Name: Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Découvrez la synthèse de nanoparticules d'oxyde métallique complexe par méthode du sel fondu à basse température. Cette technique permet d'obtenir des nanoparticules monodisperses de hafnate de lanthane de qualité supérieure.

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Les auteurs remercient le soutien financier apporté par la National Science Foundation sous CHE (prix #1710160) et l’USDA National Institute of Food et l’Agriculture (prix #2015-38422-24059). Département de chimie à l’Université du Texas Rio Grande Valley est reconnaissante pour le soutien généreux fourni par une subvention du ministère de la Robert A. Welch Foundation (Grant No. BX-0048). S.K.G. tiens à remercier la Fondation de l’éducation des États-Unis et l’Inde (USIEF) et l’Institut de International Education (IIE) pour sa bourse postdoctorale de Fulbright Nehru (prix #2268/FNPDR/2017).

1. Elaboration d’une Source unique précurseur complexe par une voie de coprécipitation
<ol><li>Préparation de la solution de précurseur de lanthane et hafnium<ol>
<li>Mesurer 200 mL d’eau distillée dans un bécher de 500 mL et commencer à agiter à 300 tr/min.</li>
		<li>Dissoudre le lanthane et le hafnium précurseurs dans l’eau en remuant [c.-à-d. 2,165 g de nitrate de lanthane hexahydraté (La (NO3)3•6H2O) et 2,0476 g de hafnium dichlorure d’oxyde octahydrate (HfOCl2•8H2O)].</li>
		<li>Laissez la solution remuer pendant 30 min avant de commencer le titrage.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Préparation de la solution d’ammoniaque diluée<ol>
<li>Préparation de 200 mL de solution d’ammoniaque diluée avec des concentrations différentes, y compris de 0,75 %, 1,5 %, 3,0 %, 6,0 % et 7,5 %. Par exemple, ajouter 20 mL d’une solution concentrée d’ammoniaque (NH4OH (aq), 28-30 %) à 180 mL d’eau distillée dans un bécher séparé pour faire la solution d’ammoniaque de 3,0 % dilué.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Titrage et le précurseur de source unique complexe de lavage<ol>
<li>Ajouter la solution d’ammoniaque diluée préparée à l’étape précédente dans une burette et s’assurer que la burette est couvert en tout temps, puisque l’ammoniac en solution aqueuse a tendance à s’évaporer qui diminue sa concentration.</li>
		<li>Ajouter la solution d’ammoniaque diluée dans la burette dans la solution en remuant nitrate et hafnium dichlorure d’oxyde de lanthane goutte à goutte.</li>
		<li>Ajuster la vitesse de chute d’ammoniaque en conséquence afin qu’il soit ajouté sur une période de 2 h.</li>
		<li>Après plusieurs mL d’ammoniaque ont été livrés, faire en sorte que la solution devienne trouble. Il s’agit d’un simple signe que le précipité du SSM complex précurseur de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O est en formation.</li>
		<li>Après 2 h, retirer la barre en remuant et laisser le précipité à l’âge du jour au lendemain.</li>
		<li>Vérifier le pH de la solution coprécipité avant le lavage. Laver le précipité avec de l’eau distillée jusqu'à ce que le liquide surnageant atteigne un pH neutre, ce qui prend normalement de 5 à 8 lavages.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Filtration sous vide et le séchage des précurseurs<ol>
<li>Aspirateur filtre la solution coprécipitée à l’aide d’un filtre en papier avec une porosité grosse (40-60 µm ; voir Table des matières) pour séparer le précipité solid du surnageant.</li>
		<li>Veiller à ce que tous les restes de précurseurs complexes sont lavés des parois du bécher.</li>
		<li>Sécher à l’air qui en résulte une source unique complex précurseur La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O à température ambiante durant la nuit.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2.-sel fondu synthèse de lanthane Hafnate NPs
<ol><li>Préparation du mélange de sel et précurseur<ol>
<li>Mesurer 30 mmol (3,033 g) de nitrate de potassium (KNO3) et 30 mmol (2,549 g) de nitrate de sodium (NaNO3).</li>
		<li>Combiner les sels mesurées avec 0,35 g préparés comme source unique complex du précurseur de la La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.</li>
		<li>Si nécessaire, ajouter 1 à 5 mL d’acétone ou de l’éthanol dans le mélange afin de faciliter le broyage. Veiller à ce que tout le solvant est évaporé avant de placer le mélange dans un creuset.</li>
		<li>Rectifier les sels mixtes et le précurseur aussi fine que possible pendant environ 30 min à l’aide d’un mortier et un pilon.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Traitement de sel fondu<ol>
<li>Placer le mélange dans un creuset de corindon, puis placez-le dans un four à moufle.</li>
		<li>Mettre le four à 650 ° C pendant 6 h avec une vitesse de montée de 10 ° C/min.</li>
		<li>Après que l’échantillon et le four ont refroidi à température ambiante, retirez le creuset et tremper l’échantillon dans un bécher rempli d’eau distillée pendant la nuit.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lavage et séchage de la La2Hf2O7 NPs<ol>
<li>Vider l’échantillon du creuset dans un bécher de 1 L.</li>
		<li>Laver l’échantillon avec de l’eau distillée 5 - 8 fois jusqu'à ce que le liquide surnageant est exempte de sels et pas trouble plus.</li>
		<li>Purifier le produit par centrifugation ou filtration sous vide afin d’éliminer toute impureté résiduelle.</li>
		<li>Sécher le produit dans le four à 90 ° C pendant la nuit.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKimura%2C+T+%22Advances+in+Ceramics%22">Advances in Ceramics</a>. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).</li>
<li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).</li>
<li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/materials-science/perovskite-phase-metal-oxide-nanostructures.html">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li>
<li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp807111h">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li>
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<li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt+melt+synthesis+of+ceramics%2C+semiconductors+and+carbon+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li>
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<li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/nr/c3nr00825h#!divAbstract">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li>
<li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li>
<li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method%3A+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li>
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<li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b04798">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li>
<li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural%2C+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3%2B+doped+La2Hf2O7+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li>
<li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2005/jm/b501552a/unauth#!divAbstract">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li>
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<li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216000328">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li>
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<li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346716306334">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li>
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<li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+status+solidi+A+-+Applicationand+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li>
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<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616314396">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li>
</ol>

