Name: Analyse des points fractionnés et quantification de lincertitude des mesures du carbone organique/élémentaire thermique-optique (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: Découvrez une méthode Monte Carlo pour quantifier les incertitudes de mesure des analyseurs thermo-optiques de carbone. Ce protocole améliore la fiabilité des analyses environnementales par calibration robuste.

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Ces travaux ont été appuyés par le Réseau stratégique FlareNet du Conseil canadien de recherches en sciences naturelles et en génie (CRSNG) (Subvention no 479641), les subventions de recherche sur la découverte du CRSNG (Grant #06632 et 522658) et Ressources naturelles Canada (gestionnaire de projet, Michael Couche). Les auteurs sont reconnaissants à ceux qui ont partagé des fichiers de données brutes pour une utilisation comme exemples représentatifs dans ce travail.

<ol><li>Cohen, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimates+and+25-year+trends+of+the+global+burden+of+disease+attributable+to+ambient+air+pollution%3A+an+analysis+of+data+from+the+Global+Burden+of+Diseases+Study%5BTitle%5D)+AND+%22The+Lancet%22%5BJournal%5D)">Estimates and 25-year trends of the global burden of disease attributable to ambient air pollution: an analysis of data from the Global Burden of Diseases Study.</a> The Lancet. 389 (10082), 1907-1918 (2015).</li>
<li>Grahame, T. J., Klemm, R., Schlesinger, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Public+health+and+components+of+particulate+matter%3A+The+changing+assessment+of+black+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Air+%26+Waste+Management+Association%22%5BJournal%5D)">Public health and components of particulate matter: The changing assessment of black carbon.</a> Journal of the Air & Waste Management Association. 64 (6), 620-660 (2014).</li>
<li>Kim, S. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+short-term+association+of+selected+components+of+fine+particulate+matter+and+mortality+in+the+Denver+Aerosol+Sources+and+Health+%28DASH%29+study%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Health%22%5BJournal%5D)">The short-term association of selected components of fine particulate matter and mortality in the Denver Aerosol Sources and Health (DASH) study.</a> Environmental Health. 14 (1), (2015).</li>
<li>Basagaña, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Short-term+effects+of+particulate+matter+constituents+on+daily+hospitalizations+and+mortality+in+five+South-European+cities%3A+Results+from+the+MED-PARTICLES+project%5BTitle%5D)+AND+%22Environment+International%22%5BJournal%5D)">Short-term effects of particulate matter constituents on daily hospitalizations and mortality in five South-European cities: Results from the MED-PARTICLES project.</a> Environment International. 75, 151-158 (2015).</li>
<li>Jacobson, M. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strong+radiative+heating+due+to+the+mixing+state+of+black+carbon+in+atmospheric+aerosols%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Strong radiative heating due to the mixing state of black carbon in atmospheric aerosols.</a> Nature. 409 (6821), 695-697 (2001).</li>
<li>Sato, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+atmospheric+black+carbon+inferred+from+AERONET%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Global atmospheric black carbon inferred from AERONET.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 100 (11), 6319-6324 (2003).</li>
<li>Ramanathan, V., Carmichael, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+and+regional+climate+changes+due+to+black+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Global and regional climate changes due to black carbon.</a> Nature Geoscience. 1 (4), 221-227 (2008).</li>
<li>Bond, T. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bounding+the+role+of+black+carbon+in+the+climate+system%3A+A+scientific+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%3A+Atmospheres%22%5BJournal%5D)">Bounding the role of black carbon in the climate system: A scientific assessment.</a> Journal of Geophysical Research: Atmospheres. 118 (11), 5380-5552 (2013).</li>
<li>Jacobson, M. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Short-term+effects+of+controlling+fossil-fuel+soot%2C+biofuel+soot+and+gases%2C+and+methane+on+climate%2C+Arctic+ice%2C+and+air+pollution+health%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Short-term effects of controlling fossil-fuel soot, biofuel soot and gases, and methane on climate, Arctic ice, and air pollution health.</a> Journal of Geophysical Research. 115, 1-24 (2010).</li>
<li>Doherty, S. J., Grenfell, T. C., Forsström, S., Hegg, D. L., Brandt, R. E., Warren, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observed+vertical+redistribution+of+black+carbon+and+other+insoluble+light-absorbing+particles+in+melting+snow%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%3A+Atmospheres%22%5BJournal%5D)">Observed vertical redistribution of black carbon and other insoluble light-absorbing particles in melting snow.</a> Journal of Geophysical Research: Atmospheres. 118 (11), 5553-5569 (2013).</li>
<li>Sterle, K. M., McConnell, J. R., Dozier, J., Edwards, R., Flanner, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retention+and+radiative+forcing+of+black+carbon+in+eastern+Sierra+Nevada+snow%5BTitle%5D)+AND+%22The+Cryosphere%22%5BJournal%5D)">Retention and radiative forcing of black carbon in eastern Sierra Nevada snow.</a> The Cryosphere. 7 (1), 365-374 (2013).</li>
<li>Goelles, T., Bøggild, C. E., Greve, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ice+sheet+mass+loss+caused+by+dust+and+black+carbon+accumulation%5BTitle%5D)+AND+%22The+Cryosphere%22%5BJournal%5D)">Ice sheet mass loss caused by dust and black carbon accumulation.</a> The Cryosphere. 9 (5), 1845-1856 (2015).</li>
<li>Kopp, R. E., Mauzerall, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessing+the+climatic+benefits+of+black+carbon+mitigation%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Assessing the climatic benefits of black carbon mitigation.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (26), 11703-11708 (2010).</li>
<li>Cavalli, F., Viana, M., Yttri, K. E., Genberg, J., Putaud, J. -P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+a+standardised+thermal-optical+protocol+for+measuring+atmospheric+organic+and+elemental+carbon%3A+the+EUSAAR+protocol%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Measurement+Techniques%22%5BJournal%5D)">Toward a standardised thermal-optical protocol for measuring atmospheric organic and elemental carbon: the EUSAAR protocol.</a> Atmospheric Measurement Techniques. 3 (1), 79-89 (2010).</li>
<li>Chen, L. -W. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-wavelength+optical+measurement+to+enhance+thermal%2Foptical+analysis+for+carbonaceous+aerosol%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Measurement+Techniques%22%5BJournal%5D)">Multi-wavelength optical measurement to enhance thermal/optical analysis for carbonaceous aerosol.</a> Atmospheric Measurement Techniques. 8 (1), 451-461 (2015).</li>
<li>Chow, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Calibration+and+Equivalence+of+a+Multiwavelength+Thermal%2FOptical+Carbon+Analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+and+Air+Quality+Research%22%5BJournal%5D)">Optical Calibration and Equivalence of a Multiwavelength Thermal/Optical Carbon Analyzer.</a> Aerosol and Air Quality Research. 15 (4), 1145-1159 (2015).</li>
<li>Chow, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+brown+carbon+from+black+carbon+for+IMPROVE+and+Chemical+Speciation+Network+PM+2.5+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Air+%26+Waste+Management+Association%22%5BJournal%5D)">Separation of brown carbon from black carbon for IMPROVE and Chemical Speciation Network PM 2.5 samples.</a> Journal of the Air & Waste Management Association. 68 (5), 494-510 (2018).</li>
