Name: Séparation de luranium et du thorium pour 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Apprenez à purifier et séparer les isotopes d'uranium et de thorium dans les sulfures hydrothermaux sous-marins. Cette méthode permet le datation par MC-ICPMS avec seulement 50 nanogrammes d'uranium consommé.

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Cette étude a été soutenue financièrement par l'Experimental Technology Innovation Foundation de l'Institute of Geology and Geophysics, l'Académie chinoise des sciences (no 11890940) et le China Ocean Mineral Resources R and D Association Project (No. DY135-S2-2-07).

1. Préparation de l'échantillon, des réactifs et des contenants
<ol><li>Nettoyez le capot de fumée, la plaque chauffante et le banc de la salle d'équilibre pour l'expérience chimique avec de l'alcool pulvérisé ou de l'eau ultrapure.</li>
	<li>Préparer les acides sous-bouillis (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3, et 14 M HNO3), les béchers propres et tout appareil avant l'échantillon traité. REMARQUE : Des échantillons de sulfure présentés dans cette étude ont été prélevés dans des zones hydrothermales nouvellement découvertes dans l'Atlantique Sud. Environ 60 mg d'échantillon en poudre ont été utilisés dans ce processus. L'échantillon a été recueilli dans des flacons de verre et mis dans l'armoire de stockage de l'échantillon.</li>
</ol>2. Peser les échantillons
<ol><li>Préparer des béchers perfluoroalkoxy (PFA) nettoyés de 30 ml. Étiqueter deux fois à l'extérieur du bécher (pour éviter l'effacement).</li>
	<li>Pesez les béchers vides. REMARQUE : Le solde utilisé est exact à 0,0001 g à condition que tous les navires aient été complètement enlevés.</li>
	<li>Lisez le poids et enregistrez-le.</li>
	<li>Verser l'échantillon dans le bécher. Couvrir d'un couvercle et peser les échantillons. REMARQUE : Le poids de l'échantillon dépend du contenu de 230Th. 230 Ans, états-unis Le niveau de Th varie selon la concentration de U et l'âge de l'échantillon. En général, un total de 100 ng de U total est suffisant pour l'échantillon.</li>
	<li>Ajouter un peu d'eau ultrapure (1 ml) à l'aide d'une bouteille, rincer la paroi intérieure et secouer soigneusement le bécher. REMARQUE : Ajoutez suffisamment d'eau ultrapure couvrir tous les échantillons.</li>
</ol>3. Dissoudre et piquer l'échantillon
<ol><li>Placez le bécher contenant de l'échantillon dans le capuchon à fumée.</li>
	<li>Ouvrez le couvercle du bécher. Ajouter 3 mL de HNO3 (14 M) ou aqua regia dans l'échantillon à l'aide d'une pipette.</li>
	<li>Placer le bécher sur la plaque chauffante, placer la température de la plaque chauffante à 170 oC et dissoudre complètement l'échantillon. REMARQUE : S'il y a encore des substances insolubles dans la solution, ajoutez 12 M HCl, 22,6 M HF et 10,6 M HClO4, et utilisez un réservoir fermé sous pression pour assurer la dissolution complète des échantillons.</li>
	<li>Laissez refroidir la solution pendant au moins 30 min. Ajouter 0,1 à 0,3 g 229Th-233U-236U spike solution de l'activité connue dans la solution. REMARQUE: En général, le rapport optimal de 235U/233U est de 10 à 20:1 dans la solution mixte.</li>
	<li>Placer la solution sur la plaque chauffante, placer la température à 170 oC et la laisser sur la plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle sèche. REMARQUE : L'évaporation doit se faire lentement lorsque l'échantillon s'approche de la sécheresse.</li>
	<li>Dissoudre l'échantillon en 2 gouttes de HNO3 (0,04 ml, 14 M), et le sécher à nouveau sur la plaque chauffante à 170 oC.</li>
</ol>4. Co-précipitation d'hydroxyde ferrique pour U-Th
<ol><li>Préparer les tubes de centrifugeuse nettoyés de 15 ml, les étiqueter et les placer dans le support du tube. REMARQUE: Ajouter environ 10 mg de Fe(III) (FeCl3 en 12 M HCl) dans le tube centrifuge soigneusement si les échantillons ne contiennent presque pas de Fe.</li>
	<li>Ajouter plusieurs gouttes (0,1 ml) de 2 M HCl dans le bécher. Agiter doucement le bécher et dissoudre complètement l'échantillon.</li>
	<li>Transférer chaque échantillon dans un tube de centrifugeuse.</li>
	<li>Ajouter plusieurs gouttes d'ammoniac (0,1 ml) jusqu'à ce que l'acide soit neutralisé; lorsque le pH est de 7 à 8, un précipité brun-rougeâtre apparaît. vous et Th isotopes sont précipités par le Fe (OH)3. REMARQUE: La solution claire contient des ions indésirables tels que les éléments métalliques, Mg2 ,NO3- et NH4OH.</li>
	<li>Capuchon les tubes de centrifugeuse. Centrifugeuse à 2 340 x g pendant 7 min. Jeter le supernatant</li>
