Name: Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Découvrez la synthèse et la caractérisation de matrices nanoporeuses en carbone et silice SBA-15. Cette méthode permet d'analyser les propriétés de surface et la mouillabilité des liquides confinés.

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Les auteurs tiennent à remercier le Centre National des sciences, pour avoir fourni un soutien financier grant pas. DEC-2013/09/B/ST4/03711 et UMO-2016/22/ST4/00092. Les auteurs sont également reconnaissants pour la prise en charge partielle de la Pologne programme opérationnel Capital humain PO KL 4.1.1, aussi bien à partir du Centre National de recherche et développement, au titre de la recherche accorde le no. PBS1/A9/13/2012. Les auteurs sont particulièrement reconnaissants pour Prof. L. Hołysz de la Division des phénomènes Interfaciaux, faculté de chimie, Université Marie Curie-Skłodowska, Lublin, Pologne, pour sa gentillesse et permettant la mesure de la mouillabilité de la SBA-15 nanopores.

1. préparation des matériaux MOC
<ol><li>
Synthèse d’une matrice de silice comme précurseur de l’OMC
	<ol>
<li>Préparation de 360 mL de 1,6 M HCl en ajoutant 50 mL de HCl (36-38 %) dans un ballon à fond rond 500 mL et, ensuite, ajoutant 310 mL d’eau ultrapure (résistivité de 18,2 MΩ·cm).</li>
		<li>À cela, ajouter 10 g de PE 10500 polymère (6.500 g/mol).</li>
		<li>Placer le ballon dans un bain à ultrasons. Chauffer la solution à 35 ° C et remuez jusqu'à dissolution complète du polymère solide, faire un mélange homogène.</li>
		<li>Ajouter 10 g de 1,3,5-triméthylbenzène dans la fiole et agiter le contenu (à un taux d’agitation de 220 tr/mn) de maintenir à 35 ° C au bain-marie.</li>
		<li>Après agitation pendant 30 min, ajouter 34 g d’orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) dans le ballon. Ajouter le TEOS lentement et goutte à goutte en agitant constamment. Veiller à ce qu’il faut 10 min pour ajouter 34 g de TÉOS.</li>
		<li>Incorporer le mélange de solution encore pour 20 h à la même température (35 ° C).</li>
		<li>Transvaser le contenu de la fiole dans une cartouche de polytétrafluoroéthylène et placez-le dans un autoclave. Laisser la solution pendant 24 h à 90 ° C.</li>
		<li>Filtrer le précipité qui en résulte, à l’aide d’un entonnoir Büchner et laver à l’eau distillée, à l’aide d’au moins 1 L.</li>
		<li>Sécher le solide obtenu à la température ambiante et appliquer un traitement thermique à l’échantillon à 500 ° C, à l’aide d’un four à moufle dans une atmosphère d’air pendant 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Imprégnation de la matrice de silice qui en résulte, à l’aide d’un précurseur de carbone
	<ol>
<li>Préparer des solutions d’imprégnation (IS1 et IS2) avec des proportions appropriées d’eau, d’acide sulfurique 3M (VI) et le sucre (glucose), où glucose joue le rôle de précurseur de carbone et l’acide sulfurique sert de catalyseur. Attention : L’acide sulfurique est très toxique, il provoque des brûlures graves de la peau et des lésions oculaires.<ol>
<li>Préparer les IS1. Pour chaque gramme de silice, mélanger 5 g d’eau, 0,14 g d’acide sulfurique de 3M (VI) et 1,25 g de sucre.</li>
			<li>Préparer IS2. Pour chaque gramme de silice, mélanger 5 g d’eau, 0,08 g de l’acide sulfurique 3M (VI) et 0,75 g de sucre.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Dans un ballon jaugé de 500 mL, placer le matériel de silice (1 g) et la solution ainsi préparée IS1 le précurseur de carbone et le catalyseur. Faire chauffer le mélange dans un séchoir sous vide à 100 ° C pendant 6 h. Remarque : Dans cette étape, utilisez seulement IS1. IS2 devrait s’appliquer à l’étape suivante.</li>
		<li>Ajouter le IS2 au mélange dans le vide sèche (à la solution avec le précurseur de carbone partiellement carbonisé). Faire chauffer le mélange à nouveau dans le séchoir sous vide à 160 ° C pendant 12 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Trempe/carbonisation
	<ol>
<li>Transférer le composite obtenu à un mortier pour la fragmentation des particules plus grosses et une homogénéisation de la matière.</li>
		<li>Placez le produit obtenu dans la fournaise de flux et chauffez-la à 700 ° C (à une vitesse de chauffage de 2,5 ° C/min) et de la chaleur pendant 6 heures à cette température. Faire chauffer le matériau dans une atmosphère d’azote.</li>
		<li>Laisser la solution refroidir avant d’ouvrir le four.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Retrait de la matrice de silice par gravure
	<ol>
<li>Préparer 100 mL de solution (ES) de gravure. Mélanger 50 mL d’alcool éthylique à 95 % et de 50 mL d’eau. Ajouter 7 g d’hydroxyde de potassium et remuer jusqu'à ce qu’il soit dissous.</li>
