Sondage de l’activité électrochimique de surface des nanomatériaux à l’aide d’un microscope électrochimique hybride à force atomique-microscope à balayage (AFM-SECM)

Ce protocole repose sur une technologie puissante et innovante appelée microscope à force atomique couplée à un microscope à balayage électrochimique qui est AFM-SECM pour scanner les informations morphologiques et électrochimiques sur les nanomatériaux à facettes et les nanobulles dans l’eau. AFM-SECM est capable de cartographier la surface électrochimiquement réactive en fonction des images de courant de pointe et permet également l’acquisition simultanée de structures de surface à l’échelle nanométrique et d’informations d’électrochimie sur des échantillons de matériaux. La préparation de l’échantillon pour cette méthode nécessite que les particules solides soient complètement immobilisées sur le substrat et que les liaisons entre les échantillons et les substrats assurent la conductivité électrique.

Le choix du médiateur Redox est également essentiel. Plus encore, la démonstration est nécessaire pour vraiment montrer qu’il a tenu sous une opération dédiée et distincte dans ce protocole, comme les systèmes de préparation d’échantillons qui se produisent sous le processus d’imagerie. Déposez 10 microlitres d’époxy sur une plaquette de silicium nettoyée à l’aide d’une pointe de pipette et carrelez-la d’une lame de verre propre.

Après environ cinq minutes, déposez 10 microlitres de la suspension de nanoparticules d’oxyde de cuivre sur les substrats de plaquettes de silicium revêtues d’époxy. Ensuite, séchez le substrat sous vide à 40 degrés Celsius ou six heures. Pour préparer des nanobulles d’oxygène, injectez directement de l’oxygène comprimé à travers une membrane céramique tubulaire dans de l’eau désionisée.

Déposez 1,8 millilitres de la suspension de nanobulles sur un substrat d’or dans la cellule d’échantillonnage électrochimique et stabilisez-la pendant 10 minutes. Remplacez le segment d’échantillon existant par le segment SECM. Ensuite, vissez-le en place à l’aide de deux vis de capuchon de tête de douille M3 de 6 mm et d’une clé hexagone de 2,5 millimètres.

Installez le module de libération de contrainte sur le scanner AFM et connectez-le au connecteur d’électrode de travail sur le bloc de connecteur de ressort avec un câble d’extension. Double-cliquez sur les deux icônes logicielles pour initialiser le système AFM et l’interface de contrôle par potentiostat. Préparez le champ de décharge électrostatique, l’emballage de surface comprenant un tampon antistatique, un support de sonde de protection contre les décharges électrostatiques, des gants antistatiques portables et une sangle de poignet.

Pour empêcher le scanner AFM d’être exposé au liquide, utilisez un botte de protection pendant les tests AFM-SECM. Placez le porte-sonde sur le support de la sonde de protection contre les décharges électrostatiques et utilisez une paire de pinces à épiler en plastique pour fixer le coffre de protection au support de pointe. Alignez ensuite la petite coupe dans la botte de protection sur l’encoche du porte-sonde.

Ouvrez la boîte des sondes AFM-SECM avec une pince à épiler et saisissez la sonde des deux côtés des rainures. Utilisez la pince à disque pour maintenir le support de sonde sur le support et placez le fil de sonde dans le trou du support. Faites ensuite glisser la sonde dans la fente du porte-sonde.

Une fois que la sonde est à l’intérieur de la fente, utilisez l’extrémité plate de la pince à épiler pour la pousser. Fixez tout le support de la sonde au scanner et utilisez la pince à épiler ptfe pour saisir le fil juste en dessous de l’anneau de cuivre et le connecter au module. Ensuite, remettez le scanner à la queue d’aronde.

Placer la cellule d’échantillonnage électrochimique précédemment assemblée avec l’échantillon d’essai sur le point central du morceau de SECM. Connectez ensuite la pseudo électrode de référence et la contre-électrode au bloc de connecteur à ressort. Dans le logiciel AFM-SECM, sélectionnez SECM PeakForce QNM pour charger l’espace de travail.

