Name: Fabrication d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces de chlorure d’argent à couche unique (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: Apprenez à déposer une couche lisse de chlorure d'argent sur des électrodes à couches minces avec un contrôle précis de la couverture. Cette technique améliore les performances électrochimiques des capteurs.

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Ce travail a été appuyé par une subvention du Fonds conjoint RGC-NSFC parrainée par le Research Grants Council of Hong Kong (projet no N_HKUST615/14). Nous tenons à reconnaître Nanosystem Fabrication Facility (NFF) de HKUST pour la fabrication de l’appareil / système.

1. Fabrication d’une couche d’adhérence Cr/Au à l’aide d’un décollage
<ol><li>Spincoat HPR504 photorésiste positif de 1,2 μm d’épaisseur sur une plaquette de quartz en utilisant une vitesse de propagation de 1 000 tr/min pour 5 s et une vitesse de rotation de 4 000 tr/min pour 30 s.</li>
	<li>Softbake le photorésiste sur la plaquette de quartz à 110 °C pendant 5 min sur une plaque chaude.</li>
	<li>À l’aide d’un aligneur de masque, exposez la plaquette de telle sorte que les emplacements pour le dépôt de Cr/Au soient exposés avec la lumière ultraviolette (UV). La densité de puissance d’exposition et le temps sont respectivement de 16 mW/cm2 et 7,5 s (densité d’énergie d’exposition = 120 mJ/cm2).</li>
	<li>Développer la plaquette en la submersant dans le développeur de résistance positive FHD-5 pendant 1 min. Rincer la plaquette avec de l’eau déionisée (DI) après le processus de développement.</li>
	<li>Sécher la plaquette à l’aide d’un pistolet à azote (N2). Mettre la gaufrette au four pendant 5 min à 120 °C.</li>
	<li>À l’aide de l’évaporation du faisceau d’électrons (faisceau électronique), déposez une couche de 5 nm Cr, suivie d’une couche Au de 50 nm sur la plaquette. Les taux de dépôt sont respectivement de 1 Å/s et de 2 Å/s.</li>
	<li>Placez la plaquette évaporée e-faisceau dans un récipient. Verser une grande quantité d’acétone à l’intérieur.</li>
	<li>Fermez le contenant à l’aide d’un couvercle. Placez le contenant dans un nettoyant à ultrasons pendant 10 min ou jusqu’à ce que le processus de décollage soit terminé.</li>
	<li>Rincer la plaquette à l’aide d’isopropanol (IPA) suivie d’eau DI. Séchez-le à l’aide du pistolet N2 et du four par la suite. REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
</ol>2. Fabrication d’électrodes Ag à film mince sur la couche d’adhérence à l’aide de décollage
<ol><li>Spincoat AZ P4620 photorésiste positif de 7 μm d’épaisseur sur la plaquette en utilisant une vitesse de propagation de 1 000 tr/min pour 5 s et une vitesse de rotation de 4 000 tr/min pour 30 s.</li>
	<li>Softbake le photorésiste sur la plaquette à 90 °C pour 450 s sur une plaque chauffante.</li>
	<li>À l’aide d’un aligneur de masque, exposez la plaquette de telle sorte que les emplacements pour le dépôt d’Ag soient exposés avec UV. La densité de puissance d’exposition et le temps sont respectivement de 16 mW/cm2 et 45 s (densité d’énergie d’exposition = 720 mJ/cm2).</li>
	<li>Développer la plaquette en la submersant en FHD-5 pendant 2 min. Rincer la plaquette avec de l’eau DI après le processus de développement.</li>
	<li>Sécher la plaquette à l’aide d’un pistolet N2. Mettre la gaufrette au four pendant 5 min à 120 °C.</li>
	<li>Pulvériser une couche de 1 μm Ag sur la plaquette. Le taux de pulvérisation est de ~86 nm/min.</li>
	<li>Placez la plaquette éclaboussée dans un récipient. Verser une grande quantité d’acétone à l’intérieur.</li>
	<li>Fermez le contenant à l’aide d’un couvercle. Placez le contenant dans un nettoyant à ultrasons pendant 10 min ou jusqu’à ce que le processus de décollage soit terminé.</li>
	<li>Rincer la plaquette à l’aide de l’IPA suivie d’eau DI. Séchez-le à l’aide du pistolet N2 et du four par la suite.</li>