		<li>Lieu tous obtenus carbonisé matériel (au moins 1 g) dans un ballon à fond rond 250 mL et ajouter 100 mL d’ES.</li>
		<li>Fourniture du système avec un réfrigérant à reflux et agitateur magnétique et de la chaleur à ébullition en remuant constamment. Faire bouillir le mélange pendant 1 h.</li>
		<li>Transférer la matière obtenue dans l’entonnoir Büchner, lavez-le au moins 4 L d’eau distillée et séchez-le.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. préparation de la matrice de silice SBA-15
<ol><li>Synthétiser une matrice de silice.<ol>
<li>Préparer 150 mL de HCl 1.6 M.</li>
		<li>Dissoudre 4 g de polymère PE 6400 (EO13PO70EO13) dans 150 mL de solution d’acide dans un ballon à fond rond.</li>
		<li>Placer le ballon dans un bain à ultrasons. Chauffer la solution à 40 ° C et remuez pour que le polymère peut se dissoudre (au moins pendant 30 min).</li>
		<li>Ajouter lentement 8,5 g de TEOS dans le ballon, goutte à goutte, en remuant constamment. Incorporer le mélange de la solution pendant 24 h à la même température (40 ° C).</li>
		<li>Transvaser le contenu du ballon à une cartouche de polytétrafluoroéthylène. Laissez la solution pendant 24 h dans un four à 120 ° C.</li>
		<li>Filtrer le précipité qui en résulte, à l’aide d’un entonnoir Büchner et laver à l’eau distillée (au moins 1 L).</li>
		<li>Sécher le solide obtenu à température ambiante et calcine durant 6 h à 600 ° C, en utilisant un four à moufle dans une atmosphère d’air.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. méthodes de caractérisation
<ol><li>Mesures d’adsorption/désorption azote basse température
	<ol>
<li>Utiliser un analyseur automatique de sorption pour obtenir N2 isothermes d’adsorption/désorption à 77 K.</li>
		<li>Utiliser un tube de verre pour les mesures d’adsorption d’azote. Avant d’ajouter l’échantillon poreux dans le tube en verre, nettoyer le tube dans un nettoyeur à ultrasons et le rincer d’abord à l’eau distillée et, ensuite, avec l’éthanol anhydre.</li>
		<li>Chauffer le tube en verre à 150 ° C pendant 3 h et remplir le tube avec de l’azote comprimé. Peser le tube en verre vides dans les conditions de l’azote avant la mesure pour minimiser l’erreur de poids.</li>
		<li>Placer l’échantillon dans le tube en verre et pèsent la masse totale (la masse de l’échantillon avec le tube de verre).</li>
		<li>Avant les mesures, une solution contenant l’échantillon. Placer le tube de verre avec l’échantillon dans le port de dégazage de l’analyseur de sorption. Appliquer les conditions suivantes : une pression d’au moins 0,01 mmHg, une température de 423 K et une durée de 24 h. Dans le port de dégazage, connectez l’échantillon au vide et chauffer à la température de consigne (423 K). Après dégazage, remplir l’échantillon avec de l’azote et le transférer dans le port de l’analyse.</li>
	</ol></li>
	<li>Microscopie électronique à transmission
	<ol>
<li>Utiliser le microscope TEM avec le 120 kV (pour SBA-15) et 200 kV (pour le matériel de la MOC) accélération tensions pour recueillir les images TEM de bonne qualité.</li>
		<li>Pour préparer un film monodisperses de l’échantillon, disperser l’échantillon (1 mg) en éthanol (1 mL). Effectuez la procédure de dispersion dans un tube de microcentrifuge en le plaçant dans un bain à ultrasons pendant 3 min.</li>
		<li>Déposez deux gouttes de la dispersion sur une grille TEM en cuivre à l’aide d’une micropipette. Transférer la grille TEM le microscope de TEM et commencer l’imagerie TEM.</li>
	</ol></li>
	<li>Dispersive en énergie
	<ol>
<li>Utiliser un microscope électronique à balayage équipé d’un détecteur de rayons x pour acquérir un spectre de rayons x dispersif énergie des échantillons.</li>
		<li>Appliquer une tension d’accélération de 15 kV à récolter le spectre. Sélectionnez le silicium comme l’élément d’optimisation pour SBA-15 et du carbone pour l’échantillon de MOC.</li>
	</ol></li>
	<li>Mesures par titrage potentiométrique
	<ol>
<li>Utiliser une burette automatique pour réaliser l’expérience de titrage potentiométrique. Ajouter la solution titrante en portions petites et contrôlées (selon le logiciel de titrage et de la procédure). Le plus petit incrément, au moins 1 μL, fournir un intrument de dosage automatique.</li>
		<li>Disperser, 0,1 g de l’échantillon dans 30 mL d’une solution d’électrolyte (solution d’eau de 0,1 M de NaCl). Utiliser l’agitateur magnétique et conditions isothermes (293 ± 0,1 K) au cours de la procédure de dispersion.</li>
		<li>Ajouter 1 à 2 mL de solution titrante (solution de NaOH 0,1 M) à la suspension. Remarque : Effectuez l’ajout en petites parties aliquotes (chacun à environ 0,05 mL). La burette automatique la procédure devrait fournir au moins une douzaine points expérimentaux à des pH allant de 1 à 14.</li>