	<li>Ajouter un peu d'eau ultrapure pour laver le précipité. Centrifugeuse comme ci-dessus et répéter cette étape deux fois de plus.</li>
	<li>Dissoudre le précipité avec 1,5 ml de 7 M HNO3. Transférez-le dans le bécher correspondant.</li>
	<li>Ajouter 1 goutte de HClO4 (pour enlever la matière organique), et le sécher sur la plaque chauffante à 170 oC pendant environ 30 min.</li>
</ol>5. Préparation de la colonne d'échange d'anion
<ol><li>Préparer de petites colonnes de polytétrafluoroéthylène (PTFE) (taille de colonne de 2,5 ml) comme le montre la figure1; insérer le frit dans chaque colonne lentement au fond sur le banc.</li>
	<li>Pipet a nettoyé les résines d'échange d'anion dans les colonnes. Placez les colonnes sur le support.</li>
	<li>Remplir toute la colonne d'eau ultrapure. Ajouter 1 goutte de 14 M HNO3. REMARQUE : Cette étape est effectuée afin principalement d'enlever les oligo-éléments de la colonne.</li>
	<li>Ajouter 2 volumes de colonnes (CV) de 7 M HNO3 pour supprimer les oligo-éléments. Alors répétez cette étape.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig1.jpg"> Figure 1 : Remplissage de colonne d'échange d'ionavec de la résine d'échange anionique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
6. Purification et séparation de vous et th fractions
<ol><li>Dissoudre l'échantillon en 0,5 ml de 7 M HNO3. Chargez-le soigneusement sur la colonne.</li>
	<li>Laissez-le couler à travers la colonne dans le bécher déchets.</li>
	<li>Ajouter 2 CV et 1 CV de 7 M HNO3 successivement dans la colonne. Le fer et d'autres éléments métalliques de l'échantillon sont enlevés pendant que vous et Th êtes retenus par la résine dans cette étape.</li>
	<li>Ajouter 2 CV et 1 CV de 8 M HCl dans la colonne successivement à la fraction de thorium d'elute. Recueillir la fraction de thorium à l'aide d'une capacité de 7 ml nettoyé ethéré edit e. bécher PFA. Ajouter 1 goutte de HClO4 dans le bécher et sécher la fraction sur une plaque chauffante à 170 oC pendant environ 30 min.</li>
	<li>Fraction d'uranium d'Elute de la résine avec 2 CV de 0.1 M HNO3 deux fois. Recueillir l'éluate dans le bécher PFA nettoyé. Ajouter 1 goutte de HClO4 et le sécher sur la plaque chauffante à 170 oC pendant environ 30 min.</li>
	<li>Préparer et étiqueter les flacons de capacité de 2 ml.</li>
	<li>Dissoudre chaque échantillon en 1 goutte HNO3 et le sécher sur la plaque chauffante à 170 oC pendant moins de 5 min jusqu'à ce qu'il reste 0,5 goutte. Transférez-les avec 0,2 mL de 2% HNO3 - 0,1% HF dans les flacons correspondants pour la mesure des instruments.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig2.jpg"> Figure 2 : Fractions d'uranium et de thorium des sulfures hydrothermaux sous-marins. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
7. Mesure MC-ICPMS
<ol><li>Mesurez les fractions vous et Th recueillies par le processus de purification chimique ci-dessus à l'aide d'un instrument MC-ICPMS haute résolution. REMARQUE : vous et Th ratios isotopiques peuvent être obtenus en utilisant l'instrument en appliquant le multiplicateur d'électrons secondaire (SEM)21 technique. Les paramètres de l'instrument13 sont énumérés dans le tableau 1. L'âge du thorium a été calculé à l'aide de l'équation suivante : <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq1.jpg"> Le ratio initial de 234vous à 238U a été mesuré comme suit : <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq2.jpg">
</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>instrument</td>
			<td>paramètre</td>
			<td>valeur</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">MC-ICPMS (en anglais)</td>
			<td>Puissance RF</td>
			<td>1325 W</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gaz frais</td>
			<td>16.00 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gaz auxiliaire</td>
			<td>1,78 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Échantillon de gaz</td>
			<td>1.00 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Faible résolution</td>
			<td>300 à 400</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">Aridus II DUTac</td>
			<td>Taux d'injection d'échantillons</td>
			<td>50 à 60 l min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ar Sweep Gaz</td>
			<td>2 à 5 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Azote</td>
			<td>2 à 10 ml min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Température de chambre de pulvérisation</td>
			<td>110 oC</td>
		</tr>
<tr>
<td>Température du four à membrane</td>
			<td>160 oC</td>
		</tr>
</tbody></table>Tableau 1 : Paramètres d'instruments pour mesurer les isotopes U-Th par MC-ICPMS (à l'aide de l'instrument énuméré dans le Tableau des matériaux).

