Name: Analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 14 s
Description: Découvrez la tomographie à sonde atomique pour analyser les lamelles d'exsolution minérale. Cette méthode révèle les processus géologiques à l'échelle atomique et améliore la compréhension des activités volcaniques.

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Ce travail a été soutenu par le financement de la National Science Foundation (NSF) par le biais de subventions EAR-1560779 et EAR-1647012, du Bureau du vice-président pour la recherche et le développement économique, du Collège des arts et des sciences et du Département des sciences géologiques. Les auteurs reconnaissent également Chiara Cappelli, Rich Martens et Johnny Goodwin pour l'assistance technique et l'Observatoire du volcan de Montserrat pour avoir fourni les échantillons de cendres.

<ol><li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae%3A+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li>
<li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15(1995).</li>
<li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+and+Chemistry+of+Minerals%22%5BJournal%5D)">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li>
<li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li>
<li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite%3A+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li>
<li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li>
<li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li>
<li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li>
<li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li>
<li>Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+%28APT%29+of+carbonate+minerals%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li>
<li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li>
<li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration%3A+Evidence+from+atom+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li>
<li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li>
<li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano%2C+Montserrat%2C+from+2005+to+2010%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Society%2C+London%2C+Memoirs%22%5BJournal%5D)">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li>
<li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li>
<li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+textures%3B+a+mini-atlas%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+in+Mineralogy+and+Geochemistry%22%5BJournal%5D)">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li>
<li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+Probe+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Springer+Series+in+Material+Sciences%22%5BJournal%5D)">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li>
<li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+DJ+%22Local+Electrode+Atom+Probe+Tomography%3A+A+User%E2%80%99s+Guide%22">Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide</a>. , Springer. New York. 318(2013).</li>
<li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe%E2%80%93Ti+oxides+in+andesitic+magma%2C+Soufriere+Hills+Volcano%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Petrology%22%5BJournal%5D)">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).</li>
<li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites%3A+Effects+of+emplacement+temperatures%2C+cooling+rates%2C+exsolution%2C+and+cation+ordering%5BTitle%5D)+AND+%22Geochemistry%2C+Geophysics%2C+Geosystems%22%5BJournal%5D)">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li>
<li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Surveys+in+Geophysics%22%5BJournal%5D)">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Magazine%22%5BJournal%5D)">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li>
<li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li>
<li>Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+xenolith%E2%80%93host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe%E2%80%93Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony%E2%80%93Balaton+Volcanic+field+%28W-Hungary%29%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li>
<li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+worlds%3A+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li>
</ol>

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Les reconstructions de données APT 3D permettent une mesure précise de l'espacement interlamellar dans le cristal analysé à une résolution trois ordres de grandeur plus élevé que ceux mesurés à partir d'images SEM conventionnelles. Cela indique que les variations atomiques de la chimie se produisent sur une étendue spatiale trois ordres de grandeur plus petits que les changements minéralogiques optiquement observables. En outre, les distances interlamellar mesurées (29 nm et 14 nm) sont compatibles avec l'échelle de long...

