Name: Guide de concentration En alternance danalyse des réponses aux fréquences des piles à combustible (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-11T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 18 s
Description: Découvrez l'analyse de réponse en fréquence à concentration alternée pour diagnostiquer les défaillances des piles à combustible. Cette méthode permet d'identifier clairement les problèmes de dégradation, d'inondation ou d'empoisonnement.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

L'Institut Max Planck pour la dynamique des systèmes techniques complexes a aidé à faire face aux coûts de publication de cet article.

1. Préparation des matériaux
<ol><li>Couper et perforer deux morceaux rectangulaires de téflon de la même taille que les plaques d'extrémité à l'aide d'une presse à découper; prendre soin et s'assurer que les trous sont dans la position exacte où les boulons doivent être placés.</li>
	<li>En utilisant la même procédure couper les joints de téflon compte tenu des dimensions extérieures et intérieures du champ d'écoulement, et la position des trous où les vis doivent être placées.</li>
	<li>Couper les couches de diffusion de gaz à l'aide d'un cadre métallique de la taille des joints.</li>
	<li>Couper l'excès de Nafion de la membrane enduite par catalyseur (CCM) afin de l'ajuster à la taille des plaques bipolaires. Faire des trous dans la membrane aux positions où les vis doivent passer à travers avec l'aide du cadre métallique utilisé précédemment. Prenez soin de centrer le cadre avant de faire les trous.</li>
</ol>2. Assemblage de piles à combustible
<ol><li>Placez la plaque bipolaire cathodique sur une surface lisse et robuste avec le côté du champ d'écoulement vers le haut.</li>
	<li>Placer le joint sur le dessus. Assurez-vous qu'il s'aligne avec les trous de vis.</li>
	<li>Placez la cathode GDL au milieu du joint et placez le CCM sur le dessus. Assurez-vous que le CCM est aligné avec les trous de vis.</li>
	<li>Placer l'anode GDL et le joint sur le dessus. Assurez-vous que le joint s'aligne avec les trous de vis et le GDL est placé au milieu.</li>
	<li>Placez la plaque bipolaire anode sur le dessus (côté champ de flux vers le bas) et utilisez des vis pour serrer les pièces ensemble. REMARQUE : Les plaques bipolaires ne doivent pas être fortement resserrées. Le but des vis est juste de garder aligné les différentes parties.</li>
	<li>Placez la plaque d'extrémité en acier inoxydable cathodique sur une surface lisse et robuste.</li>
	<li>Placez la pièce rectangulaire de téflon et le collecteur de courant de cuivre sur le dessus. Assurez-vous qu'ils s'alignent avec les trous de boulon.</li>
	<li>Fente le côté cathodique de l'unité cellulaire assemblé à l'étape 2.1 sur le collecteur de courant cathode en tenant compte des encoches dans les champs d'écoulement.</li>
	<li>Placez le côté anode de l'unité sur le collecteur courant d'anode, placez les joints de téflon et finissez avec la plaque d'extrémité en acier inoxydable d'anode sur le dessus.</li>
	<li>Placez les manches isolantes, l'anneau O et les boulons dans les trous des plaques d'extrémité de l'anode; insérer les boulons dans les trous.</li>
	<li>Placez les manches d'isolation et l'anneau O; terminer en plaçant les écrous sur les boulons sur le côté cathodique.</li>
	<li>Resserrer les boulons en travers à l'aide d'une clé de couple jusqu'à ce que vous atteigniez la valeur de couple recommandée de 5 cycles transversaux sont suggérés; commencer par une faible valeur de couple (1 N-m) et augmenter de 1 N-m dans chaque cycle suivant.</li>
</ol>3. Intégration d'une pile à combustible avec la périphérie
<ol><li>Placez la pile à combustible dans la boîte chauffante et connectez les criques et les prises à la périphérie. Utilisez du liquide de fouineur pour vérifier les fuites.</li>
	<li>Insérer le thermocouple dans la plaque d'extrémité cathodique.</li>
	<li>Interfacer la pile à combustible avec le potentiostat; choisissez 2 électrode-configuration. Connectez les câbles marqués comme RE et CE sur le côté anode et ceux marqués comme NOUS et SE sur le côté cathode.</li>
	<li>Démarrer le logiciel utilisé pour contrôler la périphérie cellulaire; un schéma de la configuration expérimentale est visualisé (voir schéma dans la figure 1). Choisissez les valeurs des débits d'entrée d'anode et de cathode et ouvrez les vannes. Dans les expériences montrées dans ce protocole, des débits de 850, 300 et 300 ml/min ont été utilisés respectivement pour l'hydrogène (côté anode), l'azote et l'oxygène (côté cathode).</li>
	<li>Choisissez la température des gaz d'inlet et allumez les rubans chauffants. Attendez que la température du point de départ soit atteinte. Dans toutes les expériences de ce protocole, la température du point fixe des gaz d'inox du côté de l'anode et de la cathode était de 68 oC.</li>
	<li>Définir les températures des thermostats pour définir la température souhaitée du point de rosée des gaz d'inlet; allumer les thermostats.</li>
	<li>Définir la température choisie de la pile à combustible sur le panneau de commande de la boîte chauffante. Ensuite, allumez le chauffage. Dans les expériences décrites dans ce protocole, une température de pile à combustible de 80 oC a été fixée.</li>
	<li>Attendez que la température du point de départ de la pile à combustible soit atteinte; vérifier l'état d'humidification des gaz d'intraveinement; vérifier le potentiel de la pile à combustible à circuit ouvert. La valeur potentielle de la cellule de circuit ouvert sur l'affichage du potentiostat devrait être entre 1 et 1,2 V.</li>
</ol>4. Procédure de démarrage des piles à combustible
REMARQUE : La procédure décrite dans la section suivante utilise un logiciel spécifique et un potentiostat (autolab N104, NOVA 2.0 software). Cependant, il peut également être effectué en utilisant d'autres logiciels et potentiostats sans changer les principaux résultats. La procédure de démarrage doit être effectuée si un nouveau CCM est utilisé.
<ol><li>Démarrez le logiciel Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Sélectionnez nouvelle procédure dans la section Action du logiciel; la page d'édition de la procédure s'ouvre.</li>
		<li>Dans commande, cliquez sur l'icône Autolab Control ; faites glisser l'icône Autolab Control vers la section espace de travail. Puis, dans Propriétés, sélectionnez Mode On Potentiostatic. REMARQUE : Le logiciel Autolab NOVA 2.0 ne fait pas la différence entre les termes potentiostatique et voltastatique.</li>