<ol><li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12%C2%B0500N%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li>
<li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li>
<li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites%3A+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge%2C+TAG+hydrothermal+field%2C+Mid-Atlantic+Ridge+26%C2%B0+N%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26° N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li>
<li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li>
<li>Lalou, C., Mu ̈nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field%2C+Central+Indian+Ridge+25%C2%B0S%5BTitle%5D)+AND+%22Resource+Geology%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25°S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li>
<li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22%5BJournal%5D)">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li>
<li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li>
<li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((230Th%2F238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field%2C+Southwest+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li>
<li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+China+Mass+Spectrometry+Society%22%5BJournal%5D)">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U+concentration+and+234U%2F238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li>
<li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvements+in+230Th+dating%2C+230Th+and+234U+half-life+values%2C+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li>
<li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li>
<li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+%5BJ%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li>
<li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+dating+of+deep-sea+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li>
<li>Ishibashi, J., et al. Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIshibashi%2C+J+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22">Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems</a>. , Springer Japan. 289-300 (2015).</li>
<li>Jaffey, A. H., Flynn, K. F., Glendenin, L. E., Bentley, W. C., Essling, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+measurement+of+half-lives+and+specific+activities+of+235U+and+238U%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+C%22%5BJournal%5D)">Precision measurement of half-lives and specific activities of 235U and 238U.</a> Physical Review C. 4, 1889-1906 (1971).</li>
<li>Richter, S., Goldberg, S. A., Mason, P. B., Traina, A. J., Schwieters, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linearity+tests+for+secondary+electron+multipliers+used+in+isotope+ratio+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Linearity tests for secondary electron multipliers used in isotope ratio mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 206 (1-2), 105-127 (2001).</li>
</ol>

Les auteurs n'ont rien à divulguer.

