À l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission d’étudier in Situ l’eau-forte nanocristallins

L’objectif global de cette procédure est d’encapsuler de petites poches de liquide entre des feuilles de graphène pour l’imagerie de nanomatériaux à l’aide de la microscopie électronique à transmission, ou MET. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des nanomatériaux, telles que la croissance et la gravure de nanocristaux avec la haute résolution spatiale de la microscopie électronique. Le principal avantage de cette technique est la possibilité pour les groupes de recherche d’effectuer des expériences de MET sur cellules liquides à l’aide d’un support existant avec de faibles coûts de démarrage et une résolution spatiale élevée.

En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode auront du mal, car la manipulation de grilles TM recouvertes de graphène est difficile et nécessite beaucoup de pratique. Pour commencer, découpez un morceau d’environ deux centimètres carrés de graphène préfabriqué sur du cuivre, qui s’adapte à environ six à huit grilles TEM. Après avoir nettoyé le graphène comme indiqué dans le protocole de texte, lissez le graphène sur un morceau de cuivre pour éliminer toutes les plis microscopiques.

Pour ce faire, prenez deux lames de verre propres et placez une lingette pliée sur la lame de verre inférieure. Sur le dessus de la lingette, placez le graphène sur un morceau de cuivre. Enfin, placez la deuxième diapositive de verre sur le dessus.

Appuyez sur la glissière supérieure, en lissant progressivement les plis du graphène sur la pièce de cuivre. Réduisez le nombre de plis dans le tissu et répétez le processus de pressage. Continuez le processus jusqu’à une dernière pression entre les deux lames de verre sans essuyage de mouchoir.

Posez les grilles TEM sur le graphène sur une pièce de cuivre en plaçant d’abord les grilles TEM de support de carbone amorphe trouées sur le graphène avec le carbone amorphe en contact avec le graphène. Placez quelques gouttelettes d’isopropanol sur les grilles. Laissez sécher les grilles pendant plus de deux heures pour vous assurer qu’elles sont correctement collées.

Ce processus de séchage met le carbone amorphe troué en meilleur contact avec le graphène. Ensuite, gravez le cuivre à l’aide d’une solution de persulfate de sodium. À l’aide d’une pince à épiler, placez soigneusement le graphène sur un morceau de cuivre sur la solution de persulfate de sodium avec le côté cuivre vers le bas.

Laissez le morceau flotter sur le dessus de la solution de persulfate de sodium. Conservez la solution avec des grilles recouvertes de graphène pendant la nuit. Notez que la solution deviendra bleue au fur et à mesure que le cuivre se dépolira et qu’il n’y aura pas de cuivre visible derrière la feuille de graphène lorsque la gravure sera terminée.

Lavez les grilles pour éliminer le persulfate de sodium en retirant les grilles flottantes de la solution et en les plaçant sur de l’eau propre et déminéralisée dans une deuxième boîte de Pétri. Répétez ce processus trois fois pour éliminer tous les résidus de persulfate de sodium des grilles recouvertes de graphène. Ramassez les grilles avec une pince à épiler.

Placez les grilles, côté graphène vers le haut sur un papier filtre et laissez-les sécher. Prenez deux grilles TEM recouvertes de graphène et placez-les côté graphène vers le haut sur une lame de verre. À l’aide d’une petite lame de scalpel chirurgical, coupez le bord de l’une des grilles TEM recouvertes de graphène, soit environ un quart à un huitième de la surface de la grille.

Ensuite, placez environ 0,5 microlitre d’une gouttelette de solution à encapsuler sur la grille TEM recouverte de graphène non coupée. À l’aide d’une pince à épiler, maintenez le bord de la grille TEM vers le bas tout en plaçant la gouttelette afin que les forces capillaires ne ramassent pas la grille TEM. Il est essentiel de placer la gouttelette au centre de la grille TEM, de préférence une gouttelette aussi petite que possible.

Si les grilles TEM sont correctement fabriquées, le liquide formera une forme de perle sur la surface du graphène hydrophobe. Placez rapidement et soigneusement la grille TEM recouverte de graphène avec le coin coupé sur la gouttelette. L’objectif est de faire en sorte que la deuxième grille s’immobilise au-dessus de la première grille sans qu’aucun liquide ne soit expulsé

Attendez cinq minutes pour laisser se former des poches de cellules de graphène liquide. La mise en place de la deuxième grille TEM sur la gouttelette de liquide nécessite un contrôle manuel minutieux. Habituellement, il est préférable de placer d’abord le bord de la grille supérieure vers le bas, puis de retirer progressivement la pince à épiler.

Placez la cellule de liquide de graphène dans un support TEM traditionnel à inclinaison simple. Chargez le support TEM dans la colonne TEM. Après avoir préparé le MET comme décrit dans le protocole de texte, commencez à rechercher des nanoparticules dans des poches de liquide tout en maintenant le débit de dose faible.

Lorsqu’une nanoparticule se trouve dans une poche liquide, ajustez la mise au point sur la nanoparticule tout en maintenant un faible débit de dose. Utilisez la courbe d’étalonnage pour régler le courant de la lentille du condenseur pour le débit de dose souhaité. Commencez à collecter une série chronologique d’images TEM avec des métadonnées de débit de dose et d’horodatage intégrées dans le fichier image.

La vidéo TEM de la gravure du nanocristal peut être décomposée en chacune des images individuelles. Pour chaque image, le nanocristal peut être décrit à l’aide d’un logiciel d’analyse d’image. À partir du contour, l’axe majeur et l’axe mineur de la nanotige peuvent être déterminés.

Le contour bidimensionnel peut être coupé le long de l’axe principal. Chacun de ces nouveaux contours de la moitié de la nanotige peut être utilisé pour reconstruire la forme tridimensionnelle en faisant pivoter le contour autour de l’axe principal. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de cellules liquides en graphène pour l’imagerie de nanomatériaux à l’aide de la microscopie électronique.

Bien que cette méthode puisse être appliquée aux nanomatériaux, elle peut également être utilisée pour étudier les matériaux mous ou les matériaux biologiques dans leur environnement liquide natif.