L'étude de la minéralogie chimique est une source majeure d'information dans le domaine des sciences de la Terre depuis plus d'un siècle, car les minéraux enregistrent activement les processus géologiques pendant et après leur cristallisation. Les conditions physiochimiques de ces processus, telles que les changements de température pendant le volcanisme et le métamorphisme, sont enregistrées pendant la nucléation et la croissance minérales sous forme de zonation chimique, de stries, et de lamelles, entre autres. Les lamelles exsolution se forment lorsqu'une phase se mélange en deux phases distinctes à l'état solide. L'analyse de l'orientation, de la taille, de la morphologie et de l'espacement de ces lamelles exsolution peut fournir des informations essentielles pour comprendre les changements de température et de pression pendant le volcanisme et le métamorphisme1,2,3 et la formation de gisements minéraux de minerai4.
Traditionnellement, l'étude des lamelles exsolution a été menée avec l'observation de micrographes par l'imagerie électronique à balayage simple5. Plus récemment, cela a été remplacé par l'utilisation de la microscopie électronique à transmission filtrée par l'énergie (TEM) fournissant des observations détaillées au niveau nanométrique1,2,3. Néanmoins, dans les deux cas, les observations sont faites en deux dimensions (2D), ce qui n'est pas tout à fait adéquat pour les structures tridimensionnelles (3D) représentées par ces lamelles exsolution. La nanotomographie6 est en train d'émerger comme une nouvelle technique pour l'observation 3D des caractéristiques nanométriques à l'intérieur des grains minéraux, mais il n'y a pas suffisamment d'informations sur la composition de ces caractéristiques. Une alternative à ces approches est l'utilisation de la tomographie de sonde atomique (APT), représentant la technique analytique de résolution spatiale la plus élevée en existence pour la caractérisation des matériaux7. La force de la technique réside dans la possibilité de combiner une reconstruction 3D de caractéristiques nanométriques avec leur composition chimique à l'échelle atomique avec une sensibilité analytique près de la partie par million7. Les applications précédentes de l'APT à l'analyse d'échantillons géologiques ont fourni d'excellents résultats8,9,10,11, en particulier dans la caractérisation chimique de l'élément diffusion et concentrations9,12,13. Pourtant, cette application n'a pas été utilisée pour l'étude des lamelles exsolution, abondantes dans certains minéraux hébergés dans des roches métamorphiques et ignées. Ici, nous explorons l'utilisation de l'APT, et ses limites, pour l'analyse de la taille et la composition des lamelles exsolution, et l'espacement interlamellar dans les cristaux volcaniques de titanomagnetite.

<table><tbody><tr><td>Microscope électronique secondaire (MEB) InTouchScope)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010PLUS/LA</td><td></td></tr><tr><td>Faisceau d’ions focalisés (FIB) Microscope électronique secondaire (MEB)</td><td>TESCAN</td><td>LYRA XMU</td><td></td></tr><tr><td>Sonde d’atome d’électrode locale (LEAP)</td>Logiciel de visualisation et d’analyse intégré <td>CAMECA</td><td>5000 XS</td><td></td></tr><tr><td>(IVAS, version 3.6.12).</td><td></td><td></td><td>logiciel de traitement</td></tr></tbody></table>

analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Les taux de diffusion des éléments et la température/pression contrôlent une gamme de processus volcaniques et métamorphiques fondamentaux. Ces processus sont souvent enregistrés dans des lamelles exrésolues des phases minérales hôtes. Ainsi, l'analyse de l'orientation, de la taille, de la morphologie, de la composition et de l'espacement des lamelles exsolution est un domaine de recherche active dans les géosciences. L'étude conventionnelle de ces lamelles a été menée par microscopie électronique de balayage (SEM) et microscopie électronique de transmission (TEM), et plus récemment avec la nanotomographie focalisée de faisceau d'ion (FIB), pourtant avec l'information chimique limitée. Ici, nous explorons l'utilisation de la tomographie de sonde atomique (APT) pour l'analyse nanométrique des lamelles d'exsolution d'ilméite dans la titanomagnetite ignée des dépôts de cendres éclatés du volcan actif de collines de Soufrière (Montserrat, Indes occidentales britanniques). APT permet le calcul précis des espacements interlamellar (14-29 à 2 nm) et révèle des profils de diffusion fluides sans limites de phase nettes lors de l'échange de Fe et Ti/O entre les lamelles exrésolues et le cristal hôte. Nos résultats suggèrent que cette nouvelle approche permet des mesures à l'échelle nanométrique de la composition des lamelles et de l'espacement interlamellaire qui peuvent fournir un moyen d'estimer les températures du dôme de lave nécessaires pour modéliser les taux d'extrusion et la défaillance du dôme de lave, deux jouer un rôle clé dans les efforts d'atténuation des risques volcaniques.