		<li>Dans Commande,sélectionnez l'icône Cellule et placez-la à côté de l'icône Autolab Control. Ensuite, dans les propriétés choisir Cell On. Ajoutez l'icône Apply et dans Properties set 0.9 V comme potentiel cellulaire par rapport à l'électrode de référence.</li>
		<li>Ajouter la commande Wait et définir la durée à 1800 s.</li>
		<li>Ajoutez la commande l'escalier LSV de la Voltammetryde balayage cyclique et linéaire de mesure. Définir le potentiel de démarrage à 0,9 V, le potentiel d'arrêt à 0,6 V, le taux d'analyse à 0,4 mV/s et étape à 0,244 mV.</li>
		<li>Ajouter la commande Wait et définir la durée à 1800 s.</li>
		<li>Ajoutez la commande l'escalier LSV de la Voltammetryde balayage cyclique et linéaire de mesure. Définir le potentiel de démarrage à 0,6 V, le potentiel d'arrêt à 0,9 V, le taux d'analyse à 0,4 mV/s et l'étape à 0,244 mV.</li>
		<li>Ajouter la commande Répétition. Dans l'espace de travail, sélectionnez les commandes de l'étape 4.1.4 (la première commande d'attente) à l'étape 4.1.7 (la dernière commande d'escalier LSV); faites glisser et déposer les icônes dans la boîte Répétition. Dans Propriétés actif le nombre de répétitions à 20.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Démarrez la procédure de démarrage de la cellule en cliquant sur le bouton Jouer.</li>
	<li>Après 2 h, si le courant est stable à 0,6 V, arrêtez le programme en appuyant sur le bouton Stop. Si le courant est toujours en évolution, laissez le programme s'exécuter jusqu'à ce qu'il se termine.</li>
</ol>5. Expérience de spectroscopie d'impédance électrochimique galvanostatique
<ol><li>Démarrez le logiciel Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Sélectionnez nouvelle procédure dans la section Action du logiciel; la page d'édition de la procédure s'ouvre.</li>
		<li>Dans Commande, cliquez sur l'icône Autolab Control ; faites glisser et déposez l'icône Autolab Control dans la section espace de travail. Ensuite, dans Propriétés sélectionnez Mode Sur Galvanostatic.</li>
		<li>Ajouter la cellule sur commande.</li>
		<li>Ajoutez la commande LSV Staircase. Dans Propriétés, le courant de démarrage est fixé à 0 A, le courant d'état stable choisi pour arrêter le courant,le taux d'analyse à 0,005 A/s et step à 0,01 A.</li>
		<li>Insérer la commande Signal d'enregistrement; dans Propriétés fixez la durée à 7200 s et le temps d'échantillonnage d'intervalle à 0,1 s.</li>
		<li>Insérez la fenêtre de commande de mesure FRA. Dans Propriétés, la première fréquence appliquée est fixée à 1000 Hz, la dernière fréquence appliquée à 0,01 Hz et le nombre de fréquences par décennie à 5. Définir l'Amplitude à 5% du courant d'état stable.</li>
		<li>Ajouter la commande Cell Off.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Démarrez le programme EIS galvanostatique de cellule en appuyant sur le bouton Play.</li>
	<li>Attendez que la valeur potentielle de la cellule se stabilise en observant le changement dans la fenêtre d'enregistrement. Cliquez ensuite sur le bouton Avant pour démarrer l'expérience EIS.</li>
	<li>Vérifiez la stabilité du système pendant l'expérience et attendez que le programme soit terminé.</li>
</ol>6. Expérience de réponse de fréquence en alternance de concentration
REMARQUE : Les instructions suivantes décrivent la procédure pour effectuer des expériences de cFRA dans des conditions galvanostatiques. Cependant, la procédure ne serait pas différente si l'exécution des expériences cFRA dans des conditions voltastatiques, en dehors de la mise en forme de la galvanostatique à contrôle potentiostatique dans le logiciel et la fixation d'un certain potentiel cellulaire comme un état stable au lieu de courant.
<ol><li>Configurez le capteur d'oxygène en fibre pyro pour des mesures dynamiques rapides.<ol>
<li>Poussez doucement vers le bas sur le piston dans la partie supérieure du capteur d'oxygène de fibre de Pyro afin d'enlever la partie sensible de la fibre de l'aiguille protectrice et placez-la dans le centre du tube à l'entonnoir de cellule.</li>
		<li>Ouvrez le logiciel Pyro.</li>
		<li>Cliquez sur Options (en anglais) Avancez et choisissez Activer l'échantillonnage rapide.</li>
		<li>Définir l'intervalle d'échantillonnage à 0,15 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Modifier la procédure cFRA en utilisant le logiciel Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Ouvrez le logiciel NOVA et sélectionnez Nouvelle Procédure dans la section Action ; la page d'édition logicielle s'ouvre.</li>
		<li>Dans les commandes sélectionnez l'icône de contrôle et insérez-la dans l'espace de travail. Dans Propriétés sélectionnez Mode Sur Galvanostatic. Sélectionnez ensuite la commande Cell On et placez-la à côté de l'icône Contrôle.</li>
		<li>Ajoutez la commande l'escalier LSV de la Voltammetryde balayage cyclique et linéaire de mesure. Dans les propriétés définir le courant de démarrage à 0,0 A; définir comme Stop current la valeur actuelle à l'état stable à laquelle l'expérience cFRA doit être effectuée. Ensuite, utilisez 0,005 A/s comme taux d'analyse et 0,01 A comme étape.</li>
		<li>Insérer deux commandes de signal d'enregistrement; dans Propriétés définir Durée à 7200 s et Temps d'échantillonnage d'intervalle à 0,05 s. Répétez la même étape 20 fois en ajoutant une commande de répétition. Le nombre de répétitions doit être équivalent au nombre de fréquences de signal qui doivent être mesurées. REMARQUE : Deux fenêtres de signal d'enregistrement sont pratiques pour les raisons suivantes : une fenêtre d'enregistrement est utilisée pour surveiller la partie transitoire du signal de sortie périodique, tandis que la seconde est utilisée pour enregistrer la partie à état stable du signal de sortie périodique. La partie à l'état stable du signal est utilisée pour les déterminations de fonction de transfert.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Appuyez sur le bouton Play pour démarrer le programme cFRA.</li>
	<li>Dans la première ensemble de répétitions, vérifiez si le potentiel de la cellule atteint la valeur d'état stable en observant la fenêtre d'enregistrement.</li>
	<li>Ouvrez la soupape d'oxygène supplémentaire et fixez le contrôleur de débit de masse à 5 % de la valeur du débit total de l'alimentation principale afin d'assurer une réponse linéaire (exemple : définir 30 ml/min avec 600 ml/min de débit total). Ensuite, placez le temps de commutation de la soupape à une valeur initiale de 0,5 s. Appuyez sur le bouton Démarrer le contrôle de commutation.</li>