<li>Sunset Laboratory Inc. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Organic+Carbon+and+Elemental+Carbon+Field+Instrument%3A+Model+4+User%E2%80%99s+Manual%22">Organic Carbon and Elemental Carbon Field Instrument: Model 4 User’s Manual</a>. , Hillsborough, NC. (2019).</li>
<li>Turpin, B. J., Cary, R. A., Huntzicker, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+In+Situ%2C+Time-Resolved+Analyzer+for+Aerosol+Organic+and+Elemental+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">An In Situ, Time-Resolved Analyzer for Aerosol Organic and Elemental Carbon.</a> Aerosol Science and Technology. 12 (1), 161-171 (1990).</li>
<li>Petzold, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+%E2%80%9Cblack+carbon%E2%80%9D+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting “black carbon” measurements.</a> Atmospheric Chemistry and Physics. 13 (16), 8365-8379 (2013).</li>
<li>Nicolosi, E. M. G., Quincey, P., Font, A., Fuller, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+attenuation+versus+evolved+carbon+%28AVEC%29+-+A+new+way+to+look+at+elemental+and+organic+carbon+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Light attenuation versus evolved carbon (AVEC) - A new way to look at elemental and organic carbon analysis.</a> Atmospheric Environment. , 145-153 (2018).</li>
<li>Chow, J. C., Watson, J. G., Crow, D., Lowenthal, D. H., Merrifield, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+IMPROVE+and+NIOSH+Carbon+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Comparison of IMPROVE and NIOSH Carbon Measurements.</a> Aerosol Science and Technology. 34 (1), 23-34 (2001).</li>
<li>Chow, J. C., Watson, J. G., Chen, L. -W. A., Arnott, W. P., Moosmüller, H., Fung, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Equivalence+of+Elemental+Carbon+by+Thermal%2FOptical+Reflectance+and+Transmittance+with+Different+Temperature+Protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Equivalence of Elemental Carbon by Thermal/Optical Reflectance and Transmittance with Different Temperature Protocols.</a> Environmental Science & Technology. 38 (16), 4414-4422 (2004).</li>
<li>Subramanian, R., Khlystov, A., Robinson, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+peak+inert-mode+temperature+on+elemental+carbon+measured+using+thermal-optical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of peak inert-mode temperature on elemental carbon measured using thermal-optical analysis.</a> Aerosol Science and Technology. 40 (10), 763-780 (2006).</li>
<li>Wang, Y., Chung, A., Paulson, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+metal+salts+on+quantification+of+elemental+and+organic+carbon+in+diesel+exhaust+particles+using+thermal-optical+evolved+gas+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of metal salts on quantification of elemental and organic carbon in diesel exhaust particles using thermal-optical evolved gas analysis.</a> Atmospheric Chemistry and Physics. 10 (23), 11447-11457 (2010).</li>
<li>Peterson, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standard+Operating+Procedure+for+the+Determination+of+Organic%2C+Elemental%2C+and+Total+Carbon+in+Particulate+Matter+Using+a+Thermal%2FOptical-Transmittance+Carbon+Analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Research+Triangle%22%5BJournal%5D)">Standard Operating Procedure for the Determination of Organic, Elemental, and Total Carbon in Particulate Matter Using a Thermal/Optical-Transmittance Carbon Analyzer.</a> Research Triangle. , (2009).</li>
<li>Conrad, B. M., Johnson, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Absorption+Cross-Section+of+Flare-Generated+Black+Carbon%3A+Variability%2C+Predictive+Model%2C+and+Implications%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Mass Absorption Cross-Section of Flare-Generated Black Carbon: Variability, Predictive Model, and Implications.</a> Carbon. 149, 760-771 (2019).</li>
<li>Akaike, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+look+at+the+statistical+model+identification%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Automatic+Control%22%5BJournal%5D)">A new look at the statistical model identification.</a> IEEE Transactions on Automatic Control. 19 (6), 716-723 (1974).</li>
<li>Saffaripour, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+and+TEM+characterization+of+solid+particulate+matter+emitted+from+soot+generators+and+aircraft+turbine+engines%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy and TEM characterization of solid particulate matter emitted from soot generators and aircraft turbine engines.</a> Aerosol Science and Technology. 51 (4), 518-531 (2017).</li>
<li>Lu, S., Irino, T., Igarashi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biomass+burning+history+in+East+Asia+during+the+last+4+million+years+recorded+in+elemental+carbon+variability+at+IODP+site%5BTitle%5D)+AND+%22U1423.+Progress+in+Earth+and+Planetary+Science%22%5BJournal%5D)">Biomass burning history in East Asia during the last 4 million years recorded in elemental carbon variability at IODP site.</a> U1423. Progress in Earth and Planetary Science. 5 (1), (2018).</li>
</ol>

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Le tableau 3 montre la contribution des sources spécifiques d'incertitude à la constante d'étalonnage de masse pour le cas d'exemple décrit dans le tableau 1 et la figure 2. L'incertitude d'étalonnage cumulatif résultant d'une erreur de biais dans le détecteur NDIR, d'une erreur de biais dans la concentration du saccharose et d'une erreur de précision et de biais dans les volumes chétchés est répertoriée. L'erreur de biais dans le détecteur NDIR (c.-à-d. la variance dans la « zone d'étalonnage ») tend à dominer, le biais dans la procédure de tuyauterie étant le deuxième plus important (bien que très faible dans l'exemple représentatif). Une bonne estimation de l'erreur de tuyauterie est donc essentielle pour assurer une quantification précise de l'incertitude globale d'étalonnage; se référant à l'étape 4.3.2 du protocole, il est donc suggéré d'évaluer la répétabilité intra-utilisateur et la reproductibilité inter-utilisateurs pour chaque groupe d'utilisateurs et de pipette. En revanche, l'incertitude due à la concentration de saccharose dans la norme externe est négligeablement faible. En outre, il semble y avoir une contribution négligeable de l'incertitude de régression, une conséquence probable de la bonne linéarité de l'instrument - le coefficient de détermination (R2) pour un ajustement linéaire des données d'étalonnage dépasse généralement 99,95% . Si les données d'étalonnage ne sont pas suffisamment linéaires, le logiciel avertit automatiquement l'utilisateur, qui est alors en mesure de dépanner le jeu de données via le contrôle Boolean noté dans l'étape du protocole 4.2; l'utilisateur peut ensuite modifier son jeu de données d'étalonnage en acquérant des données de remplacement au besoin.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Incertitudes considérées</td>
			<td>Calibration complète (6 points)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Biais NDIR</td>
			<td>2,61 %</td>
		</tr>
<tr>
<td>Solution de saccharose</td>
			<td>2,61 %</td>
		</tr>
<tr>
<td>Pipette</td>
			<td>2,78 %</td>
		</tr>
<tr>
<td>Résultat nominal [gC]</td>
			<td>18.49</td>
		</tr>
</tbody></table>Tableau 3 : Incertitudes dans l'étalonnage de masse constant. Contribution représentative des incertitudes dans l'étalonnage de l'instrument de l'OCEC pour l'étalonnage en six points par exemple (voir tableau 1). Dans l'ensemble, l'incertitude liée à l'étalonnage est dominée par le biais dans le détecteur NDIR avec erreur en raison de l'exactitude de la tuyauterie de la solution de saccharose, y compris les erreurs humaines (reproductibilité inter-utilisateur et répétabilité intra-utilisateur), étant le deuxième plus important, suivie d'une incertitude dans la régression linéaire et la concentration de saccharose (qui sont toutes deux négligeables).
