Name: Exfoliation et l’analyse de grande surface, Air sensible matériaux bidimensionnels (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-01-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: Découvrez une méthode d'exfoliation à chaud pour préparer des flocons de matériaux bidimensionnels sensibles à l'air. Cette technique permet un transport sécurisé hors boîte à gants pour analyse optique et spectroscopie Raman.

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Ce travail a été soutenu par NSF attribution numéro DMR-1610126.

1. efficacité à chaude exfoliation des matériaux 2D
Remarque : Cette opération est effectuée à l’intérieur d’une boîte à gants.
<ol><li>
Préparation de la bande
	<ol>
<li>Couper une longueur de ruban (voir Table des matières) qui est ≈5-10 cm de long et ≈2 cm de large. Placer, côté collant vers le haut, sur la zone de travail. Repliez les extrémités de la bande pour une manipulation plus facile.</li>
		<li>À l’aide de pinces à épiler, déposer le matériel désiré environ le quart du chemin vers le bas de la longueur de la bande en appuyant plusieurs fois sur le matériel dans la bande.</li>
		<li>Distribuer le matériel par pliez la bande en deux, coller à lui-même et le tirant à part afin que le matériau a une superficie d’au moins 1 cm2. Selon le matériau, Répétez ceci plusieurs fois : 1 à 2 fois pour le phosphore noir, ou plusieurs fois pour le graphite ou le nitrure de bore hexagonal.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation des échantillons
	<ol>
<li>À l’aide de la méthode désirée, comme un scribe à pointe de carbure, fendre une plaquette de silicium oxydé ou autre substrat désiré en jetons appropriés pour l’expérience, ≤ 1 cm de large. Nettoyer les copeaux par sonification pendant 2 min dans de l’acétone, suivie d’isopropanol (IPA), à la puissance relativement faible (nous avons utilisé 12 W). Faire sauter les copeaux secs avec N2.</li>
		<li>Aide de l’adhésif préparé, appuyez fermement sur la matière déposée sur le substrat. Appliquez une pression ferme avec un pouce ou appuyez doucement avec des pincettes, donc le matériau entre en contact avec la puce autant que possible</li>
		<li>Placer le ruban avec le substrat (côté substrat vers le bas) sur une plaque de cuisson à 120 ° C pendant 2 min.</li>
		<li>Laisser le substrat se refroidir jusqu'à la RT et retirez-la avec précaution de la bande. Faire tremper dans de l’acétone pendant 20 min enlever les résidus de ruban adhésif. Rincer avec IPA pendant 30 s et sécher le substrat avec de l’azote. Selon le matériau, plus options de nettoyage peuvent être disponibles, comme un gaz faisant recuire.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. maintenance et l’exploitation, construction de cellule de transfert hermétique
<ol><li>
Construction
	<ol>
<li>Construire la cellule (Figure 2) dans le matériau souhaité (nous avons utilisé en aluminium). Il est de 30 mm de diamètre et 17,6 mm de hauteur lorsque fermé. Dessins de fabrication sont disponibles à http://churchill-lab.com/useful-things.</li>
		<li>Rendre la base de 16,2 mm de hauteur, avec une plate-forme surélevée échantillon qui est vissée avec ¾ - 10 fils avec un évent de couper dans les filets. Lorsque le bouchon est conforme à la base, faire un carton pour un joint torique (voir Table des matières).</li>
		<li>Rendre la PAC 8,6 mm de hauteur avec des filetages femelles à travers le centre.</li>
		<li>Encastrer le bouchon de 0,2 mm pour recevoir un diamètre de 24 mm x fenêtre de lamelle épaisse de 0,1 mm (ici, verre borosilicate).</li>
		<li>Appliquez une petite quantité de graisse sous vide pour les toutes les parties du joint torique et déposez-le dans l’encart de base.</li>
		<li>Avant de coller la fenêtre à l’extrémité de la cellule, nettoyer le bouchon dans l’acétone et IPA pour enlever l’huile et les débris laissés par le processus d’usinage.</li>
		<li>Fixer la fenêtre sur le bouchon de cellule avec de l’epoxy. Bien mélanger l’époxy selon les spécifications du fabricant. Ici, parties A et B sont combinés dans un ratio de 1 : 1.8 en poids.</li>
		<li>Appliquez une petite quantité d’époxy à la zone en retrait sur la PAC et l’étaler autour aussi régulièrement que possible.</li>
		<li>Mettre une lamelle de diamètre 24 mm épaisseur de 0,1 mm (verre de borosilicate dans ce cas) dans la cavité et presser doucement dans l’époxy. S’assurer que la fenêtre est à niveau avec le dessus de la PAC et il qu’il n’y a aucuns bulles dans l’époxy.</li>
		<li>Essuyer tout époxy supplémentaire afin que rien ne dépasse de la surface de la PAC. Laissez l’époxy guérir pour le fabricant prescrit de temps à la température ambiante.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Opération Remarque : Cette opération est effectuée à l’intérieur d’une boîte à gants.<ol>
<li>À l’aide de la méthode désirée, apposer un échantillon préparé à la base de la cellule (ruban adhésif, colle, double face etc.). La cellule est conçue pour accueillir des échantillons jusqu'à 1 cm de large et 0,7 mm d’épaisseur, y compris l’adhésif.</li>
		<li>Visser fermement le bouchon sur la base. Ce qui rend un joint entre le couvercle et base en compressant le joint torique. Assurez-vous que la pression à l’intérieur de la cellule de transfert ne dépasse pas 3 mbar au-dessus de la pression ambiante.</li>