</ol>3. Passivation de la plaquette pour exposer uniquement les électrodes et les plaquettes de contact
<ol><li>Passerivate toute la surface de la plaquette avec une couche de dioxyde de silicium de 2 μm (SiO2)à l’aide de dépôt de vapeur chimique amélioré par plasma (PECVD).<ol>
<li>Passivate un petit échantillon de silicium factice (un fragment de plaquette de silicium) ensemble la plaquette simultanément.</li>
		<li>Mesurer l’épaisseur de la couche d’oxyde de l’échantillon factice. REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat AZ 5214E photorésiste à double tonalité de 1,4 μm d’épaisseur sur la plaquette en utilisant une vitesse de propagation de 1000 tr/min pour 5 s et une vitesse de rotation de 3000 tr/min pour 30 s.</li>
	<li>Softbake le photorésiste sur la plaquette à 90 °C pour 150 s sur une plaque chauffante.</li>
	<li>À l’aide d’un aligneur de masque, exposez la plaquette de telle sorte que les emplacements pour l’ouverture du pad soient exposés avec des UV. La densité de puissance d’exposition et le temps sont respectivement de 16 mW/cm2 et 2,25 s (densité d’énergie d’exposition = 36 mJ/cm2).</li>
	<li>Développer la plaquette en la submersant en FHD-5 pendant 75 s. Rincer la plaquette avec de l’eau DI après le processus de développement.</li>
	<li>Après avoir brièvement séché la plaquette à l’aide d’un pistolet N2, faire cuire la gaufrette au four pendant 15 min à 120 °C.</li>
	<li>Effectuer descum de photorésiste sur la plaquette pendant 1 min à l’aide d’un asher plasma pour assurer l’enlèvement complet du photorésiste indésirable.</li>
	<li>Effectuez une gravure ion réactive sur la plaquette et l’échantillon factice pour exposer les électrodes à film mince et les plaquettes de contact.<ol>
<li>Après avoir effectué le processus de gravure pendant une courte période de temps (p. ex., 5 à 10 min), arrêtez l’opération et retirez l’échantillon factice.</li>
		<li>Mesurer l’épaisseur de la couche d’oxyde au-dessus de l’échantillon factice. Comparez-le avec le résultat obtenu à l’étape 3.1.2.</li>
		<li>Calculer le taux de gravure SiO2 de la machine pour affiner la durée de gravure afin d’atteindre un overetch de 10%.</li>
		<li>Continuez le processus de gravure sans l’échantillon factice.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Résistez à la bande de la plaquette gravée par ashing plasma pendant 30 min, suivie d’un bain de strip-teaseuse photorésiste positif MS2001 à 70 °C pendant 5 min.</li>
	<li>Rincer la plaquette à l’aide de l’eau DI. Sécher la gaufrette à l’aide du pistolet N2 et du four. REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
</ol>4. Préparation à la fabrication d’électrodes à film mince Ag/AgCl (puce)
<ol><li>Couper les dés de la plaquette pour obtenir différentes puces d’essai.</li>
	<li>Polir les surfaces d’électrode sur les copeaux à l’aide de papier de verre fin.</li>
	<li>Lier les plaquettes de contact sur la puce à une carte de circuit imprimée externe à des fins d’interface à d’autres étapes.</li>
	<li>Imprimez en 3D un récipient rectangulaire creux acrylique pour tenir l’électrolyte sur les électrodes minces de film. Les dimensions du récipient rectangulaire devraient permettre le placement d’un fil et d’une pipette confortablement à l’intérieur du vide.</li>
	<li>Mélanger une petite quantité de prépolymère de polydiméthylsilsiloxane (PDMS) et son agent de durcissement à fond. Le ratio doit être de 10:1. REMARQUE : Il est très courant de dégazer le mélange PDMS pour obtenir des dispositifs PDMS de haute qualité; cependant, il n’est pas nécessaire dans ce cas que le mélange est seulement utilisé comme un adhésif.</li>
	<li>Placez le récipient acrylique sur la puce coupée en dés de manière à ce que toutes les électrodes argentées soient à l’intérieur de la cavité du récipient.<ol>
