Distribution des contraintes lors de la Compression froide des roches et des agrégats de minéraux à l’aide de la Diffraction des rayons x axés sur le rayonnement Synchrotron

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la géomécanique sur les processus de compactage dans les roches. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de mesurer quantitativement le champ élastique local au sein des agrégats rocheux et minéraux. Bien que cette méthode puisse fournir un aperçu de la distribution des contraintes dans les échantillons pendant la compression à froid, elle peut également être appliquée à d’autres techniques telles que la compression à haute température.

En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode ont des difficultés en raison des difficultés rencontrées lors de la préparation de l’échantillon et de l’assemblage des cellules. Les préparations d’échantillons et d’assemblages de cellules sont difficiles à apprendre sans démonstration visuelle en raison de la petite taille et de la délicatesse des échantillons individuels et des parties de l’assemblage de cellules. Pour commencer à préparer un échantillon d’agrégat minéral, broyez environ 15 grammes d’un spécimen de roche ou d’une poudre préexistante, en grains d’environ 4 microns de diamètre, à l’aide d’un mortier et d’un pilon, ou d’un outil rotatif avec une tête de broyage.

Versez les grains minéraux dans une colonne de décantation de 20 centimètres contenant de l’éthanol. Laissez les grains se décanter pendant une durée appropriée à leur densité. Divisez ensuite la suspension par hauteur en trois béchers.

Laissez le contenu des béchers sécher à l’air libre pendant la nuit. Mesurez le diamètre moyen des grains de chaque lot et sélectionnez le lot dans lequel le diamètre moyen des grains est le plus proche de quatre micromètres. Ensuite, meulez les extrémités d’une tige d’alumine pour qu’elles soient plates en parallèle à 0,5 degré près.

Nettoyez la tige dans un anneau d’alumine par sonication dans de l’éthanol pendant 10 secondes. Laissez les composants sécher sur une tâche délicate. En travaillant sur une surface propre, couvrez une extrémité du trou dans un cube d’assemblage de cellules D-DIA avec du ruban adhésif.

Insérez un manchon en nitrate de bore dans le cube d’assemblage. Ensuite, à l’aide d’une pince à épiler, faites glisser un anneau en graphite dans l’anneau en alumine sur la tige d’alumine. Placez la tige et les anneaux d’alumine dans le cube d’assemblage avec l’anneau en graphite au fond.

Assurez-vous que la tige et les anneaux sont installés au fond du trou avec l’anneau en graphite en contact avec le ruban. Marquez le coin du cube qui sera finalement aligné avec le faisceau de rayons X entrant. Ensuite, coupez un morceau de feuille de tantale de 1,5 millimètre sur 17 millimètres et pliez-le en forme de U.

Insérez la feuille dans le cube avec la feuille alignée de manière à ce que la projection 2D de la feuille soit minimisée par rapport à la direction du faisceau de rayons X. À l’aide d’une épingle, appuyez doucement le papier d’aluminium contre les bords de l’espace. Insérez la carotte de roche ou l’échantillon de référence d’agrégat minéral précédemment préparé dans le cube d’assemblage de la cellule.

Posez un morceau de feuille de tantale de 1,7 millimètre sur 1 millimètre à plat sur l’échantillon de référence, le côté long de la feuille étant perpendiculaire au faisceau de rayons X. Ensuite, emballez soigneusement l’échantillon d’agrégats minéraux dans le cube d’assemblage de cellules à l’aide d’une petite spatule. Laissez 1,4 millimètre d’espace dans le cube au-dessus de l’échantillon emballé.

Retirez délicatement les grains en excès adhérant aux parois de l’espace cylindrique avec de l’air. Utilisez une goupille et des pieds à coulisse pour confirmer que la hauteur finale de l’échantillon a été atteinte. Placez un autre morceau de feuille de tantale de 1,7 millimètre sur 1 millimètre sur l’échantillon emballé.

Ensuite, broyez les extrémités d’une autre tige d’alumine pour qu’elles soient plates en parallèle et nettoyez la tige dans un anneau d’alumine. Utilisez une pince à épiler pour fixer l’anneau en alumine et un anneau en graphite sur la tige. Placez la tige sur les échantillons de manière à ce que l’anneau en graphite soit sur le dessus.

Enfin, scellez la tige d’alumine exposée à chaque extrémité du cube avec un ciment à base de poudre de zircone, en prenant soin de ne pas utiliser d’excès de ciment. Coupez la feuille de tantale exposée une fois que le ciment a séché. Collecter et analyser un motif de diffraction à partir d’un étalon d’alumine.

Retirez l’étalon d’alumine et collectez un spectre de rayons X à presse ouverte avec un temps d’exposition de 500 secondes pour mesurer le bruit de fond sans assemblage d’échantillons. Après avoir nettoyé les enclumes, insérez l’échantillon préparé au centre de l’installation de l’expérience, en vous assurant qu’il est correctement aligné avec le faisceau de rayons X. Abaissez lentement les paires opposées d’enclumes latérales simultanément.

Poussez doucement les enclumes dans l’alignement de manière à ce qu’elles soient de niveau et que les enclumes inférieure et latérale soient en contact avec l’ensemble de l’échantillon. Relâchez ensuite le loquet de sécurité et insérez l’entretoise dans la presse hydraulique. Fermez la niche et activez l’obturateur pour permettre au faisceau de rayons X de pénétrer dans la niche.

