Name: À l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission d’étudier in Situ l’eau-forte nanocristallins (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: Apprenez à encapsuler des poches liquides entre feuilles de graphène pour imager des nanomatériaux par microscopie électronique à transmission. Cette méthode offre une haute résolution spatiale pour étudier la croissance et l'érosion des nanocristaux in situ.

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Le travaux ont été subventionnés par le U.S. Department of Energy, Office of Science, Bureau des Sciences fondamentales de l’énergie, Sciences des matériaux et ingénierie Division, sous le contrat no. DE-AC02-05-CH11231 au sein de la physico-chimie des inorganiques Nanostructures programme (KC3103).

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<li>Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+the+Formation+of+Symmetric+Gold+Nanostars+by+Liquid-Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Exploring the Formation of Symmetric Gold Nanostars by Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. , (2017).</li>
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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Graphène liquide cellulaire microscopie peut fournir des informations mécanistiques concernant la croissance de nanocristaux semiconducteurs et gravure avec une haute résolution spatiale, mais puisque faire graphène cellules liquides peut être difficile et délicate, la technique nécessite une attention au détail extraire des données utilisables. Même après une vaste pratique faisant le graphène cellules liquides, seulement environ la moitié d’un quart des cellules liquides faites avec succès encapsuler la solution liquide. L’étape critique dans la formation de cellules liquides est plaçant la deuxième grille sur le dessus de la goutte de liquide. Les erreurs communes incluent obtenir la pince à épiler coincé entre les deux grilles, laisser tomber la deuxième grille trop loin hors du centre et en commençant par une gouttelette qui est trop grande. Étant donné que l’Assemblée du graphène cellules liquide est délicate et nécessite la motricité fine, il faut généralement pratique à réussi à faire les poches de liquides. En raison de la dépense des grilles TEM enduit de graphène, il est fortement recommandé que liquide de graphène nouvelle cellule première pratique utilisateurs le liquide processus décisionnel sur les grilles TEM traditionnels en cuivre, amorphe carbone pour économiser de l’argent.
Déterminer les causes de défaillance des cellules liquides peut être difficile parce que le chercheur ne pouvez pas savoir si chaque étape est parvenu jusqu’en imagerie de l’échantillon à la fin, et les erreurs, comme se gratter le graphène, peuvent passer inaperçus. L’erreur la plus facile d’identifier est un assemblage incorrect parce que le chercheur verrez immédiatement le liquide fuit hors de la cellule de liquide de graphène. Problèmes avec rendant le graphène sur des grilles de cuivre, comme le craquage du graphène, peuvent être plus difficiles à cerner. La qualité du graphène peut être vérifiée avant et après les grilles TEM en utilisant la spectroscopie de Raman de revêtement, mais le graphène est généralement inutilisable après ce test. En outre, il est important d’utiliser le graphène transfert direct car les deux visages du graphène étant mis en place doivent être propres pour former correctement un joint par l’intermédiaire de forces de Van der Waals. Qui enduit de graphène grilles par l’intermédiaire de méthodes de transfert de polymère laissent des résidus de polymère sur le côté du graphène qui est censé lier ensemble. Si la procédure correcte est suivie en utilisant les grilles TEM corrects, manque de réussite avec la cellule de liquide de graphène est généralement due à une mauvaise manipulation du graphène et grilles au cours de la fabrication et le montage.