		<li>Calculer la masse surfacique de la charge Qs, en utilisant la formule suivante. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg">(1) Ici, ΔN = le changement dans l’équilibre /OH H+– réduit par la masse de l’échantillon ; SBET = la surface de Brunauer-Emmett-Teller (BET) de l’état solide poreux ; F = le nombre de Faraday.</li>
	</ol></li>
	<li>Méthode d’ascension capillaire pour les mesures de mouillabilité
	<ol>
<li>Pour déterminer l’angle de contact à l’intérieur des pores des échantillons étudiés, utilisez la méthode de l’ascension capillaire. Remarque : Cette méthode est basée sur la mesure de l’augmentation massive du liquide, qui s’infiltre dans le lit poreux, comme la fonction de l’heure. L’hypothèse principale de cette méthode est basée sur le fait que liquide pénétrant progresse dans la colonne poreuse et que cette colonne se compose d’intergranulaires capillaires avec un certain rayon moyen. Ainsi, chaque rapport extrait pour capillaire unique est valable pour la couche de la poudre poreuse. Dans un capillaire vertical unique, le liquide de mouillage flotte contre les forces gravitationnelles en raison de la différence de pression entre le liquide et la vapeur dans les pores (pression capillaire). En ce sens, la pénétration du liquide dans le lit poreuse permet la détermination de l’angle de contact dynamique avancée à l’intérieur des pores.</li>
		<li>Appliquer équation17,18, exprimée comme suit de la Washburn mis à jour le. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg">(2) Ici, m = la masse du liquide mesuré ; C = le paramètre géométrique dépend de la distribution, la forme et la taille des pores ; Ρ = la masse volumique ; Γl= la tension superficielle ; Η = la viscosité du liquide pénétrant ; Θ = l’angle de contact ; t = temps.</li>
		<li>Utilisant l’équation (2), estimer les valeurs de l’angle de contact avançant à l’intérieur des pores étudiés.</li>
		<li>Préparer le tensiomètre de force. Pour les poudres, utilisez un tube de verre d’un diamètre de 3 mm et une masse obtenue par sintérisation en céramique ; pour le liquide, utiliser un bateau avec un diamètre de 22 mm et un volume maximal de 10 mL.</li>
		<li>Mesurer 0,017 g de l’échantillon.</li>
		<li>Démarrer le programme d’ordinateur connecté au tensiomètre. Mettre un récipient contenant du liquide sur une scène motorisé et suspendre le tube en verre avec l’échantillon sur une balance électronique.</li>
		<li>Démarrez le moteur et commencer à s’approcher du liquide dans le récipient avec l’échantillon à un faible taux constant de 10 mm/min ; Réglez la profondeur de l’immersion du tube à échantillon en égale à 1 mm.</li>
		<li>Partir de ce moment, la dépendance m2 = f(t) registres dans le programme d’ordinateur.</li>
		<li>Arrêter l’expérience quand la dépendance m2 = f(t) commence à montrer le plateau caractéristique.</li>
		<li>Vérifier l’exactitude en répétant cette procédure 3 x - 5 x.</li>
	</ol></li>
	<li>Spectroscopie de relaxation diélectrique
	<ol>
<li>Pour décrire le comportement de fusion d’eau confinée à l’intérieur les matrices poreuses étudiés, effectuer des mesures de température capacité électrique C de l’échantillon dans un condensateur à plaques parallèles en acier inoxydable19, 20 , 21. pour mesurer la capacité C comme la fonction de la température et la fréquence du champ électrique appliqué cyclique, utilisez un analyseur d’impédance. NOTE : La permittivité électrique complexe est définie comme ε * = ε' + p '', où ε' = C/C0 est le réel et ε'' = tgδ·ε' est une partie imaginaire de la permittivité, où C0 est la capacité de la vide condensateur et tgδ sont les pertes diélectriques.</li>
		<li>Mettez l’échantillon mesuré dans le condensateur à plaques.</li>
		<li>Sélectionnez une gamme de fréquences de 100 Hz à 1 MHz et une température de 140 K à 305 K. contrôle du taux de la température change avec le régulateur de température ; fixer le taux de température comme étant égale à 0,8 K/min lors du refroidissement et 0,6 K/min pendant le chauffage.</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Les étapes critiques lors de la préparation du matériau carbone mésoporeux ordonnée comprennent la préparation des matériaux silice mésoporeuse ordonnée en tant que le modèle avec des propriétés structurales bien définis qui affectent les propriétés des matériaux finales et un étape/carbonisation de trempe sous atmosphère d’azote. La modification de la méthode typique de préparation de la mésoporeux ordonnée silicates avec pores cylindriques28 préoccupations l’application d’un agent de mise en scè...