Dans la configuration, chargez la sonde SECM, puis alignez un laser sur la pointe à l’aide d’une station d’alignement. Accédez à Navigation et déplacez le scanner vers le bas lentement pour vous concentrer sur la surface de l’échantillon. Ajustez légèrement la position des cellules électrochimiques de l’échantillon pour vous assurer que le scanner ne touche pas le couvercle en verre de la cellule de l’échantillon lors du déplacement.

Après vous être concentré sur l’exemple, cliquez sur Mettre à jour la position d’engagement aveugle. Cliquez sur, Déplacer pour ajouter une position fluide et ajoutez environ 1,8 millilitre de la solution tampon dans la cellule de l’échantillon. En vous assurant que le niveau de la solution est inférieur à celui du couvercle en verre et que les fils sont immergés dans la solution, utilisez une pipette pour agiter la solution afin d’éliminer les bulles et attendez cinq minutes.

Cliquez sur, Déplacer vers la position d’engagement aveugle qui fera revenir la pointe dans la solution tampon. Ajustez légèrement le laser pour vous assurer qu’il est aligné sur la pointe. Ouvrez le logiciel de station de travail électrochimique et cliquez sur la commande technique dans la barre d’outils pour ouvrir le sélecteur technique.

Sélectionnez Temps potentiel de circuit ouvert et utilisez le paramètre par défaut pour exécuter la mesure OCP qui devrait être presque nulle et stable. Cliquez à nouveau sur la commande Technique et sélectionnez Voltampérométrie cyclique, puis entrez les paramètres de voltampérométrie cyclique et poursuivez l’imagerie SECM. Revenez au logiciel AFM-SECM et cliquez sur Engager.

Ensuite, sélectionnez la chronoampérométrie et définissez les paramètres de chronoampérométrie avec le initialement moins 0,4 volts la largeur de l’impulsion comme 1000 secondes et la même sensibilité que le balayage CV. Avec le programme en cours d’exécution, revenez au logiciel AFM-SECM vérifier la lecture en temps réel sur le graphique de bande et cliquez sur démarrer. Enregistrez les images dans le logiciel AFM-SECM.

En utilisant la cellule d’échantillonnage chimique électrique comme récipient d’eau propre, déplacez la pointe dans et hors du liquide avec les fonctions d’engagement aveugle dans le panneau de navigation, en changeant l’eau trois fois. Ensuite, utilisez des lingettes propres pour retirer soigneusement l’eau résiduelle du porte-sonde et replacez la sonde dans la boîte de sonde. Ce protocole a été utilisé pour caractériser des nanobulles d’oxygène individuelles, révélant des informations morphologiques et électrochimiques.

La comparaison de la topographie et de l’image actuelle démontre la corrélation entre les emplacements des nanobulles et les taches actuelles. La topographie et les images actuelles des nanoparticules d’oxyde de cuivre sont présentées ici. L’image du courant de pointe indique que la nanoparticule visible dans l’image topographique est associée à un spot de courant électrique évident.

Alors que le courant de fond correspond au substrat plat de silicium. Voici cinq courbes de voltammétrie cyclique représentatives de la pointe AFM-SECM à environ un millimètre du substrat. Le courant de pointe limité de diffusion n’a pas diminué avec le temps.

Les variations du courant de pointe à mesure que la pointe s’approche de la surface de l’échantillon sont tracées ici. La pointe AFM-SECM s’est approchée de la surface du substrat dans la direction Z jusqu’à ce qu’elle atteigne un point de jeu indiquant le contact physique du substrat de la pointe ou la flexion. Lorsque ce protocole assurez-vous que les particules solides sont immobilisées comme substrat, ils sont complètement avec la conductivité électrique et il n’y a pas de bulles dans la solution dans la cellule d’échantillon.

La méthode de préparation des échantillons est pertinente pour un plus large éventail d’applications qui impliquent des nanomatériaux, en particulier pour la caractérisation des nanomatériaux. La technique AFM-SECM peut être utilisée pour acquérir simultanément la topographie et l’image électrochimique à l’échelle nanométrique, ce qui est important dans le développement et l’application des nanomatériaux dans des domaines de recherche tels que la science des matériaux, la chimie et les sciences de la vie.