	<li>Surveillez la fenêtre d'enregistrement et attendez que le potentiel cellulaire atteigne un état régulier périodique; puis cliquez sur le bouton Suivant.</li>
	<li>Enregistrez le signal d'état régulier périodique dans la nouvelle fenêtre d'enregistrement pour 60 s. Ensuite, cliquez à nouveau sur le bouton Suivant.</li>
	<li>Simultanément à l'étape précédente 6.7, enregistrez l'entrée périodique d'oxygène. Sélectionnez le bouton Démarrer dans le logiciel du capteur, insérez un nom qui rappelle l'entrée de fréquence (exemple : 1 Hz), et cliquez sur OK. Enregistrez le signal pour 60 s comme dans le cas de sortie actuel et appuyez sur le bouton Stop.</li>
	<li>Répétez les étapes précédentes 6.6-6.8 à l'augmentation des valeurs de temps de commutation afin de mesurer les corrélations d'entrée/sortie périodiques pour une plage de fréquence de 8-1000 mHz en prenant 8 points de fréquence par décennie. Pour les expériences à une fréquence supérieure à 100 mHz, enregistrez l'entrée et la sortie pour 60 s. À des fréquences plus basses, échantillonnez les signaux pour une plage de temps équivalente à 5 périodes.</li>
</ol>7. Analyse des données de l'ACD
<ol><li>Exportation a mesuré les réponses potentielles des cellules à partir du logiciel Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Dans la fenêtre d'enregistrement cliquez sur le diagramme avec la sortie périodique mesurée de potentiel de cellule d'état stable.</li>
		<li>Cliquez sur les données de l'exposition (en anglais) Clé (en anglais) Boutons d'exportation. Insérez un nom de fichier qui rappelle la fréquence de l'entrée (Exemple : 1 Hz) et cliquez sur Enregistrer.</li>
		<li>Répéter les étapes 7.1.1-7.1.2 pour chaque sortie potentielle de cellules mesurées à chaque fréquence.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ouvrez les scripts Matlab FFT_input.mat et FFT_output.mat. Dans la section Dossier d'adresse, insérez les spécifications de l'emplacement du dossier où la pression d'oxygène mesurée et les fichiers de données actuels sont stockés. REMARQUE: Le script a été écrit dans le but d'effectuer la fenêtre des entrées collectées afin d'avoir un nombre entier de cycles périodiques pour analyser, et calculer leur Fourier transforme avec précision et rapidement. Toute autre procédure qui effectue la même tâche ne modifie pas les résultats.</li>
	<li>Exécutez les scripts FFT_PO2.mat et FFT_Pot.mat; vérifier les diagrammes tracés si l'algorithme calculé fonctionne correctement (dans le domaine du temps, un nombre integer de cycles d'entrée et de sortie doit être extrait des échantillons d'entrée et de sortie d'origine). CAUTION : Une transformation Fourier basée sur un nombre non-intégreur de cycles périodiques pourrait entraîner une analyse trompeuse des entrées et des sorties entraînant des spectres cFRA inexacts.</li>
	<li>Ouvrez le script Matlab cFRA_spectra.mat et exécutez-le. La magnitude, l'angle de phase et les spectres nyquist de la fonction de transfert de cFRA dans des conditions galvanostatiques sont tracés. REMARQUE : Le script calcule la fonction de transfert de cFRA en utilisant les valeurs de transformation de Fourier à la fréquence fondamentale de la pression d'oxygène (entrées) et du potentiel cellulaire (sorties) signal en utilisant l'équation suivante. <img src="/files/ftp_upload/60129/60129eq1.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AC+impedance+technique+in+PEM+fuel+cell+diagnosis+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).</li>
<li>Niya, S. M. R., Hoorfar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells+using+electrochemical+impedance+spectroscopy+technique+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review.</a> Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).</li>
<li>Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+voltage+oscillations+as+diagnostic+tool+for+PEFC+cathode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode.</a> Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).</li>
<li>Engebretsen, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electro-thermal+impedance+spectroscopy+applied+to+an+open-cathode+polymer+electrolyte+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electro-thermal impedance spectroscopy applied to an open-cathode polymer electrolyte fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 302, 210-214 (2014).</li>
<li>Engebretsen, E., Mason, T. J., Shearing, P. R., Hinds, G., Brett, D. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+pressure+impedance+spectroscopy+applied+to+the+study+of+polymer+electrolyte+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical pressure impedance spectroscopy applied to the study of polymer electrolyte fuel cells.</a> Electrochemistry Communications. 75, 60-63 (2016).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Hanke-Rauschenbach, R., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+frequency+response+analysis%3A+A+new+method+for+studying+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cell+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Concentration frequency response analysis: A new method for studying polymer electrolyte membrane fuel cell dynamics.</a> Electrochimica Acta. 243, 53-64 (2017).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+mass+transport+dynamics+in+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells+using+concentration-alternating+frequency+response+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis.</a> Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).</li>
<li>Pivac, I., Barbir, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inductive+phenomena+at+low+frequencies+in+impedance+spectra+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review.</a> Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).</li>
<li>Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+Dynamics+in+a+Parallel+Flow+Channel+PEM+Fuel+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell.</a> Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).</li>
<li>Rannow, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+Efficient+Control+of+Hydraulic+Systems+Using+On%2FOff+Valves%5BTitle%5D)+AND+%22Doctoral+Dissertation%22%5BJournal%5D)">Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves.</a> Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).</li>
</ol>