Certaines étapes cruciales doivent être suivies pour assurer le succès de ce protocole. Assurez-vous que toutes les opérations sont effectuées dans une salle de chimie propre sous le capot de fumée avec une circulation d'air propre. Purifiez tous les régents dans ce processus à l'avance et nettoyez l'appareil avant utilisation. Dissoudre complètement les échantillons dans le processus de fabrication de la solution 7 M HNO3 qui est ensuite chargé sur les résines 7 M HNO 3-conditionnées. S'il y a une ...

Les sulfures hydrothermaux sous-marins ont été une source constante de métaux comme le fer, le cuivre, le zinc et le plomb. Ils sont également considérés comme des ressources économiquement viables d'argent et d'or. L'emplacement et la taille des gisements sont un enregistrement de l'histoire de l'évacuation hydrothermale sur le fond marin. La datation d'un sulfure hydrothermeux peut fournir des informations importantes concernant le mécanisme de formation et d'altération du gisement de sulfure, l'historique de l'activité hydrothermale du fond marin et le taux de croissance des grands gisements de sulfure1,2 , 3. 238U-234U-230Th disequilibrium dating is an effective isotopic method of age estimate for hydrothermal sulfides4,5,6,7, 8,9,10,11,12, où la purification et la séparation de vous et th isotopes est nécessaire. Ce texte décrit un protocole pour vous et Th isotopes séparation et 230Th-U datation de l'échantillon de sulfures par MC-ICPMS.
Les matériaux géologiques qui vous contiennent et Th restent intacts pendant plusieurs millions d'années, et un état d'équilibre séculaire entre tous les nucléides de la série radioactive est établi. Cependant, une combinaison de solubilité chimique et de facteurs de recul nucléaire crée souvent un déséquilibre, dans lequel les membres de la série de désintégration sont séparés les uns des autres par des processus tels que les dépôts, le transport et les intempéries. Par exemple, lorsqu'un dépôt de sulfure est formé, l'état de 238U, 234vous et 230Th est de déséquilibre, et le 238de longue durée vous pouvez pourrir progressivement vers l'éphémère 234vous et 230Th par la suite. En supposant (i) que le système reste fermé à l'égard de vous et des isotopes Th, et (ii) la quantité initiale de 230Th et 232Th incorporés dans des échantillons de sulfure est nulle, il est possible de déterminer l'heure du dépôt en mesurant l'actuel ratios d'activité de 230Th/238vous et 234U/238U. Cependant, la quantité initiale de Th n'est pas nulle dans l'échantillon, et nous supposons que le rapport atomique initial de 230Th/232Th est de 4,4 x 2,2 x 10-6. La plage de datation applicable de cette méthode est d'environ 10-6 x 105 ans13,14. Cependant, la grande différence entre l'abondance de l'uranium et le thorium rend la mesure difficile. Par conséquent, il est très important d'établir une procédure chimique pour la datation U-Th par MC-ICPMS.
Au cours des 30 dernières années, la plupart des études ont porté plus de mesures des matériaux de carbonate14,15,16,17 et moins sur les dépôts de sulfure11,12,18 ,19. Les méthodes de comptage des particules alpha ont traditionnellement été utilisées pour l'étude du déséquilibre 230Th/238U des sulfures hydrothermaux sous-marins1. Cependant, l'incertitude analytique de 5-17% est un facteur limitant qui affecte la précision de la détermination de l'âge des sulfures1,8,9. Ces techniques souffrent généralement de l'utilisation de colonnes relativement grandes et de volumes de réactifs et de la nécessité de multiples passages de colonnes pour la purification et la séparation U-Th d'un échantillon. Les développements récents dans MC-ICPMS ont considérablement amélioré la précision des mesures isotopiques U-Th (lt;5 pour les âges)14 et ont considérablement réduit la taille de l'échantillon (-lt;0,2 g) requis pour l'analyse. Dans ces travaux, beaucoup de procédures chimiques de séparation ont été développées, et ont réalisé d'excellents rendements chimiques avec le bas fond chimique12,13.
Ici, nous présentons un protocole à base de produits chimiques pour obtenir des échantillons qui sont suffisamment propres pour l'analyse MC-ICPMS. Il convient à la datation d'échantillons de sulfure hydrothermal de l'âge de lt;6 x 105 ans14. Grâce à cette technique, les fractions isotopiques séparées de vous et de Th peuvent répondre aux exigences de mesure par MC-ICPMS. L'âge de l'échantillon de sulfure hydrothermal peut être calculé à partir de l'étendue des déséquilibres entre 230Th et 234vous et entre 234vous et 238U en utilisant l'équation décrite de désintégration d'activité.