Il n’y a aucun conflit de déclarer.

Le graphique à la Figure 4 fournit plusieurs facteurs de contrôle fiables de la méthode de la MSS et les comptes pour des filières alternatives affiner les caractéristiques des nanomatériaux synthétiques. En outre, il permet d’identifier les étapes essentielles dans le processus de MSS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figure 4 : Organigram...

Synthèse de sel fondu (MSS) implique l’utilisation d’un sel fondu comme le milieu réactionnel pour la préparation des nanomatériaux de leurs précurseurs constitutifs. Le sel fondu agit comme solvant et facilite la vitesse de réaction accrue en augmentant la surface de contact entre les réactifs et leur mobilité. Le choix de sels fondus est d’une importance primordiale pour le succès de la méthode de MSS. Le sel doit répondre à certaines exigences de qualité importantes comme point de fusion bas, compatibilité avec les espèces et la solubilité dans l’eau optimale. Sel fondu a été utilisé précédemment pour accroître la vitesse des réactions à l’état solide ; Toutefois, dans un système de flux, seulement une petite quantité de sel fondu est utilisée (à la différence du MSS, où une grande quantité est ajoutée pour former un support soluble pour la réaction et de contrôler les propriétés de la nanomatériaux synthétisées, comme la granulométrie, la forme et la cristallinité etc.). En ce sens, le MSS est une modification de la méthode de métallurgie de poudre et différente de la méthode de flux1,2,3. L’emploi de can sel fondu (1) augmentation des réactions cinétiques4 tout en diminuant la synthèse température5, (2) augmentation du degré d' homogénéité de réactif6, (3) contrôler cristalline taille et morphologie7et (4) réduire le niveau de l’agglomération.
Nanomatériaux ont été en forte demande dans la recherche scientifique et les nouvelles applications industrielles en raison de leur supérieure chimique électrique, magnétique, propriétés optiques, électroniques et thermiques. Leurs propriétés sont fortement tributaires de la granulométrie, la forme et la cristallinité. Par rapport aux autres méthodes de synthèse pour les nanomatériaux, MSS a plusieurs avantages évidents ; Bien que, il n’est pas encore aussi célèbre que d’autres méthodes de synthèse dans la communauté des nanosciences et des nanotechnologies. Tel que décrit ci-dessous, ces avantages sont sa simplicité, fiabilité, évolutivité, généralisabilité, respect de l’environnement, rapport coût/efficacité, température relative faible synthèse et agglomération libre de NPs avec surface propre8.
Simplicité : Le processus de MSS est facilement réalisable dans un laboratoire simple avec des équipements basiques. Aucun des instruments sophistiqués ne sont nécessaire. Précurseurs et les sels fondus sont air stable sans nécessiter de manipulation de la boîte à gants.
Fiabilité : Une fois que tous les paramètres de synthèse initial comme la concentration, le pH, temps de traitement et température de recuit sont optimisés, pures et de qualité des produits sont assurés lors de l’utilisation de la méthode de MSS. Si toutes les étapes de synthèse sont effectuées correctement, les produits finaux peuvent atteindre tous les critères de base requis pour NPs de bonne qualité. Un novice à la méthode MSS ne changera pas le résultat de la synthèse, tant que tous les paramètres de synthèse sont suivies correctement et avec soin.
Évolutivité : Capacité de la méthode MSS pour produire de grandes quantités de particules de taille et de forme-sous contrôle est cruciale. Ce facteur critique est important car il permet la détermination de l’utilité industrielle et l’efficacité. Par rapport à d’autres techniques de synthèse, MSS peut facilement générer une quantité suffisante de produits en ajustant les quantités stoechiométriques au cours du processus. Il s’agit d’une caractéristique importante de la méthode car elle permet pour plus de commodité à l’échelle industrielle, ce qui en fait une approche plus désiré en raison de cette évolutivité9,10.
Généralisation : La méthode MSS est également une technique généralisable pour produire des nanoparticules avec diverses compositions. Autre que les oxydes métalliques simples et quelques fluorures, nanomatériaux d’oxydes métalliques complexes qui ont été synthétisés avec succès par la méthode de MSS inclure pérovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, spinelle (AB2O4)15,16, pyrochlore (une2B2O7)4,17,18, 19et structures orthorhombique (un2B4O9)2,3,20. Plus précisément, ces nanomatériaux inclure ferrites titanates, niobates, mullite, borate d’aluminium, wollastonite et apatite gazeuses7,9,21. La méthode MSS a également servie à produire des nanomatériaux de morphologies diverses telles que nanosphères4céramiques poudre corps22, nanoflakes23, nanoplaquesont7, NANOTIGES24et noyau-enveloppe nanoparticules (NPs)25, selon les conditions de synthèse et de la structure cristalline des produits.