Graphène liquide cellule que TEM avances techniques existantes de TEM liquide cellulaire en utilisant un beaucoup plus mince encapsulation de matériel qui peuvent utilisés dans n’importe quel support TEM traditionnel, en haute résolution et la trajectoire de la facette expériences suivi beaucoup plus facile. Avec la résolution de piles à liquide à membrane NITRURE silicium commerciale, une grande partie de la facette et les cinétiques d’informations qui peuvent être atteinte par une empreinte de nanocristaux dans la cellule de liquide de graphène serait perdue. Graphène expériences TEM liquide cellulaire peuvent également être effectuées sur simple existant d’inclinaison détenteurs TEM niant la nécessité pour chers nouveaux titulaires spécialisés. En outre, la cellule de liquide de graphène peut être mises dans n’importe quel support qui accepte les échantillons grille TEM standard permettant à des expériences de cellules liquide sera effectué dans advanced titulaires (chauffage, double inclinaison, refroidissement, cryo, cathodoluminescence) où liquide de nitrure de silicium les cellules n’ont pas été conçus. En outre, le graphène cellules liquide ne posent pas le risque de se briser le vide de la colonne TEM si les poches rompent comme les autres techniques TEM liquide cellulaire. Bien que la cellule de liquide de graphène n’est pas une technique omniprésente dans les champs de nanocristaux semiconducteurs encore, sa facilité d’utilisation et une résolution spatiale se rendra beaucoup plus largement utilisés à l’avenir.
Même avec ses nombreux avantages, le graphène liquide cellule TEM a limites sur les types d’expériences qui peuvent être effectuées. Peu de liquide s’évapore comme poches forme, il est donc difficile de déterminer exactement la concentration d’espèces en solution, même sans tenir compte des effets de faisceau électronique. Graphène liquides cellules ont également des tailles aléatoires, la hauteur et les distributions de petites poches, ainsi cellules de flux de nitrure de silicium ont l’avantage de plus des concentrations quantifiables de faisceau pré et grandes couches liquides uniformes. Comme décrit dans cet ouvrage, échantillons seulement préchargés peuvent être consultés à l’aide de graphène liquide cellulaire dans le TEM, n’est pas possible de circuler dans d’autres solutions pour déclencher des réactions chimiques. Les espèces de radiolyse générées par l’interaction entre le faisceau d’électrons avec la solution liquide sont le seul déclencheur qui peut être utilisé pour déclencher une réaction. Bien que ne pas encore prouvé, processus thermiquement initiés peuvent être déclenchées en graphène cellules liquide utilisant des détenteurs de chauffage standard. Effets de radiolyse induite par le faisceau électronique ne sont pas encore pleinement compris et peuvent être difficiles à contrôler. Les chercheurs ont développé des modèles cinétiques pour déterminer le contenu des poches de liquide cellulaire après faisceau interaction31,32, mais leur exactitude est limitée par le nombre de réactions inclus dans le modèle et n’importe quelle concentration inconnue changements en raison de l’assèchement. Contenu de la poche initiale complexe avec de nombreuses espèces qui réagissent comme FeCl3, tampon Tris et même le graphène30, peut être difficile à comprendre à l’aide d’un modèle cinétique. Un autre inconvénient de la microscopie électronique à liquide, c’est qu’il est difficile de caractériser la composition des cristaux formés au cours de processus dynamiques. Par exemple, dans des expériences de croissance des systèmes à plusieurs composants, il peut être impossible de distinguer ce que phases ou espèces sont développent si les nouveau nanocristaux sont amorphe ou non sur l’axe de la zone. Il s’agit d’une autre raison pourquoi pré-formé nanocristaux de composition connue assis sur un axe de zone connue de gravure est souhaitable. Enfin, il y a encore quelques arguments que les réactions induites par faisceau dans une cellule de liquide de graphène ne représentent pas les conditions de réactions ex situ dans une fiole.
Cellule liquide graphène futures expériences aidera à atténuer certaines de ces préoccupations tout en également à l’aide de TEM nouvel avances aux plus sonde les mystères sous-jacents des nanocristaux. Corrélatives ex-situ synthèse de nanocristaux semiconducteurs et des expériences de gravure sera critiques en corroborant les mécanismes vus dans les expériences de TEM liquide cellulaire. Aussi, chercheurs ont commencé à travailler sur l’ajout de capacités de débit au graphène liquide cellule TEM35 et rendant plus contrôlé poches36 , y compris les tableaux de graphène cellules liquides à l’aide de lithographically préparé trous37. Progrès de la vitesse de résolution et de la caméra de microscopie électronique fera graphène liquide cellulaire davantage en mesure d’étudier dynamique atomique au cours des transformations nanocristallins. L’encapsulation de petites poches de liquide dans un matériau atomiquement mince comme le graphène pour utilisation en microscopie électronique a une multitude d’applications potentielles et deviendra sans aucun doute un aliment de base des nanosciences recherche dans l’avenir.