Comme beaucoup de cristaux de titanomagnetite provenant de divers stades de l'éruption du volcan Soufrière Hills (SHV), le cristal analysé ici contient des lamelles exsolution s'ily;10 m d'épaisseur, visibles dans les images secondaires seM (Figure 1d), qui séparent les zones de Magnétite ti-riche, indiquant un stade C2 de l'oxydation18. Sur la base des images SEM, l'espacement entre ces lamelles varie de 2 à 6 m(n 15). Quatre bouts de spécimende de titanomag...

L'analyse de la morphologie, de la composition et de l'espacement des lamelles exsolution peut fournir des informations essentielles pour comprendre les processus géologiques liés au volcanisme et au métamorphisme. Nous présentons une nouvelle application de l'APT pour la caractérisation de ces lamelles et comparons cette approche à l'utilisation conventionnelle de la microscopie électronique et de la nanotomographie basée sur la FIB.

Analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

L’examen des variations de la chimie minérale peut faire la lumière sur les changements dans l’activité volcanique et permettre aux chercheurs d’obtenir des délais de processus volcaniques pour mieux comprendre les dangers potentiels. La tomographie par sonde atome permet une visualisation 3D sans précédent des phases minérales exsolvées tout en mesurant leur composition chimique à l’échelle atomique. Nous appliquons actuellement la technique à la caractérisation de la minéralisation pathologique, par exemple, dans le cas des calculs rénaux.Cette méthode peut être appliquée aux systèmes volcaniques où les transitions d’éruption peuvent se produire sur de petites échelles de temps. Ces transitions sont enregistrées dans les minéraux sur de très petites échelles spatiales. Commencez par verser un gramme de l’échantillon dans une boîte de Pétri en verre de 10 centimètres et enveloppez une feuille de papier de trois par trois centimètres autour d’un aimant de 10 gauss.Utilisez l’aimant pour extraire les grains riches en magnétite entre 100 et 500 micromètres de diamètre de l’échantillon de cendres et placer les grains dans un pore de 32 micromètres, tamis en acier inoxydable de 8 centimètres de diamètre. Utilisez une bouteille pressante d’eau déionisée pour rincer les plus petites particules de cendres adhérentes à travers le tamis pendant 20 à 30 secondes et laisser sécher les grains pendant 24 heures. Le lendemain, apposez toutes les particules de cendres propres et sèches pour échantillonner les montures adaptées à un microscope électronique à balayage secondaire et imagez les particules en mode électronique secondaire à une tension d’accélération de 15 à 20 kilovolts et à une distance de travail de 10 millimètres pour sélectionner les cinq à dix meilleurs candidats pour une analyse plus approfondie.Les grains sélectionnés doivent être principalement de la magnétite. Apposer les grains de cendres sélectionnés sur un morceau de ruban adhésif clair et entourer les échantillons d’un moule creux d’un pouce de diamètre qui a été recouvert à l’intérieur de graisse sous vide, puis remplir le moule avec du moule en résine époxy. Une fois l’époxy durci, retirer l’échantillon du moule et peler le ruban adhésif du fond.Les grains de cendres doivent être partiellement exposés. Polir les grains de cendres époxy-moulés avec du papier broyeur de carbure de silicium de cinq tailles différentes de grain, de la taille de grain la plus élevée à la plus basse dans un mouvement de figure huit pendant au moins 10 minutes par papier de broyage. Entre les tailles de grain, sonifier l’échantillon dans un bain d’eau déionisée pendant 10 minutes.Après chaque dernier vernis, vérifiez l’échantillon au microscope pour vous assurer qu’il n’y a pas de grain de polissage et que la surface de l’échantillon est exempte de rayures. Ensuite, utilisez des chiffons de polissage pour polir les grains de cendres époxy-coulés avec des suspensions consécutives de polissage d’alumine d’un et de 0,3 micromètre dans un mouvement figure huit pendant au moins 10 minutes, sonnant l’échantillon dans de l’eau déionisée pendant 10 minutes entre les tailles de suspension. Après le deuxième vernis suspendu, vérifiez l’échantillon au microscope pour vous assurer qu’aucune suspension n’est présente et que la surface de l’échantillon est exempte d’égratignures.