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Contrairement à l'EIE classique, le CFRA est un outil de diagnostic axé sur la caractérisation de la dynamique liée aux différents phénomènes de transport de masse qui se produisent dans la pile à combustible. Il n'est pas en mesure de détecter les transitoires ayant une constante de temps en dessous de la diffusion de l'oxygène dans l'électrode, comme par exemple la charge / décharge de la double couche6. Par conséquent, contrairement à l'EIE où plusieurs phénomènes sont couplés, cFRA peut aider ...

Il est important de caractériser le comportement dynamique d'une pile à combustible PEM afin de comprendre quels mécanismes dominent les états opérationnels transitoires qui réduisent les performances de la cellule. La spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) est la méthodologie la plus couramment utilisée pour étudier la dynamique des piles à combustible PEM, en raison de sa capacité à séparer les différentes contributions au processus de la performance dynamique globale1,2. Cependant, les processus transitoires avec des constantes de temps similaires sont souvent couplés dans les spectres EIS, ce qui rend difficile leur interprétation. Pour cette raison, dans le passé, des outils de diagnostic transitoires basés sur l'application d'intrants non électriques dans le but de détecter l'impact de quelques dynamiques individuelles ont été développés et proposés3,4,5,6,7.
Une nouvelle technique de réponse de fréquence basée sur l'entrée de perturbation de concentration et les sorties électriques nommées analyse de réponse de fréquence concentration-alternance (cFRA) a été développée dans notre groupe. Le potentiel de cFRA comme outil de diagnostic sélectif a été étudié théoriquement et expérimentalement6,7. Il a été constaté que cFRA peut séparer différents types de phénomènes de transport de masse et de distinguer entre les différents états de fonctionnement de la cellule. Dans ce protocole, nous nous concentrons sur la description étape par étape de la procédure d'exécution des expériences cFRA. L'assemblage de la cellule, son conditionnement et la configuration expérimentale pour la création d'un flux avec perturbation de concentration périodique, ainsi que l'analyse des données seront montrés et discutés en détail. Enfin, les points les plus critiques de la procédure seront mis en évidence et plusieurs stratégies pour améliorer la qualité et la sélectivité des spectres cFRA seront identifiées.