Contrôlable synthèse de nanocristaux1 et en assemblant des nanoparticules dans les plus grandes structures2,3 exigent une bonne compréhension des mécanismes fondamentaux qui régissent comment les atomes et les nanoparticules interagissent et se lient ensemble. Idéalement, les études de ces processus de nanoscale seraient effectuées dans leur environnement natif de liquide avec la résolution spatiale nécessaire d’observer les phénomènes d’intérêt, mais ces exigences posent des défis en raison de la longueur de nanomètre échelle à laquelle ces systèmes fonctionnent. Chercheurs ont longtemps souhaité utiliser la résolution spatiale de la microscopie électronique pour l’image de ces processus, mais le vide de la colonne de microscope électronique requiert l’encapsulation de la solution liquide4. Certaines expériences de microscope électronique cellulaire liquide début encapsulé liquide entre deux silicon nitride membranes5,6,7,8, et cette méthode est maintenant devenu un disponible dans le commerce technique pour l’étude des processus dynamiques nanométriques.
Détenteurs de silicium disponible dans le commerce NITRURE liquide cellule TEM ont fourni la résolution nécessaire pour voir et comprendre une variété de phénomènes intéressants sur l’échelle nanométrique9,10,11,12 , 13 , 14 , 15 , 16. certains détenteurs de TEM commerciale à pile liquide ont des fonctionnalités supplémentaires telles que le chauffage, flux, et branchements électriques qui encore élargir le domaine des processus d’échelle nanométrique qui peut être l’objet d’une enquête. Cependant, avec toutes ces fonctionnalités, les systèmes commerciaux ne sont pas optimisés autour d’atteindre la plus haute résolution spatiale. Pour les chercheurs qui ont besoin d’une résolution spatiale améliorée, diminuant l’épaisseur de la fenêtre et la diminution de l’épaisseur de liquide sont deux itinéraires possibles à moins de diffusion de faisceau d’électrons et meilleure résolution17. Certains groupes qui utilisent des cellules liquide de nitrure de silicium fabriquent leurs propres fenêtres, ce qui donne une plus grande maîtrise de la fenêtre et les épaisseurs de liquides. 18 la diffusion d’une diminution de ces cellules liquides artisanale a permis des études au microscope électronique avec une plus grande résolution spatiale, y compris la résolution atomique études19,20,21.
Étant donné que l’épaisseur du matériau encapsulation est un aspect qui affecte négativement la résolution spatiale des expériences à liquide, matériaux atomiquement minces et faible Z comme le graphène serait idéales encapsulant matériaux22, 23. feuilles de graphène sont encore assez fortes pour protéger les poches de liquides de la différence de pression de la colonne. En outre, ces poches de liquide cellulaire de graphène contiennent généralement plus minces couches de liquide, continuent à améliorer la résolution spatiale réalisable. De nombreux processus de nanoscale intéressants ont été étudiés avec le graphène liquide cellules y compris les études suivant les trajectoires de facette de nanoparticules et dynamique des nanoparticules avec résolution atomique23,24,25 ,26,27. Un avantage non intentionnels de la technique de liquide cellulaire de graphène est que cette haute résolution spatiale peut être réalisée sans nécessiter l’achat d’un autre titulaire de TEM ou fabrication de silicium spécialisés. Des expériences utilisant des cellules de nitrure de silicium qui atteint haute résolution également requis nanoparticules grands composé d’atomes lourds, considérant que la résolution acquise par la cellule de liquide le graphène peut prévoir sub-2 nm nanoparticules25résolution atomique. En outre, la cellule liquide de graphène a ouvert des possibilités pour l’étude des échantillons biologiques en microscopie électronique en raison de la nature souple de graphène pour encapsulation28,29 et la capacité du graphène pour atténuer certains des effets néfastes de l’électron faisceau30. En raison de ces avantages, le graphène liquide cellulaire microscopie a le potentiel pour devenir une technique standard dans la communauté de nanoscience, une fois qu’un grand nombre de chercheurs mieux comprend que cette technique peut aider à leur recherche et comment appliquer Cette technique.