À la fin de la procédure de polissage, la surface époxy doit être lisse et les grains de cendres doivent être plats et bien exposés. À l’aide d’un dispositif de revêtement de pulvérisation disponible, enduire la surface de l’échantillon d’une couche de conduite de carbone d’environ 10 nanomètres d’épaisseur et obtenir des images électroniques rétroécillées des grains de cendres au microscope électronique à une tension d’accélération de 15 à 20 kilovolts et une distance de travail de 10 millimètres pour déterminer l’emplacement des lamellae d’exsolution dans la magnétite. Avant de commencer la procédure de faisceau iion focalisé, pulvériser la surface de l’échantillon avec une couche de cuivre de 15 nanomètres pour éviter la charge électronique et l’échantillon à la dérive.Ensuite, utilisez un faisceau gallium-ion concentré dans un microscope électronique à double faisceau à balayage sur la section polie d’intérêt contenant les lamellae sur une région de 1,5 par 20 micromètres à 30 kilovolts et sept pascals. Utilisez le faisceau d’ions pour moudre trois coins de matériau sous trois côtés du rectangle de platine et insérer le système d’injection de gaz pour souder le coin à un nanomanipulateur in situ à l’aide de platine déposé par système d’injection de gaz avant de couper le bord final libre. À l’aide du faisceau gallium-ion, couper 10 segments d’un à deux micromètres de large à partir du coin et apposer séquentiellement les coins avec du platine jusqu’au sommet des poteaux de silicium d’un coupon de tableau microtip.Façonner et aiguiser chaque pointe de spécimen à l’aide de motifs de fraisage annulaires de diamètres intérieurs et extérieurs de plus en plus petits, à partir de 30 kilovolts pour produire la géométrie de l’échantillon nécessaire à la tomographie de la sonde atomique et à la finition à une tension accélérée de cinq kilovolts pour réduire l’implantation du gallium et obtenir une forme uniforme de pointe à pointe. Pour l’acquisition de la tomographie de sonde d’atome, montez le micro coupon avec les bouts aiguisés soudés aux poteaux de silicium sur une rondelle de spécimen et chargez la rondelle dans un carrousel pour le placement à l’intérieur de la sonde locale d’atome d’électrode. Insérez le carrousel à l’intérieur de la chambre tampon d’une sonde atome d’électrode locale équipée d’un laser ultraviolet picoseconde de 355 nanomètres et tournez la tête du laser.Après étalonnage, passer un vide dans la chambre d’analyse à 10 ou moins de 6 par 10 et utiliser une tige de transfert pour insérer le spécimen de rondelle dans la chambre d’analyse principale. Déplacez ensuite la rondelle du spécimen pour aligner le micro coupon avec l’électrode locale pour sélectionner la pointe et mettre à jour la base de données pour indiquer le numéro de pourboire. Dans cette analyse, quatre bouts de spécimen titanomagnetite ont été avec succès extraits du cristal simple et analysés par tomographie de sonde atomique.Deux des spécimens ont démontré des concentrations homogènes de fer et de titane partout, indiquant que les lamellae n’ont pas été recoupées. Les deux autres spécimens présentaient des zones avec des concentrations variables de fer, d’oxygène et de titane. Les reconstructions 3D des données de tomographie de la sonde atomique permettent une mesure précise de l’espacement intralamellar et fournissent des échelles de longueur qui se situent en moyenne entre 14 et 29 nanomètres d’une valeur d’un sigma de deux nanomètres pour les deux spécimens.En plus de ces mesures, la tomographie de sonde d’atome permet l’extraction de l’information chimique à travers ces lamellae à une résolution spatiale élevée par l’analyse des proxigrammes utilisant le point zéro comme intersection entre la lameelle et le minéral hôte. Les concentrations atomiques de titane dans le cristal ont confirmé que le fragment est en effet un titanomagnetite et sont compatibles avec les analyses pétrologiques précédentes des produits éruptifs du volcan Soufriere Hills. Ces proxigrammes confirment également que la composition de la lamella correspond à celle de l’ilménite.La préparation des coins pour capturer les lamellae est essentielle à la préparation de l’échantillon FIB SEM ainsi qu’à l’affûtage des pointes à la bonne dimension. La microscopie électro de transmission peut également être exécutée pour vérifier les dimensions de lamellae et l’espacement interlamellar. Cette technique pourrait permettre aux vulcanologues de calculer les délais de l’activité éruptive afin de mieux comprendre les dangers potentiels des volcans actifs.

