Automatisé de ⁹⁰Sr séparation et préconcentration dans un système de laboratoire-sur-vanne au niveau Ppq

AutoRad permet de caractériser les radionucléides cibles de manière plus efficace et plus rapide que l’échantillonnage traditionnel et l’analyse en laboratoire. Le principal avantage est la séparation et la détermination en ligne à l’aide du comptage par scintillation de flux entièrement automatisé. Ainsi, il permet de déterminer sur site des radionucléides difficiles à mesurer, tels que le strontium-90.

Pour commencer la préparation du système, connectez l’orifice de sortie du positionneur de vanne modulaire à l’orifice d’entrée d’un détecteur de débit de rayonnement. Connectez la ligne de déclenchement construite à partir d’un microcontrôleur à une seule carte au détecteur de débit radio. Connectez le détecteur de débit radio à un récipient d’au moins 10 millilitres de liquide scintillateur avec un point d’éclair élevé.

Placez un filtre en fibre de verre frais dans le canal de la colonne de l’ensemble sur vanne de laboratoire. Assurez-vous que le positionneur de vanne modulaire est connecté à la fois à un conteneur à déchets et à l’ensemble LOV. Vérifiez les connexions de l’échantillonneur automatique et des conteneurs de réactifs et de déchets au LOV.

S’assurer que des volumes suffisants de réactifs liquides sont disponibles pour que le tube d’échantillonnage liquide reste immergé tout au long de l’expérience. Vérifiez que le pousse-seringue multiple est équipé d’une seringue en verre de 10 millilitres dans une valve de seringue à trois voies. Assurez-vous que la position dans la vanne est connectée à de l’eau ultra-pure.

Connectez la position de sortie au canal central du LOV, via une bobine de maintien en PTFE de 10 millilitres. Assurez-vous que l’échantillonneur automatique est allumé et chargez un ou plusieurs échantillons de 1,3 millilitre dans l’échantillonneur automatique. Placez une solution d’acide nitrique à 1 % dans le support de l’échantillonneur automatique, à utiliser dans la séquence de nettoyage.

Ouvrez le logiciel système LOV. À partir de là, ouvrez le logiciel d’échantillonneur automatique et initialisez-le. Ensuite, vérifiez que les ports de communication de l’instrument sont correctement attribués dans le logiciel LOV.

Initialisez le logiciel et ouvrez l’éditeur de méthodes. Utilisez l’éditeur de méthodes pour créer une nouvelle séquence de nettoyage du système. Dans la méthode de nettoyage, réglez d’abord la position de la valve de la seringue sur IN, pour contourner le LOV.

Aspirez 10 millilitres d’eau ultrapure directement dans la seringue à 90 millilitres par minute, soit 1,5 million de nanolitres par seconde. Ensuite, réglez la position de la valve de la seringue sur out et faites couler l’eau à travers le serpentin de rétention directement pour gaspiller à 90 millilitres par minute. À l’étape suivante, aspirez trois millilitres d’éthanol dans la bobine de maintien, à raison de trois millilitres par minute.

Ensuite, réglez le MVP sur la bobine du détecteur. Injectez l’éthanol dans la bobine du détecteur à raison de trois millilitres par minute comme dernière étape. Enregistrez et exécutez la séquence de nettoyage.

Avant de charger la résine, assurez-vous que la suspension de 12 milligrammes par millilitre de résine de strontium-90 dans de l’eau ultrapure est agitée dans son récipient. Pour créer la séquence de chargement de la résine, réglez d’abord le système pour qu’il aspire trois millilitres de suspension de résine dans la bobine de maintien, à raison de trois millilitres par minute. Réglez le MVP sur gaspiller et chargez la résine dans le canal de la colonne à 1,2 millilitres par minute.

Ensuite, réglez la valve de la seringue sur l’intérieur et aspirez neuf millilitres d’eau ultrapure directement dans la seringue, à 90 millilitres par minute. Faites couler l’eau à travers le serpentin de retenue et le canal de la colonne vers l’évacuation, à raison de trois millilitres par minute, pour rincer la résine résiduelle sur la colonne. Enregistrez la méthode de chargement de la résine et préparez une nouvelle méthode pour l’analyse.

