Films d'oxyde de niobium déposés par Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Dans la technique de pulvérisation réactive, il est possible d’avoir un contrôle fin des paramètres qui permet de déposer la fumée d’oxyde de niobium avec un stochiomètre et une préférence différents. Le principal avantage de cette technique est le dépôt de vapeurs homogènes avec une bonne adhérence sur de grandes surfaces et à faible coût et à faible entrave à la production. Il est important de faire attention à chaque étape et de ne pas sauter tout.

La réalisation de la façon de manipuler l’équipement et l’apparition finale des fumées aide à réaliser un bon dépôt. Commencez par protéger la surface du substrat à l’aide d’un ruban thermique, en laissant 0,5 cm d’un côté exposé. Déposez suffisamment de poudre de zinc pour couvrir la zone à graver sur le dessus de l’oxyde mince de fluorure exposé.

Puis laisser tomber lentement l’acide chlorhydrique concentré jusqu’à ce que toute la poudre de zinc soit consommée par la réaction. Laver immédiatement le substrat avec l’eau ionisée. Retirez la bande.

Et sonicate le substrat avec du savon pendant 15 minutes, suivie par deux fois dans l’eau, l’acétone, et l’alcool isopropanol. Après avoir fixé le substrat à travers un masque d’ombre métallique, placez le substrat dans la chambre de pulvérisation. Après avoir scellé la chambre, démarrez la pompe mécanique et allumez la pompe moléculaire turbo.

Lorsque le vide atteint cinq fois 10 à la torr négatif de cinq, ouvrez le système de refroidisseur d’eau et allumez le système de chauffage du substrat. Réglez la température à 500 degrés Celsius, augmentant de 100 degrés Celsius toutes les cinq minutes jusqu’à ce qu’elle atteigne la valeur désirée. Réglez l’argon à 40 SCCM, et l’oxygène à trois centimètres cubes standard par minute.

Introduire l’argon dans la chambre. Et réglez la pression à cinq fois 10 au négatif trois torr, et la fréquence radio à 120 watts. Allumez la fréquence radio.

Utilisation de la boîte correspondant à l’impédance pour régler la fréquence au besoin. Si le plasma ne démarre pas, augmenter la pression lentement jusqu’à ce qu’il atteigne deux fois 10 à la torr négative deux. Utilisation d’une vanne de porte qui peut être ouverte ou fermée pour modifier le taux de pompage pour régler la pression.

Gardez le plasma à 120 watts pendant 10 minutes pour nettoyer la cible niobium et enlever toute couche d’oxyde présente dans sa surface. Après stabilisation, introduire l’oxygène dans la chambre, régler la puissance RF à 240 watts, et ouvrir l’obturateur du substrat. Commencez le dépôt et réglez le temps de dépôt, pour atteindre une épaisseur finale de 100 nanomètres.

Dès que le dépôt est terminé, fermez l’obturateur, éteignez la fréquence radio, fermez les gaz et diminuez la température du substrat. Lorsque la température du substrat atteint la température ambiante, introduisez de l’air pour rétablir la pression ambiante avant d’ouvrir la chambre et d’enlever le substrat. Pour la construction de cellules solaires, protégez les deux côtés du substrat avec un morceau de ruban adhésif et utilisez un revêtement spin à 4000 rotations par minute pendant 30 secondes pour déposer une couche mésoporeuse de dioxyde de titane sur la couche d’oxyde de niobium.

Placez ensuite le substrat dans le four selon la séquence de réchauffement indiquée. Lorsque le four atteint la température ambiante, utilisez le revêtement de spin pour déposer deux couches de l’iodure de plomb dans la couche de dioxyde de titane à 6000 rotations par minute pendant 90 secondes. Placer le substrat sur une plaque chaude ou 70 degrés Celsius pendant 10 minutes après chaque dépôt.

Après le traitement thermique, déposer 300 millilitres de solution iodure de méthylammonium sur les couches d’iodure de plomb et attendre 20 secondes avant de tourner à 4000 rotations par minute pendant 30 secondes. À la fin de la rotation, placez le substrat sur une plaque chaude pendant 10 minutes à 100 degrés Celsius, avant de déposer la solution Spiro OMetTAD sur la couche de perovskite dans le revêtement de spin à 4000 rotations par minute pendant 30 secondes. Ensuite, stockez les films en dessicateur dans l’air pendant la nuit pour oxyder Spiro OMetTAD.

Le lendemain matin, grattez le film perovskite pour exposer le FTO. Utilisez un masque d’ombre pour déposer le contact d’or dans une machine d’évaporateur à un taux de 0,2 angstroms par seconde jusqu’à ce que l’épaisseur atteigne cinq nanomètres, avant d’augmenter le taux à un angstrom par seconde pour obtenir 17 nanomètres de contact d’or. Ensuite, la cellule est prête à être testée.

Dans le système de pulvérisation, le taux de dépôt est fortement influencé par le débit d’oxygène, diminuant lorsque le débit d’oxygène augmente. Par exemple, de trois à quatre SCCM, il y a une diminution expressive du taux de dépôt. Quand l’oxygène est augmenté, de quatre à 10 SCCM cependant le taux de dépôt devient moins prononcé.

La phase d’oxyde de niobium formée dépend du débit d’oxygène, et pour les flux de moins de trois dioxyde de niobium SCCM est la phase principale formée. Pour les débits égaux ou supérieurs à 3,5 SCCM, le volume d’oxygène est trop élevé pour générer du dioxyde de niobium. Au lieu de cela niobium pentoxide est observé comme la phase principale.

Les images d’électromicroscopie montrent les particules sphériques nanométriques des films déposés à trois points cinq, quatre et 10 SCCM. En revanche, le film déposé à trois SCCM révèle des particules en forme de feuille. Les films déposés par pulvérisation réactive dans différents taux de flux d’oxygène démontrent différentes propriétés électriques.

La conductivité des films augmente lorsque trois SCCM d’oxygène sont utilisés. Lorsque le débit d’oxygène est porté à trois points cinq, quatre ou 10 SCCM, une diminution de la conductivité est observée. La performance des cellules solaires perovskite dépend également de l’oxyde de niobium utilisé.

Comme une cellule faite avec des couches de transport d’électrons déposés à trois points cinq SCCM a la meilleure performance avec le courant de court-circuit le plus élevé. N’oubliez pas de vérifier que tous les paramètres sont correctement définis avant de commencer le dépôt des films d’oxyde de niobium. Les films d’oxydes de Niobium peuvent également être la cause qui rebute les solutions chimiques.

Cependant, le métal ne permet pas le dépôt de différentes stoichiométries. Est le développement de pièces qui analyse la façon dont la conductivité des vapeurs d’oxyde de Niobium influence la performance des cellules solaires perovskite. Prenez soin lors de l’utilisation des produits chimiques pour le dépôt de perovskite et assurez-vous de suivre toutes les règles de sécurité de laboratoire.