		<li>Vérifier que l’échantillon se trouve juste en dessous de la fenêtre. L’échantillon peut alors être retiré en toute sécurité de la boîte à gants.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Réparation de fenêtre
	<ol>
<li>À l’aide de pinces à épiler, retirer les éclats de verre qui n’est pas fixée solidement à l’époxy. Briser ce verre demeure (à l’aide d’une pointe carbure ou autre méthode) afin que l’époxy sous est exposé. Attention : Porter des gants et des lunettes de protection lorsque vous retirez les morceaux de verre.</li>
		<li>Faites tremper le bouchon dans un mélange 50/50 d’acétone et de trichloroéthylène (TCE) pendant 1-2 h ou jusqu'à ce que l’époxy se ramollit et commence à se séparer de la PAC. Rincez-les à l’IPA pour 30 s.</li>
		<li>Décollez tout époxy lâche et gratter l’époxy restant de la surface avec une lame de rasoir. Prendre soin de ne pas pour endommager la surface de la PAC. Répétez l’étape précédente si nécessaire.</li>
		<li>Frotter la zone encastrée avec de l’acétone jusqu'à ce que la surface est propre de tout résidu de l’époxy. La fenêtre de la cellule peut maintenant être remplacée en suivant les étapes ci-dessus.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. exemple utilise de la cellule de transfert
<ol><li>
Analyse optique
	<ol>
<li>Pour l’imagerie flocon, placer la cellule de transfert sous le microscope. La cellule peut être utilisée avec n’importe quel microscope conventionnel. Lorsque nous nous concentrons, veillez à ne pas écraser la veuve fragile de l’objectif.</li>
		<li>Procéder à la méthode désirée pour trouver des flocons de matériau.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Spectroscopie Raman polarisée
	<ol>
<li>Pour la spectroscopie de Raman résolu de polarisation, aligner un spot laser à un flocon d’intérêt. Dans ce cas nous utilisons la longueur d’onde de 633 nm et 50 µW puissance un objectif de 100 x. Pour le phosphore noir, laser de faible puissance est nécessaire pour éviter d’endommager le flocon.</li>
		<li>À l’aide d’une plaque de demi-onde, varier l’angle de polarisation.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., Özyilmaz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+ultrathin+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in ultrathin black phosphorus.</a> Applied Physics Letters. 104 (10), 103106(2014).</li>
<li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Black+phosphorus+field-effect+transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Black phosphorus field-effect transistors.</a> Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).</li>
<li>Liu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phosphorene%3A+an+unexplored+2D+semiconductor+with+a+high+hole+mobility%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility.</a> ACS Nano. 8 (4), 4033(2014).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+anisotropic+and+robust+excitons+in+monolayer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus.</a> Nature Nanotechnology. 10 (6), 517(2015).</li>
<li>Xia, F., Wang, H., Jia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rediscovering+black+phosphorus+as+an+anisotropic+layered+material+for+optoelectronics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics.</a> Nature Communications. 5, 4458(2014).</li>
<li>Castellanos-Gomez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isolation+and+characterization+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Isolation and characterization of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 1 (2), 025001(2014).</li>
<li>Island, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+instability+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Environmental instability of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 2 (1), 011002(2015).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interaction+of+Black+Phosphorus+with+Oxygen+and+Water%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).</li>
<li>Gong, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+intrinsic+ferromagnetism+in+two-dimensional+van+der+Waals+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals.</a> Nature. 546 (7657), 265(2017).</li>
<li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546 (7657), 270(2017).</li>
<li>Lado, J. L., Fernández-Rossier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+origin+of+magnetic+anisotropy+in+two+dimensional+CrI3%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3.</a> 2D Materials. 4 (3), 35002(2017).</li>
<li>Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+area+hexagonal+boron+nitride+monolayer+as+efficient+atomically+thick+insulating+coating+against+friction+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation.</a> Nanotechnology. 25 (10), 105701(2014).</li>
<li>Liu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+high-temperature+oxidation-resistant+coatings+of+hexagonal+boron+nitride%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride.</a> Nature Communications. 4, 2541(2013).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Area+Synthesis+of+High-Quality+and+Uniform+Graphene+Films+on+Copper+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils.</a> Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).</li>