Allumez la pompe basse pression. Déplacez ensuite le vérin supérieur vers le haut jusqu’à ce qu’il repose contre l’entretoise. Guidés par l’imagerie radiographique en temps réel, remontez lentement et soigneusement le long du vérin inférieur jusqu’à ce que les enclumes apparaissent dans la radiographie.

Laissez un espace fin afin que l’échantillon ne soit pas surchargé avant l’expérience. Ensuite, désactivez toutes les commandes du contrôleur de pompe basse pression et fermez la vanne sous pression. Dans le logiciel contrôlé par la pompe hydraulique haute pression, déplacez l’ensemble d’échantillon parallèlement au faisceau de sorte que le centre de l’échantillon d’agrégat minéral soit aligné avec le repère de foyer de diffraction.

Prélever un spectre de diffraction de l’échantillon avec un temps d’exposition de 500 secondes. Capturez une radiographie avec un temps d’exposition de six millisecondes. Ensuite, déplacez l’ensemble pour centrer l’échantillon de référence de la carotte de roche dans le repère de foyer de diffraction.

Acquérir le spectre de diffraction dans une radiographie dans les mêmes conditions. Ensuite, démarrez le moteur de la pompe hydraulique pour entraîner les enclumes vers l’intérieur. Réglez la charge cible à 50 tonnes et activez le retour d’information avec une cadence d’une seconde et un gain de 20.

Réglez la limite supérieure de la vitesse à sept pour obtenir la compression la plus lente possible. Les moteurs de la pompe hydraulique entraînent les enclumes vers l’intérieur pour fournir une pression nécessaire à la compression de la cellule expérimentale. Dans la fenêtre de collecte de données, définissez les emplacements de la référence de carotte de roche dans l’échantillon d’agrégat minéral en termes d’emplacements de presse x et y.

Assurez-vous que le temps d’exposition est réglé sur 500 secondes. Réglez le nombre de cycles requis sur zéro, afin que la collecte de données se répète en continu. Lancez ensuite la collecte des données.

Au fur et à mesure que la compression progresse, mettez à jour les emplacements de l’échantillon et de référence dans le logiciel si nécessaire. Une fois la charge cible atteinte, arrêtez la collecte de données. Réglez la limite inférieure de la commande de vitesse à moins 10 et la charge cible à zéro tonne pour décompresser l’échantillon.

Collecter manuellement les spectres de diffraction dans les radiographies pour la carotte et l’agrégat après le déchargement. Ensuite, ouvrez la vanne sous pression sur le panneau de la pompe basse pression. Allumez la pompe basse pression et abaissez les vérins supérieur et inférieur jusqu’à ce que le voyant de descente s’allume.

Déplacez le bras d’espacement en position de sortie et poussez le vérin supérieur vers le haut jusqu’à ce que le verrou de sécurité s’enclenche. Ensuite, désactivez les commandes de l’unité de commande du moteur de la pompe. Déplacez lentement les enclumes latérales vers l’extérieur manuellement et retirez l’ensemble d’échantillon.

À la pression ambiante, les spectres de diffraction d’un agrégat de quartz d’une granulométrie d’environ 4 micromètres et d’un échantillon de référence de novaculite d’une granulométrie de six à neuf micromètres étaient similaires en intensité avec la position finale. Le spectre des agrégats de quartz a commencé à s’élargir avec l’augmentation de la pression. Le pic de quartz a continué à s’élargir du côté de l’énergie supérieure à mesure que la pression augmentait, tandis que la forme du pic de novaculite était essentiellement inchangée.

Les positions des pics de quartz et de novaculite se sont déplacées dans la direction d’énergie supérieure, ce qui correspond à un espacement D plus bas. L’agrégat de quartz a montré une quantité significative de contrainte différentielle dans les directions axiale et transversale, avec près de deux fois plus de contrainte dans la direction transversale que dans la direction axiale. Cela indiquait que la direction transversale supportait une charge nettement plus importante que la direction axiale.

L’élargissement modeste sur les côtés à faible énergie des pics axiaux et transversaux de quartz a indiqué qu’une quantité considérable de grains est restée sans contrainte dans les deux sens, ce qui ne peut se produire que si un nombre significatif de grains avaient au moins une partie de leur surface délimitée par des vides supportant une pression nulle tout au long de l’expérience. Une fois maîtrisée, cette expérience peut être réalisée en 16 heures si elle est réalisée correctement. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la mécanique des roches, de la physique minérale, de l’ingénierie géotechnique et de la science des matériaux pour explorer la distribution des contraintes dans les matériaux d’intérêt.

Lorsque vous essayez cette procédure, n’oubliez pas d’avoir les contacts de la surface d’extrémité à plat afin que la charge appliquée puisse être répartie uniformément sur toute la surface. En suivant cette procédure, cette méthode peut être utilisée pour des applications à haute température et des mesures de vitesse du son par ultrasons afin de déterminer d’autres informations sur les propriétés rhéologiques et élastiques de l’intérieur de la terre. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de caractériser la distribution des contraintes locales dans les agrégats minéraux à l’aide d’un appareil de déformation à plusieurs enclumes avec rayonnement X synchrotron.