Respect de l’environnement : plusieurs méthodes traditionnelles pour la fabrication de nanomatériaux impliquent l’utilisation de grandes quantités de solvants organiques et d’agents toxiques qui génèrent des problèmes environnementaux. L’élimination partielle ou totale de leur utilisation et la production de déchets de procédés durables est en demande de chimie verte aujourd'hui8. La méthode MSS est une approche respectueuse de synthétiser des nanomatériaux en employant des matières chimiques et renouvelables atoxiques et minimisant l’énergie des déchets et sous-produits.
La température relative faible synthèse : la température de traitement de la méthode de MSS est relativement faible par rapport à celles exigées dans une réaction à l’état solide conventionnelle26 ou un sol-gel combustion réaction27. Cette basse température économise de l’énergie tout en produisant des NPs de haute qualité.
Rapport coût/efficacité : MSS de la méthode ne requiert pas de n’importe quel réactifs difficiles ou coûteuses ou solvants ni aucune instrumentation spécialisée. L’eau est le solvant principal utilisé pour laver les sels fondus utilisés, qui sont aussi bon marchés. En outre, montage expérimental nécessaire comprend seulement verrerie simple et un four sans instrumentation spécialisée, tandis que les nanomatériaux de composition complexe et de nature réfractaire peut être produites.
Agglomération gratuite avec surface propre : processus au cours de la MSS, les nanoparticules formées sont bien dispersés dans le milieu sel fondu en raison de sa grande quantité, utilisé ainsi que sa haute ionique force et viscosité1,6, 8. Contrairement à synthèse colloïdale et la plupart des processus hydrothermaux/solvothermal, aucune couche superficielle protectrice n’est nécessaire pour empêcher la croissance continue et l’agglomération de la SNPP formée.
La synthèse exemplaire d’oxyde métallique complexe NPs par la méthode MSS : MSS de la méthode comme un universel et rentable approche rationnelle et à grande échelle synthétiser des nanomatériaux pour un éventail suffisamment large de matériel peut être très bien accueilli par les scientifiques travail en nanosciences et nanotechnologies. Ici, hafnate de lanthane (La2Hf2O7) a été choisie en raison de ses applications multifonctions dans les domaines de la x-ray imaging, élevé k-diélectrique, luminescence, phosphore thermographique, barrière thermique, revêtement, et hôte des déchets nucléaire. La2Hf2O7 est également un bon hôte pour des scintillateurs dopés en raison de sa densité élevée, grand nombre atomique effectif et la possibilité de sa structure cristalline à être conçu avec une phase de transition ordre-désordre. Il appartient à l’une2B2O7 famille de composés, dans laquelle « A » est un éléments de terres rares avec un état d’oxydation + 3, et « B » représente un élément métallique de transition avec un état d’oxydation + 4. Toutefois, en raison de la nature réfractaire et de la composition chimique complexe, il a été un manque de bonne basse température et les méthodes de synthèse à grande échelle pour La2Hf2O7 NPs.
Pour la recherche scientifique fondamentale et les applications technologiques avancées, c’est une condition sine qua non pour faire monodispersé, qualité et uniforme un2B2O7 NPs. Ici, nous utilisons la synthèse hautement cristallin La2Hf2O7 NPs à titre d’exemple pour démontrer les avantages de la méthode de MSS. Tel qu’illustré schématiquement à la Figure 1, La2Hf2O7 NPs ont été préparés par la méthode de MSS avec un processus en deux étapes suite à nos précédents rapports. Tout d’abord, un précurseur de source unique complex de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O a été préparé par une voie de coprécipitation. Dans la deuxième étape, contrôlable par taille La2Hf2O7 NPs ont été synthétisés dans le processus de MSS facile en utilisant le mélange complexe de précurseur et de nitrate SSM (NaNO3: KNO3 = ratio 1:1, molaire) à 650 ° C pendant 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figure 1 : Schéma de la synthèse des mesures pour La 2 HF 2 O 7 NPs via la méthode MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>