<li>Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+graphene+on+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Epitaxial graphene on ruthenium.</a> Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).</li>
<li>Lotya, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+production+of+graphene+by+liquid-phase+exfoliation+of+graphite%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite.</a> Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).</li>
<li>Magda, G. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exfoliation+of+large-area+transition+metal+chalcogenide+single+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+reports%22%5BJournal%5D)">Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers.</a> Scientific reports. 5, 14714(2015).</li>
<li>Desai, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-Mediated+Exfoliation+of+Ultralarge+Optoelectronically-Perfect+Monolayers%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+materials+%28Deerfield+Beach%2C+Fla%29%22%5BJournal%5D)">Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers.</a> Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).</li>
<li>Williams, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+JR+%22Electronic+transport+in+graphene%3A+p-n+junctions%2C+shot+noise%2C+and+nanoribbons%22">Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons</a>. , ProQuest Dissertations Publishing. (2009).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reliable+Exfoliation+of+Large-Area+High-Quality+Flakes+of+Graphene+and+Other+Two-Dimensional+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials.</a> ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).</li>
<li>Williams, K. R., Muller, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Etch+rates+for+micromachining+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microelectromechanical+Systems%22%5BJournal%5D)">Etch rates for micromachining processing.</a> Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).</li>
<li>Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+in+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy in black phosphorus.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Exfoliation chaude conserve la capacité d’exfoliation mécanique typique de produire des flocons minces vierges tout en évitant aussi les nombreuses chutes des alternatives. Comme typique exfoliation mécanique, cette technique n’est pas limitée à un petit sous-ensemble des matériaux. Exfoliation chaude peut être appliquée à n’importe quel matériel qui peut être exfoliée utilisant exfoliation mécanique à température ambiante, aussi longtemps que le matériau tolère chauffage à 120 ° C pendant 2 min dans une atmosphère inerte. Notons aussi qu’il a été démontré20 que le temps de cuisson et la température (supérieure à 100 ° C) ne font pas une différence notable dans la densité de flocon. Avec la multiplication des contacts, taille moyenne flocon peut également être améliorée en augmentant l’adhérence entre le substrat et les flocons. Une façon de le faire serait en traitant le substrat avec du plasma2 O, mais cela rendrait également les flocons difficile voire impossible à ramasser pour utilisation dans les appareils nécessitant une hétérostructure fabrication20.
La cellule de transfert peut être construite à partir de n’importe quel métal approprié. Nous avons utilisé en aluminium, car il est facile de la machine, mais il est à noter que TCE (utilisé pour enlever l’époxy) est corrosif à l’aluminium lorsque mélangée avec de l’eau, chauffée ou non stabilisée. Acier inoxydable serait plus durable et moins réactif avec les expressions culturelles traditionnelles. Cependant, nous n’avons vu aucun effet corrosif à l’aide de cette méthode à température ambiante. D’imagerie et d’analyse avec objectifs de forte ouverture numérique, construction de la cellule de transfert est telle que, lorsque fermé, le bas de la fenêtre est de 0,8 mm au-dessus de la base. Avec un substrat épais de 0,5 mm et adhésif épais de 0,1 mm, l’échantillon trouve 0,3 mm au-dessous du sommet de la cellule de transfert. Cette proximité permet d’imagerie et d’analyse avec fort grossissement et objectifs relativement courte de distance de travail. Exfoliée matériel peut être clairement vu à 5, 20, 50 fois grossissement permettant de faciliter l’identification des flocons minces. À forts grossissements, les aberrations sphériques causées par la fenêtre significativement dégrade la qualité de l’image. Condition que le substrat de l’échantillon est inférieure à 0,7 mm d’épaisseur, il n’y a pas de risque de trop serrer la cellule. Lorsque le bouchon est vissé, excès de gaz est expulsé par l’évent dans les filets. Pendant la construction, l’emplacement précis de l’évent n’est pas important, mais il est important qu’il n’est pas obstrué par l’échantillon, la graisse sous vide ou toute autre chose. Le vent empêche la fenêtre épaisse de fragiles 0,1 mm de rupture due à la surpression lorsque le bouchon est vissé. La fenêtre résiste à des variations de pression de quelques mbar.