En 1992, des matériaux nanoporeux ordonnée silice ont été obtenus pour la première fois, à l’aide d’un modèle biologique ; Depuis lors, un grand nombre de publications liées à différents aspects de ces structures, les méthodes de synthèse, l’étude de leurs propriétés, leurs modifications, et différentes applications ont été publiés dans la littérature1,2 ,3. L’intérêt de SBA-15 nanoporeux silice matrice4 est en raison de leur qualité unique : une grande surface, large pores avec une répartition porométrique uniforme et de bonnes propriétés chimiques et mécaniques. Matériaux de silice nanoporeux avec pores cylindriques, tels que SBA-155, sont souvent utilisés comme une matrice poreuse pour catalyseurs car ils sont des catalyseurs efficaces dans les réactions organiques6,7. Le matériel peut être synthétisé avec un large éventail de méthodes qui peuvent influencer leurs caractéristiques8,9,10. Par conséquent, il est essentiel d’optimiser ces méthodes pour des applications potentielles dans de nombreux domaines : des dispositifs électrochimiques, nanotechnologie, biologie et médecine, drug delivery systems, ou en adhérence et en tribologie. Dans la présente étude, deux types de structures nanoporeux sont présentées, à savoir carbone et silice poreuses matrices. Pour comparer leurs propriétés, la matrice de SBA-15 est synthétisée à l’aide de la méthode sol-gel, et le matériau de carbone nanoporeux ordonnée est préparé par l’imprégnation de la matrice résultante de silice avec un précurseur de carbone.
Matériaux poreux carbone sont importantes dans de nombreux appareils en raison de leur grande surface et leurs propriétés physico-chimiques uniques et bien défini6,11,12. Préparation typique se traduit par des matériaux ayant une porosité distribuée aléatoirement et une structure désordonnée ; Il y a aussi une possibilité limitée pour que la modification des paramètres généraux pore, et ainsi, des structures avec des distributions de taille relativement larges pores sont obtenus13. Cette possibilité est élargie pour les matériaux nanoporeux carbone grande surfaces et commander des systèmes de nanopores. Plus prédit géométrie et plus de contrôle des processus physico-chimiques à l’intérieur de l’espace interstitiel est importante dans de nombreuses applications : comme catalyseurs, systèmes de séparation de médias, matériaux de pointe électroniques et nanoréacteurs dans de nombreux domaines scientifiques14 , 15.
Pour obtenir les répliques de carbone poreux, les silicates ordonnées peuvent agir comme une matrice solide auquel précurseurs de carbone sont introduits directement. La méthode peut être divisée en plusieurs étapes : la sélection du matériau de silice ordonnée ; la déposition d’un précurseur de carbone dans une matrice de silice ; carbonisation ; Ensuite, la suppression de la matrice de silice. Beaucoup de différents types de matières carbonées peut être obtenus par cette méthode, mais pas de tous les matériaux non poreux ont une structure ordonnée. Un élément important du processus est la sélection d’une matrice appropriée dont nanopores doivent former une structure tridimensionnelle stable16.
Dans ce travail, on étudie l’influence du type de murs de pore sur les propriétés de surface des matrices nanoporeux synthétisées. Les propriétés de surface du matériau de la MOC sont reflétées par les propriétés de surface de la silice analogique (SBA-15) de l’OMC. Les propriétés texturales et structurelles des deux types de matériaux (MOC et SBA-15) sont caractérisées par des mesures d’adsorption/désorption de2 basse température N (à 77 K), microscopie électronique à transmission (TEM) et énergie dispersive x-Ray () analyse EDX).
Mesure de gaz basse température sur l’adsorption/désorption est une des techniques plus importants lors de la caractérisation des matériaux poreux. Azote gazeux est utilisé comme un adsorbant en raison de sa grande pureté et la possibilité de créer une interaction forte avec les adsorbants solides. Avantages de cette technique sont l’équipement commercial convivial et des procédures de traitement des données relativement faciles. La détermination des isothermes d’adsorption/désorption azote est basée sur l’accumulation des molécules adsorbé sur la surface de l’adsorbant solide à 77 K dans une large gamme de pression (P/P,0). La procédure Barrett, Joyner et Halenda (BJH) pour le calcul de la répartition porométrique des isothermes d’adsorption ou de désorption expérimentales est appliquée. Les principales hypothèses de la méthode BJH comprennent une surface plane et une répartition homogène de l’adsorbat sur la surface étudiée. Cependant, cette théorie est basée sur l’équation de Kelvin et il reste la manière la plus largement utilisée pour le calcul de la répartition porométrique dans la gamme mésoporeux.
