
Cette étude a démontré l’analyse de l’eau de la rivière pour détecter et identifier les polluants pharmaceutiques et la photodégradation d’érythromycine en eau ultrapure. Dans les eaux environnementales, telles que l’eau de surface, les vitesses de dégradation des différents et des constantes de vitesse obtiendrait due à la lumière d’absorber des substances, telles que humines. Selon l’expérience des auteurs, souvent la dégradation se déroule plus lentement, mais parfois à des taux comparables41,56.
Le problème dans le monde entier des produits pharmaceutiques, notamment des antibiotiques, dans le milieu aquatique et les dangers qui en résultent continuent de croître de1. En raison de la variété et la diversité des produits chimiques, les métabolites et aussi, l’analyse indifférenciés deviendra la principale arme analytique pour leur découverte de l' environnement57. Pour l’élimination effective, nouveaux stades dans les usines de traitement des eaux usées devront être conçus basés sur les procédés d’oxydation avancée, dont l’irradiation UV pourrait faire partie de.

Produits pharmaceutiques figurent régulièrement dans le milieu aquatique1,2,3,4,5. Une source importante sont les effluents des eaux usées traitement plantes (SEEU)6,7,8,9. La présence de produits pharmaceutiques dans la pendant tout le cycle de l’eau a été étudiée exemplairement dans le bassin de la rivière Turia10. Entre autres, les antibiotiques représentent une classe particulière de dangereuse de médicaments, car ils passent souvent l’étape biologique des stations d’épuration inaltéré et peut provoquer des résistances bactériennes dans l’environnement11,12,13 . Macrolides constituent une classe d’antibiotiques qui sont appliqués en homme et en médecine vétérinaire. Leurs représentants ont été trouvés dans la concentration de 1 µg/l dans les effluents14,15,16,17,18,19. L’un d’eux est l’érythromycine (Ery)20,21. Dans les eaux, l’érythromycine est souvent accompagnée d’anhydroerythromycin A (Ery A - H2O), une déshydratation22,23. Élimination de l’eau de l’érythromycine est en raison de l’instabilité acide. Le ratio d’érythromycine vs anhydroerythromycin dépend du pH24,25,26,27.
Chimiquement, les macrolides contiennent une lactone macrocycliques qui sucre différentes fractions sont attachées, par exemple., desosamine, cladinose ou mycaminose. Étant donné que les macrolides sont chimiquement modifiés des produits naturels de procédés de fermentation, elles existent souvent sous forme de mélanges. Les espèces appelées A, B, C, etc.., se distinguent par les substituants de sucre. Les portions de sucre et leur position à la lactone sont responsables pour le mode d’action des macrolides28,29. Afin de minimiser le risque pour l’environnement, il est souhaitable de minéraliser complètement les produits pharmaceutiques avant d’entrer dans le milieu aquatique27,30,31,32.
La première partie de cette étude porte sur la détection de produits pharmaceutiques dans les eaux de surface, qui est important pour la surveillance des effluents et eaux libres. Vous recherchez une variété de substances non identifiées dans le microgramme dans différentes matrices, analyse non ciblée est la méthode de choix20,33,34,35. En particulier, haute performance de chromatographie liquide (HPLC) electrospray ionisation quadrupolaire temps vol de spectrométrie de masse (HPLC-ESI-Q-TOF-MS) a été prouvé de valeur extraordinaire en raison de sa spécificité et de sensibilité. Après l’identification de la substance, la sensibilité peut encore être étendu en utilisant la MS ciblées approche avec le quadripôle fonctionnant en mode select et l’énergie de collision au sein de la cellule de collision à zéro. Par conséquent, les ions arrivent non fragmenté au détecteur TOF.
Le second point de focalisation de ce travail est l’élimination de l’érythromycine. Pour l’élimination des produits pharmaceutiques, procédés d’oxydation avancée dite (NPEA) sont utilisés, par exemple., a commencé par l’irradiation UV lumière36,37,38. Indispensable pour la dégradation est la formation de radicaux hydroxyles de l’eau par VUV / irradiation UVC suite EQ. 1.
H2O + hν(< 200 nm) → H2O * → H. + . OH (1)
Les radicaux hydroxyles possèdent un potentiel d’oxydation élevé de 2,8 V, qui contribue positivement à la dégradation des substances36,37.
La dégradation de l’érythromycine utilisant le vide irradiation UV/UVC dans l’eau est décrit ici, compte tenu de l’influence du pH. La formation de produits encore plus dangereux est censée être un inconvénient de l’utilisation NPEA39,40. Ainsi, il est important d’irradier jusqu'à la minéralisation complète de la pharmacie. Pour mieux estimer la durée d’irradiation, le modèle cinétique de la réaction, les constantes de vitesse de réaction et les demi-vies sont déterminés pour le médicament initial ainsi que pour ses photodegradates. À cette fin, courbe de concentration-temps (c-t) ont été dérivés de mesures HPLC-ESI-Q-TOF-MS et par rapport aux modèles de cinétique chimique à l’aide de MATLAB. La cinétique de la dégradation a procédé selon de premier ordre, et les photodegradates ont été décrits comme produits intermédiaires d’une réaction suivi consécutives ou ultérieure27,41.