L'étalonnage de l'instrument OCEC est une procédure longue, qui nécessite généralement de 2 à 3 heures de temps selon la durée du protocole thermique utilisé. Une procédure d'étalonnage plus rapide est souhaitable. À cette fin, l'efficacité d'un protocole d'étalonnage modifié et tronqué a été analysée avec l'outil logiciel présenté. La procédure MC développée a été exécutée à l'aide de tous les sous-ensembles possibles des données d'étalonnage d'exemple énumérées dans le tableau 1 — limitées aux cas avec trois données ou plus et un minimum d'une mesure vierge. Toutes les constantes d'étalonnage de masse résultantes de cette analyse sont tracées à la figure 4 en fonction du nombre de données d'étalonnage utilisées, où les constantes d'étalonnage ont été normalisées par le résultat complet (6 points) d'étalonnage. Sans surprise, l'incertitude dans l'étalonnage augmente constamment à mesure que les données d'étalonnage disponibles sont réduites. Il est toutefois important de noter que les moyens de tous les étalonnages tronqués se situent dans l'IC de 2 degrés du résultat d'étalonnage complet, ce qui est une conséquence de la linéarité susmentionnée de l'instrument. Cette cohérence dans la moyenne MC suggère qu'un étalonnage modifié et plus rapide composé de peu de données d'étalonnage peut être utilisé comme un "test de bosse" de l'étalonnage de l'instrument OCEC. Autrement dit, si la moyenne MC d'un ensemble de données d'étalonnage à 3 points se situe dans le CADRE de l'étalonnage existant, il est probable que l'instrument oCEC n'ait pas besoin d'un nouvel étalonnage. Il est également évident à la figure 4 que l'incertitude liée à l'étalonnage est réduite avec davantage de données d'étalonnage, mais la réduction de l'incertitude souffre de la diminution des rendements. Se référant au tableau 3 et à sa discussion ci-dessus, étant donné que les incertitudes liées à l'étalonnage sont dominées par le biais du NDIR (quantifié avec l'erreur standard des « zones d'étalonnage »), la diminution marginale de l'incertitude liée à l'étalonnage en incluant le nth point de données peut être estimé avec le facteur (1/1/n). Par conséquent, dans l'exemple représentatif, la réduction marginale de l'incertitude est plus importante lorsqu'on passe d'un étalonnage de trois à quatre points que lorsqu'on passe d'un étalonnage de cinq à six points. L'outil logiciel développé, qui peut être exécuté après l'acquisition de chaque point de données d'étalonnage (c.-à-d., après chaque répétition de l'étape 3.3 du protocole), permet à l'utilisateur de quantifier l'incertitude d'étalonnage tout au long de l'acquisition de données. De façon critique, cette capacité permet à l'utilisateur non seulement de décider d'une convergence adéquate de l'étalonnage dans le contexte de son incertitude, mais aussi de détecter la présence de données fallacieuses — c'est-à-dire une diminution progressive de l'incertitude d'étalonnage qui est notamment différents que prévu met en évidence à l'utilisateur que le point de données d'étalonnage le plus récemment acquis pourrait être défectueux.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig4.jpg"> Figure 4 : Évaluation de la taille de l'échantillon sur l'incertitude liée à l'étalonnage. L'étalonnage de masse par calcul constant pour toutes les combinaisons possibles de données d'étalonnage énumérées dans le tableau 1 (nécessitant un minimum de trois données, dont au moins un blanc) normalisépar par le résultat à l'aide des six données. L'incertitude relative dans l'étalonnage diminue constamment avec une augmentation du nombre de données d'étalonnage. La zone ombragée bleue dans la figure correspond à l'IC de 2 degrés de l'étalonnage constant calculé à l'aide de toutes les données d'étalonnage. Il est évident que tous les résultats nominaux se trouvent dans ce CI suggérant que, bien qu'incertaine, une procédure tronquée d'étalonnage de seulement trois points de données d'étalonnage pourrait être utilisée comme un « test de bosse » de l'étalonnage de l'instrument. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig4large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
Les masses de carbone calculées et les incertitudes pour quatre ensembles de données d'exemple sont détaillées dans le tableau 4; ces données proviennent de mesures des émissions carbonées provenant des flammes d'hydrocarbures27,29, turbines à gaz29, et en mode fin (lt; 2 'm) particules carbonées obtenues à partir d'échantillons de sédiments sous-océaniques30. Les masses CO, EC et TC computées (MC-moyenne) sont indiquées dans le tableau 4, parallèlement à la baisse d'atténuation critique calculée et au ratio Ce/TC pour chaque ensemble de données, montrant l'étendue des données de l'exemple dans le contexte de la composition du carbone échantillonné. Résumées dans le tableau 4 sont les sources et les incertitudes globales dans la masse de carbone à l'aide de l'outil logiciel présenté par rapport à ceux signalés par l'instrument. Au sein de l'outil logiciel, la combinaison (distribution du produit) de l'incertitude d'étalonnage et de la répétabilité donne lieu à l'incertitude globale de la masse TC computée MC (quantifiée comme 8,32 /8,40 % dans le présent travail), ce qui est indépendant de l'incertitude dans le point de partage et agit donc comme une limite inférieure dans l'incertitude des masses OC et CE. Ces incertitudes d'étalonnage représentatives sont appliquées à chaque jeu de données d'exemple tout en maintenant la constante d'étalonnage de masse nominale utilisée dans les analyses originales.
<img alt="Table 4" src="/files/ftp_upload/59742/59742table4.jpg"> Tableau 4 : Incertitudes dans l'analyse des données. Contribution à l'incertitude dans les masses de carbone mesurées par l'OCEC pour quatre ensembles de données d'exemple provenant d'un large éventail de sources et réalisées par différents laboratoires27,29,30. (a) Résultats numériques clés des ensembles de données d'exemple : les masses OC, EC et TC, baisse critique de l'atténuation pour la quantification de l'incertitude des points de partage et rapport élémentaire au carbone total. ( b) Un résumé des incertitudes dans les masses de carbone calculées. Les sources d'incertitude contributives comprennent celle de la constante d'étalonnage de masse, la répétabilité de la procédure d'étalonnage et l'incertitude dans le point de fractionnement (par rapport à la masse de TC) correspondant au déclin critique de l'atténuation énuméré dans (a). Les incertitudes dans les masses de carbone à l'aide des équations fixes (Eq. (1)) utilisées par l'instrument sont également indiquées dans (b). La mise en évidence rouge et jaune des données correspond à une sous-estimation et à une surestimation de l'incertitude, respectivement, lors de l'utilisation des équations fixes par rapport à la méthode actuelle. Dans la plupart des cas, l'instrument sous-estime l'incertitude de la masse de carbone cependant, si la masse mesurée d'OC ou d'EC est petite, l'instrument peut surestimer l'incertitude par rapport au logiciel actuel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/Table_4.xlsx">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>
Pour ces exemples, la technique de déclin de l'atténuation pour quantifier l'incertitude des points partagés a été utilisée. Les valeurs critiques de l'atténuation de l'atténuation d'OCECgovariaient de 1,342% à 2,059%, ce qui a entraîné des incertitudes de 0,10% à 4,50% de la masse de TC. Bien que les valeurs employées de baisse de l'atténuation soient en effet quelque peu subjectives - en particulier le facteur employé pour estimer l'incertitude dans le point de partage en raison de celle des propriétés optiques - ces exemples mettent en évidence la dépendance de l'incertitude des points partagés données d'analyse spécifiques. Par exemple, l'incertitude des points de partage est sensible à la pente de la parcelle AVEC à proximité du point de fractionnement nominal. Considérez le jeu de données « A » correspondant aux données de l'exemple de la figure 3 et du jeu de données « D »; malgré des baisses d'atténuation critiques similaires, les pentes relativement peu profondes et abruptes de leurs parcelles AVEC respectives (p. ex., voir La figure 3b pour le jeu de données « A ») donnent les incertitudes les plus grandes et les plus faibles de points de partage de 4,50 % et de 0,10 % de TC masse. En outre, les données de l'exemple montrent que l'influence de l'incertitude dans le point de partage dépend en grande partie de son échelle par rapport aux masses nominales d'OC et d'EC. Prenons l'exemple des ensembles de données « B » et « C », qui présentent des incertitudes quasi identiques aux points de partage (1,22 % de la masse de TC); l'ensemble de données "C" contient 43% d'OC tandis que le jeu de données "B" contient 8%; la plus faible quantité relative d'OC dans ce dernier entraîne un quasi-doublement de l'incertitude de masse d'OC. De façon critique, ces résultats soulignent l'exigence d'examiner directement l'incertitude des points partagés dans le contexte des données AVEC de l'analyse et des masses globales de carbone.
Les incertitudes déclarées par le fabricant dans les masses de carbone sont également indiquées dans le tableau 4. Ces estimations ne tiennent pas directement compte des incertitudes dans l'étalonnage et le point de fractionnement, mais sont plutôt calculées en utilisant les relations fixes indiquées dans Eq. (1)26, où mi représente la masse nominale de la composante carbone spécifique.