<table><tbody><tr><td>Acétone, ACS, 99,5+ %</td><td>Alfa Aesar</td><td>67-64-1</td><td>Séché sur tamis 4A</td></tr><tr><td>Oxyde de dichlorure de hafnium octahydraté, 98+ % (à base de métaux hors Zr), Zr < 1,5 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td><td>Nitrate hygroscopique</td></tr><tr><td>de lanthane(III) hexahydraté</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td> Nitrate de potassium <td>hygroscopique</td></tr><tr><td>, ReagentPlus R, &ge ; 99,0 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td> Nitrate de sodium <td>hygroscopique</td></tr><tr><td>, ReagentPlus R, &ge ; 99.0 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>Hydroxyde d’ammonium, 28 % NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Papier filtre, grade P8</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Le développement de méthodes de synthèse possible est essentiel pour le succès de l’exploration de nouvelles propriétés et applications potentielles des nanomatériaux. Ici, nous présentons la méthode de synthèse de sel fondu (MSS) pour la fabrication de nanomatériaux d’oxyde métallique. Avantages par rapport aux autres méthodes incluent sa simplicité, verdeur, fiabilité, évolutivité et généralisable. À l’aide de pyrochlore oxyde de hafnium de lanthane (La2Hf2O7) en tant que représentant, nous décrivons le protocole SMS pour la synthèse réussie des nanoparticules d’oxyde métallique complexe (NPs). En outre, cette méthode a la capacité unique de produire NPs avec différentes configurations de matériel en modifiant les différents paramètres de synthèse tels que le pH, la température, la durée et après recuit. En affinant ces paramètres, nous sommes en mesure de synthétiser très uniformes, non agglomérés et hautement cristallins NPs. Un exemple précis, nous avons fait varier la taille des particules de la La2Hf2O7 NPs en changeant la concentration de la solution d’hydroxyde d’ammonium utilisée dans le processus de MSS, qui nous permet d’explorer davantage l’effet de la taille des particules sur différents Propriétés. Il est prévu que la méthode de MSS deviendra une méthode de synthèse plus populaire pour les nanomatériaux et plus largement utilisé dans la communauté des nanosciences et des nanotechnologies dans les années à venir.