Chercheurs en chimie, nanomatériau, biologiques et d’autres domaines désirant une résolution spatiale de in situ des transformations peuvent bénéficier d’employant la technique de microscopie cellulaire liquide graphène. Cette méthode in situ est particulièrement utile pour les processus de non-équilibre qui nécessitent la visualisation au cours de la transformation. Un inconvénient important de techniques de TEM de liquide cellulaire est la génération d’espèces de radiolyse perturbative électron faisceau31, qui peut induire des changements indésirables dans les échantillons délicats. Les chercheurs ont élaboré des modèles pour essayer de quantifier la chimie axée sur le faisceau31,32, et élaborent des stratégies visant à atténuer ces effets30,32. Le graphène liquide cellule TEM a le défi supplémentaire d’être fragiles et souvent difficile à faire, surtout pour les nouveaux chercheurs à la technique. Cet article vise à partager les détails de comment le graphène liquide cellule TEM expériences peut être effectuées (Figure 1), à l’aide d’un exemple expérimenter la gravure d’une seule particule de nanocristaux d’observation et nous espérons montrer cette cellule liquide de graphène des expériences sont possibles pour presque tous les groupes ayant accès à un microscope électronique. Le protocole couvrira le graphène revêtement des grilles, la formation des cellules liquide, utilisation TEM pour cellule liquide graphène gravure expériences et techniques d’analyse d’images. Étapes critiques en rendant les cellules liquides tels que la taille de la gouttelette encapsulée, un examen attentif du contenu de la solution liquide, et utilisation du seul transfert direct graphène sera couvert avec des conseils supplémentaires sur la façon d’éviter de répéter les pièges de la chercheurs précédents. Graphène liquide cellule TEM est une technique émergente pour la recherche de l’échelle nanométrique, et cet article permettra aux nouveaux entrants de commencer à utiliser cette technique.

<table><tbody><tr><td>2-propanol (isopropanol)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764-4L</td><td></td></tr><tr><td>Acétone</td><td>Fisher Chemical</td><td>A949-4 HPLC Grade</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3</td><td>Sigma Aldrich</td><td>44944-250g</td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil d’or, Grilles TEM de carbone amorphe SPI</td><td>Supplies</td><td>4230G-XA</td><td>300 Mesh Gold, R1.2 / 1.3- Souvent largement sur les</td></tr><tr><td>matériaux ACS</td> de<td>graphène</td> en rupture de stock<td>GnVCu3 ~ 5L-4x2in</td><td>Nous commandons spécialement ceci pour obtenir du graphène uniquement d’un côté. Le numéro de produit recto-verso est CVCU3022. Habituellement, nous utilisons du graphène à 3-5 couches pour fabriquer des cellules liquides de graphène. Si les chercheurs ont besoin de graphène monocouche pour leurs cellules liquides, nous avons récemment utilisé Grolltex</td></tr><tr><td>Hot Plate</td><td>IKA</td><td>C-MAG HS 7 Digital</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochlorid Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Kimwipe Tissues</td><td>Kimberly-Clark</td><td>34120</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Millipore Water Filter</td><td>Millipore</td><td></td><td></td>F4NA85846D</tr><tr><td>Persulfate de sodium</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71890-500g</td><td></td></tr><tr><td>Lame de scalpel chirurgical</td><td>Swann-Morton</td><td>n° 6</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>FEI</td><td>Tecnai T20 S-Twin</td><td>TEM doit être relié à un logiciel d’acquisition de caméra pour permettre les procédures d’étalonnage du débit de dose. &nbsp ;</td></tr><tr><td>TEM Cameara pour la collecte de données in situ</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200&nbsp ;</td><td>Scripts de micrographie numérique personnalisés (écrits en interne) pour calibrer la valeur de la lentille C2 en fonction du débit de dose et collecter des ensembles de données in situ</td></tr><tr><td>Porte-échantillon TEM Single Tilt</td><td>FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chlorhydrate de Tris(hydroxyméthyl)aminométhane (Tris Buffer HCl)</td><td>Fisher Biotech</td><td>1185-53-1</td><td></td></tr><tr><td>Pince à épiler</td><td>Excelta</td><td>7-SA</td><td></td></tr></tbody></table>