        <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/59742/59742eq6.jpg"> (1)<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/59742/59742eq7.jpg"> 
       <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/59742/59742eq8.jpg">  
Ces relations fixes permettent d'estimer que les incertitudes dans la masse d'OC et/ou d'EC sont artificiellement inférieures à celle de la masse de TC - cette condition se produit lorsque la masse d'OC ou d'EC est inférieure à un tiers de la masse de TC, comme c'est le cas pour les ensembles de données « A », « B » et « D ». Ce résultat n'est pas physique, puisque l'incertitude relative dans les masses OC et CE doit être limitée en dessous par celle de la masse de TC, conséquence de la propagation de l'incertitude des points partagés dans les masses calculées d'OC et de CE. Les cellules mises en évidence en rouge et en jaune dans le tableau correspondent à des estimations sous-estimées et surestimées de l'incertitude de la masse de carbone lors de l'utilisation de l'eq. (1) du fabricant. Les équations fixes sous-estiment l'incertitude de masse de TC pour les quatre exemples, une conséquence des masses TC calculées étant suffisamment grandes. Dans la plupart des cas, les équations fixes sous-estiment également l'incertitude de masse des CE et du CO, sauf lorsque oc (ensemble de données "B") et EC (ensemble de données "D") étaient suffisamment petits pour provoquer une surestimation via Eq. (1). Cette augmentation asymptotique de l'incertitude via Eq. (1) est d'accord avec le logiciel actuel puisque l'incertitude dans les masses OC et CE due à celle du point de partage dépend de leur ampleur absolue; cependant, les incertitudes par le biais des équations fixes ne parviennent pas à suivre celles du logiciel actuel, qui considère directement et propage l'incertitude des points partagés dans le contexte des données d'analyse spécifiques.
L'utilisation d'un cadre MC dans l'outil logiciel présenté est nécessaire pour propager avec précision les incertitudes des composants à travers les algorithmes non linéaires des analyses thermiques-optiques OC/EC. Il est toutefois important de noter, par leur nature intrinsèquement aléatoire, que les méthodes MC ne sont pas déterministes et ont tendance à donner des résultats incohérents si le nombre employé de tirages/répétitions MC (voir les étapes du protocole 4.3.3 et 6.5.2) est insuffisant - semblable à un statistiquement sous-dimensionné. Par conséquent, il y a une cohérence inhérente par rapport au temps de calcul à prendre en considération lors du traitement des données à l'aide d'OCECgo. Il est donc recommandé aux utilisateurs d'effectuer le traitement préliminaire et le dépannage des données à l'aide d'un petit nombre de tirages MC (p. ex., 104). Une fois que les calculs donnent des résultats satisfaisants, l'utilisateur devrait alors augmenter le nombre de tirages MC (à 106-108) pour donner un résultat qui est moins affecté par la nature discrète et aléatoire de la méthode MC. Au-delà de la nécessaire «définition opérationnelle» des analyses thermiques-optiques OC/CE, il existe d'autres limitations dans le traitement de ces données qui doivent également être reconnues lors de l'utilisation d'OCECgo pour calculer et rapporter les données OC/CE. Tout d'abord, les instruments nDIR (comme celui figurant dans le Tableau des matériaux)souffrent d'une dérive dans le signal NDIR qui doit être corrigée. Dans le protocole actuel (voir l'étape 6.3.2 et la documentation OCECgo), une nouvelle approche pour corriger la dérive dans le détecteur NDIR peut être utilisée en option par l'utilisateur. Bien que, selon l'expérience des auteurs, cela donne des résultats améliorés par rapport à la correction linéaire Standard NDIR du fabricant, il faut noter que l'incertitude dans cette correction NDIR est difficile, voire impossible à quantifier et reste donc un non-compte composante de l'incertitude dans le calcul des masses de carbone. Dans le même ordre d'elotin, il est également difficile de quantifier l'incertitude dans l'hypothèse nécessaire que PC et EC partagent des propriétés optiques. Si elle est sélectionnée (voir l'étape du protocole 6.4.1), la technique critique de déclin d'atténuation tente de lier de façon conservatrice l'effet de cette hypothèse par un facteur d'expansion subjectif. Fait important cependant, il ne s'agit nécessairement que d'une estimation, et l'utilisateur est suggéré d'évaluer l'effet de ce facteur d'expansion (c.-à-d. la baisse critique de l'atténuation) sur leurs données spécifiques. OCECgo est fourni comme un outil open-source afin qu'il puisse facilement être étendu par les auteurs et autres collaborateurs intéressés non seulement à l'interface avec d'autres instruments, mais aussi pour inclure d'autres utiles, spécifiques au champ, fonctionnalités. Dans l'ensemble, l'outil logiciel open source développé couplé à la procédure d'étalonnage détaillée est destiné à aider à obtenir des mesures plus précises de la masse d'OC, EC et TC dans les échantillons d'aérosols tout en rationalisant le calcul robuste de la mesure Incertitudes.

La capacité de mesurer avec précision les concentrations atmosphériques d'espèces carbonées est extrêmement importante pour de nombreux chercheurs. On a suggéré que les espèces carbonacées dans les particules ambiantes (PM, le plus grand facteur de risque environnemental de décès prématuré1) soient l'élément clé des particules responsables des effets et des résultats nocifs pour la santé2,3 ,4. Le carbone particulaire dans l'atmosphère est un polluant climatique critique, où différentes espèces carbonées sont connues pour avoir des impacts variables, voire opposés. Le carbone noir est potentiellement la deuxième force radiative directe la plus forte dans l'atmosphère terrestre5,6,7,8. Lorsqu'il est déposé sur la neige et la glace, le carbone noir réduit également la réflectivité du paysage arctique, améliorant l'absorption de la lumière du soleil, et augmentant le taux de fonte9,10,11,12 . En revanche, les particules de carbone organiquehygroscopiques agissent comme des noyaux de condensation de nuages, augmentant la réflectivité moyenne de la terre, et causant un effet de refroidissement13. La classification précise des matériaux carbonés échantillonnés et la quantification simultanée des incertitudes de mesure sont donc des aspects essentiels des mesures des particules.
La différencié entre le carbone organique et le carbone élémentaire dans un échantillon chargé de particules peut être réalisée à l'aide d'une analyse thermique-optique14. Des systèmes commerciaux en laboratoire pour les analyses de carbone thermique-optique ont été créés15,16,17, y compris un analyseur semi-continu en ligne18 qui permet l'exécution de d'analyses thermiques-optiques sur le terrain. Le présent travail décrit une procédure détaillée pour l'étalonnage de ce dernier instrument de l'OCEC (voir Tableau des matériaux) et partage un outil logiciel open-source pour la quantification rigoureuse des incertitudes d'étalonnage et d'analyse. Bien que la version initiale du logiciel open-source soit conçue pour le format de fichier de sortie de l'instrument semi-continu, l'outil logiciel pourrait facilement être étendu par d'autres à l'avenir pour travailler avec les sorties générées par d'autres instruments.