Le synthétisés comme La2Hf2O7 NPs peut exister dans la phase ordonnée de pyrochlore. Toutefois, chimique dopage, pression et température pourraient modifier la phase pour défaut de fluorine. Il est possible que notre matériel d’avoir plusieurs phases ; Cependant, ici, nous nous concentrons uniquement sur la phase pyrochlore pour plus de simplicité. Diffraction des rayons x (DRX) et spectroscopie Raman ont été utilisés pour caractériser systématiquement leu...

Ici, nous démontrons une méthode de synthèse unique, relativement basse température, fondu-sel pour la préparation uniforme oxyde métallique complexe lanthane hafnate nanoparticules.

Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

L’objectif global de cette procédure, est de démontrer la méthode du sel fondu comme une technique appropriée pour synthétiser la monodisperse de haute qualité Lanthium Hafnium Nanoparticules. La synthèse du sel fondu a en fait été largement utilisé pour enrichir la levure pour fabriquer des nanoparticules. Les nanoparticules qui ont été faites comprennent les oxydes métalliques, les flourides, et il a même été utilisé pour fabriquer des nanoparticules intermétalliques.Tout d’abord, commencez par mesurer 200 millilitres d’eau distillée dans un bécher de 500 millilitres, et laissez-le remuer à 300 révolutions par minute. Mesurer 2,165 grammes d’hexahydrate de nitrate de lanthane et 2,0476 grammes d’octahydrate de hafnium dichloride. Ajouter ensuite tous les matériaux en remuant et laisser le matériau de départ se dissoudre simultanément.Préparer différentes concentrations de la solution ammoniac. Par exemple, ajouter 20 millilitres d’hydroxyde d’ammoniac de 30 % à 180 millilitres d’eau distillée dans un bécher séparé pour faire une concentration de 3 %Ajouter la solution d’hydroxyde d’ammoniac diluée préparée lors de l’étape précédente dans la burette. Dans ce cas, nous montrons l’ajout de 3% de concentration d’hydroxyde ammoniac.Assurez-vous que la burette est couverte en tout temps puisque la solution d’ammoniac a tendance à s’évaporer, ce qui diminue sa concentration. Commencez la titration dans la matière dropwise. Ajustez la vitesse des gouttes en conséquence pendant une période de deux heures.Après plusieurs millilitres livrés, la solution deviendra nuageuse. C’est un signe simple que le précipité se forme. Après deux heures, retirer la barre de ficelle et laisser reposer le précipité toute la nuit.Vérifiez le pH de la solution avant de la laver. Laver le précipité avec de l’eau distillée jusqu’à ce que le supernatant atteigne un pH neutre, ce qui prendra normalement de cinq à huit lavages. Démarrez une configuration de filtration sous vide et filtrez la solution en la versant, une fois qu’elle a été neutralisée, à l’aide d’un entonnoir filtrant avec un papier filtre.Assurez-vous que tous les vestiges précurseurs complexes sont lavés des parois du bécher. Séchez le précurseur qui en résulte à température ambiante. Mesurer 3.033 grammes de nitrate de potassium et 2.549 grammes de nitrate de sodium.Combinez les sels mesurés avec 35 grammes du précurseur complexe de source préparée. Un à cinq millilitres d’acétone ou d’éthanol peuvent être ajoutés au mélange pour faciliter le broyage. Assurez-vous que tout solvant est évaporé avant de placer le mélange dans le creuset.Moudre les sels mélangés et le précurseur aussi finement que possible pendant environ 30 minutes. Placer le mélange qui en résulte dans un creuset couronné et le placer dans un four à silencieux. Réglez le four à 650 degrés pendant six heures avec une vitesse de bélier de dix degrés par minute.Est-ce que la réaction est contrôlée par la détresse du sel fondu, vous pouvez utiliser halide de métal