Dans cette séquence, aspirez d’abord deux millilitres d’acide nitrique à quatre molaires dans la bobine de maintien, à raison de six millilitres par minute. Faire circuler l’acide nitrique à travers la colonne pour le gaspiller, à raison de 1,2 millilitre par minute, pour conditionner la colonne. Ensuite, prélevez un échantillon de 1,3 millilitre de l’échantillonneur automatique dans la bobine de maintien, à raison de six millilitres par minute.

Chargez l’échantillon sur la colonne à raison de 1,2 millilitre par minute. Ensuite, aspirez 0,5 millilitre d’acide nitrique à quatre molaires dans la bobine de maintien, à raison de six millilitres par minute. Rincez la colonne avec cet acide nitrique à 1,2 millilitre par minute, pour éliminer les interférences de la matrice.

Ensuite, aspirez cinq millilitres d’eau ultrapure dans le serpentin de maintien, à raison de six millilitres par minute. Réglez le déclencheur du détecteur de débit radio pour démarrer les mesures. Dans le logiciel du détecteur, réglez le débit de liquide de scintillation à deux millilitres par minute et le temps de séjour à au moins 10 secondes pour les mesures déclenchées.

Ensuite, dans la méthode, réglez le MVP sur le détecteur et éluez l’échantillon dans la bobine du détecteur avec de l’eau ultrapure à 1,2 millilitre par minute. Enregistrez la séquence. Créez une nouvelle méthode de rinçage de la colonne.

Dans cette méthode, aspirez 0,6 millilitre d’acide nitrique à 1 % dans la bobine de maintien, à six millilitres par minute à partir de l’échantillonneur automatique, suivi de 0,6 millilitre d’air au même débit. Rincez le mélange liquide-air directement aux déchets, à six millilitres par minute. Créez une autre méthode pour le remplacement de la résine.

Pour éliminer la résine, chargez d’abord 0,2 millilitre d’éthanol dans la bobine de maintien, à raison de trois millilitres par minute. Rincez la colonne avec de l’éthanol à 1,2 millilitres par minute. Ensuite, rincez 0,5 millilitre d’eau ultrapure à travers la colonne, à 0,45 millilitre par minute.

Réglez le MVP en position de rinçage pour décharger la résine usagée directement dans les déchets. Enregistrez la séquence lorsque vous avez terminé. Organisez les séquences dans l’ordre et exécutez-les pour chaque échantillon afin d’évaluer l’activité du strontium-90.

Les conditions de l’expérience ont d’abord été optimisées en couplant le système à un ICPMS et en évaluant les profils d’élution de l’isotope stable strontium-86 comme substitut du strontium-90. L’écart-type relatif de l’aire du pic était inférieur à 4 % pour trois passages répétés sur la plage de 10 à 120 picogrammes par gramme. L’ensemble de laboratoire sur vanne a permis de séparer efficacement le strontium-90 dans les échantillons aqueux, avec un taux de récupération global d’environ 70 %Le temps de séjour du strontium-90 dans la bobine du détecteur de débit radio était de 40 secondes.

Des recherches sont en cours sur les techniques d’arrêt du flux permettant d’allonger le temps de séjour, et donc d’améliorer la sensibilité. Il a été démontré que la dépendance du signal du détecteur de débit radio par rapport à la concentration de strontium 90 dans les échantillons aqueux est linéaire dans la plage de concentration d’intérêt. La limite de détection dérivée était d’environ 320 femtogrammes par gramme, avec un écart-type relatif d’environ 30 % dans la plage de concentration étudiée.

L’analyse peut être faite in situ, et ne prend qu’une dizaine de minutes. AutoRad peut apporter une aide précieuse dans le domaine du démantèlement nucléaire et de l’assainissement de l’environnement.