L'analyseur organique/élémentaire semi-continu de carbone organique/élémentaire (OCEC) quantifie le carbone organique (OC) et le carbone élémentaire (EC) dans un volume d'échantillon. La procédure d'analyse comprend quatre phases décrites à la figure 1. Tout d'abord, un volume d'échantillon est tiré à travers l'instrument, où les particules sont déposées sur, et les matières organiques de phase gaz sont adsorbed par, un filtre à quartz. À la fin de l'échantillonnage, le filtre à quartz est chauffé par un protocole de température prescrit dans une atmosphère inerte d'hélium (He). Au cours de cette procédure, une partie du matériau carboné est thermiquement pyrolysée à partir du filtre à quartz. Les gaz d'échappement sont aversés à un four à température fixe, l'oxyde de manganèse (MnO2) qui convertit les espèces carbonées en dioxyde de carbone (CO2). La concentration résolue dans le temps du CO2 libéré est ensuite mesurée par un détecteur infrarouge non dispersif (NDIR). Après le chauffage initial dans l'environnement He, l'échantillon est chauffé par un protocole similaire dans un environnement oxydant (Ox). En présence d'oxygène, les espèces carbonées réfractaires qui restent sur le filtre à quartz sont oxydées puis transmises par le four MnO2 et le détecteur NDIR de la même manière. Une fois que les espèces carbonées échantillonnées ont été entièrement évoluées à partir du filtre à quartz, une procédure finale d'étalonnage en cours d'essai est effectuée. Une quantité fixe (nominalement 0,8 mL) d'un mélange de méthane de 5 % (CH4) -helium est introduite dans l'instrument, oxydée dans le four MnO2, convertie en CO2, puis mesurée par le NDIR. Le signal NDIR intégré au cours de cette phase d'étalonnage en test (appelée CH4-boucle) correspond à la masse de carbone connue (introduite sous le nom de CH4) et quantifie donc la sensibilité du NDIR, qui peut dériver dans le temps. Cette mesure de la sensibilité NDIR est ensuite utilisée pour déduire les masses de carbone du signal NDIR pendant les phases Précédentes He- et Ox de l'analyse.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig1.jpg"> Figure 1 : Procédure d'analyse thermique-optique. Procédure d'analyse de l'instrument oCEC thermique-optique. Après l'acquisition d'un échantillon sur le filtre à quartz (étape 0), trois étapes d'analyse principales sont effectuées. Deux protocoles thermiques d'abord dans une atmosphère d'hélium (he-phase, étape 1) puis dans une atmosphère oxydante (phase Ox, étape 2) sont exécutés, où les composants carbonés sont pyrolysés/oxydés à partir du filtre à quartz, encore oxydés en CO2 dans un catalysant secondaire, et mesuré par la suite par un détecteur NDIR. Une procédure finale d'étalonnage en cours d'essai (CH4-boucle, étape 3) est effectuée, où l'oxydation d'une masse connue de méthane fournit une mesure de sensibilité du détecteur NDIR. La sensibilité au détecteur est couplée au CO2 mesuré par NDIR pendant les phases He et Ox pour quantifier la charge de masse de carbone sur le filtre à quartz. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
La masse de carbone injecté pendant la boucle CH4peut être sensible aux conditions opérationnelles de telle sorte que l'étalonnage intermittent est nécessaire. Cet étalonnage utilise une solution de saccharose aqueuse de concentration connue (environ 0,99 %m/m)comme norme externe. Des essais répétés sont effectués lorsque différents volumes connus de la solution de saccharose sont introduits dans l'ordre aléatoire dans l'instrument et l'analyse thermique-optique est effectuée. Chaque essai répété (c.-à-d. les résultats de chaque injection et analyse subséquente) donne un signal NDIR intégré pendant la boucle CH4(« zone d'étalonnage ») et un signal NDIR intégré pour le carbone total (c.-à-d. signal pendant les phases He et Ox; à la « superficie totale »), ce qui correspond à la masse connue de carbone dans le saccharose. La régression linéaire de la masse de carbone connue avec une « zone totale » déclarée aux instruments fournit une mesure de la sensibilité moyenne du NDIR. Cette sensibilité est ensuite associée à la moyenne « zone d'étalonnage » pour donner une connaissance calibrée de la masse de carbone injectée pendant la boucle CH4.
Au-delà de l'étalonnage, l'un des principaux défis dans l'interprétation des résultats de l'instrument de l'OCEC est la détermination des fractions relatives d'OC et d'EC dans l'échantillon mesuré. Pendant que l'OC pyrolyse pendant la phase He du protocole de température, une fraction de ombrage sur le filtre plutôt que d'être libérée, oxydée dans le four MnO2, et détectée par le NDIR. En théorie, ce CO réfractaire carbonisé (appelé carbone pyrolysé, PC) reste sur le filtre jusqu'à la phase Ox, lorsqu'il est oxydé aux côtés d'EC. Par conséquent, l'étiquetage naïvede ment de tous les carbones évolués au cours de la phase He en tant que CO et le carbone évolué dans la phase Ox comme EC conduit à des estimations biaisées de la fraction réelle de OC et EC. Un moyen commun de définir le point de fractionnement (c'est-à-dire le moment où toute l'évolution antérieure du carbone est considérée comme OC et toute évolution subséquente du carbone comme EC) est la méthode thermique/optique-transmission (TOT)19. Ici, un laser est dirigé à travers le filtre à quartz pendant l'analyse thermique et sa puissance (optiquement en aval du filtre à quartz) est détectée par un photodétecteur. En supposant que l'OC n'est pas optiquement actif à la longueur d'onde laser (c.-à-d., OC absorbe la lumière de façon négligeable) et que le PC partage des propriétés optiques avec EC, le point de fractionnement peut être estimé. La prémisse est d'abord de mesurer la puissance laser atténuée au début de l'analyse. À mesure que l'OC évolue (en partie en PC absorbant la lumière), l'atténuation du laser est améliorée de telle sorte que le signal du photodétecteur tombe. Au fur et à mesure que la phase Ox est entrée et qu'EC/PC est co-évoluée, l'atténuation est réduite et le signal du photodétecteur commence à augmenter. Le point de fractionnement est défini comme l'instance dans le temps où la puissance laser mesurée retourne à sa valeur initiale. Bien que la logique de cette approche soit robuste, le résultat repose sur les hypothèses susmentionnées. En tant que tel, il est courant de déclarer que les résultats déclarés du CO et des CE sont « définis sur le plan opérationnel », c'est-à-dire qu'ils sont spécifiques à la technique utilisée pour évaluer le point de partage14,20,21.
Bien qu'il soit vrai en théorie que le CO est évolué dans la phase He et PC / EC sont évolués dans la phase Ox, il a été observé que l'évolution de PC / EC peut en effet se produire au cours de la phase He en raison de divers mécanismes22,23,24 ,25, de sorte que le véritable point de fractionnement peut se produire avant l'introduction de l'oxygène. Cette ambiguïté dans la prédiction de l'endroit où le point de partage devrait se trouver, couplée à l'incertitude dans les hypothèses des propriétés optiques de OC, PC et EC, suggère que l'incertitude dans le point de partage pourrait être une source dominante d'incertitude dans le carbone mesuré Masses. Heureusement, l'estimation méthodique du point de fractionnement via la méthode TOT permet une estimation objective de l'incertitude des points de partage. Toutefois, à la connaissance des auteurs, il n'y a pas d'estimation directe (et de propagation subséquente) de l'incertitude des points partagés dans le logiciel du fabricant; les incertitudes totales déclarées sont plutôt calculées avec des composantes relatives et absolues fixes26. Dans le cadre de ce travail, une nouvelle technique pour estimer l'incertitude des points partagés est présentée - la technique du « déclin de l'atténuation ». Dans cette technique, l'incertitude dans le point de fractionnement est quantifiée à mesure que la différence entre la masse de carbone évoluée à la fractionnominale (via la méthode TOT) et la masse de carbone évoluée à un point ultérieur où l'atténuation laser a diminué au-delà d'une certaine quantité critique, une fraction prescrite de l'atténuation initiale. Une baisse critique d'atténuation est estimée basée sur l'incertitude dans l'atténuation de laser par rapport à sa valeur initiale ; en théorie, cette approche tient compte de l'incertitude dans le principe clé d'atténuation-appariement de la méthode TOT. En outre, pour tenir compte (du moins en partie) de l'incertitude liée aux points de partage en raison des propriétés optiques supposées de PC et d'EC, le déclin critique suggéré de l'atténuation est élargi d'un facteur de deux.
Cet article présente un protocole détaillé pour l'étalonnage de l'instrument OCEC à côté d'un outil logiciel pour quantifier rigoureusement les incertitudes d'étalonnage et d'analyse. Tout d'abord, les sections 1 à 3 du protocole décrivent les instructions pour créer la solution de saccharose aqueuse, préparer l'instrument pour l'étalonnage et acquérir des données d'étalonnage. La section 4 utilise le nouvel outil logiciel open source (voir Tableau des matériaux)pour analyser les données d'étalonnage via l'interface utilisateur graphique du logiciel. La section 5 précise les considérations relatives à l'acquisition d'un échantillon à l'aide de l'instrument de l'OCEC et la section 6 décrit l'utilisation du logiciel susmentionné pour le calcul des masses de carbone et les incertitudes connexes, y compris les contributions provenant de l'estimation de la scission moment. De nouvelles techniques pour améliorer le traitement des données de l'OCEC, y compris la technique de « déclin de l'atténuation » présentée ci-dessus, sont décrites dans la documentation en ligne du logiciel.