<table><tbody><tr><td>Membrane électrode Assemby N115 25,8 cm2</td><td>QuinTech</td><td>EC-NM-115</td><td>cathode/anode loge : 1mg Pt/cm2</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrhohm</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Booster</td><td>Metrohm</td><td>BOOSTER20A</td><td></td></tr><tr><td>Capteur d’oxygène à fibre rétractable</td><td>Pyro Science</td><td>OXR430-UHS</td><td></td></tr><tr><td>Point de rosée et thermomètre</td><td>VAISALA</td><td>DMT340</td><td></td></tr><tr><td>Logiciel système de contrôle de processus</td><td>Siemens</td><td>Simatic PCS 7</td><td></td></tr><tr><td>Logiciel MATLAB2012a</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hydrogène</td><td>Linde</td><td>Hydrogène 6.0</td><td></td></tr><tr><td>Azote</td><td>Linde</td><td>Azote 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Oxygène</td><td>Linde</td><td>Oxygène 5.0</td><td></td></tr></tbody></table>

guide de concentration en alternance d'analyse des réponses aux fréquences des piles à combustible

A Guide to Concentration Alternating Frequency Response Analysis of Fuel Cells

Une configuration expérimentale capable de générer une perturbation périodique de l'entrée de concentration de l'oxygène a été utilisée pour effectuer l'analyse de réponse de fréquence de concentration-alternance (cFRA) sur les piles à combustible de membrane d'échange de protons (PEM). Au cours des expériences de l'ACRC, l'alimentation de concentration modulée a été envoyée à la cathode de la cellule à différentes fréquences. La réponse électrique, qui peut être un potentiel cellulaire ou courant en fonction du contrôle appliqué sur la cellule, a été enregistrée afin de formuler une fonction de transfert de réponse de fréquence. Contrairement à la spectroscopie électrochimique traditionnelle d'impédance (EIS), la nouvelle méthodologie cFRA permet de séparer la contribution de différents phénomènes de transport de masse des processus de transfert de charge cinétique dans les spectres de réponse de fréquence de la cellule. En outre, cFRA est capable de différencier entre les différents états d'humidification de la cathode. Dans ce protocole, l'accent est mis sur la description détaillée de la procédure d'exécution des expériences cFRA. Les étapes les plus critiques des mesures et les améliorations futures à la technique sont discutées.

L'analyse préliminaire de la dynamique des piles à combustible basée sur les spectres de l'EIE est présentée à la figure 2. La magnitude de l'EIS (Figure 2A) et les parcelles de phase Bode (figure 2B) sont mesurées à trois densités de courant à état stable différentes sous contrôle galvanostatique. Comme prévu, tous les principaux processus transitoires sont observés...

Nous présentons un protocole pour l'analyse de réponse de fréquence alternée de concentration des piles à combustible, une nouvelle méthode prometteuse d'étude de la dynamique des piles à combustible.

Guide de concentration En alternance d'analyse des réponses aux fréquences des piles à combustible

An experimental setup capable of generating a periodic concentration input perturbation of oxygen was used to perform concentration-alternating frequency ...