La couvre-objet fenêtre utilisée pour les cellules de transfert est en verre borosilicate, mais pour l’analyse optique à longueurs d’onde autres que visible aux matériaux de fenêtre proche-infrarouge, d’autres peuvent être utilisés. Pour la meilleure image, il faut lors de l’installation de la fenêtre de verre. Si ne pas assis correctement, la distance entre l’échantillon et la fenêtre pourrait être plus élevée que prévu. Surtout pour des petits objectifs de distance de travail, cela pourrait provoquer l’objectif d’écraser et de briser la fenêtre. En outre, certaines résines époxy permet de guérir plus rapidement à des températures plus élevées, mais parce que les métaux et le verre ont des coefficients de dilatation thermique différents, la veuve se déformera après refroidissement à température ambiante. L’époxy doit être guéri à la même température au cours de laquelle il sera utilisé (par exemple, si la cellule qui servira à la température ambiante), l’époxy devrait également être guérie à température ambiante.

Divers matériaux en couche qui peuvent être exfoliées vers le bas pour une seule couche atomique ont suscité un intérêt dans un large éventail de domaines. Cependant, enquêtes et application d’un grand nombre de ces matériaux est compliquée par le fait qu’ils sont instables à l’air et vite s’oxyder ou hydratent lorsqu’ils sont exposés. Par exemple ; phosphore noir est un semi-conducteur avec tunable direct bande interdite, grande mobilité et anisotrope propriétés optiques et électriques1,2,3,4,5 mais est instable dans l’air et se détériorera en moins d’une heure6,7 , due aux interactions avec l’oxygène8. CrI3 s’est récemment avéré pièce ferromagnétisme bidimensionnelle9,10,11 , mais, lorsqu’il est exposé à l’air, il diminue presque instantanément la11.
Dispositifs en ces matières peuvent être protégés de l’air en travaillant dans une boîte à gants et encapsulant dans un matériau chimiquement inerte comme le nitrure de bore hexagonal12,13. Toutefois, lors de l’élaboration de ces dispositifs, il est souvent nécessaire identifier et analyser les flocons avant encapsulation. Cette analyse nécessite de retirer l’échantillon de l’environnement inerte de la boîte à gants ou mettre l’équipement d’analyse dans la boîte à gants. Enlever l’échantillon, même pendant une courte période, risques d’endommager par oxydation ou hydratation, tout en plaçant l’équipement nécessaire à l’intérieur d’une boîte à gants peut être coûteux et encombrant. Pour remédier à cela, nous avons créé une cellule de transfert hermétique qui encadre en toute sécurité un échantillon, maintenant dans un milieu inerte, alors qu’il peut être supprimé de la boîte à gants. Alors que dans la cellule de transfert, un échantillon repose 0,3 mm sous une fenêtre en verre pour permettre une identification facile des flocons au microscope ainsi que l’utilisation de techniques d’analyse optique comme la photoluminescence ou spectroscopie Raman.
Certains matériaux bidimensionnels, en plus d’être sensible, air est également difficiles à exfolier en flocons minces avec la méthode d’exfoliation mécanique typique parce qu’une énergie de clivage relativement élevée, les liaisons dans le plan relativement faibles ou les deux. Autres méthodes, telles que les CVD croissance14,15, exfoliation liquide16ou exfoliation médiation or17,,18 ont été développées pour produire des couches minces mais peut entraîner moins de vierges flocons et ne fonctionne que pour certaines matières. Bien que l’exfoliation du graphène à des températures élevées a été connue pour produire des gros flocons au moins une décennie19, cette technique a été quantitativement caractérisée récemment pour le graphène et Bi2Sr2CaCu2 Ox 20se défasse. Ici, nous démontrons que cette exfoliation chaude améliore le rendement de gommage aussi pour le phosphore noir, un matériau qui est notoirement difficile exfolier. Cette technique, ainsi qu’une cellule de transfert hermétique, facilite l’exfoliation et l’analyse des matériaux sensibles, deux dimensions d’air.

