Amélioration de la spectroscopie infrarouge Characterization of Soil Organic Matter avec soustraction spectrale

Cette méthode peut aider à améliorer la caractérisation de la matière organique et des matrices solides environnementales, comme les sols et les sédiments. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut réduire les interférences minérales dans les spectres du sol qui limitent l’interprétation de la composante matière organique des sols. Les implications de cette technique s’étendent à d’autres échantillons environnementaux dominés par les minéraux, au-delà des sols, tels que les sédiments et les minéraux fossiles.

En général, les personnes nouvelles à cette méthode auront du mal à déterminer un facteur de soustraction optimal. Il est important de garder à l’esprit que cela est déterminé sur le plan opérationnel par vos objectifs expérimentaux. Gardez cet esprit lorsque vous explorez les valeurs des facteurs de soustraction.

Mon laboratoire fait des travaux de soustraction depuis une 10 ans maintenant, avec l’objectif principal d’identifier les bandes d’absorption associées à la qualité organique du carbone du sol. À l’origine, nous voulions étudier le rôle de l’érosion éolienne dans l’élimination des différentes formes de carbone du sol des sols agricoles. Démonstration visuelle de cette méthode est utile parce que les étapes d’oxydation à forte intensité de main-d’œuvre et l’ajustement du facteur de soustraction nécessite une certaine pratique en faisant, qui peut être informé en regardant comment d’autres effectuent ces procédures.

Tout d’abord, tamiser le sol à moins de deux millimètres, à l’aide d’un maillage en acier inoxydable. Par la suite, réglez le pH de l’hypochlorite de 6 % de sodium à 9,5, en ajoutant un acide chlorhydrique molaire à la solution, tout en mélangeant et en mesurant à l’aide d’un compteur de pH. Ajouter 25 mL de pH 9,5 hypochlorite de sodium à 4 grammes du sol tamisé dans un tube conique de 50 mL et mélanger par sonication.

Après la sonication, incuber le mélange dans un bain d’eau de 80 degrés Celsius pendant 15 minutes, pour augmenter le taux d’oxydation. Centrifuger le mélange pour obtenir un supernatant clair. Puis décanter manuellement le supernatant dans un conteneur à déchets.

Après la dernière étape d’oxydation, ajouter 20 mL d’eau déionisée au sol et mélanger pendant cinq minutes à l’aide d’un shaker horizontal à 120 RPM. Centrifuger l’échantillon à température ambiante pendant 15 minutes à 4000 fois g. À l’aide d’une spatule et de l’eau déionisée provenant d’une bouteille de gicler au besoin, transférez la pastille du fond du tube de centrifugeuse à un bateau de pesage en plastique.

Ensuite, le four sèche l’échantillon à 60 degrés Celsius pendant 48 heures. Une fois que l’échantillon de sol est sec, quantifier la teneur totale en carbone organique par chromatographie par gaz de combustion, à l’aide d’un analyseur du CN. Pour l’élimination som par combustion à haute température, mesurer un à deux grammes de sol tamisé dans un creuset de porcelaine, à l’aide d’une spatule.

Ensuite, chauffer l’échantillon à 550 degrés Celsius pendant trois heures, à l’aide d’un four à silencieux. Moudre les échantillons de sol non traités et traités à une consistance similaire par broyage à la main. Par la suite, chargez un échantillon KBr précédemment broyé dans la tasse d’échantillon d’un spectromètre FTIR.

Pour collecter un spectre d’arrière-plan, ouvrez le menu dropdown pour l’expérience, et sélectionnez la méthode de collecte expérimentale souhaitée dans le logiciel. Cliquez sur l’icône de configuration expérimentale pour sélectionner les paramètres d’acquisition spectrale. Sous l’onglet collecter, vérifiez que le nombre d’analyses et de résolutions convient aux objectifs expérimentaux.

Cliquez bien pour enregistrer les modifications. Ensuite, cliquez sur l’icône d’arrière-plan de collecte pour collecter un spectre d’arrière-plan. Ensuite, versez l’échantillon de sol dans la tasse de l’échantillon au point de le remplir légèrement, afin d’assurer une charge constante et de minimiser la rugosité de surface.