À l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à transmission d’étudier in situ l’eau-forte nanocristallins

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Graphène liquide cellulaire microscopie offre la possibilité d’observer à échelle nanométrique des transformations chimiques et dynamique que les réactions se produisent dans des milieux liquides. Cet article décrit le processus pour faire des expériences (TEM) de nanocristaux or gravure graphène liquide cellules grâce à l’exemple du graphène liquide cellulaire microscopie électronique à transmission. Le protocole pour la fabrication de graphène cellules liquides consiste à revêtement or, holey-carbone grilles TEM avec graphène dépôt chimique en phase vapeur, puis en utilisant ces grilles de graphène-enduit pour encapsuler des liquides entre deux surfaces de graphène. Ces poches de liquide, avec le nanomatériau d’intérêt, sont projetés dans le microscope électronique à voir la dynamique du processus de nanoscale, dans ce cas la gravure oxydative des nanotiges en or. En contrôlant le débit de dose de faisceau électronique, qui module l’espèce de gravure dans la cellule de la liquide, on peuvent mieux comprendre les mécanismes sous-jacents de comment les atomes sont retirés de nanocristaux pour former les formes et les différentes facettes. Le graphène liquide cellule TEM a les avantages de la haute résolution spatiale, la compatibilité des détenteurs traditionnels de TEM, faibles coûts d’établissement et des groupes de recherche. Limites actuelles incluent la préparation délicate, manque de capacité de débit et la dépendance à l’égard des produits de radiolyse généré par faisceau électronique à induire des réactions. Avec la poursuite du développement et de contrôle, le graphène à liquide peut devenir une technique omniprésente dans les nanomatériaux et la biologie, et est déjà utilisé pour étudier les mécanismes régissant les processus de croissance, eau-forte et auto-assemblage des nanomatériaux en liquide sur le niveau d’une seule particule.

Images d’une vidéo représentative d’une nanotige gravure sous un débit de dose de faisceau électronique de 800 e–/ Å s2sont indiquées à la Figure 6. Cette solution nécessite environ 20 s d’illumination de la poutre avant que ne commence la nanotige en cours de gravure oxydative. Après que le nanotige commence la gravure, le taux d’élimination des atomes reste constant tandis que le nanotige gère également un allongement constant. Les nanotiges n’ont généralement pas de mouvement significatif pendant les vidéos qui concorde avec les travaux antérieurs de TEM liquide cellulaire utilisant des nanoparticules de cette taille24. Étant donné que les nanoparticules ne bouge pas beaucoup, génération de bulle et mouvement de bulle sont généralement les meilleures façons de déterminer si une nanoparticule est dans une poche de liquide. Comme le nanotige devient petit, le nanotige commence à tourner et se déplaçant dans et hors du plan focal, confirmant que le nanotige est dans un milieu liquid.
L’échec plus courante de graphène cellules liquide est l’incapacité pour encapsuler stables poches de liquide. Parfois, cela peut conduire à sécher complètement les poches caractérisées par aucune bulle et aucun mouvement de nanoparticules ou un changement de taille. En outre, une poche peut commencer avec du liquide bulles mais plus tard sécher avant la NANOPARTICULE etches complètement. Habituellement, pour une bonne cellule de liquide, chaque poche est stable pendant environ 2-3 min au débit de dose de gravure et séchage de poche ne devient un problème pour les nanoparticules grands ou des procédés de gravure lente. Parfois, le liquide peut évaporer une poche et laissent derrière eux une solution gélatineuse avec une très forte concentration de sel. Ces gels sont généralement facilement visible quand l’imagerie en raison du contraste élevé de la solution et mouvement des bulles et des particules extrêmement lent. Les données recueillies dans ces solutions de type gel n’est pas fiables.