<table><tbody><tr><td>AG 1-X8 résine échangeuse d’anions</td><td>BIO-RAD</td><td>140-1441</td><td>Séparation des éléments rares</td></tr><tr><td>Solution</td><td>d’ammoniac Kanto Chemical CO., INC.</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Réactif Flacons en verre</td><td>BOTEX</td><td>Aucun</td><td>Prélèvement d’échantillons</td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique</td><td>Sinopharem chemical reagent Co. Ltd</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Réactif Acide fluorhydrique</td><td>EMD Millipore CO.</td><td>7664-39-5</td><td>Réactif</td></tr><tr><td>Neptune Plus</td><td>Thermo Fisher Scientific CO.</td><td>Aucun</td><td>Appareil</td></tr><tr><td>Acide nitrique</td><td>Sinopharem chemical reagent Co. Ltd</td><td>7697-37-2</td><td></td></tr><tr><td>Réactif Acide perchlorique</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>32059-1B</td><td>Réactif</td></tr><tr><td>Eau ultrapure</td><td>Merck Millipore</td><td>Aucun</td><td>Produit par Mill-Q Advantage systerm</td></tr><tr><td>Essuyer le papier</td><td>Kimberley-Clark</td><td>0123-12</td><td>Essuyer et nettoyer</td></tr><tr><td>flacon de 2 ml</td><td>Nelgene</td><td>5000-0020</td><td>Prélèvement d’échantillons</td></tr><tr><td>229Th-233U-236U pointe</td><td>Aucun</td><td>Aucun</td><td>Réactif</td></tr><tr><td>7 ml bécher PFA</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Traitement d’échantillons</td></tr><tr><td>10 ml centrifugeuse</td><td>Nelgene</td><td>3110-1000</td><td>Traitement d’échantillons</td></tr><tr><td>30 ml bécher PFA</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Traitement d’échantillons</td></tr></tbody></table>

séparation de l'uranium et du thorium pour 230th-u dating of submarine hydrothermal sulfides

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

L'âge d'un sulfure hydrothermal sous-marin est un indice important pour estimer la taille des gisements de minerai hydrothermal. Les isotopes de l'uranium et du thorium dans les échantillons peuvent être séparés pour 230Th-U datation. Cet article présente une méthode pour purifier et séparer vous et les isotopes Th dans des échantillons de sulfure hydrothermal sous-marin. Suivant cette technique, les fractions séparées de vous et de Th peuvent répondre aux exigences de mesure par spectrométrie de masse de plasma inductive ment couplée multi-collecteur (MC-ICPMS). L'âge de l'échantillon de sulfure hydrothermal peut être calculé en mesurant les ratios d'activité actuels de 230Th/238vous et 234U/238U. Une salle super propre est nécessaire pour cette expérience. Les régents et les fournitures nettoyés sont utilisés pour réduire la contamination pendant les processus d'échantillonnage. L'équilibre, la plaque chauffante et la centrifugeuse sont également utilisés. L'échantillon de sulfure est en poudre pour analyse et moins de 0,2 g d'échantillon est utilisé. En bref, l'échantillon est pesé, dissous, ajouté à 229Th-233U-236U solution double pointe, Fe co-précipité, et séparés sur une colonne d'extraction de résine d'échange d'anion. Environ 50 ng U est consommé pour 230Th-U datation de l'échantillon de sulfures par MC-ICPMS.