<li>À l’aide d’un cure-dent ou d’une tige fine, enduisez le mélange PDMS non réparé sur le bord extérieur où le récipient et la puce se touchent.</li>
		<li>Placez soigneusement la puce sur une plaque chauffante plate et guérissez le PDMS pendant 2 h à 80 °C ou jusqu’à ce que le récipient soit fixé en toute sécurité sur la puce.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Préparation à la fabrication d’électrodes à couche mince Ag/AgCl (réactifs)
<ol><li>À l’aide d’eau di et d’acide chlorhydrique concentré (HCl), obtenir une solution HCl de 0,01 M.</li>
	<li>À l’aide de poudre de chlorure d’eau et de potassium (KCl), obtenez une solution KCl de 3,5 M et une solution KCl de 0,1 M. REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
</ol>6. Préparation à la fabrication d’électrodes Ag/AgCl à film mince (électrodes macro)
<ol><li>Coupez des fils d’argent.</li>
	<li>Polir la surface des fils d’argent avec du papier de verre fin.</li>
	<li>Submerse 80% des fils d’argent dans l’eau de Javel domestique pendant 1 h. REMARQUE : La couleur du fil passera du violet argenté au violet foncé. Cela montre la formation d’AgCl sur la surface du fil d’argent.</li>
	<li>Rincer le fil Ag/AgCl avec de l’eau DI.</li>
	<li>Faire une électrode de référence Ag/AgCl à l’aide d’un des fils Ag/AgCl faisant référence à Hassel et al. avec des modifications15. REMARQUE : Les modifications utilisent une pipette au lieu d’un capillaire en verre, en utilisant 3,5 M KCl comme électrolyte, en abandonnant le bloc polymère et le connecteur plaqué or et le remplacer par un parafilm.</li>
	<li>Stockez les électrodes Ag/AgCl en les submersant dans une solution KCl de 3,5 M. Assurez-vous que la partie argentée n’entre pas en contact avec la solution.<ol>
<li>Coupez plusieurs morceaux de fils Ag/AgCl et mettez-les dans les solutions KCl mentionnées à l’étape 5.2. REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. Nettoyage cathodique des électrodes micro Ag
REMARQUE : Tous les processus suivants utilisent l’analyseur/poste de travail électrochimique CHI660D et son logiciel d’accompagnement.
<ol><li>Rincer la puce à l’aide de l’IPA, suivie de l’eau DI.</li>
	<li>Verser la solution HCl de 0,01 M dans le contenant acrylique.</li>
	<li>Essuyez assécher l’extérieur de la pipette de référence macro Ag/AgCl (fabriquée à l’étape 6.5) et une électrode macro Ag/AgCl (fabriquée à l’étape 6.3) à l’aide de lingettes propres en laboratoire.</li>
	<li>Connectez la puce et les macro-électrodes à l’analyseur de telle sorte qu’une fine électrode Ag sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro Ag/AgCl est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode simple macro Ag/AgCl est définie comme l’électrode de contre.</li>
	<li>Placez les électrodes macro dans le récipient. Utilisez blu-tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro.</li>
	<li>Placez la configuration dans une cage de Faraday.</li>
	<li>Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet Installation dans le coin supérieur gauche de la fenêtre. Cliquez ensuite sur Technique | Courbe ampérométrique i-t | OK pour effectuer le nettoyage cathodique des électrodes.</li>
	<li>Dans le menu contextuel, modifiez les paramètres de nettoyage cathodique.<ol>
<li>Définissez l’Init E (V) comme -1,5.</li>
		<li>Définissez l’intervalle d’échantillons (sec) comme 0,1 (par défaut).</li>
		<li>Définissez l’heure d’exécution (sec) comme 900.</li>
		<li>Définissez le temps de quint (sec)à 0 (Par défaut).</li>
		<li>Définissez les balances pendant l’exécution comme 1 (par défaut).</li>
		<li>Réglez la sensibilité (A/V) de manière appropriée. Pour une électrode de 80 μm x 80 μm, réglez-la comme 1e-006.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Appuyez sur OK. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône Démarrer sous la barre de menus.</li>
	<li>Laissez l’expérience s’exécuter et terminer.</li>