<table><tbody><tr><td>Ablestik 286 époxy</td><td>Loctite</td><td>256 6 OZ TUBE KIT</td><td>étanche à l’air époxy</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>EDM Millipore Corporation</td><td>67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Couvre-objet circulaire, 24 mm de diamètre, 0 épaisseur</td><td>Agar Scientific</td><td>AGL46R22-0</td><td>verre pour vitres</td></tr><tr><td>Ruban de découpe</td><td>Ultron systems</td><td>1009R</td><td>ruban d’exfoliation</td></tr><tr><td>Graisse sous vide poussé</td><td>Dow Corning</td><td>1597418</td><td>Graisse pour joints toriques</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>VWR Chemicals</td><td>BDH20880.400</td><td></td></tr><tr><td>Plaquette de silicium, oxyde de 300 nm</td><td>University Wafer</td><td>E0851.01</td><td>Substrat en flocons</td></tr><tr><td>Plaquette de silicium, oxyde de 90 nm</td><td>Nova Electronic Materials</td><td>HS39626-OX</td><td>substrat en flocons</td></tr></tbody></table>

exfoliation et l’analyse de grande surface, air sensible matériaux bidimensionnels

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

Nous décrivons des méthodes pour produire et analyser les flocons grands et minces d’air sensible matériaux bidimensionnels. Fines lamelles de couches ou cristaux de van der Waals est produites à l’aide d’exfoliation mécanique, où couches sont décollées d’un cristal en vrac à l’aide de ruban adhésif. Cette méthode produit flocons de grande qualité, mais ils sont souvent de petite taille et peuvent être difficiles à trouver, en particulier pour les matériaux avec des énergies de clivage relativement élevé comme le phosphore noir. En chauffant le substrat et le ruban, deux dimensions matériel adhérence au substrat est promu, et le rendement de flocon peut être augmenté par jusqu'à un facteur de dix. Après l’exfoliation, il est nécessaire de l’image ou dans le cas contraire analyser ces flocons mais certains matériaux bidimensionnels est sensibles à l’oxygène ou de l’eau et se dégrade lorsque exposés à air. Nous avons conçu et testé une cellule de transfert hermétique pour maintenir temporairement l’environnement inerte d’une boîte à gants, afin que l’air sensible flocons peuvent être imagés et analysés avec une dégradation minime. Le design compact de la cellule de transfert est telle que l’analyse optique des matériaux sensibles peut être effectuée à l’extérieur d’une boîte à gants sans équipement spécialisé ou de modifications à l’équipement existant.

Exfoliant matériaux bidimensionnels vise à isoler les couches minces atomiquement. Pendant le processus d’exfoliation, flocons de séparent le cristal en vrac, laissant derrière lui des flocons d’épaisseur variable, avec une faible probabilité pour quelques flocons d’être monocouches. En augmentant la densité et la taille de tous les flocons exfoliées, exfoliation chaude augmente la densité et la taille latérale de fines paillettes. Ceci est accompli en augmentant la zone matérielle qui permet un contact étroit avec le substrat. Alors qu’il est en contact, gaz piégé entre le matériau et le substrat pendant le chauffage et sont poussés sous les flocons. L’élimination des gaz piégé permet de la matière à entrer en contact direct avec le substrat, ce qui augmente la quantité de flocons exfoliées (Figure 1 a,B) comme clairement expliqué au Ref 20. Exfoliations de phosphore noir ont été effectuées à l’aide de l’exfoliation mécanique typique et la technique de l’exfoliation chaude sur des puces de silicium avec 90 nm épais SiO2. En mesurant la surface totale du matériel déposé sur une puce de silicium 1 cm x 1 cm, il peut être vu (Figure 1), ce gommage chaud dépôts 6 - 10 fois plus de matière. Nous constatons que dans notre expérience autres matériaux peut être ramassés de substrats HF-nettoyé à l’aide de polycarbonate après exfoliation chaude, y compris le graphène, nitrure de bore hexagonal, phosphore noir, MnPSe3et WSe2. Nous avons utilisé une solution de 10:1 HF:water pour nettoyer les SiO2 substrats pendant 15 s. Noter que 10 % HF etches SiO2 à un débit de 23 nm/min21 , donc ce processus etches nos substrats de 6 nm.