À l'aide de cette procure, un échantillon de sulfure hydrothermal sous-marin peut être complètement dissous. Suivant ce protocole, la fraction de Th a été élifiée de l'échantillon hydrothermal de sulfure utilisant 8 M HCl. Pendant ce temps, la fraction U de l'échantillon de sulfure hydrothermal a été élugée avec 0,1 M HNO3. vous et Th fractions avez été dissous dans la solution HNO3 de 2 % (0,1 % HF) (voir figure 2) et stockés dans des flacons de cap...

Le protocole décrit une méthode pour purifier et séparer le nucléide vous et Th dans l'échantillon de sulfure hydrothermal sous-marin avec la co-précipitation fe et la chromatographie d'extraction pour 230Th-U disequilibrium datation.

Séparation de l'uranium et du thorium pour 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

Cet article présente une méthode pour purifier et séparer les isotopes de l’uranium et du thorium dans les échantillons de sulfure hydrothermal sous-marin. Avec cette technique, l’uranium et le thorium isotopique peuvent être mesurés par MC-ICPMS, comme approprié pour les échantillons datant de moins de 600 000 ans et fournir des informations importantes sur les gisements de minerai de sulfure, les antécédents d’activité hydrothermale du fond marin et les taux de croissance des grands dépôts de sulfure. Avec cette technique, moins de 0,2 gramme d’échantillon de sulfure en poudre est utilisé et seulement 50 nanogrammes d’uranium sont consommés pour des séries d’uranium datant de MC-ICPMS.Certaines étapes critiques doivent être suivies pour assurer le succès de ce protocole. Purifier tous les réhésifs chimiques et nettoyer l’appareil. Assurez-vous que toutes les opérations sont effectuées sous le capot des fumées et la circulation de l’air pur.Évitez la contamination croisée des échantillons adjacents pendant le traitement de l’échantillon et atteignez l’état de l’uranium et du thorium conformément à votre technique. L’imitation majeure de cette technique est liée à l’uranium 238 et au thorium 232. Concentration de l’échantillon, il est préférable de choisir des échantillons où l’uranium est plus que et le thorium est inférieur à 10 ppb.Tout d’abord, utilisez de l’alcool pulvérisé, ou de l’eau ultra pure, pour nettoyer le capot de fumée, la plaque chaude et le banc de la salle d’équilibre pour l’expérience chimique. Dans le capot des vapeurs, préparer les échantillons d’acide chlorhydrique sous-bouilli et d’acide nitrique et de sulfure dans des flacons. Étiquetez deux fois les bouteilles PFA de 30 millilitres, afin d’éviter l’effacement et de peser les bouteilles vierges sur un équilibre précis à plus ou moins 0,0001 grammes.Verser les échantillons dans les bouteilles PFA, couvrir d’un couvercle et peser les bouteilles. Ajouter environ un litre d’eau ultra-pure dans la bouteille, faire pivoter la bouteille pour rincer la paroi intérieure et secouer soigneusement la bouteille pour avoir de l’eau couvrir tous les échantillons. Placez l’échantillon contenant des bouteilles dans le capot de fumée, ouvrez le couvercle et utilisez une pipette pour ajouter trois millilitres de 14 acides nitriques molaires, ou aqua regia, dans chaque bouteille contenant les échantillons.Placez les bouteilles de PFA sur la plaque chaude et réglez la température de la plaque chaude à 170 degrés Celsius pour dissoudre complètement les échantillons. Laisser refroidir la solution pendant au moins 30 minutes. Ajoutez ensuite 100 à 300 millilitres de thorium-229, d’uranium-233 et de solution de pointe uranium-236 de l’activité connue dans chaque solution d’échantillon.Placez les bouteilles sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant cinq heures pour sécher. Dissoudre chaque échantillon en deux gouttes de 14 acides nitriques molaire et les sécher sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius à nouveau. Préparer des tubes de centrifugeuse propres de 15 millilitres, les étiqueter et les placer dans un support tubaire, ajouter environ 0,1 millilitres de deux acides chlorhydriques molaires dans chaque bouteille contenant les échantillons