Extraction de la lignine à forte teneur en β-O-4 par l’Extraction de l’éthanol doux et son effet sur le rendement de la dépolymérisation

Cette méthode répond à certaines questions clés dans le domaine de l’utilisation des ressources de renouvellement au sujet de la lignine, un élément clé de la biomasse lignocellulosique. Le principal avantage de cette technique est qu’elle vous permet d’obtenir de la lignine de bonne qualité structurelle à partir de différentes sources de biomasse. Cette méthodologie notée cible spécifiquement le lien bêta 04.

Dans le même temps, il empêche les processus de recondensation de se produire. Ceci est très important car il empêche la formation d’ombles. À l’aide de cette méthode, des relations peuvent être établies entre la procédure d’extraction de la lignine et l’efficacité de la dé polymérisation.

En général, l’un d’entre nous nouveau à ces méthodes, nous luttons avec les procédures d’entraînement ainsi que l’analyse des quatre lignines, et le mélange de produits de dé-polymérisation. Pour produire des coquilles de noix coupées, équipez un coupe-marteau d’un siv de cinq millimètres à la sortie et alimentez les coquilles de noix dans le coupe-marteau, en recueillant les coquilles fracturées dans un bécher en verre d’un litre. Pour produire les petits fragments de coquille de noix nécessaires à la mouture, alimentez les coquilles fracturées en un micro coupe-marteau équipé d’un siv de 2 millimètres à la sortie, recueillant les coquilles du sol dans un nouveau bécher en verre d’un litre.

Pour enlever les extractifs des coquilles de noix moulues, ajouter 150 grammes de l’échantillon de coquille dans un flacon de fond rond de 500 millimètres contenant une barre de remue-remuer et ajouter 200 millilitres de toluène au flacon. Fixez un condenseur réflexe au flacon et chauffez le mélange à une température de reflux de 111 degrés Celsius dans un bain d’huile avec agitation vigoureuse. Après deux heures, retirer le flacon du bain pour permettre au mélange de refroidir à température ambiante, et filtrer le mélange à travers un diamètre de 185 millimètres, dix micromètres pore de taille filtre pour enlever le toluène.

Après avoir passé la nuit à chauffer dans un four à vide à 80 degrés Celsius et 50 millibars de pression, ajouter 40 grammes de particules de coquille de noix traitées au toluène à un bol de broyage de dioxyde de zirconium de 250 millilitres contenant sept boules de broyage de dioxyde de zirconium de 20 millimètres de diamètre. 60 millimètres d’isopropanol sont ajoutés au bol de broyage. Placer le bol à broyer dans le moulin à bol rotatif.

Moudre les particules de coquille en quatre cycles de deux minutes de broyage à 27 fois g suivie de quatre minutes de repos par cycle. Après le quatrième cycle de broyage, transférer les coquilles de noyer finement moulues dans un flacon de fond rond de 500 millilitres et enlever l’isopropanol par évaporation rotative à 40 degrés Celsius et 125 millibars de pression. Ensuite, séchez les coquilles de noix dans un four sous vide pendant la nuit à 50 degrés Celsius et 50 millibars de pression.

Pour obtenir de la lignine éthanosolv avec la teneur bêta 04 la plus élevée, ajoutez 25 grammes de matière première dans une nouvelle fiole ronde de fond de 500 millilitres et ajoutez 200 millilitres d’un éthanol de 80 à 20 à la solution d’eau, quatre millilitres de solution d’hydrochlorure de 37 %, et une barre magnétique de remous à la fiole. Fixez un condenseur de reflux au flacon et chauffez le mélange dans un bain d’huile à 80 degrés Celsius pendant cinq heures avec agitation vigoureuse. Une fois le mélange refroidi à température ambiante, filtrer la solution à travers une passoire de 185 millimètres de diamètre de dix micromètres de taille pore dans un nouveau flacon rond de fond de 500 millilitres, lavant les résidus quatre fois avec 25 millilitres d’éthanol par lavage.

Concentrez la liqueur recueillie par évaporation rotative à 40 degrés Celsius et 150 millibars de pression, suivie de la dissolution du solide obtenu en 30 millilitres d’acétone. Pour précipiter la lignine, ajouter le mélange à 600 millilitres d’eau et recueillir la lignine précipitée dans un diamètre de 185 millimètres, dix micromètres pore taille passoire, laver le lignine quatre fois avec 25 millilitres d’eau par lavage. Assécher le lignine pendant la nuit à température ambiante dans le filtre, suivi d’un séchage nocturne dans un four à vide à 50 degrés Celsius et 50 millibars de pression dans un flacon de verre.