	<li>Ouvrez la cage de Faraday.</li>
	<li>Retirez la référence macro et contre l’électrode. Essuyez leurs surfaces.</li>
	<li>Verser l’électrolyte utilisé dans un contenant de déchets. Rincer le récipient acrylique à l’aide d’eau DI.</li>
</ol>8. Fabrication d’AgCl monocounte sur le film mince Ag électrodes
<ol><li>Verser la solution KCl de 0,1 M dans le contenant acrylique.</li>
	<li>Connectez la puce et les macro électrodes à l’analyseur de telle sorte que l’électrode Ag de film mince nettoyée sur la puce soit définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro Ag/AgCl est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode simple de macro Ag/AgCl est définie comme l’électrode de compteur.</li>
	<li>Placez les électrodes macro dans le récipient. Utilisez blu-tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro.</li>
	<li>Placez la configuration dans une cage de Faraday.</li>
	<li>Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet Installation dans le coin supérieur gauche de la fenêtre, puis cliquez sur Technique | Chronopotentiométrie | OK pour effectuer la fabrication galvanostatique d’AgCl à une seule couche sur des électrodes argentées.</li>
	<li>Dans le menu contextuel, modifiez les paramètres d’un tel processus.<ol>
<li>Définissez le courant cathodique (A) comme 0 (Par défaut).</li>
		<li>Réglez le courant anodique (A) de sorte que la densité de courant appliquée à l’électrode de film mince est de 0,5 mA/cm2.</li>
		<li>Conservez la limite Haute et Basse E et maintenez le temps par défaut.</li>
		<li>Définissez l’heure cathodique (sec) comme 10 (Par défaut).</li>
		<li>Définissez l’heure anodique (sec) en conséquence pour atteindre le degré de couverture AgCl nécessaire. NOTE: En ce qui concerne la loi Faradays de l’électrolyse, le temps nécessaire pour une couverture de 100% est de 262 s. Le temps nécessaire varie linéairement avec le pourcentage de couverture.</li>
		<li>Définissez la polarité initiale comme anodique.</li>
		<li>Définissez l’Intvel de stockage de données (sec) comme 0,1 (par défaut).</li>
		<li>Définissez le nombre de segments comme 1 (par défaut).</li>
		<li>Définissez la priorité de commutation actuelle en temps.</li>
		<li>Décochez l’enregistrement du signal auxiliaire lorsque l’intervalle d’échantillon > = 0,0005s (par défaut).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Appuyez sur OK. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône Démarrer sous la barre de menus.</li>
	<li>Laissez l’expérience s’exécuter et terminer.</li>
	<li>Ouvrez la cage de Faraday.</li>
	<li>Retirez la référence macro et contre l’électrode. Essuyez leurs surfaces.</li>
	<li>Submerse les électrodes macro dans la solution KCl de 3,5 M pour le stockage.</li>
	<li>Verser l’électrolyte utilisé dans un contenant de déchets. Rincer le récipient à l’aide de l’eau di.</li>
	<li>Couvrir l’ouverture du récipient acrylique à l’aide d’un parafilm pour un traitement ultérieur.</li>
</ol>

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Les propriétés physiques d’une électrode Ag/AgCl sont contrôlées par la morphologie et la structure de l’AgCl déposée sur l’électrode. Dans cet article, nous avons présenté un protocole pour contrôler précisément la couverture d’une seule couche d’AgCl sur la surface de l’électrode argentée. Une partie intégrante du protocole est une forme modifiée de la loi de Faraday de l’électrolyse, qui est utilisé pour contrôler le degré d’AgCl sur les électrodes d’argent film mince. Il peut être écrit comme:
<p class="jove_cont...

L’électrode Ag/AgCl est l’une des électrodes les plus utilisées dans le domaine de l’électrochimie. Il est le plus couramment utilisé comme électrode de référence dans les systèmes électrochimiques en raison de sa facilité de fabrication, propriété non toxique et potentiel électrode stable1,2,3,4,5,6.