<table><tbody><tr><td>Méthanol pour la chromatographie liquide LiChrosolv</td><td>Merck</td><td>1060181000</td><td></td></tr><tr><td>acide formique</td><td>Fluka</td><td>94318</td><td></td></tr><tr><td>HCl</td><td>Riedel-de Haen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NH3</td><td>Riedel-de Haen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Simplicity 185 Système de purification d’eau</td><td>EMD Millipore</td><td></td><td>pour la production d’érythromycine</td></tr> <tr><td></td><td>dans l’eau MilliQBioChemica AppliChem</td><td>A2275,0005</td><td></td></tr><tr><td>Filtre Rotilabo-filtre, Typ 113A</td><td>Roth</td><td>AP78.1</td><td></td></tr><tr><td>Cartouches SPE Oasis HLB 3cc (60mg)</td><td>Waters</td><td>WAT094226</td><td></td></tr><tr><td>BAKER SPE-12G</td><td>J.T. Baker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pompe à membrane PC3001 VarioPro&nbsp ;</td>Évaporateur rotatif <td>Vacuubrand</td><td></td><td></td></tr><tr><td> ; Seringue</td><td>Heidolph Instruments</td><td></td><td></td>efficace Laborota 4000</tr>, <tr><td>2 mL</td> Seringue en nylon <td>Terumo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Filtres Target2 Thermo</td><td>Scientific</td><td>10301345</td><td></td></tr><tr><td>C-18 CoreShell colonne 50 mm x 2,1 mm dimensions, 2,6 &mu ; m granulométrie</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>HPLC 1200</td><td>Agilent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ESI-Q-ToF-MS 6530</td> Photoréacteur <td>Agilent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>, système de réacteur de travail UV 3</td><td>Peschl Utraviolet GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LAMPE VUV/UVC, TNN 15/32, 15 W</td><td>pH-mètre Heraeus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>, pHenomenal pH 1100L</td><td>vwr</td><td>662-1657</td><td></td></tr><tr><td>agitateur magnétique</td><td>Heidolph Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>MassHunter Workstation B.06.00</td><td>Agilent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>MATLAB R2016b</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

identification des produits pharmaceutiques dans l’environnement aquatique à l’aide de hplc-esi-q-tof-ms et élimination d’érythromycine par dégradation photo

Identification of Pharmaceuticals in The Aquatic Environment Using HPLC-ESI-Q-TOF-MS and Elimination of Erythromycin Through Photo-Induced Degradation