Déterminez ensuite le rendement de la lignine extraite sur un équilibre. Pour l’analyse de la structure de lignine par résonance magnétique nucléaire bidimensionnelle ou analyse de NMR, dissoudre 60 milligrammes de lignine séchée dans 0,7 millilitres d’acétone dérobé, et ajouter ce mélange à un tube NMR. Ajoutez ce tube NMR à un spectrophotomètre NMR et définissez les paramètres souhaités pour obtenir un spectre de cohérence quantique unique hétéronucléaire à protons 2D approprié.

Pour la dé polymérisation de la lignine, ajouter 50 milligrammes de lignine séchée dans un flacon de réaction micro-ondes de 20 millilitres équipé d’un agitateur magnétique et ajouter 0,85 millilitres de 1, 4 dioxane, 50 microlitres d’éthylène glycol en 1, 4 dioxane et 50 microlitres d’octadecane en 1, 4 dioxane au flacon. Après avoir fermé le navire, chauffer la solution à 140 degrés Celsius en remuant. Lorsque le vaisseau de réaction atteint la température cible, ajouter 50 microlitres de fer trois trifluorométhanesulfate en 1, 4 dioxane au navire et remuer la réaction pendant 15 minutes supplémentaires.

Après refroidissement de la réaction à la température ambiante, filtrer le liquide sur la celite dans un tube de centrifugeuse de deux millilitres. Ensuite, concentrez le liquide recueilli pendant la nuit à 35 degrés Celsius dans un concentrateur de vide rotationnel. Pour extraire les produits à faible poids moléculaire, suspendre et gonfler les résidus en 0,15 millilitres de dichloromethane par vortex, 15 minutes de sonication et 30 minutes dans une roue automatique.

Pour effectuer une extraction efficace de monomère, il est essentiel d’abord gonfler correctement l’huile obtenue dans le chlorométhane. Ensuite, il est important d’ajouter la bonne quantité de toluène afin de précipiter sélectivement les oligomers dessous. Précipitez les oligomers avec 0,75 millilitres de toluène suivis d’un vortex et de dix minutes de sonication.

Centrifugez les échantillons pendant dix secondes à 5000 RPM et séparez le liquide organique léger du résidu huileux épais solide et filtrez le liquide sur une prise de celite dans un flacon en verre. Ensuite, concentrez les phases organiques de la moissonneuse-batteuse par évaporation rotative à 40 degrés Celsius et 20 millibars de pression. Et dissoudre les résidus huileux en un millilitre de dichloromethane pour analyse par chromatographie gazeuse.

Les lignines obtenues après chaque extraction présentent un large éventail de couleurs et de tailles de particules, les polymères obtenus à partir de traitements doux démontrant une couleur typiquement rouge-rose et de petits flocons de matériau. Lorsque des conditions plus dures sont appliquées, les lignines obtenues présentent une couleur brun-brun-jaune, avec une augmentation globale du rendement des matériaux, un effet beaucoup plus profond pour les bois de noyer, de hêtre et de cèdre, par rapport au bois de pin. L’analyse NMR des différents lignines détermine le rapport SGH et la quantité de liens des polymères extraits, en particulier la quantité de liaisons bêta 04.

Par exemple, les lignines extraites dans des conditions plus douces donnent généralement des quantités plus élevées de liens. Les réactions d’acétolyse avec le fer trois trifluorométhanesulfate en présence de l’éthylène glycol donne trois acétales phénoliques différents qui se rapportent aux unités S, G et H présentes dans les lignines, avec des rendements phénoliques plus élevés observés pour les lignines extraites dans des conditions douces. Une tendance claire est visible lorsque le contenu total bêta 04 est considéré dans lequel le contenu bêta 04 plus élevé entraîne généralement un rendement acétal plus élevé.

Lorsque le rendement d’extraction de la lignine et le rendement subséquent de dé polymérisation sont combinés, un rendement acétal global est obtenu à partir de la source de biomasse montrant des différences claires entre les différentes sources de biomasse. Tout en effectuant des extractions de lignine, il est important d’équilibrer le rendement d’extraction avec la qualité structurelle de la lignine obtenue. Donc, si vous suivez la méthode de dé-polymérisation signalée, vous pouvez effectivement obtenir des arômes à valeur ajoutée dans la sélectivité élevée.

Ces techniques aideront d’autres chercheurs à avoir accès à des produits à valeur ajoutée de la fraction de lignine de la biomasse cellulosique de lignine à de bons rendements.