Pour évaluer le caractère électrochimique des échantillons, on procède par une méthode par titrage potentiométrique. La chimie de surface du matériau dépend de la charge de surface liée à la présence d’hétéroatomes ou groupes fonctionnels sur la surface. Les propriétés de surface sont également étudiées par analyse de l’angle de contact. La mouillabilité à l’intérieur des pores fournit des informations sur les interactions de l’adsorbat adsorbant. On étudie l’influence de la rugosité de la paroi sur la température de fusion de l’eau confinée dans les deux échantillons avec la technique de spectroscopie (DRS) de relaxation diélectrique. Mesures de la constante diélectrique permettent l’étude des phénomènes de fusion comme la polarisabilité du liquide et phase solide est différents les uns des autres. Une variation de la pente de la température de la capacitance montre que la fusion se produit dans le système.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-triméthylbenzène</td><td>Sigma-Aldrich, Pologne</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mésitylène, également connu sous le nom de 1,3,5-triméthylbenzène, qualité réactif, dosage : 98 %.</td></tr><tr><td>éthanol anhydre</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>ASAP 2020. Système d’analyse de surface et de porosimétrie accélérée</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, États-Unis</td><td></td><td>Les échantillons ont été dégazés avant l’analyse à 120 oC pendant 24 heures dans l’orifice de dégazage de l’analyseur. Le volume de l’espace mort a été mesuré pour l’étalonnage sur une mesure expérimentale utilisant de l’hélium comme adsorbat.</td></tr><tr><td>Burette automatique Dosimat 665 Metrohm</td><td>, Suisse</td><td></td><td>Les propriétés de charge de surface ont été déterminées expérimentalement par titrage potentiométrique de la suspension à température constante 20&deg ; C maintenu par l’appareil thermostatique. Avant les mesures de titrage potentiométrique, les échantillons solides ont été séchés pendant 24 heures à 120 oC. Le pH initial a été établi par l’addition de 0,3 cm3 de 0,2 mol/L de HCl. T La solution de NaOH de 0,1 mol/L a été utilisée comme titrant, ajoutée progressivement à l’aide d’une burette automatique.</td></tr><tr><td>PH-mètre numérique Radiomètre pHm-240</td><td>, Copenhague</td><td></td><td>Appareil couplé à une burette automatique</td></tr><tr><td>alcool éthylique</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>Dosage, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>glucose</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>459560448</td><td>dosage à 99,5 %</td></tr> <tr><td>Acide chlorhydrique</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>Acide chlorhydrique, 35 - 38 % analyse-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>Substrat graphite HOPG</td> Spi <td>Supplies</td><td>LOT#1170906</td><td>HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm</td></tr><tr><td>Analyseur d’impédance Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 polymère</td><td>BASF (Polska)</td><td></td><td>(EO13PO70EO13)</td></tr><tr><td>Pluronic PE10500</td><td>BASF Canada Inc.</td><td></td><td>Masse molaire 6500 g/mol</td></tr><tr><td>hydroxyde de potassium</td><td>Sigma-Aldrich, Pologne</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge ; Microscope MEB à 85 % KOH</td></tr><tr><td>Microscope électronique</td> à balayage <td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>avec détecteur EDS</td></tr><tr><td>Tensiomètre Sigma Force 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin Tensiomètre de</td><td>force</td>scientifique <td></td></tr><tr><td>Acide sulfurique (VI)</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td></td><td></td>575000115</tr><tr><td>verre de surface de type KS 324 Kavalier</td><td>Megan Pologne</td><td></td><td>80 % de SiO2, 11 % de Na2O et 9 % de CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, USA</td><td></td><td>Microscope électronique à transmission avec détecteur EDX.</td></tr><tr><td>Microscope TEM</td><td>Régulateur de température JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tétraéthylorthosilicate</td><td>Sigma-Aldrich, Pologne</td><td>131903</td><td>Silicate de tétraéthyle, TEOS, qualité réactif, dosage 98</td></tr><tr><td> % Eau ultrapure</td><td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Allemagne</td><td>SIMSV0001</td><td>Système de purification d’eau SimplicityEau ultrapure : 18,2 MegOhm&middot ; cm, COT : < 5 ppb</td></tr></tbody></table>

propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice matrices

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

Dans ce travail, nous rapportons la synthèse et la caractérisation de commandé nanoporeux matériau carboné (aussi appelé matériau de carbone mésoporeux ordonnée [MOC]) avec une taille de pore nm 4,6 et matrice poreuse de silice ordonnée, SBA-15, avec une taille de pore 5,3 nm. Cet ouvrage décrit les propriétés de surface du tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité, et le comportement de fusion D2O confiné dans les matériaux poreux ordonnés différemment avec la taille des pores semblables. À cette fin, MOC et SBA-15 avec nanoporeux très ordonnée, les structures sont synthétisés par l’imprégnation de la matrice de silice en appliquant un précurseur de carbone et par la méthode sol-gel, respectivement. La structure poreuse des systèmes étudiés se caractérise par une analyse d’adsorption-désorption2 N à 77 K. Pour déterminer le caractère électrochimique de la surface des matériaux synthétisés, mesures par titrage potentiométrique sont menées ; les résultats obtenus pour l’OMC montre un changement depzc de pH important vers les valeurs les plus élevées du pH, par rapport à SBA-15. Cela suggère que le MOC enquête a propriétés de surface liées à base d’oxygène des groupes fonctionnels. Pour décrire les propriétés de surface des matériaux, les angles de contact de liquides pénétrant les lits poreux étudiés sont aussi déterminés. La méthode de l’ascension capillaire a confirmé la mouillabilité accrue des parois silice relativement au murs de carbone et une influence de la rugosité de pore sur les interactions fluide/mur, qui est beaucoup plus prononcée pour la silice que pour les mesures de carbone. Nous avons également étudié le comportement de fusion D2O confiné dans la MOC et SBA-15 en appliquant la méthode diélectrique. Les résultats montrent que la dépression de la température de fusion de D2O dans les pores du MOC est supérieure par rapport à la dépression de la température de fusion en SBA-15 d’environ 15 K pores avec taille comparable 5 nm. Cela est dû à l’influence des interactions adsorbant/adsorbant des matrices étudiées.

Afin de caractériser la structure poreuse des échantillons étudiés du MOC et SBA-15, le N2 adsorption-désorption isothermes ont été enregistrés à 77 K. L’expérimental N2 gaz adsorption-désorption isothermes qui caractérisent les systèmes étudiés, ainsi que les distributions de taille de pore (PSD) obtenues à partir des données d’adsorption et de désorption, sont présentés dans la Figure 1 a-D. La position des points d’in...

Nous rapportons ici la synthèse et la caractérisation du carbone nanoporeux commandés (avec une taille de pore nm 4,6) et SBA-15 (avec une taille de pore 5,3 nm). Le travail décrit la surface et propriétés texturales de tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité et le comportement de fusion D2O confiné dans les matériaux.

Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Ce protocole est significatif parce que la caractéristique poreuse de surface relative à l’effet de confinement des liquides dans les matrices poreuses est un problème clé dans l’énergie, la médecine, et l’application d’environnement. La synthèse et la caractérisation des nouveaux matériaux, les nanopores de carbone et de silice, ainsi que la détermination des paramètres de mouillage fournissent de nouvelles informations sur les propriétés des nanophases de confinement. En nanotechnologie, biologie et médecine, il est crucial d’optimiser les méthodes de synthèse des nouveaux matériaux afin d’obtenir un produit aux propriétés souhaitées.La synthèse essentielle et leurs méthodes de caractérisation doivent être apparentes et présentes afin d’obtenir le produit avec les propriétés structurelles et de surface souhaitées. La démonstration visuelle de cette procédure est importante car elle fournit une explication détaillée des procédures appliquées et assure une performance reproductible. La démonstration de la procédure sera le Dr Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, postdoc de la Faculté de chimie de l’Université Maria Curie-Sklodowska, et la Dre Angelina Sterczynska, postdoc de mon laboratoire.Pour commencer, préparez 360 millilitres d’acide chlorhydrique 1,6 molaire dans un flacon à fond rond de 500 millilitres. Au flacon, ajouter 10 grammes de polyéthylène 10500 polymère. Placez ensuite le flacon dans un bain ultrasonique et chauffez la solution à 35 degrés Celsius.Remuer jusqu’à ce que le polymère solide soit complètement dissous, en faisant un mélange homogène. Ajouter ensuite 10 grammes de 1, 3, 5-trimethylbenzene à la fiole et remuer le contenu tout en le maintenant à 35 degrés Celsius dans le bain d’eau. Après avoir remué pendant 30 minutes, ajouter 34 grammes d’orthosilicate de tétraéthyle au flacon.Pendant 10 minutes, ajouter l’orthosilicate tétraethyle lentement et dans le sens de la goutte en remuant constamment. Puis remuer le mélange pendant 20 heures supplémentaires à 35 degrés Celsius. Après 20 heures, transférer le contenu du flacon dans une cartouche PTFE.Placez la cartouche dans un autoclave et faites cuire la solution pendant 24 heures à 90 degrés Celsius. Le lendemain, utilisez un entonnoir Buchner pour filtrer le précipité qui en résulte. Lavez-le ensuite avec de l’eau distillée, en utilisant au moins un litre d’eau.Séchez le solide obtenu à température ambiante et utilisez un four à silencieux dans une atmosphère d’air pour appliquer un traitement thermique à l’échantillon à 500 degrés Celsius pendant six heures. Commencez par préparer deux solutions d’imprégnation avec des proportions appropriées d’eau, d’acide sulfurique trois molaire et de glucose, où le glucose joue le rôle de précurseur du carbone, et l’acide sulfurique agit comme catalyseur. Pour préparer la solution d’imprégnation un, mélanger cinq grammes d’eau, 0,14 grammes d’acide sulfurique trois molaire, et 1,25 grammes de glucose pour chaque gramme de silice.Ensuite, préparez la solution d’imprégnation deux. Pour cette solution, mélanger cinq grammes d’eau, 0,8 grammes d’acide sulfurique trois molaire, et 0,75 grammes de glucose pour chaque gramme de silice. Placez un gramme du matériau de silice, un gramme de solution d’imprégnation un, et le catalyseur dans un flacon de 500 millilitres.Chauffer le mélange dans un séchoir à vide à 100 degrés Celsius pendant six heures. Ajouter ensuite un gramme de solution d’imprégnation deux au mélange dans le séchoir à vide, et chauffer le mélange à nouveau dans le séchoir à vide à 160 degrés Celsius pendant 12 heures. Transférer le composite obtenu dans un mortier et moudre les particules pour créer un mélange homogène.Placez le produit obtenu dans le four à écoulement sous azote et chauffez-le à 700 degrés Celsius à un taux de chauffage de 2,5 degrés Celsius par minute. Maintenez le matériau à cette température pendant six heures dans une atmosphère azoté. Après six heures, éteignez le four et laissez refroidir la solution avant d’ouvrir le four.Préparez d’abord 100 millilitres de solution de gravure. Mélanger 50 millilitres d’alcool éthylique à 95 % et 50 millilitres d’eau. À cela, ajouter sept grammes d’hydroxyde de potassium, et remuer jusqu’à ce qu’il soit dissous.Placez tout le matériau carbonisé obtenu dans un flacon à fond rond de 250 millilitres et ajoutez 100 millilitres de solution de gravure. Fournissez au système un condenseur de reflux et un agitateur magnétique. Chauffer le mélange à ébullition en remuant constamment et laisser bouillir pendant une heure.Transférer le matériel obtenu à l’entonnoir Buchner. Lavez-le avec au moins quatre litres d’eau distillée, puis séchez-le. Si désiré, caractérisez le matériau à l’aide de mesures d’absorption et de désorption d’azote à basse température, d’imagerie TEM, de spectroscopie radiographique dispersive par énergie, de mesures de titration potentiométrique et/ou de spectroscopie diélectrique de relaxation décrite dans le protocole texte qui l’accompagne.La sorption de l’azote et les méthodes TEM ont montré des structures mésoporeuses très ordonnées de matériaux synthétisés. L’EDS et les méthodes de titration potentiométrique ont montré que l’OMC se caractérise par la diminution des sites acides et la réduction de la teneur en oxygène. Pour déterminer l’angle de contact à l’intérieur des pores des échantillons étudiés, commencez par appliquer l’équation modifiée de Washburn, montrée ici et décrite dans le protocole textuel, pour estimer les valeurs des angles de contact en progression à l’intérieur des pores étudiés.Ensuite, préparez le tensiomètre de force. Pour les poudres, préparer un petit tube d’un diamètre de trois millimètres. Pour un liquide, préparer un récipient d’un diamètre de 22 millimètres et d’un volume maximum de 10 millilitres.Commencez ensuite le programme informatique connecté au tensiomètre. Ensuite, placez un récipient avec un liquide sur une scène à moteur, et suspendez le tube de verre avec l’échantillon sur un équilibre électrique. Démarrez le moteur et approchez l’échantillon à un rythme constant de 10 millimètres par minute.Réglez la profondeur d’immersion du tube d’échantillon dans le liquide de sorte qu’il soit égal à un millimètre. Arrêtez l’expérience lorsque m au carré est égal f de t commence à montrer le plateau caractéristique. La wettabilité à l’intérieur des pores dépend fortement de la rugosité du pore, du type de mur et de la porosité.La wettabilité des liquides dans les pores est significativement différente de celle de la surface plate idéale. Voici les résultats de l’échantillon des mesures des angles de contact à l’intérieur des nanopores du matériau de carbone mésoporeux ordonné. La wettabilité référencée du graphite pyrolytique lisse et fortement orienté est également démontrée.Les angles de contact mesurés sont indiqués en fonction du paramètre microscopique de mouillage. Plus l’angle de contact est bas, plus la wettabilité est élevée, ce qui signifie que l’interaction de la molécule liquide pénétrante avec la surface étudiée est plus forte. Les angles de contact mesurés ont indiqué une meilleure wettabilité des parois de silice que les murs d’OMC et suggèrent qu’une influence de la rugosité des pores sur les interactions fluide-mur est plus prononcée pour la silice que pour les nanopores de carbone.En plus de ce qui a été montré ici, l’interaction adsorbent-adsorbate, au moyen d’un diélectrique sur la spectroscopie infrarouge fourier-transformer ou l’analyse structurelle par rayons X, peut donner un aperçu supplémentaire de la dynamique moléculaire des matériaux. Les techniques utilisées pour caractériser les propriétés de surface des nanomatériaux peuvent également être appliquées aux interactions entre la surface du matériau et les substances actives biologiques. S’il vous plaît être prudent lors de l’imprégation de la matrice de silice, que cette étape est dangereuse en raison de l’acide sulfurique toxique.