alcalin, hydrides métalliques alcalins, et sulfures de métal alcalin, mais que la réaction objectif est régi par la façon dont nous avons choisi votre sel fondu. Il faut être sûr qu’il a un point de fusion faible, assez pour traiter la réaction, et il devrait l’avoir pour une solidité optimale aqua afin qu’il puisse vraiment se déplacer facilement juste en le lavant avec l’eau. Ici, ce que ces réactions font, il réduit vraiment les premiers dans la température par rapport à d’autres itinéraires à haute température, et aussi il améliore le taux de réaction.Il améliore le taux de réaction de deux façons. Il augmente le contact du réagissant, et il augmente la mobilité des réactions sur la surface du sel fondu. Et ici, les particules ont formé une température collectivement basse à deux étapes différentes.La première étape est appelée réaction, et l’autre étape est appelée croissance des particules. Dans l’étape de réaction, les molécules du réagissant réagissent, et elles continuent à réagir à moins qu’elles soient toutes dans l’état de réaction. Une fois que tous les répressifs sont consommés, la formation de particules a lieu à la surface du sel fondu, et la croissance de la particule va être la matière.La beauté est que toutes ces particules qui sont en dessous de la science de l’affirmation limite critique se dissoudre dans le sel fondu, de sorte que vous obtenez la particule très mono dispersée avec une morphologie très fine. Les modèles de diffraction des rayons X permettent de déterminer le niveau de pureté des nanoparticules synthétisées. Les résultats représentatifs montrent qu’aucune impureté n’est présente dans les échantillons, puisque seules les plaines réfléchissantes du fluorure de défaut sont indiquées.Cependant, l’un des principaux inconvénients de la XRD est qu’il ne fait pas de distinction entre la phase de fluorure et de structure pyrochlore. En raison de sa ressemblance étroite, XRD ne montre pas de supernatants reflet de la structure pyrochlore. Par conséquent, une autre technique plus sensible à la structure, comme la spectroscopie Raman, est nécessaire.La taille moyenne des particules peut être calculée à l’aide de l’équation des parts de tarte. Cette équation donne des résultats équitables pour les nanoparticules sphériques. La taille calculée suit une relation proportionnelle avec la concentration d’hydroxyde d’ammonium.La spectroscopie Raman a montré six modes vibratoires correspondant à la phase pyrochlore ordonnée. En général, la synthèse du sel fondu est une méthodologie facile à apprendre. En tant qu’étudiant, je trouve que c’est un processus efficace pour fabriquer des nanoparticules de haute qualité.L’un des nombreux avantages de ce processus est la sécurité. Le processus lui-même ne produit pas de vapeurs toxiques, et nous sommes en mesure de l’effectuer en plein air. En outre, aucun sous-produit ne devrait être trouvé, ce qui en fait une méthode très respectueuse de l’environnement.Pour ajouter à cela, en fait, nous avons exploré de nombreuses applications de la synthèse du sel fondu pour produire la taille deux nanoparticules nobles. Nous avons optimisé dans ce paramètre, tels que le pH, le temps de traitement, et les conditions thermiques, et sûrement on est en mesure d’optimiser ce type de paramètres obtiendrez sûrement un produit de haute qualité. Et en tant que groupe, nous avons également essayé d’étendre la synthèse du sel fondu pour obtenir d’autres oxydes technologiquement importants, comme parmi beaucoup d’autres, et l’effort de faire ces nanomatériaux avec la taille bien définie, la forme et la surface peut être utilisé dans divers catalyseurs, magnétiques, optiques, et quelques applications ultérieures.