Contrôle des produits pharmaceutiques pendant tout le cycle de l’eau devient de plus en plus important pour le milieu aquatique et finalement pour la santé humaine. Ciblées et analyse non ciblés sont moyens aujourd'hui de choix. Bien que ciblés analyse habituellement réalisée à l’aide d’un triple quadripôle, spectromètre de masse peut-être être plus sensible, seuls composés précédemment sélectionnés peuvent être identifiés. L’analyse plus puissant indifférenciés est effectuée à travers le temps de vol prolongés de spectromètres de masse (TOF-MS) par un analyseur de masse quadripolaire (Q), tel qu’utilisé dans cette étude. Précédé par extraction en phase solide et chromatographie liquide haute performance (HPLC), l’approche non ciblée permet de détecter toutes les substances ionisables avec sélectivité et une grande sensibilité. Profitant pleinement de l’instrument de Q-TOF-MS, des expériences de spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) accélérer et facilitent l’identification, alors qu’une méthode ciblée de MS améliore la sensibilité mais s’appuie sur les normes de référence aux fins d’identification. L’identification de quatre produits pharmaceutiques de l’eau du fleuve Rhin est démontrée. Le Rhin est originaire de Toma, Grisons, Suisse et se jette dans la mer du Nord, près de la baie sud, aux Pays-Bas. Sa longueur s’élève à 1232,7 km. Comme il est d’intérêt privilégié pour éliminer efficacement les produits pharmaceutiques à partir du cycle de l’eau, l’irradiation UV-C de l’effet est démontrée à l’échelle laboratoire. Cette méthode permet la dégradation rapide des produits pharmaceutiques, qui apparaît de façon exemplaire pour l’érythromycine antibiotique macrolide. À l’aide de la méthode HPLC-Q-TOF-MS ci-dessus, diagrammes de concentration-temps sont obtenus pour la molécule mère et leurs produits de photodégradation. Après avoir établi les équations des réactions du premier ordre séquentielles, montage numérique permet la détermination des paramètres cinétiques, qui pourrait aider à prédire le temps d’irradiation et conditions lorsqu’il est potentiellement considéré comme quatrième étape au sein traitement des eaux usées.

Nous présentons un protocole d’analyse non ciblés à l’aide de temps de vol de spectrométrie de masse comme un outil parfait pour identifier des produits pharmaceutiques dans les eaux. Nous démontrons l’application de l’irradiation UV pour leur élimination. Analyse comportant irradiation, composé isolement, identification et modélisation cinétique des profils dégradation est illustrée.

Identification des produits pharmaceutiques dans l’environnement aquatique à l’aide de HPLC-ESI-Q-TOF-MS et élimination d’érythromycine par dégradation Photo