séchés et secouer doucement pour dissoudre complètement les échantillons.Transférer chaque échantillon dans un tube de centrifugeuse. Ajouter plusieurs gouttes de solution d’ammoniac dans chaque tube jusqu’à ce que l’acide soit neutralisé, montrant un précipité d’isotope rougeâtre-brun et d’oxyhydroxyde biferrique. Sceller les tubes de centrifugeuse, les niveler et les centrifugeuses à 2340 fois g pendant sept minutes.Jeter le surnatant. Ajouter de l’eau ultra-pure aux tubes et secouer pour les résuser. Centrifugeuse à nouveau pour laver et répéter le lavage deux fois de plus.Ensuite, dissoudre le précipité avec 1,5 millilitres de sept acides nitriques molaires. Transférer la solution dans la bouteille correspondante, ajouter une goutte d’acide perchlorique pour enlever les matières organiques et sécher chaque échantillon sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant environ 30 minutes. Pour préparer une colonne d’échange d’anion, insérez le frit dans chaque colonne PTFE lentement au fond, à l’aide d’un tuyau PTFE.Mettez les colonnes sur le support, pipette nettoyé résines d’échange d’anion dans les colonnes. Remplissez toute la colonne d’eau ultra-pure et ajoutez une goutte d’acide nitrique molaire de 14 molaire. Ajoutez ensuite deux volumes de colonne de sept acides nitriques molaire deux fois pour enlever les oligo-éléments.Dissoudre chaque échantillon en 0,5 millilitres de 7 acides nitriques molaires. Chargez-le sur la colonne avec soin, laissez-le couler à travers la colonne, dans le bécher à déchets. Ensuite, ajoutez deux volumes de colonne et un volume de colonne de sept acides nitriques molaire successivement dans chaque colonne.Le fer et d’autres éléments métalliques des échantillons sont retirés, tandis que l’uranium et le thorium sont retenus par la résine. Après cela, ajouter deux volumes de colonne et un volume de colonne de huit acide chlorhydrique molaire successivement dans chaque colonne, à la fraction de thorium élitiste. Recueillir la fraction de thorium, à l’aide d’une bouteille PFA de sept millilitres pour chaque colonne.Ajouter une goutte d’acide perchlorique dans la bouteille et sécher la fraction sur une plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant environ 30 minutes. Ensuite, fraction d’uranium élit de la résine avec deux volumes de colonne de 0,1 acide nitrique molaire deux fois. Recueillir l’élitate dans de nouvelles bouteilles PFA, puis ajouter une goutte d’acide perchlorique et le sécher sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant environ 30 minutes.Préparez et étiquetez maintenant deux flacons de capacité millilimétrique. Dissoudre chaque échantillon en une goutte de 14 acides nitriques molaire et le sécher sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant moins de cinq minutes, jusqu’à ce qu’il reste une demi-goutte. Transférez-les, avec 0,2 millilitres d’acide nitrique de 2 % et 0,1 % d’acide fluorhydrique, dans les flacons correspondants pour la mesure des instruments.À l’aide de cette procédure, les échantillons de sulfure hydrothermal sous-marin peuvent être complètement dissous pour analyse de l’uranium et du thorium. Dans cet exemple, la teneur en uranium varierait de 178 à 5, 118,2 nanogrammes par gramme et la teneur en thorium 103 à 7 212 picogrammes par gramme. Cinq échantillons avaient des âges allant de 567 à 21 936 ans avant l’an 2000 après J.-C. La consommation de l’échantillon était d’environ 60 milligrammes, à l’exception du S32 où seulement 17 milligrammes d’échantillon ont été consommés.Dans ces étapes, la concentration était des reagents acides, mais nous avons déterminé en fait, pour assurer le succès. Après cette procédure, les isotopes de l’uranium et du thorium se réduisent et ils trouvent toujours qu’il a également déterminé le Il peut fournir des informations chimiques réelles pour les dépôts de sulfure. Nos reagents sont nocifs pour le corps humain.Veuillez vous conformer strictement aux spécifications pertinentes pour assurer votre sécurité personnelle.

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