Nous considérons maintenant l’efficacité de la cellule de transfert hermétique (Figure 3 a) dans le maintien d’une atmosphère inerte lorsque retirés d’une boîte à gants. CrI3 est particulièrement sensible à l’hydratation et se dégrade dans les secondes lorsqu’il est exposé à l’air (Figure 3D). Toutefois, à l’intérieur d’une cellule de transfert, un échantillon de3 CrI exfolié est demeuré inchangé pendant 15 heures (Figure 3 b) et n’a commencé à montrer des signes de dégradation (cloques) après 24 heures (Figure 3). Alors que les dégâts sur une échelle trop petite observer optiquement probable se produit sur une échelle de temps plus courte, ces résultats démontrent que la cellule de transfert hermétique décrite ici ralentit le taux de dégradation de l’échantillon d’au moins trois ordres de grandeur (heures à l’intérieur de la cellule par rapport avec la seconde à l’extérieur).
Pour illustrer l’utilisation de la cellule de transfert pour analyse optique des matériaux sensibles à air, nous avons effectué spectroscopie de Raman résolu de polarisation sur une relativement épais flocons (&gt; 50 nm) de phosphore noir (Figure 4 a). Les spectres ont été recueillies à l’aide d’excitation de laser 50 µW à 632,8 nm avec un objectif de 100 x. Une plaque de demi-onde a été utilisée pour faire pivoter la polarisation du faisceau excitation. Dans la Figure 4 b, trois pics de Raman peuvent être observés en BP à environ 466, 438 et 361 cm−1, correspondant à ung2, B2 g et un modes de vibration de1 grespectivement, indépendamment de la polarisation, qui s’accorde bien avec les observations précédentes dans les cristaux de BP en vrac pour l’excitation et la collection le long de l’axe z. 5 , 22 les positions des pics ne varient pas avec l’angle de polarisation. Toutefois, les intensités relatives de ces trois modes changent de façon significative avec la polarisation de la lumière incidente. Le mode de vibration ung2, qui a la plus forte variation de l’intensité avec la polarisation de laser d’excitation, comme illustré à la Figure 4 b,C, est associé avec le mouvement atomique sur la direction de fauteuil. Par conséquent, comme indiqué précédemment5, ce mode de vibration fournit une méthode efficace pour déterminer le sens du fauteuil du cristal BP et donc l’orientation du cristal. Dans la Figure 4, l’intensité Raman montre deux maxima dans une rotation complète, situé à 26,5 ° et 206,5 ° en ce qui concerne les axes X et Y définies dans les images de microscope, et nous concluons que la direction fauteuil de la BP est orientée à 26,5 ° pour ce flocon . Spectroscopie optique similaire méthodes peuvent être utilisées pour déterminer l’orientation cristalline et autres propriétés, telles que le nombre de couche ou optique band gap, pour d’autres matériaux de 2-D air sensible.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig1.jpg"> Figure 1 : Distribution de matériel sur un puce de silicium oxydé. (A) typique exemple de phosphore noir exfoliée à température ambiante. (B) échantillon typique de phosphore noir exfoliée à 120 ° C. (C) histogramme de zone exfoliée phosphore noir à l’aide de la chambre temperature(cold) et exfoliation chaude. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig2.jpg"> Figure 2 : Transfert cellulaire. Photo (A) d’une cellule de transfert hermétique montrant cap distinct et base. (B) schéma de transfert. Un évent (vert) est coupé dans le filetage. Notez que la partie inférieure de la base est exploitée et filetée pour le montage. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig2large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig3.jpg"> Figure 3 : Transfert de suppression de la cellule de dégradation flocon. (A) frais CrI3 lors d’un transfert de cellules CrI (B)3 dans une cellule après 15 h. (C) CrI3 dans une cellule après 24h ampoules d’hydratation peut être vu à ce stade. (D) CrI3 dans l’air après 24h dans la cellule de transfert et 30 s dans l’air. Grandes surfaces d’hydraté CrI3 ont recueilli sur les bords de la flake. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig3large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig4.jpg"> Figure 4 : Identification de l’orientation cristalline. (A) optique électronique d’épais flocons d’exfoliée spectroscopie de Raman de polarisation résolue BP. (B) un Flake BP épais. (C) Polar plot d’intensité Raman, moyennée sur la plage spectrale (B) en fonction de l’angle de polarisation linéaire d’excitation (origine de l’intrigue est zéro intensité). L’ajustement est une fonction sinusoïdale, plus une constante. La ligne pointillée indique la direction de fauteuil. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig4large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>

On présente une méthode pour l’exfoliant gros flocons minces d’atmosphérique sur les matériaux bidimensionnels sensibles et les transporter en toute sécurité pour analyse à l’extérieur d’une boîte à gants.