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Synchrotron tomographie rapide a été utilisé pour l' image dynamique dissolution du calcaire en présence de CO 2 de la saumure saturée dans des conditions de réservoir. 100 scans ont été prises avec une résolution de 6,1 pm sur une période de 2 h.

Dynamic Pore échelle Reservoir condition d&#39;imagerie de Réaction en Carbonates utilisant Synchrotron Tomographie rapide

Nous présentons une méthode pour réaliser des images de résolution sous-nanomètre avec (mode tapping) modulation d'amplitude en microscopie à force atomique dans un liquide. La méthode est mise en évidence sur les microscopes à force atomique commerciales. Nous expliquons les raisons de nos choix de paramètres et de suggérer des stratégies d'optimisation de la résolution.

Imaging Résolution Sous-nanomètre avec modulation d&#39;amplitude en microscopie à force atomique en liquide

Cet article décrit un protocole pour réaliser des cartes 3D chimiques combinant énergie filtré d’imagerie et de la tomographie électronique. La distribution de produits chimiques de deux supports de catalyseurs, formé par les éléments qui sont difficiles à distinguer par d’autres techniques d’imagerie a été étudiée. Chaque application se compose de cartographie des éléments chimiques superposés - bords respectivement espacés-ionisation.

Obtention des cartes 3D et chimiques par énergie filtré tomographie de microscopie électronique à Transmission

Nous présentons un protocole pour comparer l’état de minéraux dans les vésicules, sortis deux lignées de cellules d’os humains : hFOB 1.19 et Saos-2. Leurs profils de minéralisation ont été analysés par l’alizarine rouge-S (AR-S), de coloration, ultraviolette visualisation de lumière (UV), imagerie de microscopie électronique (met) de transmission et microanalyse à rayons x dispersive en énergie (EDX).

Analyse des minéraux produits par hFOB 1.19 et Saos-2 cellules à l’aide de microscopie électronique à Transmission avec Energy Dispersive x-ray Microanalysis

Nous décrivons une configuration de source de rayonnement destinée à transporter la cartographie du rapide radiographie bidimensionnelle fluorescence et des rayons x de la microdiffraction des échantillons individuels de cristaux ou de poudre à l’aide de Laue (rayonnement polychromatique) ou des poudres (rayonnement monochromatique). Les cartes qui en résultent donnent des informations sur la souche, l’orientation, distribution de phase et déformation plastique.

Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

Ce protocole est présenté afin de caractériser les conditions de mouillage complexe d’un milieu poreux opaque (roche de réservoir d’hydrocarbures) à l’aide d’une image en relief obtenue par MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x à des conditions souterraines.

Pore-échelle d’imagerie et de caractérisation des hydrocarbures Reservoir Rock mouillabilité aux Conditions sous la surface à l’aide de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x

Le protocole proposé implique une approche globale pour évaluer la formation osseuse dans le contexte de la régénération osseuse à l’aide d’analyses multimodales. Il vise à fournir des informations qualitatives et quantitatives sur la formation de nouveaux os, en améliorant la rigueur et la validité des investigations fondamentales et précliniques.

Caractérisation complète de la minéralisation tissulaire dans un modèle ex vivo

Découvrez la tomographie à sonde atomique pour analyser les lamelles d'exsolution minérale. Cette méthode révèle les processus géologiques à l'échelle atomique et améliore la compréhension des activités volcaniques.

Analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues

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