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Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Source : Lin, P., et al. Synthèse de microcapsules de tungstate de sodium et de molybdate de sodium par excrétion de minéraux bactériens. J. Vis. Exp. (2018).Cette vidéo montre la procédure de synthèse de microcapsules d’oxyde métallique rigide en cultivant des bactéries réductrices de métaux avec des ions métalliques, suivie d’une purification séquentielle par sonication, centrifugation et lavage à l’éthanol.

Synthèse de microcapsules d’oxyde métallique à l’aide de bactéries réductrices de métaux

Nous décrivons l'utilisation de dépôt laser pulsé (PLD), techniques de photolithographie et de fil-liaison pour créer une échelle micrométrique dispositifs d'oxydes complexes. Le PLD est utilisée pour faire pousser des couches minces épitaxiales. techniques de photolithographie et wire-bonding sont introduits pour créer des dispositifs pratiques à des fins de mesure.

Fabrication d&#39;oxydes complexes spatialement confinés

Une « méthode de revêtement céramique amovible » est présentée sous forme visuelle pour la synthèse de nanoparticules de carbure et de nitrure de métal de transition précoce monométalliques et bimétalliques non frittées et à terminaison métallique, de tailles et de structures cristallines réglables.

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La synthèse sol-gel médiée par un tensioactif de titanate monosodique de taille nanométrique est décrite, ainsi que la préparation du matériau modifié au peroxyde correspondant. Une réaction d’échange d’ions avec Au(III) est également présentée.

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La synthèse des chalcogénidoplumbates(II,IV) via la réduction in situ du nominal « PbCh2 » (Ch = Chalcogen) et via une réaction à l’état solide et les réactions solvothermiques ultérieures est présentée. De plus, les réactivités des solutions de plombure(II) sont représentées, ce qui donne l’homologue de CO connu le plus lourd connu à ce jour : le ligand μ-PbSe.

La combinaison de semi-conducteurs et des techniques à base de Solution: Synthèse et réactivité de Chalcogenidoplumbates (II ou IV)

Cet ouvrage présente un protocole pour la fabrication de sodium et tungstate de microcapsules de molybdate sodique par bactéries et leurs correspondants des nanoparticules.

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Les cadres métallo-organiques sont efficaces pour le stockage de gaz et catalyse hétérogène, mais résultat méthodes typiques de synthèse dans les poudres libres qui sont difficiles à intégrer des matériaux intelligents. Nous démontrons une méthode de premiers tissus de revêtement avec des oxydes métalliques ALD, résultant en des films conformes de MOF sur les tissus au cours solvothermal synthèse.

Solvothermal synthèse de MIL-96 et UiO-66-NH2 sur couches atomiques dépôt de revêtements d’oxyde métallique sur des nattes de fibre

Un protocole pour la synthèse de nanoparticules bimétalliques dans des liquides ioniques et la procédure de leur test catalytique dans l’hydrogénation sélective des aldéhydes insaturés sont décrites.

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Découvrez la synthèse de nanoparticules d'oxyde métallique complexe par méthode du sel fondu à basse température. Cette technique permet d'obtenir des nanoparticules monodisperses de hafnate de lanthane de qualité supérieure.

Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

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