Exfoliation et l’analyse de grande surface, Air sensible matériaux bidimensionnels

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Ce protocole démontre des méthodes pour exfolier de gros flocons minces de matériaux bidimensionnels sensibles à l’air. Et les transporter en toute sécurité pour analyse à l’extérieur d’une boîte à gants. Travailler à l’intérieur d’une boîte à gants, préparer une longueur de ruban qui est d’environ cinq à 10 centimètres de long, et au moins deux centimètres de large.Placez-le côté collant vers le haut sur la zone de travail. Pliez les extrémités pour le rendre plus facile à manipuler. À l’aide d’une pince à épiler, déposer le matériau désiré environ 1/4 du chemin sur toute la longueur de la bande.En appuyant à plusieurs reprises sur la bande. Distribuez davantage le matériau en pliant le ruban en deux, en le collant à lui-même et en le tirant à part. De sorte que le matériau couvre une superficie d’au moins un centimètre carré.Commencez par un substrat coupé en copeaux carrés de moins d’un centimètre sur un côté. À l’aide du ruban préparé, presser fermement le matériau déposé sur le substrat. Appliquez une pression ferme avec votre pouce ou appuyez doucement avec une pince à épiler.Ainsi, le matériau entre en contact avec la puce autant que possible. Placez le ruban adhésif et le substrat avec le côté substrat vers le bas sur une plaque chaude à 120 degrés Celsius pendant deux minutes. Laisser refroidir le substrat.Retirez-le ensuite soigneusement de la bande. L’exfoliation chaude laissera plus de résidus de ruban adhésif que l’exfoliation à température ambiante. Mais la plupart des résidus peuvent être enlevés en trempant dans l’acétone pendant 20 minutes.Suivi de 30 secondes dans l’alcool isopropylique. La cellule de transfert est faite d’un bouchon métallique et d’une base. Il est de 30 millimètres de large, et lorsqu’il est fermé est seulement 17,6 millimètres de hauteur.La base a une plate-forme d’échantillon surélevée qui s’enfile dans le bouchon. Cette rainure coupée dans les fils est un évent qui empêche la fenêtre de la cellule de se briser lorsque le bouchon est vissé vers le bas. Notez, lorsque le bouchon rencontre la base il ya un encart pour un O-Ring.Et le bouchon est encastré pour accueillir une mince fenêtre en verre de couverture. Un joint étanche à l’air est fabriqué par un Viton O-Ring assis à la base de la cellule. Appliquer une petite quantité de graisse sous vide sur tous les côtés de l’anneau O.Et le mettre en place. Avant de fixer la fenêtre au capuchon de la cellule, nettoyez le bouchon dans l’acétone et l’alcool d’isopropyle pour enlever toute huile ou débris laissés par le processus d’usinage. La fenêtre peut maintenant être fixée au bouchon cellulaire à l’aide d’époxy.Bien mélanger l’époxy selon les spécifications du fabricant. Dans ce cas, les pièces A et B sont combinées dans un rapport un à 1,8 par poids. Appliquer une petite quantité d’époxy sur la zone encastrée sur le bouchon, et l’étaler aussi uniformément que possible.Déposez délicatement la vitre dans l’évidement et pressez-la doucement dans l’époxy. Assurez-vous que la fenêtre est de niveau avec le haut du bouchon, et qu’il n’y a pas de bulles dans l’époxy. Enfin, essuyez tout époxy supplémentaire, de sorte que rien ne dépasse de la surface du bouchon.Laissez l’époxy guérir pour le temps prescrit par le fabricant à température ambiante. À l’aide de la méthode désirée, apposer un échantillon préparé sur la base cellulaire. Avant de fermer la cellule, la pression dans la boîte à gants doit être inférieure à trois millibar au-dessus de la pression ambiante.Sinon, le verre se brisera lorsqu’il sera retiré de la boîte à gants. Vissez fermement le bouchon sur la base jusqu’à ce que le bouchon et la base se rencontrent. Vérifiez que l’échantillon se trouve juste en dessous de la fenêtre.L’échantillon peut maintenant être retiré en toute sécurité de la boîte à gants pour analyse. Pour fixer une fenêtre cassée, mettez des lunettes de sécurité et des gants de nitrile, et retirez tout verre cassé qui n’est pas fermement fixé à l’époxy. Briser ce qui reste de verre, de sorte que l’époxy en dessous est exposé.En travaillant dans une hotte fumigène, tremper le bouchon dans un mélange 50/50 d’acétone et de trichloroéthylène pendant une à deux heures. Jusqu’à ce que l’époxy ramollisse et commence à se séparer du bouchon. Retirer le bouchon de l’acétone, mélange de trichloroéthylène, et rincer avec de l’alcool isopropylique.Peler