Les piles à combustible joueront un rôle majeur à l’avenir. Notre protocole décrit une nouvelle méthode pour diagnostiquer les états de panne majeurs de ces dispositifs tels que la dégradation, les inondations ou l’empoisonnement. Contrairement à d’autres techniques comme par exemple la spectroscopie d’impédance électrochimique, cette méthodologie peut être utilisée pour dissocier l’impact d’une dynamique spécifique sur les performances des piles à combustible polymères facilitant une identification moins ambiguë des défauts.La procédure sera démontrée par Tobias Franz, un étudiant en master de mon laboratoire. Pour l’assemblage des piles à combustible, placez la plaque bipolaire cathodique sur une surface lisse et robuste avec le côté champ d’écoulement vers le haut et placez le joint sur le dessus de la plaque aligné avec les trous de vis. Placez la couche de diffusion du gaz cathodique au milieu du joint et ajoutez le dessus de la membrane recouverte de catalyseurs aligné avec les trous de vis.Placez la couche de diffusion du gaz anode et le joint sur le dessus de la membrane recouverte de catalyseur s’assurant que le joint s’aligne avec les trous de vis. Placez le côté du champ d’écoulement bipolaire de plaque d’anode vers le bas sur le dessus du joint et fixez les pièces avec des vis. Ensuite, placez la plaque d’extrémité en acier inoxydable cathodique sur une surface lisse et robuste et placez un morceau rectangulaire de téflon et un collecteur de courant de cuivre sur le dessus du téflon alignant les deux pièces avec les trous de boulon.Placez le côté cathodique de l’unité cellulaire assemblée sur le collecteur de courant cathodique en tenant compte des encoches dans les champs d’écoulement. Slot le côté anode de l’unité sur le collecteur de courant d’anode avec les joints en téflon positionnés avec la plaque d’extrémité en acier inoxydable anode sur le dessus. Placez les manches isolants, l’anneau O et les boulons dans les trous de la plaque d’extrémité de l’anode, tournez la cellule verticale et placez les manches isolants, l’anneau O et les écrous sur les boulons du côté cathodique de l’appareil.Ensuite, utilisez une clé de couple pour serrer les boulons dans le sens inverse jusqu’à ce que la valeur de couple recommandée de cinq mètres Newton est atteint, augmentant le couple d’un mètre Newton par cycle transversal. Pour l’intégration de la pile à combustible à la périphérie, placez l’unité de pile à combustible dans une boîte chauffante et connectez les entrées et les prises à la périphérie. Insérez le thermocouple dans la plaque d’extrémité cathodique et interfacez la pile à combustible avec le potentiostat à la configuration de l’électrode.Démarrez le logiciel utilisé pour contrôler la périphérie cellulaire et sélectionnez les valeurs des débits de gaz d’entrée d’anode et de cathode. Sélectionnez la température des gaz d’entrée. Allumez les bandes chauffantes et attendez que la température du point de terminaison soit atteinte.Réglez la température des thermostats pour définir la température désirée du point de rosée des gaz d’entrée et allumez les thermostats. Réglez la température choisie de la pile à combustible sur le panneau de commande de la boîte chauffante et allumez le chauffage. Lorsque la température du point de terminaison de la pile à combustible est atteinte, vérifiez l’état d’humidification des gaz de l’entrée et vérifiez le potentiel des piles à combustible à circuit ouvert.Pour effectuer une expérience de réponse de fréquence alternant concentration, poussez doucement vers le bas sur le piston de la partie supérieure d’un capteur d’oxygène de fibre pour exposer la partie sensible de la fibre. Ensuite, placez la fibre au centre du tube à l’entrée de la cellule. Ouvrez le logiciel de capteur et réglez l’intervalle d’échantillonnage à 0,15 seconde afin de permettre la détection d’un signal périodique jusqu’à une période d’un hertz.Ouvrez le logiciel d’électrochimie pour modifier la procédure d’analyse de réponse de fréquence alternant la concentration et dans la section d’action sélectionnez la nouvelle procédure. Dans les commandes, sélectionnez l’icône de commande et insérez l’icône dans l’espace de travail. Dans les propriétés, sélectionnez le mode sur galvanostatic et la cellule sur commande plaçant la commande à côté de l’icône de commande.Ajoutez la commande linéaire d’escalier de voltammétrie de balayage de la voltammetry cyclique et linéaire de balayage de mesure. Dans les propriétés, réglez le courant de démarrage à 0,0 ampères et la valeur de courant d’arrêt à l’état stable. Réglez le taux d’analyse à 0,005 ampères par seconde et l’étape à 0,1 ampères.Insérez deux commandes de signal record. Dans les propriétés, réglez la durée à 7 200 secondes et le temps d’échantillonnage par intervalle à 0,5 seconde pour les deux commandes. Notez que la première fenêtre d’enregistrement est utilisée pour surveiller comment le signal de sortie s’approche des conditions périodiques d’état stable tandis que la seconde est d’enregistrer le signal de sortie périodique à l’état