Monitoring pharmaceuticals throughout the water cycle is becoming increasingly important for the aquatic environment and eventually for human health. ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en matière de protection de l’environnement, telles que la sensibilisation aux antibiotiques dans le milieu aquatique. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de détecter des polluants pharmaceutiques à de très faibles concentrations et de les identifier simultanément. Même si cette méthode peut fournir des informations sur l’influence des produits pharmaceutiques et des eaux usées et des eaux fluviales, elle peut également être appliquée à d’autres systèmes, tels que les pesticides ou les substances hormonales dans l’environnement aquatique.Pour commencer cette procédure, prélevez environ un litre d’eau pour préparer les échantillons. Filtrez l’échantillon sur un filtre à bande bleue pour éliminer les particules de parcours. Ensuite, ajoutez trois millilitres de méthanol dans la cartouche d’extraction en phase solide pour l’équilibrer.Attendez que le méthanol quitte la cartouche, puis ajoutez trois millilitres d’eau ultra-pure. Une fois que l’eau a quitté la cartouche, appliquez le filtrat et utilisez une pompe à membrane, ou un autre vide modéré, pour augmenter la vitesse d’écoulement. La pré-concentration est donc très importante.Assurez-vous d’utiliser une cartouche d’extraction en phase solide avec la bonne phase solide. Lavez l’échantillon avec trois millilitres d’eau ultra-pure. Utilisez ensuite trois millilitres d’éthanol pour éluer les analytes de la cartouche de sorbate.À l’aide d’un évaporateur rotatif, concentrez et séchez les analytes élués. Dissoudre le résidu obtenu dans un millilitre d’eau ultra-pure. Après cela, filtrez la solution à travers un filtre à seringue.Conservez-les dans un flacon jusqu’à ce qu’ils soient prêts à effectuer une analyse non ciblée par HPLC-ESI-QTOF-MS. Pour commencer les expériences d’irradiation UV, dissolvez le composé antibiotique d’intérêt dans de l’eau ultrapure pour atteindre une concentration finale de 20 milligrammes par litre. Transférez 750 millilitres de cette solution dans le photoréacteur d’un litre.Ensuite, ajoutez un agitateur magnétique et introduisez une lampe UV de 15 watts dans le réacteur. Commencez à remuer à 500 tr/min. En utilisant l’ajout goutte à goutte d’acide chlorhydrique ou d’ammoniac, ajustez le pH à la valeur souhaitée.À l’aide d’une seringue, transférez deux millilitres de la solution réactionnelle dans un flacon en verre de deux millilitres. Marquez ce flacon comme échantillon au temps zéro. Après cela, allumez la lampe UV et commencez à suivre le temps écoulé.Prélevez un échantillon de deux millilitres toutes les 30 secondes pendant les cinq premières minutes. Ensuite, prélevez un échantillon toutes les 60 secondes pour le reste de l’expérience. Conservez les flacons à quatre degrés Celsius jusqu’au moment de l’analyse.Pour commencer la LC MS, transférez le flacon dans l’échantillonneur automatique. Réglez tous les paramètres pertinents comme indiqué dans le tableau un du protocole de texte et démarrez la mesure. L’utilisation de la spectrométrie MS à haute résolution et de la latitude MS/MS est la technique la plus prometteuse pour l’analyse non ciblée des produits pharmaceutiques dans les eaux.Effectuez ensuite l’analyse cinétique et l’ajustement de la courbe comme indiqué dans le protocole texte. Dans cette étude, des échantillons d’eau de rivière et d’eau ultrapure sont analysés pour détecter et identifier les polluants pharmaceutiques. Après l’extraction en phase solide, chaque échantillon d’eau de rivière a une couleur jaunâtre ou vert foncé, indiquant la présence de substances contenant de la chlorophylle.Les échantillons d’eau ultrapure sont restés clairs, comme prévu. Un chromatogramme de pointe de base pour les échantillons d’eau de rivière représentatifs contenait plus de 25 pics, chacun reflétant un composé différent. Ces substances sont ensuite identifiées en dérivant les formules moléculaires et en les comparant aux étalons de référence disponibles.Cette comparaison révèle la présence de plusieurs produits pharmaceutiques présents dans les eaux de surface allemandes, notamment le bêta-bloquant métoprolol, l’analgésique carbamazépine, ainsi que l’antibiotique macrolide érythromycine A, et son dérivé l’anhydroérythromycine A. Des expériences d’irradiation UVC sont ensuite effectuées à différentes valeurs de pH pour déterminer les conditions d’élimination efficaces en utilisant l’érythromycine comme exemple. Les diagrammes temps-concentration montrent que la dégradation la plus rapide se produit à pH 7, tandis que la plus lente est observée à pH 3, ce qui indique que la dégradation photoinduite de cet antibiotique doit être effectuée à un pH neutre. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que SESP-NMR arbitrip MS-OTUC peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires telles que l’oxydation des dégradés et l’ollisation de pointe.Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’analyser les produits pharmaceutiques dans les plans d’eau artificiels et environnementaux et d’étudier leur élimination induite par photo-irradiation. N’oubliez pas que travailler avec des produits chimiques, des produits pharmaceutiques et des eaux de rivière ou des eaux usées peut être dangereux et que des précautions, telles que des vêtements de protection individuelle, des équipements extérieurs et, en cas d’eaux usées, doivent toujours être vaccinées pendant ou avant d’effectuer cette procédure.

identification-pharmaceuticals-aquatic-environment-using-hplc-esi-q

Research

Recherche

JoVE Journal

Environment

Environnement

Un protocole d’extraction et de pré-concentration d’œstradiol à partir d’échantillons d’eau à l’aide d’un système automatisé et miniaturisé est présenté.

Une méthode simple pour l&#39;extraction des échantillons d&#39;eau automatisée en phase solide pour immunologique analyse des petits polluants

Perturbateurs endocriniens (EDC) posent un risque important pour l'environnement aquatique. Les usines municipales de traitement des eaux usées sont les principaux contributeurs à la puissance œstrogénique des eaux de surface. La méthodologie fournie dans le présent document permet une évaluation de l'efficacité et de la pertinence des processus de traitement des eaux usées par rapport à l'élimination EDC.

Utilisation d&#39;une batterie de produits chimiques et écotoxicologiques Méthodes pour l&#39;évaluation de l&#39;efficacité des processus de traitement des eaux usées pour supprimer œstrogénique Potency

Une méthode de longueur des fragments de réaction restriction polymorphisme améliorée en chaîne par polymérase pour le génotypage des espèces pufferfish par chromatographie / spectrométrie de masse liquide est décrit. Une colonne de monolithe de silice en phase inverse est utilisée pour la séparation des amplicons digérées. Cette méthode peut élucider les masses monoisotopiques d'oligonucléotides, qui est utile pour identifier la composition de base.