tout époxy lâche et gratter le reste de l’époxy de la surface à l’aide d’une lame de rasoir. Prenez soin de ne pas endommager la surface du bouchon. Répétez l’étape précédente si nécessaire.Frotter la zone encastrée avec de l’acétone jusqu’à ce que la surface soit propre de tout résidu d’époxy. La fenêtre cellulaire peut maintenant être remplacée en suivant les étapes susmentionnées. La cellule peut être placée sous un microscope pour identifier les flocons.Lorsque vous vous concentrez, prenez soin de ne pas planter l’objectif dans la fenêtre en commençant au-dessus du point focal et en déplaçant la scène vers le bas. Les matériaux exfoliés peuvent être clairement vus à cinq, 20 et 50 fois grossissement. Permettant une identification facile des flocons minces.À des grossissements plus élevés, l’aberration sphérique causée par la fenêtre dégrade considérablement la qualité de l’image. À l’aide de notre cellule de transfert, il est également possible d’effectuer différents types de mesures optiques de matériaux bidimensionnels sensibles à l’air. À titre d’exemple final, nous déterminons l’orientation cristalline d’un échantillon de phosphore noir à l’aide de la spectroscopie Raman résolue de polarisation.Pour polarisation Résolu Spectroscopie Raman aligner une tache laser à un flocon d’intérêt. Dans ce cas, nous utilisons une longueur d’onde de 633 nanomètres et une puissance de 50 microwatts. Et un objectif de grossissement 100 fois.Pour le phosphore noir, une faible puissance laser est nécessaire pour éviter les dommages au flocon. Raman Spectra sont enregistrés en fonction de l’angle de polarisation. Ce qui est varié à l’aide d’une plaque à demi-ondes.Le but de l’exfoliation chaude est de produire beaucoup de grands flocons. Augmentant ainsi la probabilité de trouver des flocons très fins. À titre de comparaison, les panneaux A et B présentent des exfoliations typiques de phosphore noir à température ambiante et à 120 degrés Celsius.Il est immédiatement clair que la couverture en flocons dans le panneau B est plusieurs fois celle du panneau A.Panel C montre la superficie totale du matériau exfolié sur six différentes puces de silicium d’un centimètre carré, à la fois pour la température ambiante et l’exfoliation chaude. L’exfoliation à chaud entraîne six à dix fois la quantité de matériel déposée sur la puce. À l’aide de notre cellule de transfert, la durée de vie des matériaux bidimensionnels sensibles à l’air peut être considérablement prolongée.Les échantillons qui se dégraderaient en quelques minutes dans l’air peuvent durer plusieurs heures. Par exemple, les panneaux A à C démontrent que le triiodide de chrome stocké à l’extérieur de la boîte à gants dans la cellule de transfert, ne commence pas à montrer des signes visibles de dégradation pendant un certain temps jusqu’à 15 heures. Le panneau D démontre que ce matériau extrêmement sensible à l’air s’hydrate en quelques secondes, lorsqu’il est exposé à l’atmosphère ambiante.Enfin, nous avons utilisé la spectroscopie Raman pour déterminer l’orientation cristalline d’un flocon de phosphore noir conservé à l’intérieur d’une cellule de transfert. Avec la tache laser alignée sur l’épais flocon de phosphore noir au centre du panneau A, Raman Spectra sont mesurés en fonction de la polarisation laser de zéro à 360 degrés. Comme le montre le panneau B.Trois pics typiques du phosphore noir sont observés à environ 361, 438 et 466 numéros d’ondes.Nous voyons que les intensités de pointe modulent fortement avec l’angle de polarisation. Le panneau C montre l’intensité intégrée du pic A2G par rapport à l’angle de polarisation. Ce qui montre un maximum à 26,5 degrés.Parce que ce mode correspond aux vibrations en plan le long du bord du fauteuil du phosphore noir, il est plus intense pour la polarisation parallèle à la direction du fauteuil. Nous concluons par conséquent que la direction du fauteuil de ce flocon est orientée à 26,5 degrés par rapport à l’image dans le panneau A.As par rapport à l’exfoliation de température ambiante, exfoliation chaude produit des quantités plus élevées de gros flocons. En préservant l’atmosphère inerte d’une boîte à gants, notre cellule de transfert hermétique permet d’isoler et de caractériser optiquement de minces flocons de matériaux bidimensionnels sensibles à l’air, sans nécessiter l’abri d’équipements analytiques à l’intérieur de la boîte à gants.

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Chimie

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