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Synthèse, l'activation et la caractérisation de matériaux de cadres organiques de métaux intentionnellement conçus est difficile, surtout lorsque les blocs de construction sont polymorphes incompatibles ou indésirables sont thermodynamiquement favorisées par rapport aux formes désirées. Nous décrivons comment les applications d'aide au solvant d'échange de liaison, de diffraction des rayons X dans les capillaires et activation par CO 2 supercritique séchage, peuvent répondre à certains de ces...

Cadres de synthèse et la caractérisation de fonctionnalisé métal-organique

Ici, nous présentons un protocole avec un processus sol-gel pour synthétiser l’or intercalé dans les parois des matériaux mésoporeux (GMS), qui possède une matrice mésoporeuse avec de l’or intercalé dans les parois conférant une grande stabilité et recyclabilité.

Synthèse et performance catalytique de l&#39;or intercalé dans les murs de silice mésoporeuse

Une « méthode de revêtement céramique amovible » est présentée sous forme visuelle pour la synthèse de nanoparticules de carbure et de nitrure de métal de transition précoce monométalliques et bimétalliques non frittées et à terminaison métallique, de tailles et de structures cristallines réglables.

Synthèse inverse de Microemulsion médiation de monométalliques et bimétalliques précoce de métal de transition Carbide et Nitrure de nanoparticules

Ici, nous présentons un protocole de synthétiser et de caractériser les nanotubes de aluminosilicate Fe dopé. Les matériaux sont obtenus par synthèse sol-gel lors de l' addition de FeCl 3 • 6H 2 O dans le mélange contenant les précurseurs Si et Al ou en post-synthèse de nanotubes échangeuse d' ions de type aluminosilicate préformées.

Synthèse et caractérisation de Fe dopé Aluminosilicate Nanotubes aux propriétés conductrices améliorées Electron

Nous présentons ici un protocole pour synthétiser des matériaux de silice bioinspired et immobiliser les enzymes qui y sont. La silice est synthétisée en combinant le silicate de sodium et d’une amine « additive », qui neutralisent à une vitesse contrôlée. Fonctions et propriétés des matériaux peuvent être modifiés par in situ l’immobilisation enzymatique ou synthétique après élution acide des additifs encapsulés.

Préparation de silice fonctionnelle en utilisant une méthode de Bioinspired

Nous démontrons la synthèse de nanoparticules de silicium poreux fusogène pour livraison efficace oligonucléotide in vitro et in vivo. Nanoparticules de silicium poreux sont chargés avec des siARN pour former le noyau, qui est recouvert par les lipides fusogène par extrusion pour former la coquille. Ciblage portion fonctionnalisation et caractérisation des particules sont inclus.

Synthèse, fonctionnalisation et caractérisation de nanoparticules de silicium poreux Fusogène pour la livraison de l’oligonucléotide

La combinaison de la synthèse assistée par solution et par surface ouvre de nouvelles directions dans la synthèse atomiquement précise de nanostructures. La microscopie à effet tunnel (STM) complétée par la microscopie à force atomique sans contact (nc-AFM) permet une caractérisation détaillée de nano-objets à base de carbone nouvellement conçus et générés.

Visualisation microscopique de nanographènes poreux synthétisés par une combinaison de chimie en solution et de chimie de surface

Ici, nous présentons un protocole de synthèse de nanoparticules de Co supportées sur des nanotubes de carbone avec des dopants Co- et N- pour la production d’hydrogène.

Synthèse de nanoparticules métalliques supportées sur un nanotube de carbone avec des atomes de Co et N dopés et ses applications catalytiques dans la production d’hydrogène

Ce travail vise à faciliter le développement de techniques standardisées d’imprégnation ou de greffe de composés aminés sur des substrats de silice, qui sont souvent largement décrites dans la littérature. Les quantités spécifiques de solvant, de substrat, d’amines et les valeurs d’autres paramètres expérimentaux importants seront discutées en détail.

Une méthodologie synthétique pour la préparation de composites de silice à base d’amine imprégnés et greffés pour la capture du carbone

Découvrez la synthèse et la caractérisation de matrices nanoporeuses en carbone et silice SBA-15. Cette méthode permet d'analyser les propriétés de surface et la mouillabilité des liquides confinés.

Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

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