Dans l'outil logiciel présenté, les constantes d'étalonnage, les masses de carbone mesurées et les incertitudes associées sont calculées à l'aide d'une méthode Monte Carlo (MC). Cette procédure propage des erreurs qui ne sont pas, à la connaissance des auteurs, actuellement pris en compte dans le logiciel propriétaire du fabricant. Pour l'étalonnage, ces sources d'erreur comprennent l'incertitude dans la concentration du saccharose dans la solution aqueuse, la précision du volume de la solution de saccharose appliquée (exactitude des instruments, reproductibilité inter-utilisateurs et répétabilité intra-utilisateur) et l'incertitude dans la régression linéaire. En ce qui concerne l'analyse des données, les sources d'erreur considérées comprennent l'incertitude et la répétabilité de l'étalonnage et, surtout, l'incertitude estimée du point de partage. En fin de compte, le logiciel permet à un utilisateur de quantifier avec précision l'incertitude dans l'étalonnage de l'instrument et de propager cette incertitude parallèlement à celle de l'estimation des points de division dans le calcul des masses de carbone. Cela représente une amélioration notable par rapport au protocole du fabricant, en examinant directement les principales sources d'erreur dans la mesure, plutôt que d'estimer les incertitudes partielles à l'aide d'une équation fixe.

<table><tbody><tr><td>10 % d’oxygène gazeux dans l’hélium</td><td>Fournisseur local de gaz</td><td>- - -</td><td>Étalon primaire ou certifié préféré</td></tr><tr><td>Gaz 5 % de méthane dans l’hélium</td><td>Fournisseur local de gaz</td><td>- - -</td><td>Étalon primaire ou certifié</td></tr><tr><td>préféré Eau distillée, désionisée</td><td>Harleco</td><td>6442-85</td><td>ASTM D1193-91 Type II ou Type I (préféré)</td></tr><tr><td>Outil de poinçonnage de filtre</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>Inclus avec l’analyseur de carbone</td></tr><tr><td>Outil de retrait de filtre</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>Inclus avec l’analyseur de carbone</td></tr><tr><td>Pot en verre (4 oz)</td><td>ULINE</td><td>S-17982P-BL</td><td>Ou équivalent approprié ; verre borosilliqué préféré</td></tr><tr><td>Gaz hélium</td><td>Fournisseur local de gaz</td><td>- - -</td><td>Ultra-haute pureté (> 99,999 %) ou mieux préféré</td></tr><tr><td>Débitmètre massique de gaz thermique de haute précision</td><td>Bronkhorst</td><td>EL-FLOW Prestige</td><td>Pour une mesure précise du volume de l’échantillon (voir Protocol étape 5)</td></tr><tr><td>Saccharose de haute pureté</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9378</td><td>Pureté &ge ; 99 %m/m ou supérieur préféré</td></tr><tr><td>Tissus non pelucheux</td><td>Kimtech</td><td>34155</td><td>Ou équivalent approprié</td></tr><tr><td>MatLab Runtime (R2016a ou plus récent)</td><td>MathWorks Inc.</td><td>mathworks.com</td><td>Recherchez « compilateur d’exécution » et installez la version appropriée pour le système d’exploitation</td></tr><tr><td>Gants en plastique non poudrés, jetables</td><td>VWR</td><td>89428-752</td><td>Ou équivalents appropriés et de taille appropriée</td></tr> <tr><td>OCECgo Logiciel</td> Université <td>Carleton, Laboratoire de recherche sur l’énergie et les émissions.</td><td>Les</td><td>distributions source et build du logiciel sont disponibles sur GitHub</td></tr><tr><td>Piège à oxygène</td><td>Supelco</td><td>22449</td><td>ou équivalent de qualité GC approprié</td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Eppendorf</td><td>3120000020</td><td>Modèle : Research&reg ; Plus 0,5 - 10 &mu ; L - Ou n’importe quelle pipette monocanale, à volume réglable,</td></tr><tr><td>manuelle Pointes de pipette</td><td>Eppendorf</td><td>022492012</td><td>Modèle : epT.I.P.S.&reg ; Standard, 0,1 - 20 &mu ; L</td></tr><tr><td>Balance de précision AND</td><td></td><td>FX-3000IWP</td><td>Balance de précision d’une capacité > 1 kg</td></tr><tr><td>Filtres à quartz</td><td>Pall</td><td>7202</td><td>Modèle : Tissuquartz 2500 QAT-UP - 47 mm</td></tr><tr><td>Analyseur de carbone organique/élémentaire thermo-optique semi-continu</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>Analyseur semi-continu modèle 4</td></tr></tbody></table>

analyse des points fractionnés et quantification de l'incertitude des mesures du carbone organique/élémentaire thermique-optique

Split Point Analysis and Uncertainty Quantification of Thermal-Optical Organic/Elemental Carbon Measurements

Les chercheurs d'une myriade de domaines cherchent souvent à quantifier et à classer les concentrations d'aérosols carbonés sous forme de carbone organique (OC) ou de carbone élémentaire (EC). Ceci est généralement accompli à l'aide d'analyseurs thermiques-optiques OC/EC (TOA), qui permettent la mesure par pyrolyse thermique contrôlée et l'oxydation sous des protocoles de température spécifiques et dans des atmosphères limitées. Plusieurs ATO commerciales existent, y compris un instrument semi-continu qui permet des analyses en ligne sur le terrain. Cet instrument utilise une procédure d'étalonnage en test qui nécessite un étalonnage relativement fréquent. Cet article détaille un protocole d'étalonnage pour ce TOA semi-continu et présente un outil logiciel open-source pour l'analyse des données et la quantification rigoureuse des incertitudes de Monte Carlo. Notamment, l'outil logiciel comprend de nouveaux moyens de corriger la dérive des instruments et d'identifier et de quantifier l'incertitude dans le point de partage OC/CE. Il s'agit d'une amélioration significative par rapport à l'estimation de l'incertitude dans le logiciel du fabricant, qui ignore l'incertitude des points partagés et utilise autrement des équations fixes pour les erreurs relatives et absolues (conduisant généralement à des incertitudes sous-estimées et donnant souvent des résultats non physiques comme le montrent plusieurs ensembles d'exemples). Le protocole d'étalonnage démontré et le nouvel outil logiciel permettant une quantification précise des incertitudes combinées de l'étalonnage, de la répétabilité et du point de partage OC/EC sont partagés avec l'intention d'aider d'autres chercheurs à obtenir de meilleurs mesures de l'OC, de la CE et de la masse totale de carbone dans les échantillons d'aérosols.