Après avoir recueilli le liquide cellulaire données TEM, les vidéos avec gravure de nanoparticules sont analysés. Les volumes, surfaces et facettes (le cas échéant) peuvent être extraite et évalué plus (Figure 7). Une indication d’une poche de séchage est importante ralentissement de la vitesse de gravure au fil du temps, afin de tracer le volume contre la montre peut être une méthode efficace pour vérifier la stabilité de la poche et la fiabilité des données. Autres résultats sous-optimaux incluent l’indicatif Gravure non symétrique des matières inhomogènes poche et précipitations indésirables des espèces de hydroxyde de fer dans le mordançage de chlorure de fer. Dans l’ensemble, la clé la plus importante pour les cellules liquide graphène réussie est un milieu liquid stable qui mène à la dynamique des nanocristaux reproductible sur plusieurs des nanoparticules et des poches de liquides.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig1.jpg"> Figure 1 . Représentation schématique du graphène liquide cellule technique de TEM. (A) pour monter une cellule liquide de graphène, une goutte de solution est placée sur une grille TEM carbone holey enduit de graphène. Une deuxième grille de graphène-enduit est placée sur le dessus de la gouttelette à former une poche. Notez que cette image n’est pas à l’échelle et la goutte de liquide est trop grand d’environ 33 %. (B) Zoomed composant logiciel enfichable Schéma d’une poche de liquide au cours de l’imagerie TEM des nanotiges en or. Ce dessin animé est également ne pas à l’échelle. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig2.jpg"> Figure 2 . Procédé de fabrication de graphène enduit grilles TEM (A) laver le graphène-sur-cuivre totale dans l’acétone chaud (B) démontage rides macroscopiques en aplatissant le graphène-sur-cuivre entre deux lames de verre. Un tissu est placé sous la pièce de graphène-sur-cuivre afin de ne pas plier à nouvelles rides. (C) plaçant grilles TEM amorphe carbone trouée sur le graphène-sur-cuivre carbone amorphe côté des grilles TEM touchant le graphène. (D) flottant des grilles de cuivre/graphène/TEM sur etchant de persulfate de sodium. Cette commande supprime le cuivre les grilles. (E) graphène enduit grilles TEM après gravure sur cuivre. La solution est bleue et il n’y a pas de gauche en cuivre sur les grilles de graphène-enduit. Référence de taille, le diamètre du verre plat de Pétri est environ 6 centimètres et la lame de verre est de 7,5 cm de 2,5 cm. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig2large.jpg" target="_blank">s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig3.jpg"> Figure 3 . Procédé de fabrication de graphène cellules liquides (A) deux grilles TEM graphène-enduit préparés sur une lame de verre avec un bord coupent de l’un d’eux. Le scalpel chirurgical utilisé pour couper la grille est dans le coin supérieur droit de l’image. (B) goutte d’encapsulation solution sur une grille enduite de graphène. La goutte sur la grille supérieure est la bonne taille et a fait une belle perle sur le graphène. La goutte sur la grille de fond a saigné dans le graphène, probablement à cause d’une fissure dans le graphène. (C) deuxième enduit de graphène grille placée au sommet de la première grille avec une goutte de solution. Cette cellule de liquide de graphène est maintenant prête à charger dans un TEM. Référence de taille, la lame de verre est de 7,5 cm de 2,5 cm. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig3large.jpg" target="_blank">s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig4.jpg"> Figure 4 . Chargement à liquide de graphène dans porte-TEM inclinaison unique standard. La cellule liquide de graphène s’inscrit dans un porte-TEM standard single-inclinaison de la même manière, une grille TEM normale s’inscrit dans le support. Référence de taille, la grille TEM a un diamètre de 3 mm. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig4large.jpg" target="_blank">s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig5.jpg"> Figure 5 . Contrôle TEM de faisceau. (A) condensé par faisceau d’électrons pour l’étalonnage de taux de dose affiché à l’aide de l’écran fluorescent. (B) développée par faisceau d’électrons pour l’étalonnage de taux de dose un affichage avec écran fluorescent. Intensité diminue à mesure que les électrons par surface par temps diminuent c’est pourquoi le faisceau d’électrons est très faible. (C) courbe d’étalonnage concernant le débit de dose de faisceau électronique la lentille condenseur actuelle. Cette courbe d’étalonnage est utilisée pour contrôler le débit de dose de faisceau en imagerie. (D) les paramètres utilisés lors de la collecte des vidéos TEM des nanoparticules dans le graphène cellules liquide. Des valeurs spécifiques pour chaque paramètre peuvent changer selon le matériel étant imagé et la résolution nécessaire. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig5large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig6.jpg"> Figure 6 . Nanotige or gravure dans une poche de liquide cellulaire graphène. Images d’une vidéo TEM représentante un nanotige or gravure sous le débit de dose de 800 e–/ Å s2. Après une période initiale d’aucune gravure, le nanotige gravures à un rythme constant. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig6large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig7v2.jpg"> Figure 7 . Méthode pour analyser les images de vidéo (A) décrivant les Nanobaguettes agrégées à l’aide de seuillage dans le logiciel d’analyse image. (voir Table des matières) Il sépare les nanoparticules de l’arrière-plan et fournit une forme d’analyse quantitative. (B) déterminer les axes majeurs et mineurs de le nanotige. (C) extraire chacun la moitié de l’esquisse 2D coupe le long de l’axe principal. À l’aide de ces contours, reconstruire la forme 3D en tournant le contour autour de l’axe des abscisses. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig7v2large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>

Graphène liquide cellulaire microscopie permet d’observer des nanocristaux semiconducteurs dynamique dans un milieu liquide avec une résolution spatiale plus grande que les autres techniques de microscopie électronique de liquide cellulaire. Eau-forte premade nanocristaux et en suivant leur forme à l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission peut donner des informations mécanistes importantes concernant les transformations de nanoparticules.

À l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission d’étudier in Situ l’eau-forte nanocristallins

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

L’objectif global de cette procédure est d’encapsuler de petites poches de liquide entre des feuilles de graphène pour l’imagerie de nanomatériaux à l’aide de la microscopie électronique à transmission, ou MET. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des nanomatériaux, telles que la croissance et la gravure de nanocristaux avec la haute résolution spatiale de la microscopie électronique. Le principal avantage de cette technique est la possibilité pour les groupes de recherche d’effectuer des expériences de MET sur cellules liquides à l’aide d’un support existant avec de faibles coûts de démarrage et une résolution spatiale élevée.En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode auront du mal, car la manipulation de grilles TM recouvertes de graphène est difficile et nécessite beaucoup de pratique. Pour commencer, découpez un morceau d’environ deux centimètres carrés de graphène préfabriqué sur du cuivre, qui s’adapte à environ six à huit grilles TEM. Après avoir nettoyé le graphène comme indiqué dans le protocole de texte, lissez le graphène sur un morceau de cuivre pour éliminer toutes les plis microscopiques.Pour ce faire, prenez deux lames de verre propres et placez une lingette pliée sur la lame de verre inférieure. Sur le dessus de la lingette, placez le graphène sur un morceau de cuivre. Enfin, placez la deuxième diapositive de verre sur le dessus.Appuyez sur la glissière supérieure, en lissant progressivement les plis du graphène sur la pièce de cuivre. Réduisez le nombre de plis dans le tissu et répétez le processus de pressage. Continuez le processus jusqu’à une dernière pression entre les deux lames de verre sans essuyage de mouchoir.Posez les grilles TEM sur le graphène sur une pièce de cuivre en plaçant d’abord les grilles TEM de support de carbone amorphe trouées sur le graphène avec le carbone amorphe en contact avec le graphène. Placez quelques gouttelettes d’isopropanol sur les grilles. Laissez sécher les grilles pendant plus de deux heures pour vous assurer qu’elles