Les chercheurs ont tenté de comprendre le mécanisme des électrodes Ag/AgCl. La couche de sel de chlorure sur l’électrode s’est avérée être un matériau fondamental dans la réaction caractéristique de redox de l’électrode Ag/AgCl dans un chlorure contenant de l’électrolyte. Pour le chemin d’oxydation, l’argent aux sites d’imperfection à la surface de l’électrode se combine avec les ions chlorure dans la solution pour former des complexes solubles AgCl, dans lesquels ils diffusent aux bords de l’AgCl déposés sur la surface de l’électrode pour les précipitations sous la forme d’AgCl. Le chemin de réduction implique la formation de complexes solubles AgCl à l’aide de l’AgCl sur l’électrode. Les complexes diffusent à la surface argentée et réduisent à l’argent élémentaire7,8.
La morphologie de la couche AgCl est une influence essentielle dans la propriété physique des électrodes Ag/AgCl. Divers travaux ont montré que la grande surface est la clé pour former des électrodes Ag/AgCl de référence avec des potentiels électrodes hautement reproductibles et stables9,10,11,12. Par conséquent, les chercheurs ont étudié des méthodes pour créer des électrodes Ag/AgCl avec une grande surface. Brewer et coll. ont découvert que l’utilisation d’une tension constante au lieu d’un courant constant pour fabriquer des électrodes Ag/AgCl entraînerait une structure AgCl très poreuse, augmentant la surface de la coucheAgCl 11. Safari et coll. ont profité de l’effet de limitation du transport de masse lors de la formation d’AgCl à la surface des électrodes argentées pour former des nanofeuilles AgCl au-dessus d’eux, augmentant la surface de la couche AgCl de manière significative12.
Il y a une tendance à la hausse à concevoir l’électrode AgCl pour les applications de détection. Une faible impédance de contact est cruciale pour la détection des électrodes. Ainsi, il est important de comprendre comment le revêtement de surface d’AgCl affecterait sa propriété d’impédance. Nos recherches précédentes ont montré que le degré de couverture d’AgCl sur l’électrode argentée a une influence pivot sur la caractéristique d’impédance de l’interface électrode/électrolyte13. Toutefois, pour estimer correctement l’impédance de contact des électrodes Ag/AgCl à film mince, la couche AgCl formée doit être lisse et avoir une couverture bien contrôlée. Par conséquent, une méthode pour former des couches AgCl lisses avec des degrés désignés de couverture AgCl est nécessaire. Des travaux ont été effectués pour répondre partiellement à ce besoin. Brewer et coll. et Pargar et coll. ont discuté du fait qu’une AgCl lisse peut être réalisée à l’aide d’un courant constant doux, fabriquant la couche AgCl au-dessus de l’électrode argentée11,14. Katan et coll. ont formé une seule couche d’AgCl sur leurs échantillons d’argent et ont observé la taille des particules d’AgCl individuelles8. Leurs recherches ont révélé que l’épaisseur d’une seule couche d’AgCl est d’environ 350 nm. Le but de ce travail est de développer un protocole pour former des films fins et bien contrôlés d’AgCl avec des propriétés d’impédance prévues sur le dessus des électrodes argentées.

<table><tbody><tr><td>AST Peva-600EI Système d’évaporation par faisceau d’électrons</td><td>Technologie avancée</td><td></td><td>pour le dépôt de Cr/Au</td></tr><tr><td>AZ 5214 E Photoresist</td><td>MicroChemicals</td><td></td><td>Photoresist pour l’ouverture du tampon</td></tr><tr><td>AZ P4620 Photoresist</td><td>AZ Electronic Materials</td><td></td><td>Photoresist pour le décollage de l’Ag</td></tr><tr><td>Branson/IPC 3000 Plasma Asher</td><td>Branson/IPC</td><td></td><td>Ashing</td></tr><tr><td>Branson 5510R-MT Nettoyeur à ultrasons</td><td>Branson Ultrasonics</td><td></td><td>Liftoff</td></tr><tr><td>CHI660D</td><td>CH Instruments, Inc</td><td></td><td>Analyseur électrochimique</td></tr><tr><td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td><td>Denton Vacuum</td><td></td><td>For Ag Sputtering</td></tr><tr><td>FHD-5</td><td>Fujifilm</td><td>800768</td><td>Photoresist Development</td></tr><tr><td>HPR 504 Photoresist</td><td>OCG Microelectronic Materials NV</td><td></td><td>Photorésine pour le décollage Cr/Au</td></tr><tr><td>Fumée d’acide chlorhydrique 37 %</td><td>VMR</td><td>20252.420</td><td>Fabrication de HCl dilué pour le nettoyage cathodique</td></tr><tr><td>J.A. Woollam M-2000VI Elipsomètre spectroscopique</td><td>J.A. Woollam</td><td></td><td>Mesure de l’épaisseur de la couche de passivation du dioxyde de silicium sur un mannequin</td></tr><tr><td>Multiplex