stable qui est analysé.Ajoutez une commande de répétition pour définir la même étape à répéter 20 fois. Appuyez sur jouer pour démarrer le programme de réponse de fréquence s’alternant avec la concentration. Dans la première série de répétitions, observez la fenêtre d’enregistrement pour vérifier si le potentiel de la cellule atteint la valeur de l’état stable.Pour assurer une réponse linéaire, ouvrez la valve d’oxygène supplémentaire et réglez le contrôleur de débit de masse à 5 % de la valeur du débit total de l’alimentation principale. Réglez l’heure de commutation de la vanne à une valeur initiale de 0,5 seconde et cliquez sur démarrer. Ensuite, attendez que le potentiel de la cellule atteint un état stable périodique dans la fenêtre de surveillance avant de cliquer ensuite.L’échantillonnage du potentiel dans un état quasi stable est nécessaire pour obtenir des spectres exempts d’artefacts, car la présence d’un signal dérivant pourrait mener à des conclusions trompeuses. Enregistrez le signal périodique à l’état stable dans la nouvelle fenêtre d’enregistrement pendant 60 secondes et cliquez à nouveau. Dans le même temps, enregistrez l’entrée périodique d’oxygène et cliquez sur démarrer dans le logiciel de capteur.Entrez un nom qui rappelle l’entrée de fréquence et cliquez sur OK. Enregistrez ensuite le signal pendant 60 secondes et cliquez sur arrêter. En répétant les étapes précédentes, mesurez les corrélations périodiques entre les entrées et les sorties pour les signaux dont la période varie entre huit et 1 000 microhertz, tout en acquérant huit points de fréquence par décennie. À des fréquences inférieures à 100 microhertz, échantillonner les signaux pour une plage de temps équivalente à cinq périodes.Pour analyser les données de réponse de fréquence alternant concentration, ouvrez les scripts MATLAB FFT_input. tapis et FFT_output.mat. Dans le dossier d’adresse, insérez les spécifications de l’emplacement du dossier dans lequel la pression mesurée de l’oxygène et les fichiers de données actuels sont stockés.Dirigez le FFT_po2. tapis et FFT_pot. scripts tapis et vérifier les diagrammes tracés pour déterminer si l’algorithme calculé fonctionne correctement.Ensuite, ouvrez et exécutez le script MATLAB cfra_spectra.mat. L’ampleur, l’angle de phase et les spectres nyquistes de la fonction de transfert d’analyse de la réponse de fréquence alternant la concentration dans des conditions galvanostatiques seront tracés. Dans cette analyse représentative, la magnitude de spectroscopie d’impedance électrochimique et les spectres de parcelle de bode de phase ont d’abord été mesurés à trois densités actuelles régulières différentes sous le contrôle galvanostatique.Ici, on peut observer des apports périodiques exemplaires de pression d’oxygène à deux fréquences différentes et leurs transformations fourier. Les magnitudes des harmoniques ont été normalisées par rapport à l’harmonique fondamentale et l’entrée de pression à une fréquence de 49 microhertz a été caractérisée par une forme sinusoïde. L’entrée de pression à une fréquence inférieure ressemblait à une forme périodique d’onde carrée et la transformation normalisée connexe de Fourier reflétait parfaitement celle d’un signal d’onde carré présentant des composants harmoniques descendant à plusieurs fréquences impaires d’entier par rapport à la fréquence fondamentale.Les réponses potentielles de cellules ont présenté des dispositifs identiques. Notez qu’une analyse spectrale de l’entrée et de la sortie effectuée sur un nombre non intégreur de cycles périodiques pourrait entraîner des résultats trompeurs en raison de l’effet de la fuite spectrale. Dans ce cas, le signal est caractérisé par une bande passante sonore plus exprimée à la fréquence fondamentale.En outre, la magnitude est d’environ 90% du signal correctement traité. Pour éviter la fuite spectrale, une procédure de vitrage doit être appliquée sur tout signal analysé. Ici, des spectres d’analyse de réponse de fréquence concentration-alternant mesurés dans des conditions voltastatiques et galvanostatic dans les mêmes conditions stables d’état que dans les spectres électrochimiques de spectroscopie d’impedance sont montrés.Comme on l’a observé dans la région à haute fréquence, les spectres voltastatiques et galvanostatiques d’analyse de la réponse de fréquence alternant concentration ne démontrent aucune sensibilité à la dynamique de charge/déchargement à double couche. Les spectres cFRA ne sont sensibles qu’aux transitoires liés aux phénomènes de transport de masse. Pour éviter les contributions non désirables aux spectres évalués, mesurez le potentiel cellulaire dans des conditions d’état quasi stable et échantillonner un nombre suffisant de périodes afin d’augmenter le rapport signal-bruit.Ainsi, en plus des diagnostics, le fonctionnement des piles à combustible électrochimiques et des réacteurs dans des conditions périodiques introduit une possibilité supplémentaire d’impact sur l’efficacité de conversion énergétique ainsi que la sélectivité des produits des processus électrochimiques.