Les résultats représentatifs pour l'étalonnage de l'instrument oCEC sont présentés à l'aide de données d'étalonnage par exemple acquises par les auteurs, présentées au tableau 1. Ici, un étalonnage en six points est utilisé, obtenu à l'aide du logiciel développé et en suivant l'exemple du fabricant dans le manuel d'instruments18. Les résultats sont affichés à la figure 2. Figure 2 a présente les résultats de la régression linéaire sur les données d'étalonnage dans un cadre MC. Les points noirs correspondent à l'intervalle de confiance de 2 degrés de chacun des six points d'étalonnage — c'est-à-dire que la masse de carbone dans le saccharose déposé se trouve sur l'axe horizontal et que la zone totale déclarée aux instruments (colonne 2 du tableau 1) se trouve sur l'axe vertical. La région ombragée rouge représente les 2 CI de la régression linéaire sur la base de ces six points de données d'étalonnage incertains, deux pour 0, 5 et 10 Degrés L de la solution de saccharose (colonne 1 du tableau 1). La masse moyenne de carbone injectée pendant la boucle CH4est déterminée dans la méthode MC. Pour chaque tirage MC (2 à 107 dans cet exemple), une zone d'étalonnage randomisée (basée sur la distribution de la moyenne des zones d'étalonnage de la colonne 3 du tableau 1) est couplée au modèle linéaire incertain pour obtenir une estimation MC de CH4-boucle masse de carbone. Les régions ombragées bleues horizontales et verticales correspondent aux 2 IC de la zone d'étalonnage moyenne et à la constante d'étalonnage de masse de l'analyse MC. Les estimations MC de ces données d'étalonnage sont indiquées dans l'histogramme scatterplot de la figure 2b. Cet exemple de jeu de données a donné une constante d'étalonnage de 18,49 'gC ' 2,78%.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td colspan="3">Données de calibration</td>
		</tr>
<tr>
<td>Volume de Sucrose Solutiona [L]</td>
			<td>NDIR "total" Zone [-]</td>
			<td>"Calibration" NDIR Zone [-] (CH4-boucle)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>3041</td>
			<td>31297</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>38229</td>
			<td>31281</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>37321</td>
			<td>32056</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>72472</td>
			<td>31435</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>1589</td>
			<td>31583</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>72914</td>
			<td>30926</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">
une concentration nominale de 4,148 à 0,022 gC/Là 25 oC</td>
		</tr>
</tbody></table>Tableau 1 : Données représentatives d'étalonnage. Données d'étalonnage représentatives contenant deux blancs et deux mesures chacun à 5 l et 10 L de solution de saccharose, compatible s'accordent à l'exemple du fabricant dans le manuel d'instruments18.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig2.jpg"> Figure 2 : Résultats d'étalonnage représentatifs. (a) Résultats de la régression MC d'un ensemble de données d'étalonnage en six points obtenus par les auteurs. Les données de calibration avec 2 'incertitudes sont représentées par des boîtes noires et le CI de 2 degrés de la régression linéaire est montré dans la région ombragée rouge. La barre bleue horizontale correspond à la zone moyenne NDIR de 2 DEGRÉS de la zone Moyenne de NDIR pendant les ch4-boucles (« zones d'étalonnage »), qui sont couplées à la régression linéaire incertaine pour produire le CI de 2 degrés de la constante d'étalonnage de masse (représentée par le bleu vertical bar). ( b) Un histogramme scatterplot représentant les données d'étalonnage MC-computed ; l'étalonnage de masse constant sur l'axe horizontal et la zone d'étalonnage moyenne sur l'axe vertical. Dans cet exemple, l'incertitude dans la constante d'étalonnage de masse était d'environ 2,78 %. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
Une analyse représentative des données à l'aide du logiciel développé est fournie pour une mesure des émissions carbonées d'un générateur de suie de laboratoire (MiniCAST 5201 type C) brûlant du propane dilué à l'azote29. Les résumés des données de l'échantillon sous la forme d'un thermogramme oCEC (une parcelle affichant la puissance laser, le NDIR et la température du four au cours d'une analyse de l'OCEC) et d'une parcelle AVEC21 — créée au cours de l'étape du protocole 6.3.4 — sont présentés à la figure 3a et Figure 3b, respectivement. Dans cet exemple, l'incertitude dans le point de fractionnement est estimée à l'aide de la technique décrite ci-dessus « déclin de l'atténuation » développée par les auteurs. La baisse critique de l'atténuation a été quantifiée à 1,342% donnant une incertitude de point de partage de 4,50% de la masse de TC. Les principaux résultats de cette analyse , des statistiques sur la masse de carbone et des distributions postérieures les mieux adaptées, sont résumés au tableau 2.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig3.jpg"> Figure 3 : Données d'analyse représentatives. (a) Un thermogramme de puissance laser mesurée par l'OCEC, signal NDIR, désiré (ensemble), et mesuré (réel, acte.) température du four. (b) L'atténuation par rapport à la parcelle de carbone évoluée (AVEC) correspondant à l'histogramme présenté. Les points correspondent à des données instantanées signalées à 1 Hz, avec une coloration ponctuelle représentant la température instantanée du four avant (filtre). La ligne noire horizontale correspond à l'atténuation initiale du laser (suite à l'acquisition de l'échantillon et avant l'analyse thermique) utilisée dans la détermination du point de fractionnement, tandis que la ligne rouge horizontale correspond à une baisse de 1,342% du laser initial l'atténuation utilisée pour estimer l'incertitude dans le point de fractionnement. La région ombragée grise représente le CI de 2 degrés du point de partage pour cette analyse, qui représente environ 4,50 % de la masse de TC. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig3large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Type de carbone</td>
			<td>Masse moyenne [gC]</td>
			<td>2 - Incertitude de MC Data</td>
			<td>Le meilleur ajustement Distributiona</td>
		</tr>
<tr>
<td>biologique Carbone (OC)</td>
			<td>26.94</td>
			<td>-21.3% 22,2 %</td>
			<td>N (26,94, 2,925)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Élémentaire Carbone (CE)</td>
			<td>93.11</td>
			<td>-9.98% 10,4 %</td>
			<td>(385,7, 0,2414)</td>
		</tr>
<tr>
<td>total Carbone (TC)</td>
			<td>120.05</td>
			<td>-8.32% 8,40 %</td>
			<td>N (120,1, 5,014)</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="4">
a (en) Normal : N(MD), ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' Gamma: (a, b[échelle])</td>
		</tr>
</tbody></table>Tableau 2 : Résultats représentatifs de la masse de carbone. Les masses D'OC, d'EC et de TC computées par MC pour les données d'exemple tracées à la figure 3 avec une incertitude de 2 degrés dans le point de partage de 4,50 %, ce qui correspond à une baisse de 1,342 % de l'atténuation initiale du laser. Les données MC sont énumérées, en plus des distributions postérieures les mieux adaptées.

Cet article présente un protocole et un outil logiciel pour la quantification des incertitudes dans l'étalonnage et l'analyse des données d'un analyseur organique/élémentaire organique/élémentaire semi-continu.

Analyse des points fractionnés et quantification de l'incertitude des mesures du carbone organique/élémentaire thermique-optique

Researchers from myriad fields frequently seek to quantify and classify concentrations of carbonaceous aerosols as organic carbon (OC) or elemental carbon ...

