Un protocole expérimental pour l’étude des effets minéraux sur les Transformations hydrothermiques organiques

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la chimie organique, telles que la façon dont les minéraux abondants de la terre influencent les molécules organiques dans les systèmes hydrothermaux océaniques profonds. Le principal avantage de cette technique est qu’elle est peu coûteuse, facile à utiliser et fiable. Bien que cette méthode puisse donner un aperçu des interactions entre les minéraux organiques dans les systèmes hydrothermaux naturels, elle peut également être appliquée à d’autres domaines tels que le traitement hydrothermal des glutens organiques ou la synthèse hydrothermale biofusionnée en chimie verte.

La démonstration de la procédure sera faite par le Dr Xuan Fu de mon laboratoire. Pour commencer cette procédure, choisissez une taille de tube et un matériau et déterminez les quantités de composés organiques et de minéraux à utiliser, comme indiqué dans le protocole de texte. Cette démonstration sera réalisée à l’aide de nitrobenzène et de magnétite chargés dans un tube de silicium d’un diamètre intérieur de deux millimètres et d’un diamètre extérieur de six millimètres.

À l’aide d’un coupe-tube, coupez le tube en petits morceaux d’environ 30 centimètres de long. Ensuite, utilisez une torche à oxyhydrogène avec une tête de flamme appropriée pour sceller une extrémité du tube fermée. Si l’un des composés organiques de départ est liquide, utilisez une seringue d’un microlitre pour le transférer dans le tube.

À l’aide d’une pipette pasteur, ajoutez les matériaux pré-pesés. Ensuite, ajoutez de l’eau déminéralisée et désoxygénée. Connectez le tube à une conduite de vide avec une vanne fermée.

À l’aide d’une pince, tenez fermement le tube et plongez-le dans une fiole de Dewar remplie d’azote liquide. Laissez le tube dans l’azote liquide pendant environ trois minutes jusqu’à ce que les matières organiques et l’eau soient complètement gelées. Pendant que le tube est encore immergé dans de l’azote liquide, ouvrez la soupape de dépression pour évacuer l’air de l’espace de tête du tube.

Après cela, fermez la vanne. Retirez le tube de l’azote liquide et laissez-le se réchauffer à température ambiante. Lorsqu’il s’est réchauffé, tapotez doucement le bas du tube pour libérer les bulles d’air restantes de la solution dans l’espace de tête.

Répétez ce cycle de congélation, de pompage et de décongélation deux fois de plus. Ensuite, pendant que le tube est encore immergé dans de l’azote liquide, fermez la conduite de vide et utilisez la torche à oxyhydrogène pour sceller l’extrémité ouverte du tube. Une fois le tube scellé, transférez-le dans un petit tuyau en acier équipé de bouchons à vis.

Fermez les bouchons à vis sans serrer pour éviter tout dommage dû à l’accumulation de pression ou à la défaillance du tube. Placez le tuyau à l’intérieur d’une fournaise ou d’un four à température contrôlée et chauffez-le à la température souhaitée. Utilisez un thermocouple à l’intérieur du four pour surveiller la température tout au long de la réaction hydrothermale.

Dès que le temps de réaction est atteint, retirez le tuyau du four et mettez le tube dans un bain d’eau froide pour éteindre l’expérience. Tout d’abord, fabriquez une solution d’extraction de dichlorométhane contenant 8,8 micromolaires de dodécane, comme étalon interne pour la chromatographie en phase gazeuse. Transférez trois millilitres de la solution d’extraction dans un flacon en verre de 10 millilitres.

Ensuite, utilisez un coupe-tube pour ouvrir le tube et utilisez une pipette pasteur pour transférer rapidement tout le produit dans le flacon en verre. Ensuite, vortex la solution pendant une minute. Laissez les particules minérales se déposer pendant cinq minutes.

Ensuite, à l’aide d’une pipette pasteur, transférez soigneusement environ un millilitre de l’échantillon de la couche de dichlorométhane dans un flacon de GC. À l’aide d’une colonne polycapillaire et d’un détecteur à ionisation de flamme, analyser la distribution du produit par chromatographie en phase gazeuse comme indiqué dans le protocole textuel. Construisez les courbes d’étalonnage GC et utilisez-les pour quantifier les produits biologiques.

Ensuite, calculez la conversion de la réaction comme indiqué dans le protocole de texte. Utilisez ces conversions pour déterminer si le minéral facilite ou ralentit les transformations organiques hydrothermales. Cette approche d’étude des interactions hydrothermales organiques-minérales est démontrée ici en utilisant du nitrobenzène avec la magnétite minérale dans des conditions hydrothermales de 150 degrés Celsius et cinq bars pendant deux heures.

Après le processus hydrothermal, le tube ne contenant pas de magnétite n’a montré aucun changement de couleur, tandis que le tube contenant de la magnétite a pris une couleur brune. Cela implique qu’une réaction d’oxydation a eu lieu, la magnétite étant convertie en hématite. Une analyse par chromatographie en phase gazeuse est ensuite effectuée pour déterminer la quantité de magnétite lors de la conversion du nitrobenzène.

Dans l’expérience sans minéral, la conversion calculée pour le nitrobenzène est de 5,2 %Cependant, en présence de magnétite, la conversion de nitrobenzène est de 30,3 %, soit une augmentation d’un facteur six. Cela suggère que la magnétite peut favoriser de manière significative la réaction du nitrobenzène dans les conditions hydrothermales utilisées. Lors de cette procédure, il est important de ne pas oublier de suivre la POS d’utilisation de la torche à oxyhydrogène.

Ainsi, en suivant cette procédure, d’autres méthodes analytiques telles que la microscopie électronique à balayage et la spectroscopie de masse par chromatographie en phase gazeuse peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires, comme s’il y a un changement morphologique des minéraux et quelles sont les masses des molécules de produits organiques inconnus. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la chimie organique hydrothermale pour explorer les interactions entre les minéraux organiques dans les systèmes hydrothermaux naturels.