a-guide-to-concentration-alternating-frequency-response-analysis-fuel

Research

Recherche

JoVE Journal

Environment

Environnement

Nous présentons une plate-forme unique pour caractériser les surfaces d'électrodes dans les piles à combustible à oxyde (SOFC) qui permet d'effectuer simultanément des techniques de caractérisation multiples...

Exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Stabilité à l'oxydation des carburants de transport est devenue une préoccupation pour le développement futur de carburant. Ce travail présente une méthodologie originale développée par IFP Energies Nouvelles pour évaluer la stabilité de carburant en utilisant deux réacteurs différents. Cette méthodologie a été appliquée avec succès à acquérir une compréhension approfondie de la cinétique d'oxydation et les voies de molécules modèles et combustibles commerciaux.

Approche expérimentale originale pour l&#39;évaluation des transports Stabilité carburant

Un protocole pour la création d’un modèle d’échappement de combustion riche en combustible est développé par caractérisation de la combustion et est appliqué aux essais et à la recherche de piles à combustible micro-tubulaires assistées par flamme.

Combustion Caractérisation et élaboration d&#39;un modèle de carburant pour les micro-piles à combustible tubulaires assistée Flame-

Nous présentons les protocoles d'évaluation électrochimique d'une batterie non aqueuse symétrique flux redox organique et pour le diagnostic de son état de charge en utilisant FTIR.

Un protocole pour électrochimiques Evaluations et État de diagnostic charge d&#39;une batterie de flux Redox Symmetric organique

Préparation et essais des catalyseurs de pile à combustible de Pt/C sont subordonnée à un examen continu de la communauté scientifique en ce qui concerne la reproductibilité et de bonnes pratiques. Avec le travail présenté, nous avons l’intention de présenter un tutoriel étape par étape pour fabriquer et tester des catalyseurs Pt/C, qui peuvent servir de référence en matière de systèmes de nouveaux catalyseurs.

Sur la préparation et l’essai de catalyseurs de pile à combustible utilisant la méthode minces rotation disque électrode

Ici, nous présentons un protocole pour la synthèse et test électrochimique des métaux de transition unique atomes coordonné en graphène postes vacants comme centres actifs pour la réduction sélective du dioxyde de carbone au monoxyde de carbone en solution aqueuse.

Synthèse et caractérisation de la Performance de catalyseur seul atome de métal de Transition pour électrochimique CO2 réduction

L'empoisonnement à la cathode par des contaminants atmosphériques dans les niveaux de traces demeure une préoccupation majeure pour la stabilité à long terme des systèmes électrochimiques à haute température. Nous fournissons une nouvelle méthode pour atténuer les dégradations de la cathode à l'aide d'éclafandeurs, qui captent les contaminants atmosphériques à haute température avant d'entrer dans la zone de pile électrochimiquement active.

Développement et validation de Chrome Getters pour les systèmes d'alimentation à pile à combustible à oxyde solide

La méthode présentée ici résume les protocoles optimisés pour évaluer la bioénergétique cellulaire dans les cellules souches hématopoïétiques et progénitrices primitives (HSPC) non adhérentes de souris à l’aide de l’analyseur de flux extracellulaire pour mesurer le taux d’acidification extracellulaire (ECAR) et le taux de consommation d’oxygène (OCR) des HSPC en temps réel.

Évaluation de la bioénergétique cellulaire dans les cellules souches hématopoïétiques et progénitrices primitives de souris à l’aide de l’analyseur de flux extracellulaire

Ce protocole introduit la conception et l’évaluation d’électrodes tridimensionnelles innovantes pour les piles à combustible au peroxyde d’hydrogène, en utilisant un tissu en fibre de carbone électrolytique au or et des électrodes en mousse de ni. Les résultats de la recherche mettent en évidence le potentiel du peroxyde d’hydrogène en tant que candidat prometteur pour les technologies énergétiques durables.

Les piles à combustible au peroxyde d’hydrogène sans membrane, une source d’énergie propre prometteuse

Ce protocole guide la fabrication et l’analyse électrochimique d’électrocatalyseurs bimétalliques CuZn et NiCo soutenus par MXene pour la production de combustibles verts à partir de dioxyde de carbone et d’eau à l’aide de l’énergie solaire.

Production électrochimique de carburant vert à partir de CO2 et d’eau à l’aide de catalyseurs CuZn et NiCo soutenus par Ti3C2Tx MXene

Découvrez l'analyse de réponse en fréquence à concentration alternée pour diagnostiquer les défaillances des piles à combustible. Cette méthode permet d'identifier clairement les problèmes de dégradation, d'inondation ou d'empoisonnement.

Guide de concentration En alternance d'analyse des réponses aux fréquences des piles à combustible

Explorer plus de vidéos