Amélioration de la Polymerase Chain Reaction restriction Fragment Length Polymorphism génotypage de Pufferfish Toxique par chromatographie liquide / spectrométrie de masse

Nous présentons ici un protocole visant à isoler et de caractériser la structure, puissance olfactive et réaction de composés de phéromones putatifs de la lamproie marine.

L’Identification des phéromones de la lamproie marine à l’aide de fractionnement Bioassay-guidé

Nous décrivons ici une méthode de haut-débit pour la surveillance des médicaments complète qui permet la résolution améliorée et la détection de grands panneaux de drogues d’abus et de leurs métabolites, avec contrôle de la qualité basé sur l’injection multisegment-capillaire spectrométrie de masse à l’électrophorèse.

Surveillance des médicaments haut débit et complet à l’aide de la spectrométrie de masse de l’électrophorèse capillaire-Injection Multisegment

Nous présentons ici un protocole de quantification ciblée séquentielle et d’analyse indifférenciés de composés fluorés dans l’eau par spectrométrie de masse. Cette méthode fournit des niveaux quantitatifs de composés connus de composés fluorés et identifie des produits chimiques indéterminés dans les exemples associés avec des estimations semi-quantitatives de leur abondance.

Identification par- et les espèces chimiques polyfluorés avec un flux de travail combinée spectrométrie de masse à haute résolution ciblée et Non-ciblés-dépistage

La modélisation quantitative de la relation structure-activité (QSAR) est une méthode bioinformatique-assistée représentative dans le criblage toxicologique. Ce protocole démontre comment évaluer par calcul les risques des perturbateurs endocriniens (DE) dans les milieux aquatiques. Utilisant la boîte à outils QSAR de l'OCDE, le protocole met en œuvre un analyse in silico pour analyser la toxicité des ED chez les poissons.

Dans Silico Modeling Method for Computational Aquatic Toxicology of Endocrine Disruptors: A Software-Based Approach Using QSAR Toolbox

Une stratégie rapide-multidisciplinaire pour la détection précoce des proliférations de cyanobactéries et des cyanotoxines associées est décrite ici. Il permet la détection de cyanobactéries et de cyanotoxines apparentées dans des échantillons d’eau et dans des matrices organiques, telles que des échantillons de bivalves, en 24 h.

Détection précoce des proliférations de cyanobactéries et des cyanotoxines associées à l’aide d’une stratégie de détection rapide

Un protocole visant à explorer un ensemble universel de procédures expérimentales pour une évaluation complète en laboratoire des photocatalyseurs dans le domaine de la purification de l’environnement, en utilisant l’exemple de l’élimination photocatalytique des molécules de polluants organiques antibiotiques de l’eau par des composites de phosphate d’argent sensibilisés aux phtalocyanines.

Méthode complète d’évaluation de la performance des photocatalyseurs pour la dégradation des antibiotiques dans l’assainissement de l’environnement

Ce protocole présente une méthode validée de chromatographie en phase liquide, de mobilité ionique et de spectrométrie de masse à haute résolution pour déterminer la présence d’alcaloïdes de l’ergot dans les aliments, conformément au règlement (UE) 2023/915 de la Commission récemment publié.

Détection d’alcaloïdes d’ergot régulés dans les matrices alimentaires par chromatographie en phase liquide, spectrométrie de mobilité ionique piégée-spectrométrie de masse à temps de vol

Nous avons développé une méthode QuEChERS-HPLC modifiée pour évaluer les niveaux internes de 16 HAP dans les embryons de poisson-zèbre.

Méthode QuEChERS-HPLC modifiée pour la détection d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans des embryons de poisson-zèbre exposés à des particules fines

Découvrez l'analyse non ciblée des produits pharmaceutiques dans l'eau par HPLC-ESI-QTOF-MS et l'élimination par irradiation UV. Cette méthode permet de détecter les polluants à très faibles concentrations et d'évaluer leur dégradation.

Identification des produits pharmaceutiques dans l’environnement aquatique à l’aide de HPLC-ESI-Q-TOF-MS et élimination d’érythromycine par dégradation Photo (Vidéo) | JoVE Journal

Identification des produits pharmaceutiques dans l’environnement aquatique à l’aide de HPLC-ESI-Q-TOF-MS et élimination d’érythromycine par dégradation Photo

Explorer plus de vidéos