Ensuite, la surface lisse le sol dans la tasse, à l’aide d’un bord plat, de sorte que la hauteur de l’échantillon de sol est rincée avec la lèvre de la tasse. Pour recueillir les spectres des échantillons de sol non traités et traités, cliquez sur la configuration expérimentale. Sous l’onglet collecter, sélectionnez le fichier d’arrière-plan spécifié et chargez le fichier de spectre d’arrière-plan.

Ensuite, cliquez bien pour enregistrer les modifications. Pour commencer la collecte spectrale sur le sol, cliquez sur recueillir l’échantillon. Pour effectuer des soustractions spectrales, zéro pic en utilisant l’option de soustraction du logiciel; pour modifier le facteur de soustraction, pour minimiser ou réduire les pics minéraux cibles, et/ou pour maximiser la ligne de base linéaire.

Sélectionnez simultanément les spectres de sol non traités et traités, et cliquez sur l’icône de soustract. Le premier spectre de sol non traité sélectionné sera le spectre à partir duquel le second spectre du sol traité sera soustrait. Utilisez la barre de bascule verticale et les flèches pour augmenter ou diminuer le facteur de soustraction.

Observez les changements dans le spectre de soustraction prévisualisé. Enfin, cliquez sur ajouter pour charger le spectre de soustraction calculé dans une fenêtre. Les changements courants des bandes minérales à la suite d’un ashing à haute température comprennent la perte de pics oh et les pertes maximales et les changements dans le treillis d’oxygène de silicium et les pics d’oxygène en aluminium.

Le sol A a perdu 89 % du carbone organique du sol par oxydation hypochlorite de sodium, comparativement à 97 % par ashing, tout en préservant les caractéristiques d’absorption minérale altérées par l’ashing. À mesure que le facteur de soustraction augmente, l’absorption des pics correspondant aux minéraux diminue, notamment l’oh et l’oxygène de silicium. Parallèlement, l’absorption augmente pour les groupes fonctionnels organiques, tels que le CH aliphatique, amide CN et NH, et/ou aromatique CC.Bien que la réduction à zéro de l’oxygène de silicium de quartz-comme à 2100 à 1780 Wavenumber soit réalisée avec un facteur de soustraction de 0,76, une inversion en forme de W proéminente suggère que l’interprétation du spectre de soustraction devrait être limitée à plus de 1200 Wavenumber.

L’amélioration de l’étirement aliphatique du CH en soustrayant trop le spectre de référence minéral rend les spectres restants ininterprétables, y compris la région correspondant à la majorité des groupes fonctionnels organiques, pertinents à la caractérisation som. Pour une méthode donnée d’élimination des SOM, les différences sont visuellement évidentes entre les spectres de soustraction des sols à faible et à faible teneur en matière organique qui sont moins visibles ou absents dans les spectres du sol non traités. Tout en essayant cette procédure, il est important de se rappeler d’effectuer des contrôles de qualité, tels que la vérification de la quantité de matière organique enlevée par une méthode particulière et pour un échantillon spécifique.

Il est également important d’évaluer le facteur de soustraction pour l’adéquation aux objectifs expérimentaux. À la suite de cette procédure, d’autres méthodes, comme la résonance magnétique nucléaire ou la spectrométrie de masse, peuvent être effectuées afin de fournir des informations complémentaires sur la structure de la matière organique du sol. Grâce à son développement continu, cette technique aide les chercheurs des domaines de la science du sol, de la géochimie et de la sédimentologie à explorer la composition fonctionnelle des groupes de matières organiques dans des échantillons dominés par les minéraux.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension sur la façon d’enlever la matière organique des échantillons de sol, de produire un spectre de référence enrichi en minéraux pour effectuer la soustraction des absorbances minérales. N’oubliez pas que travailler avec des oxydants, comme l’hypochlorite de sodium, peut être dangereux. Les précautions telles que l’équipement de protection individuelle, doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.