sont correctement collées.Ce processus de séchage met le carbone amorphe troué en meilleur contact avec le graphène. Ensuite, gravez le cuivre à l’aide d’une solution de persulfate de sodium. À l’aide d’une pince à épiler, placez soigneusement le graphène sur un morceau de cuivre sur la solution de persulfate de sodium avec le côté cuivre vers le bas.Laissez le morceau flotter sur le dessus de la solution de persulfate de sodium. Conservez la solution avec des grilles recouvertes de graphène pendant la nuit. Notez que la solution deviendra bleue au fur et à mesure que le cuivre se dépolira et qu’il n’y aura pas de cuivre visible derrière la feuille de graphène lorsque la gravure sera terminée.Lavez les grilles pour éliminer le persulfate de sodium en retirant les grilles flottantes de la solution et en les plaçant sur de l’eau propre et déminéralisée dans une deuxième boîte de Pétri. Répétez ce processus trois fois pour éliminer tous les résidus de persulfate de sodium des grilles recouvertes de graphène. Ramassez les grilles avec une pince à épiler.Placez les grilles, côté graphène vers le haut sur un papier filtre et laissez-les sécher. Prenez deux grilles TEM recouvertes de graphène et placez-les côté graphène vers le haut sur une lame de verre. À l’aide d’une petite lame de scalpel chirurgical, coupez le bord de l’une des grilles TEM recouvertes de graphène, soit environ un quart à un huitième de la surface de la grille.Ensuite, placez environ 0,5 microlitre d’une gouttelette de solution à encapsuler sur la grille TEM recouverte de graphène non coupée. À l’aide d’une pince à épiler, maintenez le bord de la grille TEM vers le bas tout en plaçant la gouttelette afin que les forces capillaires ne ramassent pas la grille TEM. Il est essentiel de placer la gouttelette au centre de la grille TEM, de préférence une gouttelette aussi petite que possible.Si les grilles TEM sont correctement fabriquées, le liquide formera une forme de perle sur la surface du graphène hydrophobe. Placez rapidement et soigneusement la grille TEM recouverte de graphène avec le coin coupé sur la gouttelette. L’objectif est de faire en sorte que la deuxième grille s’immobilise au-dessus de la première grille sans qu’aucun liquide ne soit expulsé.Attendez cinq minutes pour laisser se former des poches de cellules de graphène liquide. La mise en place de la deuxième grille TEM sur la gouttelette de liquide nécessite un contrôle manuel minutieux. Habituellement, il est préférable de placer d’abord le bord de la grille supérieure vers le bas, puis de retirer progressivement la pince à épiler.Placez la cellule de liquide de graphène dans un support TEM traditionnel à inclinaison simple. Chargez le support TEM dans la colonne TEM. Après avoir préparé le MET comme décrit dans le protocole de texte, commencez à rechercher des nanoparticules dans des poches de liquide tout en maintenant le débit de dose faible.Lorsqu’une nanoparticule se trouve dans une poche liquide, ajustez la mise au point sur la nanoparticule tout en maintenant un faible débit de dose. Utilisez la courbe d’étalonnage pour régler le courant de la lentille du condenseur pour le débit de dose souhaité. Commencez à collecter une série chronologique d’images TEM avec des métadonnées de débit de dose et d’horodatage intégrées dans le fichier image.La vidéo TEM de la gravure du nanocristal peut être décomposée en chacune des images individuelles. Pour chaque image, le nanocristal peut être décrit à l’aide d’un logiciel d’analyse d’image. À partir du contour, l’axe majeur et l’axe mineur de la nanotige peuvent être déterminés.Le contour bidimensionnel peut être coupé le long de l’axe principal. Chacun de ces nouveaux contours de la moitié de la nanotige peut être utilisé pour reconstruire la forme tridimensionnelle en faisant pivoter le contour autour de l’axe principal. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de cellules liquides en graphène pour l’imagerie de nanomatériaux à l’aide de la microscopie électronique.Bien que cette méthode puisse être appliquée aux nanomatériaux, elle peut également être utilisée pour étudier les matériaux mous ou les matériaux biologiques dans leur environnement liquide natif.

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Chimie

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