CVD</td><td>Surface Technology Systems</td><td></td><td>Passivation du dioxyde de silicium</td></tr><tr><td>Oxford RIE Etcher</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Pour l’ouverture du tampon</td></tr><tr><td>Chlorure de potassium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7447-40-7</td><td>Fabrication de solutions KCl</td></tr><tr><td>SOLITEC 5110-C/Enrobeuse manuelle à tête unique</td><td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td><td></td><td>Pour le spincoating de photosensible</td></tr><tr><td>SUSS MA6</td><td>SUSS MicroTec</td><td></td><td>Mask Aligner</td></tr><tr><td>Sylgard 184 Kit d’élastomère de silicone</td><td>Dow Corning</td><td></td><td>Adhésif pour conteneur sur puce</td></tr></tbody></table>

fabrication d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces de chlorure d’argent à couche unique

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Cet article vise à présenter un protocole pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent/argent (Ag/AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince. Des électrodes argentées à couche mince de 80 μm x 80 μm et 160 μm x 160 μm ont été crachées sur des plaquettes de quartz avec une couche de chrome/or (Cr/Au) pour l’adhérence. Après la passivation, le polissage et les processus de nettoyage cathodique, les électrodes ont subi une oxydation galvanostique en tenant compte de la loi de Faraday de l’électrolyse pour former des couches lisses d’AgCl avec un degré désigné de couverture sur le dessus de l’électrode argentée. Ce protocole est validé par l’inspection des images de microscope électronique à balayage (SEM) de la surface des électrodes de film mince Ag/AgCl fabriquées, qui met en évidence la fonctionnalité et les performances du protocole. Des électrodes fabriquées de façon optimale sont également fabriquées à des fins de comparaison. Ce protocole peut être largement utilisé pour fabriquer des électrodes Ag/AgCl avec des exigences spécifiques d’impédance (p. ex., sonder les électrodes pour des applications de détection d’impédance comme la cytométrie de flux d’impédance et les réseaux d’électrodes interdigités).

La figure 1 montre une électrode Ag/AgCl de 80 μm x 80 μm avec une couverture AgCl conçue de 50 % fabriquée selon le présent protocole. Par observation, la superficie du patch AgCl est d’environ 68 μm x 52 μm, ce qui correspond à environ 55 % de la couverture d’AgCl. Cela montre que le protocole peut contrôler finement la quantité de couverture AgCl sur le film mince Ag électrodes. La couche AgCl fabriquée est également très lisse, comme en témoigne l’aggluta...

Cet article vise à présenter une méthode pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent (AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince.

Fabrication d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces de chlorure d’argent à couche unique

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Ce protocole permet le dépôt d’une couche lisse unique de chlorure d’argent avec une couverture désignée sur les électrodes argentées à couches minces. C’est la première fois qu’une technique qui peut contrôler avec précision la couverture du chlorure d’argent à couche unique sur de minces couches d’électrode est introduite. Pour commencer, rincer la puce à l’aide d’isopropanol suivie d’eau DI.Verser 0,01 solution d’acide chlorhydrique molaire dans le récipient acrylique. À l’aide d’lingettes propres en laboratoire, essuyez le macro argent/argent chlorure de référence électrodes pipette extérieur et électrode. Connectez la puce et les électrodes macro à l’analyseur de sorte qu’une électrode argentée à couches minces sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro argent/chlorure d’argent est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode de chlorure macro argent/argent nue est définie comme la contre-électrode.Placez les électrodes macro dans le récipient. Utilisez Blu-Tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro. Placez la configuration dans une cage de Faraday.Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet configuration dans le coin supérieur gauche de la fenêtre. Cliquez ensuite sur la technique, la courbe it ampérométrique et OK pour effectuer le nettoyage cathodique des électrodes. Dans le menu popup, modifiez les paramètres de nettoyage cathodique.Réglez la tension initiale comme moins 1,5, l’intervalle de l’échantillon comme 0,1 seconde, le temps de course comme 900 secondes, le temps de silence comme zéro seconde, et les échelles pendant la course comme un seul. Pour une électrode de 80 micromètres par 80 micromètres, réglez la sensibilité comme un e moins 006. Appuyez bien. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône de démarrage sous la barre de menu.Laissez l’expérience s’exécuter et finir. Ouvrez la cage faraday, retirez la référence macro et contre-électrodes et essuyez-les à sec. Verser l’électrolyte usé dans un récipient à déchets et rincer le contenant acrylique à l’aide d’eau DI.Verser 0,1 solution molaire de chlorure de potassium dans le récipient acrylique. Connectez la puce et les électrodes macro à l’analyseur de sorte que l’électrode d’argent à couche mince nettoyée sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro argent/chlorure d’argent est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode de chlorure macro argent/argent nue est définie comme la contre-électrode. Placez les électrodes macro dans le récipient.Utilisez Blu-Tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro. Placez la configuration dans une cage de Faraday. Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet configuration en haut à gauche de la fenêtre, cliquez sur la technique, la chronopotentiométrie, et OK pour effectuer la fabrication galvanostatique de chlorure d’argent à couche unique sur les électrodes d’argent.Dans le menu popup, modifiez les paramètres. Réglez le courant cathodique sous forme d’amplis zéro. Réglez le courant anodique de telle sorte que la densité actuelle appliquée à l’électrode à couches minces est de 0,5 milliamps par centimètre carré.Gardez la limite de basse tension haut de gamme et maintenez le temps par défaut. Réglez le temps cathodique comme 10 secondes. Définissez le temps anodique en conséquence pour atteindre le degré de couverture de chlorure d’argent nécessaire.Définissez la polarité initiale comme anodique, l’intervalle de stockage de données comme 0,1 seconde, le nombre de segments comme un seul, et la priorité de commutation actuelle comme temps. Décochez l’enregistrement du signal auxiliaire lorsque l’intervalle de l’échantillon est supérieur ou égal à 0,0005 seconde. Appuyez bien. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône de démarrage sous la barre de menu.Laissez l’expérience s’exécuter et finir. Ouvrez la cage de Faraday et retirez la référence macro et les contre-électrodes et essuyez leurs surfaces. Submergez les macro-électrodes dans une solution de chlorure de potassium molaire de 3,5 molaire pour le stockage.Puis jeter l’électrolyte utilisé dans un récipient à déchets et rincer le récipient acrylique à l’aide d’eau DI. Couvrir l’ouverture du récipient acrylique à l’aide d’un film de paraffine jusqu’à ce qu’il soit prêt à l’emploi. Cette image montre une électrode de chlorure argent/argent de 80 micromètres par 80 micromètres avec une couverture de chlorure d’argent conçue de 50%Il y avait un amas de particules de chlorure d’argent adjacentes, mais les particules empilées de chlorure d’argent n’ont pas été observées.On a pu voir une intersection distinctive de chlorure d’argent/argent. Des exemples plus réussis d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces fabriquées ici. 80 micromètres par électrodes de 80 micromètres avec une couverture désignée de chlorure d’argent de 70% et 30%, ainsi que 160 micromètres par 160 électrodes micromètres avec une couverture de chlorure d’argent désigné de 75% et 90% Montré ici est une surface d’électrode polie et une surface d’électrode non polie.Pour l’électrode non polie, des structures en ressemble à des doigts ont été observées à la surface tandis que la surface de l’électrode polie est lisse avec des marques d’égratignures mineures causées par le processus de polissage. Voici un micromètre non poli de 80 micromètres par 80 micromètres d’argent / argent chlorure électrode avec une couverture de chlorure d’argent conçu de 50%Le chlorure d’argent formé semblait être encastré vers l’intérieur au lieu de dépasser vers l’extérieur. Lors de la formation de la couche de chlorure d’argent sur les électrodes de différentes surfaces, il est important de se rappeler de réintétuner le courant appliqué pour maintenir la même densité actuelle.Ce protocole permet aux chercheurs d’attribuer des électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces pour la détection de l’impédance, car une recherche antérieure a démontré que l’impédance des électrodes de chlorure argent/argent dépend de la couverture du chlorure d’argent.

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