Ce protocole et cet outil logiciel répondent aux principaux défis liés à la quantification précise et à la minimisation des sources d’incertitude de mesure dans un analyseur de carbone thermique/optique couramment utilisé. Cette technique tient compte de toutes les sources d’incertitude de mesure, y compris l’étalonnage des instruments et l’estimation des points partagés, et propage ces incertitudes aux masses de carbone mesurées au moyen d’une méthode complète de Monte Carlo. OCECgo est actuellement conçu pour s’interfacer avec un instrument particulier.Toutefois, nous espérons que ce protocole et cet outil logiciel seront étendus à tous les analyseurs de carbone thermiques/optiques disponibles dans le commerce. Lors de l’utilisation de cette technique, les utilisateurs doivent effectuer plusieurs étalonnages pour estimer la répétabilité de leur implémentation individuelle du protocole. Pour installer de nouveaux filtres à quartz pour préparer l’analyseur de carbone élémentaire organique pour l’étalonnage, ouvrez le panneau d’accès et retirez le linceul laser.Pour enlever le détecteur photo, desserrez l’écrou POM blanc derrière le détecteur photo et déconnectez le raccord du tube métallique sur le côté gauche du photodétecteur. Ensuite, faites glisser le boîtier photodétecteur hors de l’insert de quartz et placez le boîtier au bas de l’instrument. Pour enlever l’insert de quartz, desserrez l’écrou POM blanc tenant l’insert de quartz en place et faites glisser l’insert de quartz hors du raccord POM.Ensuite, reposez l’insertion de quartz sur un tissu sans peluche sur une surface plane. Pour installer les filtres, utilisez d’abord un outil de retrait de filtre pour enlever et éliminer les filtres à quartz existants. Ensuite, placez un nouveau filtre à gros quartz sur un tissu sans peluche sur une surface plane et utilisez l’outil de poinçon du filtre pour percer un filtre.À l’aide d’une pince à épiler propre, retirer le filtre du poinçon et placer le filtre contre le raccord POM pour l’insert de quartz, de sorte que la surface texturée du filtre est orientée loin du four. Ensuite, utilisez l’insert de quartz pour glisser le filtre à quartz dans le raccord jusqu’à ce que le filtre soit complètement assis contre le four. Après avoir perforé et installé le filtre suivant de la même manière, perforer un filtre à quartz tiers et utiliser des pinces propres pour transférer ce filtre bateau quarts dans l’extrémité de l’insert de quartz.Réintroduisez l’insertion de quartz dans l’instrument et serrez lâchement l’écrou pom blanc qui fixe l’insert de quartz en place. Pour remplacer et aligner la tête du photodétecteur, faites glisser le boîtier photodétecteur à l’extrémité de l’insertion de quartz et reconnectez le raccord du tube métallique sur le côté gauche du photodétecteur. Que, entièrement serrer à la main toutes les noix POM, remplacer le linceul laser, et fermer le panneau d’accès.Pour obtenir un point d’étalonnage, préparez l’instrument pour l’enlèvement de l’insert de quartz tel que démontré et suivez les procédures recommandées par le fabricant pour aspirer cinq ou 10 microlitres de solution de saccharose. Déposez soigneusement la solution saccharose sur le bateau quarts aussi près que possible de l’extrémité de l’insert et réintroduisez l’insert de quartz à l’instrument. Après la fermeture du panneau d’accès, ouvrez le menu Run dans le logiciel d’instrument et sélectionnez Dry Wet Filter.Après la procédure de filtre humide sec dans le champ d’identification de l’échantillon, entrez le volume de saccharose appliqué et confirmez que le fichier par protocole thermique désiré et un fichier de sortie txt approprié sont sélectionnés. Confirmez que la case à cocher Use Sample File Times n’est pas cochée et que dans le menu d’abandon des minutes d’échantillon, sélectionnez 0. Confirmez que la case à cocher cycle n’est pas cochée et cliquez sur Analyse de démarrage, confirmant qu’un seul cycle d’analyse est souhaité.Permettre à l’analyse thermique de s’exécuter et de s’exécuter jusqu’à l’achèvement. Après l’acquisition des données d’étalonnage, utilisez des pinces propres pour enlever le bateau à quartz et réinstaller l’insert de quartz comme démontré. Pour compléter l’étalonnage constant avec incertitude, chargez l’outil logiciel et confirmez que l’onglet Outil d’étalonnage est ouvert.Dans la section 1 de l’interface utilisateur graphique, entrez le volume nominal de la solution de saccharose appliquée, l’instrument signalé, le signal infrarouge intégré non dispersif correspondant au carbone total, le signal infrarouge intégré non dispersif signalé par l’instrument pendant la boucle de méthane et un Boolean pour indiquer si des points spécifiques devraient être utilisés dans l’étalonnage. Dans la section 2 de l’interface utilisateur graphique, mettez à jour les caractéristiques d’incertitude par défaut de la solution saccharose et pipette au besoin. Et confirmer le nombre souhaité de tirages de Monte Carlo.Pour exécuter l’analyse Monte Carlo des données d’étalonnage, appuyez sur la Flèche Go dans la section 3. Utilisez les boutons de la section 3 pour enregistrer le résultat actuel comme étalonnage par défaut et exporter les résultats comme vous le souhaitez. Ensuite, mettez à jour le fichier d’étalonnage de l’instrument avec les résultats de la section 4.Pour calculer les masses de carbone et les incertitudes, obtenez des données de mesure telles qu’elles sont indiquées dans le manuel de l’instrument et cliquez pour naviguer vers l’onglet Entrées d’analyse de données. Dans la section 1, sous-section a, cliquez sur Parcourir et dans le dialogue de sélection de fichiers, sélectionnez le fichier de résultats txt créé par l’instrument pour charger les données de l’instrument résolues dans le temps. Dans la section 1, sous-section b, passez en revue les iD de l’échantillon et cliquez pour sélectionner l’analyse de l’intérêt.Dans la sous-section c, examiner les métadonnées d’analyse, en particulier l’horodatage de démarrage de l’échantillon de l’analyse. Pour définir les options de traitement des données dans la section 2, sous-section a, sélectionnez les procédures de correction laser souhaitées, et dans la sous-section b, sélectionnez la procédure de correction souhaitée pour le détecteur infrarouge non dispersif. Dans la section 2, la sous-section c, confirmer et mettre à jour au besoin les paramètres de la distribution généralisée de t signalés pour la constante d’étalonnage de masse, et l’erreur de répétabilité estimée de l’étalonnage.Dans la sous-section d, appuyez sur la Flèche Go pour créer ou mettre à jour le thermogramme d’analyse et l’atténuation par rapport à la parcelle de carbone évoluée. Dans la section 3, sous-section a, sélectionnez la procédure souhaitée pour calculer le point de partage et l’incertitude associée. Dans la sous-section b, selon la procédure choisie pour calculer le point de fractionnement et l’incertitude, définissez le point de fractionnement nominal, l’incertitude du point de fractionnement, l’atténuation initiale du laser et/ou le déclin critique de l’atténuation, en tirant parti de l’atténuation par rapport à la parcelle de carbone évoluée de la section 4.Dans la section 5, passez en revue la précision nominale de l’instrument et le nombre souhaité de Monte Carlo dessine et appuyez sur la Flèche Go pour exécuter l’analyse de Monte Carlo. Une fois l’analyse de Monte Carlo terminée, passez en revue les résultats dans l’onglet Résultats d’analyse des données et exportez les résultats à l’aide du bouton Résultats d’analyse des exportations. Ici, des données représentatives d’étalonnage de l’analyseur optique thermique de carbone sont présentées.La régression linéaire des données d’étalonnage dans un cadre de Monte Carlo révèle l’intervalle de confiance à deux sigmas de chacun des points de données d’étalonnage. L’intervalle de confiance à deux sigmas de la régression linéaire est basé sur les données d’étalonnage incertaines. Pour chaque tirage de Monte Carlo, une zone d’étalonnage randomisée est couplée avec le modèle linéaire incertain pour obtenir une estimation monte-carlo de la masse de carbone de la boucle de méthane.Les estimations de Monte Carlo de ces données d’étalonnage peuvent alors être représentées dans un histogramme de diagramme de dispersion donnant l’incertitude dans la masse de carbone calibrée injectée pendant la boucle de méthane. Ici, des mesures représentatives des émissions carbonées d’un générateur de suie de laboratoire sont résumées dans un thermogramme d’analyse et dans une atténuation par rapport à une parcelle de carbone évoluée. L’incertitude dans ce point partagé peut être estimée à l’aide de l’une des trois approches, y compris une nouvelle technique de déclin de l’atténuation.Ici, les principaux résultats de cette analyse d’exemple, y compris les statistiques de masse de carbone et les distributions postérieures les mieux adaptées sont résumés. Dans ces exemples, l’incertitude calculée dans les masses de carbone est généralement plus grande que celles rapportées par l’instrument, jusqu’à 280% dans le cas le plus extrême. Assurez-vous d’exécuter la même procédure lors de l’application de la norme du saccharose.Cela garantit un biais constant dû à l’absorption des matières organiques ambiantes et contribue à minimiser les incertitudes d’étalonnage. Nous croyons que ce protocole capture toutes les principales sources d’incertitude de mesure pour cet analyseur de carbone. Toutefois, les procédures expérimentales standard devraient inclure des tests de répétabilité pour l’expérience concernée.Les utilisateurs doivent prendre note de la présence de rayonnement laser de faible puissance lorsque l’imbrication laser est vaincue et doivent faire preuve de prudence lors de la manipulation des raccords OEM. Cette technique permet une quantification robuste de l’incertitude de mesure et a récemment permis l’observation d’une variabilité statistiquement significative et de l’absorption de la lumière par le carbone noir.

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